Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
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Gli autori ringraziano Frank Osterloh per l'assistenza con i metodi di sintesi delle nanoparticelle. Gli autori vorrebbero riconoscere il sostegno finanziario della National Science Foundation (1807555 & 203665) e della Semiconductor Research Corporation (2836).

Quantità chimiche: NOTA: Per ottenere le quantità chimiche appropriate per la sintesi della nanoparticella, prendere le quantità iniziali trovate sulla scheda "Sintesi delle nanoparticelle" (nella seconda pagina delle informazioni di supporto dall'articolo di ricerca Osterloh12) e moltiplicare la quantità di tutte le dosi per 3, con alcune lievi modifiche. La tabella 1 mostra le quantità chimiche necessarie per la soluzione di iniezione, la soluzione di eb...

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	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

L'esecuzione del protocollo di sintesi della nanoparticelle d'oro come presentato sopra dovrebbe produrre nanoparticelle d'oro con un diametro di ~ 12 nm e una monodispersità abbastanza elevata (± 2 nm). Tuttavia, ci sono alcuni passaggi critici e parametri di processo che possono essere regolati per cambiare potenzialmente le dimensioni / diametro e la monodispersità / polidispersità delle nanoparticelle d'oro. Ad esempio, dopo aver iniettato la soluzione precursore nel recipiente di reazione e aver permesso all'aci...

Le nanoparticelle d'oro sono una classe interessante e utile di nanomateriali che sono oggetto di molti studi e applicazioni di ricerca; come biologia1,medicina2,nanotecnologia3e dispositivi elettronici4. La ricerca scientifica sulle nanoparticelle d'oro risale al 1857, quando Michael Faraday eseguì studi fondamentali sulla sintesi e le proprietà delle nanoparticelled'oro 5. Le due tecniche primarie "bottom up" per sintetizzare nanoparticelle d'oro sono il metodo di riduzione del citrato6,7,8 e il metodo di sintesi organica in duefasi 9,10. Il metodo di riduzione del citrato "Turkevich" produce nanoparticelle d'oro abbastanza monodisperse di diametro inferiore a 20 nm, ma la polidispersità aumenta per le nanoparticelle d'oro superiori a 20 nm di diametro; che il metodo bifase "Brust-Schiffrin" utilizza la stabilizzazione del ligando zolfo/tiolo per produrre nanoparticelle d'oro fino a ~10 nm di diametro11. Le soluzioni di nanoparticelle d'oro che sono pre-sintetizzati usando questi metodi sono disponibili in commercio. Per applicazioni in cui grandi volumi, alta monodispersità e grandi diametri di nanoparticelle d'oro non sono necessari, può essere sufficiente acquistare e utilizzare queste nanoparticelle d'oro pre-sintetizzata dai fornitori. Tuttavia, le nanoparticelle d'oro che sono immagazzinate in soluzione, come molte di quelle disponibili in commercio, possono degradarsi nel tempo quando le nanoparticelle iniziano ad agglomerarsi e formare ammassi. In alternativa, per applicazioni su larga scala, progetti a lungo termine in cui le nanoparticelle d'oro devono essere utilizzate frequentemente o per un lungo periodo di tempo, o in cui ci sono requisiti più severi per la monodispersità e le dimensioni delle nanoparticelle d'oro, può essere auspicabile eseguire la sintesi della nanoparticella d'oro da soli. Eseguendo il processo di sintesi della nanoparticella d'oro, si ha l'opportunità di controllare potenzialmente vari parametri di sintesi come la quantità di nanoparticelle d'oro prodotte, il diametro delle nanoparticelle d'oro, la monodispersità delle nanoparticelle d'oro e le molecole usate come ligandi di tappatura. Inoltre, tali nanoparticelle d'oro possono essere conservate come pellet solidi in un ambiente asciutto, contribuendo a preservare le nanoparticelle d'oro in modo che possano essere utilizzate in un secondo momento, fino a un anno dopo, con una minima degradazione della qualità. C'è anche il potenziale di risparmio sui costi e la riduzione degli sprechi fabbricando nanoparticelle d'oro in volumi maggiori e poi immagazzinandole in uno stato secco in modo che durano più a lungo. Nel complesso, sintetizzare le nanoparticelle d'oro a se stessi fornisce vantaggi convincenti che potrebbero non essere fattibili con nanoparticelle d'oro disponibili in commercio.
Per realizzare i numerosi vantaggi che sono possibili con la sintesi della nanoparticella d'oro, viene presentato un processo per sintetizzare nanoparticelle d'oro. Il processo di sintesi della nanoparticella d'oro descritto è una versione modificata di un processo sviluppato da Hiramatsu e Osterloh12. Le nanoparticelle d'oro sono tipicamente sintetizzati con un diametro di ~12 nm usando questo processo di sintesi. I reagenti chimici primari utilizzati per eseguire il processo di sintesi della nanoparticella d'oro sono l'acido tetracloroaurico (HAuCl4),l'oleylamina e il toluene. Un glovebox azotato viene utilizzato per fornire un ambiente secco inerte per il processo di sintesi della nanoparticella d'oro, perché l'acido tetracloroaurico è sensibile all'acqua / umidità. Le nanoparticelle d'oro sono incapsulate con molecole di ligando di oleylamina per impedire alle nanoparticelle d'oro di agglomerarsi in soluzione. Alla fine del processo di sintesi, le nanoparticelle d'oro vengono essiccate in un ambiente sottovuoto in modo che possano essere conservate e conservate in uno stato secco per un uso successivo, fino a un anno dopo. Quando le nanoparticelle d'oro sono pronte per essere utilizzate, possono essere rimortinite in soluzione in solventi organici come il toluene.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

Le nanoparticelle d'oro (nanoparticelle au) di circa 12 nm di diametro sono state sintetizzati iniettando rapidamente una soluzione di 150 mg (0,15 mmol) di acido tetracloroaurico in 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) di oleylamina (grado tecnico) e 3,0 mL di toluene in una soluzione bollente di 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) di orelammina in 147 mL di toluene. Durante l'ebollizione e la miscelazione della soluzione di reazione per 2 ore, il colore della miscela di reazione è cambiato da chiaro, a giallo chiaro, a rosa chiaro e quindi lentamente a rosso scuro. Il calore è stato quindi spento e la soluzione è stata autorizzata a raffreddarsi gradualmente a temperatura ambiente per 1 ora. Le nanoparticelle d'oro furono quindi raccolte e separate dalla soluzione usando una centrifuga e lavate tre volte; facendo vortici e disperdendo le nanoparticelle d'oro in porzioni di toluene da 10 mL, e poi precipitando le nanoparticelle d'oro aggiungendo porzioni di metanolo da 40 mL e facendole girare in una centrifuga. La soluzione è stata quindi decantata per rimuovere eventuali sottoprodotti rimanenti e materie prime non transazionate. Essiccare le nanoparticelle d'oro in un ambiente sottovuoto ha prodotto un pellet nero solido; che potrebbero essere conservati per lunghi periodi di tempo (fino a un anno) per un uso successivo, e quindi riassociati in solventi organici come il toluene.

La figura 1 mostra come la soluzione di miscela di reazione chimica di sintesi della nanoparticella d'oro (acido tetracloroaurico, oleylammina e toluene) dovrebbe gradualmente cambiare colore nel corso di diversi minuti mentre bolle inizialmente nel recipiente di reazione; dal chiaro, al giallo chiaro (immagine a sinistra), al rosa chiaro (immagine centrale), al rosso chiaro (immagine a destra). Il colore mutevole della soluzione è un'indicazione delle dimensioni mutevoli delle nanoparticel...

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Gold Nanoparticle Synthesis

Viene presentato un protocollo per sintetizzare nanoparticelle d'oro di ~12 nm di diametro (nanoparticelle Au) in un solvente organico. Le nanoparticelle d'oro sono sormontate da ligandi di orelammina per prevenire l'agglomerazione. Le nanoparticelle d'oro sono solubili in solventi organici come il toluene.

Sintesi della nanoparticella d'oro

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

L'obiettivo di questo processo di sintesi delle nanoparticelle d'oro è quello di creare nanoparticelle d'oro che hanno un diametro di circa 12 nm.in e sono molto monodisperse. Questo processo di sintesi delle nanoparticelle d'oro è una versione modificata di un processo descritto nell'articolo di ricerca di Hiroki Hiramatsu e Frank E.Osterloh.Sostanze chimiche necessarie per la sintesi e la purificazione, acido tetracloroaurico, oleylamina, toluene e metanolo. Inizia a configurare e pulire le vetrerie e le forniture a reazione chimica nella scatola dei guanti azotati. Assicurarsi che la barra di agitazione magnetica si trova all'interno del contenitore di reazione del vetro. Versare circa 200 ml di toluene nel recipiente di reazione del vetro. Posizionare il recipiente di reazione del vetro con toluene sul mantello riscaldante agitazione e consegnare il tubo del condensatore nel contenitore di reazione. Accendere lentamente e monitorare l'acqua per assicurarsi che fluisa delicatamente nel tubo del condensatore. Regolare il flusso d'acqua se necessario aprendo o chiudendo leggermente la valvola dell'acqua. Lasciare scorrere l'acqua attraverso la porta di ingresso sul fondo del tubo del condensatore, sul tubo del condensatore e fuori dalla porta di uscita sopra il tubo del condensatore. Flusso continuo di azoto fresco nella scatola dei guanti per eliminare la scatola dei guanti. Ventilare continuamente la scatola dei guanti tirando un leggero vuoto sulla scatola del guanto. Iniziare a riscaldare e mescolare il toluene con un agitatore magnetico sul mantello di agitazione e riscaldamento. Lasciare che il toluene si avvicini a un ebollizione delicato. Non avvicinarsi o superare i punti di infiamma infiammamento del toluene. Ridurre il calore quando inizia a bollire. Lasciare bollire e evaporare il toluene per 30 minuti per pulire le vetrerie di reazione. Il toluene evaporato si raffreddirà e si condenserà nel tubo del condensatore e gocciolerà di nuovo nel contenitore di reazione. Dopo 30 minuti, spegnere il riscaldatore e lasciare raffreddare il toluene per diversi minuti, fino a quando il toluene non smette di evaporare. Dopo che il toluene si è raffreddato, sollevare il tubo del condensatore e sospenderlo sopra il recipiente di reazione utilizzando lo standard con morsetti. Versare il toluene dal recipiente di reazione nel 400 ml.beaker.Be fare attenzione a non versare accidentalmente la barra di agitazione magnetica. Riposizionare il recipiente di reazione sul mantello riscaldante e mescolando. Ruotare il toluene intorno nel becher da 400 ml.glass per pulire il becher. Versare il toluene sporco/usato nella bottiglia di rifiuti infiammabile. Pulire di nuovo il becher con del toluene fresco e quindi, scartare il toluene usato nella bottiglia di rifiuti vulnerabile. Fare una soluzione di ebollizione di 147 ml.o circa 150 ml.di toluene a 8,7 ml, o circa 9 ml di oleylamina. Utilizzare il becher da 400 ml.vetro per misurare 147 ml di toluene. Versare i 147 ml di toluene dal bicchiere nel recipiente di reazione. Attenzione:L'oleylamina è tossica e corrosiva, quindi maneggiarla con cura. Non versare l'oleylamina Utilizzare il cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo per misurare con cura e versare 8,7 ml.di oleylamina. Ad esempio, prima 4 ml.onto poi 4.7 ml.Versare con cura l'oleylamina dal cilindro graduato di vetro nel recipiente di reazione. Abbassare nuovamente il tubo del condensatore di vetro nel contenitore di reazione del vetro. Assicurarsi che l'acqua fluisa attraverso la camera esterna del tubo del condensatore per raffreddare, condensare e raccogliere il vapore toluene e oleylamina. Scaldare e mescolare la soluzione e lasciare che la soluzione si avvicini a un'ebollizione delicata. Iniziare a preparare la soluzione di iniezione:150 mg.di acido tetracloroaurico, 3,6 ml.di oleylamina e un 3 ml di toluene. Rimuovere il film di laboratorio o un sigillo che protegge l'acido tetracloroaurico dall'aria e dall'umidità. L'acido tetracloroaurico è molto sensibile all'acqua, all'umidità e all'umidità. Si dovrebbe fare tutto il possibile per evitare di esporre la polvere di acido tetracloroaurico all'aria e all'acqua. Il contenitore dell'acido tetracloroaurico deve essere aperto e conservato solo nella scatola dei guanti di azoto. Utilizzare la spatola metallica per depositare la polvere di acido tetracloroaurico dal contenitore nel flaconcino di vetro sul microbilanciamento, per un peso misurato di 150 mg.di acido tetracloroaurico in polvere. Attenzione:Maneggiare attentamente l'orelammina in quanto è tossica e corrosiva.Utilizzare il cilindro graduato in vetro da 5 ml.small per misurare 3,6 ml di oleylamina. Versare con cura i 3,6 ml di oleylamina dal cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo nella fiala di vetro da 20 ml senza acido tetracloroaurico. Versare e misurare con cura 3 ml di toluene nel cilindro graduato in vetro da 5 ml.small. Versare con cura i 3 ml di toluene dal cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo nella fiala di vetro da 20 ml con l'oleylamina. Avvitare il cappuccio rivestito in PTFE sulla fiala da 20 ml.vetro con all'interno l'oleylamina e il toluene. Agitare e ruotare la fiala di vetro chiusa per mescolare insieme la soluzione di oleylammine e toluene. Versare con cura i 150 mg.di polvere di acido tetracloroaurico nella fiala di vetro con la soluzione di oleylamina e toluene. Avvitare i tappi rivestiti in PTFE sulle fiale di vetro. Agitare e ruotare la fiala di vetro chiusa con l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e il toluene per mescolare la soluzione insieme. Continuare a scuotere la soluzione e assicurarsi che sia mescolata accuratamente. L'acido tetracloroaurico, l'orelammina e la soluzione di toluene dovrebbero diventare rosso scuro. Assicurarsi che l'acqua fluisa lentamente nella parte inferiore del tubo del condensatore e verso l'alto dalla parte superiore del tubo del condensatore. Regolare il flusso d'acqua se necessario aprendo o chiudendo con cura la valvola dell'acqua. Assicurarsi che la soluzione di oleylamina e toluene nel recipiente di reazione sia a ebollizione delicata, con un po 'di toluene e oleylamina che evaporano nel tubo del condensatore. Assicurarsi che l'agitatore magnetico sia su. Sollevare il tubo del condensatore sopra il recipiente di reazione utilizzando il supporto con morsetti per sostenere la vetreria. Assicurati di sapere come utilizzare la lampadina di gomma con valvole e cappelli di tubo di vetro prima di usarlo. Premere sulla valvola superiore mentre si spreme la lampadina di gomma per sgonfiare la lampadina di gomma. Posizionare con cura la punta della pipetta di vetro a lunga graduate nella fiala di vetro da 20 ml con una soluzione di iniezione di tetracloroaurico, orelammina e toluene. Premere delicatamente la valvola inferiore sul bulbo di gomma per disegnare lentamente l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e la soluzione di iniezione di toluene nella pipetta di vetro. Posizionare con cura la punta della pipetta di vetro nell'apertura del recipiente di reazione e iniettare rapidamente l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e la soluzione di toluene nel recipiente di reazione. Il colore dovrebbe passare dal rosso al giallo al bianco entro circa un minuto, poiché una nanoparticelle d'oro inizia a nucleare e crescere. Abbassare il tubo del condensatore verso il basso nel contenitore di reazione. Scaldare la soluzione a ebollizione delicata per due ore. Per diversi minuti, il colore dovrebbe cambiare dal bianco al giallo al rosa al rosso man mano che le nanoparticelle d'oro diventano più grandi. Dopo alcuni minuti, la soluzione diventa rosa o rosso chiaro. Un paio di minuti dopo, la soluzione è ancora più rossa. La soluzione continuerà a diventare rosso più scuro mentre bolle per due ore. Dopo due ore di riscaldamento della soluzione, spegnere il riscaldatore. Lasciare raffreddare naturalmente la soluzione di nanoparticelle d'oro per un'ora. Assicurarsi che il riscaldatore sia stato spento e che la soluzione si sia raffreddata. Interrompere il flusso d'acqua attraverso il tubo del condensatore. Il metanolo sarà usato per pulire le nanoparticelle d'oro e rimuovere il reagente chimico non reagente e i sottoprodotti. Versare 35 ml di metanolo in ciascuno dei tubi di centrifuga conica da 50 ml. Quindi versare 12 ml di soluzione di nanoparticelle d'oro in ciascuno dei 50 tubi di centrifuga conica da 50 ml con metanolo. Fare attenzione a non versare accidentalmente la barra di agitazione magnetica versando la soluzione di nanoparticelle d'oro in ogni tubo di centrifuga. Dopo aver versato 12 ml di soluzione di nanoparticelle d'oro in ciascuno dei 50 tubi di centrifuga conica da 50 ml con 35 ml di metanolo, ogni tubo di centrifuga deve avere circa 47 ml di soluzione. Distribuire uniformemente qualsiasi soluzione di nanoparticella d'oro rimanente tra i tubi di centrifuga. Avvitare i tappi sui tubi da 50 ml di centrifuga per chiuderli e stringere i tappi. Rimuovere i tubi di centrifuga da 50 ml.conico con soluzione di nanoparticelle dorate e un metanolo dalla scatola dei guanti di azoto.Il tubo di centrifuga dovrebbe avere una quantità uguale di soluzione di nanoparticelle d'oro e dovrebbe essere ugualmente ponderato ed equilibrato. Mettere sei dei tubi da 50 ml di centrifuga con nanoparticelle d'oro nella centrifuga. Chiudere il coperchio della centrifuga e inserire le impostazioni per la rotazione delle nanoparticelle d'oro. RCF:1000.Timer:5 minuti. Inizia a girare la centrifuga. Dopo che i primi sei tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro sono fatti girare, rimuoverli delicatamente dalla centrifuga. Fare attenzione a non disturbare i pellet di nanoparticelle d'oro e posizionare i tubi nel rack. La forza centrifuga tirerà giù le nanoparticelle d'oro in soluzione e le separerà dal metanolo e dal toluene. Le nanoparticelle d'oro precipiteranno in pellet nella parte inferiore di ogni tubo di centrifuga. Posizionare gli ultimi sei tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro nella centrifuga. Chiudere il coperchio di una centrifuga e inserire le impostazioni per la rotazione delle nanoparticelle d'oro. RCF:1000.Timer:5 minuti. Inizia a girare. Dopo che i tubi della centrifuga hanno finito di girare, rimuoverli delicatamente dalla centrifuga e posizionarli nei rack dei tubi. Portare con cura tutti i tubi di centrifuga verso la cappa dei fumi. Scaricare lentamente e delicatamente la soluzione da ogni tubo di centrifuga nei rifiuti infiammabili per becher. Fare attenzione a non disturbare e non versare i pellet di nanoparticelle d'oro sul fondo dei tubi. Il primo ciclo di risciacquo del metanolo è ora completo. Iniziare il secondo ciclo di risciacquo del metanolo versando 10 ml di toluene in ogni tubo di centrifuga. Vortice ogni tubo di centrifuga per rimorsi e disperdere le nanoparticelle d'oro attraverso la soluzione da 10 ml.toluene. Controllare il fondo del tubo di centrifuga per assicurarsi che il residuo nero sia stato rimorsinato. Versare 14 ml di metanolo in ogni tubo di centrifuga. Con i 10 ml di toluene già in ogni tubo di centrifuga, ci saranno 50 ml di soluzione per tubo. Avvitare i tappi sui loro tubi da 50 ml di centrifuga e assicurarsi che i tappi siano stretti. Ruotare i tubi della centrifuga nella centrifuga per raccogliere le nanoparticelle d'oro in un pellet nella parte inferiore di ogni tubo. Utilizzare le stesse impostazioni di centrifuga di prima. Versare con cura il metanolo e il toluene nei rifiuti infiammabili per becher come prima. Il secondo ciclo di risciacquo del metanolo è ora completo. Per il terzo e ultimo ciclo di risciacquo, seguire lo stesso processo di prima per il vortice in toluene, la pulizia in metanolo, la centrifugazione e il versamento attento del solvente. Dopo aver versato l'ultimo toluene e la soluzione di risciacquo del metanolo, le nanoparticelle d'oro devono essere asciugate. La procedura raccomandata è di asciugare sottovuoto le nanoparticelle d'oro. Allentare i tappi sui tubi di centrifuga da 50 ml, in modo che i tubi siano ancora coperti, ma il solvente può evaporare e fuoriuscire dall'interno dei tubi. Posizionare il rack di tubi con nanoparticelle d'oro all'interno del blocco del carico sottovuoto. Chiudere e sigillare la porta di blocco del carico esterno e aprire la valvola alla pompa del vuoto per iniziare a tirare il vuoto sulla serratura di carico. Pompare il vuoto fino a raggiungere una pressione moderata del vuoto, circa il centro dell'indicatore del manometro del vuoto. Lasciare le nanoparticelle dorate nel blocco di carico ad una pressione di vuoto moderata di circa mezzo scartamento per alcuni minuti. Non pompare a una pressione inferiore e non lasciare nel vuoto per troppo tempo, o i ligandi potrebbero staccarsi. Dopo che le nanoparticelle d'oro sono state sotto vuoto per alcuni minuti per asciugare le nanoparticelle d'oro ed evaporare il solvente rimanente, eliminare il blocco di carico con azoto fino a quando il loack di carico raggiunge la pressione atmosferica. Rimuovere i tubi da 50 ml di centrifuga con nanoparticelle d'oro dalla serratura di carico e ispezionare la secchezza delle nanoparticelle dorate all'interno della cappa dei fumi. Dopo che i pellet di nanoparticelle d'oro sono asciutti, avvitare i tappi sui tubi della centrifuga. Avvolgere il film di laboratorio attorno ai tappi ben chiusi per sigillare i tubi della centrifuga con i pellet di nanoparticelle dorate all'interno. Etichettare i tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro e posizionarli all'interno di un 2

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