Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

Forfatterne vil takke Frank Osterloh for hjelp med nanopartikkelsyntesemetoder. Forfatterne ønsker å anerkjenne økonomisk støtte fra National Science Foundation (1807555 &203665) og Semiconductor Research Corporation (2836).

Kjemiske mengder: MERK: For å oppnå de riktige kjemiske mengdene for nanopartikkelsyntesen, ta de første mengdene som finnes på "Nanopartikkelsyntese" -arket (på den andre siden av støtteinformasjonen fra Osterloh-forskningsartikkelen12), og multipliser mengden av alle doser med 3, med noen små modifikasjoner. Tabell 1 viser de kjemiske mengdene som trengs for injeksjonsoppløsningen, kokeløsningen, vaske-/renseløsningene og gulletermiddelløsningen.</...

<ol>
	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

Å utføre gull nanopartikkelsynteseprotokollen som presentert ovenfor, skal produsere gull nanopartikler med ~ 12 nm diameter og ganske høy monodispersitet (± 2 nm). Det er imidlertid noen kritiske trinn og prosessparametere som kan justeres for å potensielt endre størrelsen / diameteren og monodispersiteten / polydispersiteten til gull nanopartiklene. For eksempel, etter å ha injisert forløperløsningen i reaksjonsbeholderen og la tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluenoppløsningen koke i to timer, er det et al...

Gull nanopartikler er en interessant og nyttig klasse av nanomaterialer som er gjenstand for mange forskningsstudier og applikasjoner; som biologi1, medisin2, nanoteknologi3og elektroniske enheter4. Vitenskapelig forskning på gull nanopartikler dateres tilbake til så tidlig som i 1857, da Michael Faraday utførte grunnleggende studier på syntesen og egenskapene til gull nanopartikler5. De to primære "bottom up" teknikkene for syntetisering av gull nanopartikler er sitratreduksjonsmetoden6,7,8 og den organiske tofasede syntesemetoden9,10. "Turkevich" sitratreduksjonsmetoden produserer ganske monodisperse gull nanopartikler under 20 nm i diameter, men polydispersiteten øker for gull nanopartikler over 20 nm i diameter; mens "Brust-Schiffrin" tofasemetode bruker svovel / tiol ligandstabilisering for å produsere gull nanopartikler opp til ~ 10 nm i diameter11. Gull nanopartikkelløsninger som er forhåndssyntetisert ved hjelp av disse metodene, er kommersielt tilgjengelige. For applikasjoner der store volumer, høy monodispersitet og store diametre av gull nanopartikler ikke er nødvendige, kan det være tilstrekkelig å kjøpe og bruke disse forhåndssyntetiserte gull nanopartiklene fra leverandører. Imidlertid kan gull nanopartikler som er lagret i løsningen, for eksempel mange av de som er kommersielt tilgjengelige, forringes over tid når nanopartikler begynner å agglomerere og danne klynger. Alternativt, for store applikasjoner, langsiktige prosjekter der gull nanopartikler må brukes ofte eller over lang tid, eller der det er strengere krav til monodispersitet og størrelse på gull nanopartikler, kan det være ønskelig å utføre gullpartikkelsyntesen selv. Ved å utføre gull nanopartikkelsynteseprosessen har man muligheten til å potensielt kontrollere ulike synteseparametere som mengden gull nanopartikler som produseres, diameteren på gull nanopartikler, monodispersiteten til gull nanopartiklene og molekylene som brukes som capping ligander. Videre kan slike gull nanopartikler lagres som faste pellets i et tørt miljø, noe som bidrar til å bevare gull nanopartiklene slik at de kan brukes på et senere tidspunkt, opptil et år senere, med minimal nedbrytning i kvalitet. Det er også potensial for kostnadsbesparelser og reduksjon av avfall ved å fremstille gull nanopartikler i større mengder og deretter lagre dem i tørr tilstand slik at de varer lenger. Totalt sett gir syntetisering av gull nanopartikler seg selv overbevisende fordeler som kanskje ikke er gjennomførbare med kommersielt tilgjengelige gull nanopartikler.
For å realisere de mange fordelene som er mulige med gull nanopartikkelsyntese, presenteres en prosess her for å syntetisere gull nanopartikler. Gull nanopartikkelsynteseprosessen som er beskrevet er en modifisert versjon av en prosess som ble utviklet av Hiramatsu og Osterloh12. Gull nanopartikler syntetiseres vanligvis med en diameter på ~ 12 nm ved hjelp av denne synteseprosessen. De primære kjemiske reagensene som brukes til å utføre gull nanopartikkelsynteseprosessen er tetrakloroaursyre (HAuCl4), oleylamin og toluen. En nitrogenhanske brukes til å gi et inert tørt miljø for gull nanopartikkelsynteseprosessen, fordi tetrakloroaurinsyre er følsom for vann / fuktighet. Gull nanopartikler er innkapslet med oleylamin ligand molekyler for å hindre gull nanopartikler fra agglomerating i løsning. På slutten av synteseprosessen tørkes gull nanopartiklene ut i et vakuummiljø slik at de kan lagres og bevares i tørr tilstand for senere bruk, opptil ett år senere. Når gull nanopartiklene er klare til bruk, kan de resuspenderes til løsning i organiske løsningsmidler som toluen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

Gull nanopartikler (Au nanopartikler) som er ~ 12 nm i diameter ble syntetisert ved raskt å injisere en løsning på 150 mg (0,15 mmol) tetrakloroaurinsyre i 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml oleylamin (teknisk klasse) og 3,0 ml toluen i en kokende løsning på 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 ml) oleylamin i 147 ml toluen. Mens du kokte og blandet reaksjonsløsningen i 2 timer, endret fargen på reaksjonsblandingen fra klar, til lysegul, til lys rosa, og deretter sakte til mørk rød. Varmen ble deretter slått av, og løsningen fikk gradvis kjøle seg ned til romtemperatur i 1 time. Gull nanopartiklene ble deretter samlet og skilt fra løsningen ved hjelp av en sentrifuge og vasket tre ganger; ved å virvelisere og spre gull nanopartikler i 10 ml deler av toluen, og deretter utfelle gull nanopartikler ved å legge til 40 ml deler metanol og spinne dem i en sentrifuge. Løsningen ble deretter dekantert for å fjerne eventuelle gjenværende biprodukter og ikke-utførte startmaterialer. Tørking av gull nanopartikler i et vakuummiljø produserte en solid svart pellets; som kan lagres i lange perioder (opptil ett år) for senere bruk, og deretter løses på nytt i organiske løsningsmidler som toluen.

Figur 1 viser hvordan gull nanopartikkelsyntese kjemisk reaksjonsblandingsløsning (tetrakloraurinsyre, oleylamin og toluen) gradvis skal endre farge i løpet av flere minutter når den i utgangspunktet koker i reaksjonsbeholderen; fra klar, til lysegul (venstre bilde), til lys rosa (midtbilde), til lyserød (høyre bilde). Den skiftende fargen på løsningen er en indikasjon på den skiftende størrelsen på gull nanopartiklene når de begynner å nukleere og vokse seg større over tid. Gen...

Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

Gold Nanoparticle Synthesis

En protokoll for syntetisering ~ 12 nm diameter gull nanopartikler (Au nanopartikler) i et organisk løsningsmiddel presenteres. Gull nanopartiklene er avkortet med oleylamin ligander for å forhindre agglomerering. Gull nanopartiklene er løselige i organiske løsningsmidler som toluen.

Gull nanopartikkel syntese

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

Målet med denne gull nanopartikkelsynteseprosessen er å lage gull nanopartikler som er ca 12 nm.in diameter og er veldig monodisperse. Denne gull nanopartikkelsynteseprosessen er en modifisert versjon av en prosess beskrevet i forskningsartikkelen av Hiroki Hiramatsu og Frank E.Osterloh.Chemicals som trengs for syntese og rensing, tetrakloraurinsyre, oleylamin, toluen og metanol. Begynn å sette opp og rengjøre kjemisk reaksjonsglass og forsyninger i nitrogenhanskeboksen. Påse at den magnetiske rørestangen er inne i glassreaksjonsbeholderen. Hell ca 200 ml.av toluen i glassreaksjonsbeholderen. Plasser glassreaksjonsbeholderen med toluen på rørevarmemantelen og lever kondensatorrøret inn i reaksjonsbeholderen. Slå sakte på og overvåk vannet for å sikre at det flyter forsiktig inn i kondensatorrøret. Juster vannstrømmen etter behov ved å åpne eller lukke vannventilen litt. La det renne vann gjennom innløpsporten på undersiden av kondensatorrøret, opp kondensatorrøret og ut av utløpsporten på toppen av kondensatorrøret. Strømning av friskt nitrogen i hanskerommet for å rense hanskerommet. Ventiler hanskeboksen kontinuerlig ved å trekke et lite vakuum på hanskerommet. Start oppvarming og omrøring av toluen med en magnetisk rører på omrørings- og varmemantelen. La toluenet nærme seg en mild koking. Ikke nærme deg eller overgå blitspunktene til toluen. Reduser varmen når den begynner å koke. La toluenet koke og fordampe i 30 minutter for å rengjøre reaksjonsglasset. Den fordampede toluen vil avkjøles og kondenseres i kondensatorrøret og dryppe ned igjen i reaksjonsbeholderen. Etter 30 minutter, slå av varmeren og la toluen avkjøles i flere minutter, til toluen slutter å fordampe. Etter at toluenet er avkjølt, løft opp kondensatorrøret og heng det over reaksjonsbeholderen ved hjelp av standarden med klemmer. Hell toluenet fra reaksjonsbeholderen inn i 400-ml.beaker.Be forsiktig med å ikke ved et uhell helle ut den magnetiske rørestangen. Sett reaksjonsbeholderen tilbake på varme- og røremantelen. Virvle toluen rundt i 400 ml.glass begeret for å rengjøre begeret. Hell ut den skitne/brukte toluen i den brennbare avfallsflasken. Rengjør begeret igjen med litt fersk toluen, og kast deretter den brukte toluen i den sårbare avfallsflasken. Lag en kokende løsning på 147 ml.eller ca. 150 ml.av toluen ved 8,7 ml, eller ca. 9 ml. av oleylamin. Bruk 400 ml.glassbegeret til å måle 147 ml.av toluen. Hell 147 ml.av toluen fra glassbegeret inn i reaksjonsbeholderen. Forsiktig:Oleylamin er giftig og etsende, så håndter det med forsiktighet. Ikke søl oleylaminet Bruk den 5 ml.små glasssylinderen til å måle og hell forsiktig 8,7 ml.av oleylamin. For eksempel, først 4 ml.på deretter 4,7 ml.Hell forsiktig oleylaminet fra glasset gradert sylinder inn i reaksjonsbeholderen. Senk glasskondensatorrøret ned i glassreaksjonsbeholderen igjen. Sørg for at det strømmer vann gjennom kondensatorrørets ytre kammer for å avkjøle, kondensere og samle toluen- og oleylamindampen. Varm og rør løsningen og la løsningen nærme seg en mild koking. Begynn å forberede injeksjonsoppløsningen:150 mg.av tetrakloraurinsyre, 3,6 ml.av oleylamin og en 3 ml.av toluen. Fjern laboratoriefilmen eller en forsegling som beskytter tetrakloraurinsyren mot luft og fuktighet. Tetrakloraurinsyren er svært følsom for vann, fuktighet og fuktighet. Hver innsats bør gjøres for å forhindre å utsette tetrakloraurinsyrepulveret for luft og vann. Tetrakloraursyrebeholderen skal bare åpnes og lagres i nitrogenhanskeboksen. Bruk metallspatelene til å deponere tetrakloraurinsyrepulver fra beholderen i hetteglasset på mikrovekten, til en målt vekt på 150 mg.av tetrakloroaurinsyrepulver. Forsiktig:Håndter oleylaminet forsiktig da det er giftig og etsende.Bruk den 5 ml.small glass graderte sylinderen til å måle 3,6 ml.av oleylamin. Hell forsiktig 3,6 ml.av oleylamin fra 5 ml.small glass gradert sylinder i hetteglasset på 20 ml.glass uten tetrakloraurinsyren. Hell forsiktig og mål 3 ml.av toluen i 5 ml.small glass gradert sylinder. Hell forsiktig 3 ml.av toluen fra den 5 ml.lille glassutdannede sylinderen i hetteglasset på 20 ml.glass med oleylaminet. Skru den PTFE-fôrede hetten tilbake på hetteglasset på 20 ml.glass med oleylamin og toluen inni. Rist og virvle det lukkede hetteglasset i glass for å blande oleylammin- og toluenoppløsningen sammen. Hell forsiktig 150 mg.av tetrakloraurinsyrepulver i hetteglasset med oleylamin og toluenoppløsning. Skru de PTFE-fôrede hettene tilbake på hetteglassene i glass. Rist og virvle det lukkede hetteglasset med tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluen for å blande løsningen sammen. Fortsett å riste løsningen og sørg for at den blandes grundig. Tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluenoppløsningen skal bli mørk rød. Pass på at det sakte strømmer vann inn i bunnen av kondensatorrøret og opp på toppen av kondensatorrøret. Juster vannstrømmen etter behov ved å åpne eller lukke vannventilen forsiktig. Påse at oleylamin- og toluenløsningen i reaksjonsbeholderen er i en skånsom koking, med noe toluen og oleylamin som fordamper inn i kondensatorrøret. Kontroller at den magnetiske røreren er på. Løft kondensatorrøret over reaksjonsbeholderen ved hjelp av stativet med klemmer for å støtte glasset. Forsikre deg om at du vet hvordan du bruker gummipæren med ventiler og en glassrørhatt før du bruker den. Trykk på den øvre ventilen mens du klemmer gummipæren for å tømme gummipæren. Plasser forsiktig spissen av den lange graderte glasspipetten i hetteglasset på 20 ml.glass med en tetrakloroaurinsyre, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsning. Trykk forsiktig på den nedre ventilen på gummipæren for å sakte trekke tetrakloraurinsyren, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsningen inn i glasspipetten. Plasser forsiktig spissen av glasspipetten i åpningen av reaksjonsbeholderen og injiser raskt tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluenoppløsningen i reaksjonsbeholderen. Fargen skal endres fra rød til gul til hvit innen omtrent et minutt, da en gull nanopartikler begynner å kjernene og vokse. Senk kondensatorrøret ned igjen i reaksjonsbeholderen. Varm løsningen med en mild koking i to timer. Over flere minutter bør fargen endres fra hvitt til gult til rosa til rødt etter hvert som gull nanopartiklene blir større. Etter flere minutter blir løsningen rosa eller lyserød. Et par minutter senere er løsningen enda mer rød. Løsningen vil fortsette å bli mørkere rød når den kokes i to timer. Etter to timers oppvarming av oppløsningen, slå av varmeapparatet. La gull nanopartikkelløsningen avkjøles naturlig i en time. Påse at varmeapparatet er slått av og at oppløsningen er avkjølt. Slutt å renne vann gjennom kondensatorrøret. Metanol vil bli brukt til å rengjøre gull nanopartikler og fjerne det ikke-vedtatte kjemiske reagenset og biproduktene. Hell 35 ml.av metanol i hvert av de 50 ml.koniske sentrifugerørene. Hell deretter 12 ml.av gull nanopartikkeloppløsning i hver av de 50 ml.koniske sentrifugerørene med metanol. Pass på at du ikke ved et uhell heller ut den magnetiske rørestangen mens du heller gull nanopartikkelløsningen inn i hvert sentrifugerør. Etter helling av 12 ml.av gull nanopartikkeloppløsning i hver av de 50 ml.koniske sentrifugerørene med 35 ml.av metanol, bør hvert sentrifugerør ha ca. 47 ml. Fordel eventuell gjenværende gull nanopartikkelløsning jevnt mellom sentrifugerørene. Skru hettene på 50 ml.sentrifugerørene for å lukke dem og stramme hettene. Fjern de 50 ml.koniske sentrifugerørene med gylden nanopartikkelløsning og en metanol fra nitrogenhanskeboksen.Sentrifugerøret skal ha en lik mengde gull nanopartikkelløsning og bør være like vektet og balansert. Plasser seks av de 50 ml.sentrifuge rørene med gull nanopartikler inn i sentrifugen. Lukk lokket på sentrifugen og angi innstillingene for å spinne gull nanopartiklene. RCF:1000.Timer:5 min. Begynn å snurre sentrifugen. Etter at de første seks sentrifugerørene med gull nanopartikler er ferdig spinnende, fjern dem forsiktig fra sentrifugen. Pass på at du ikke forstyrrer gull nanopartikkelpellets og plasser rørene i stativet. Sentrifugalkraften vil trekke ned gull nanopartiklene i løsningen og skille dem fra metanol og toluen. Gull nanopartikler vil utfelle i pellets på bunnen av hvert sentrifugerør. Plasser de seks siste sentrifugerørene med gullnanopartikler i sentrifugen. Lukk lokket på en sentrifuge og angi innstillingene for å spinne gull nanopartiklene. RCF:1000.Timer:5 min. Begynn å spinne. Etter at sentrifugerørene er ferdig spinnende, fjern dem forsiktig fra sentrifugen og legg dem i rørstativene. Bær forsiktig alle sentrifugerørene over til avtrekkshetten. Dump løsningen langsomt og forsiktig fra hvert sentrifugerør i brennbart avfall til beger. Pass på å ikke forstyrre og ikke hell ut gull nanopartikkelpellets på bunnen av rørene. Den første metanolskyllingssyklusen er nå fullført. Begynn den andre metanolskyllingssyklusen ved å helle 10 ml.av toluen i hvert sentrifugerør. Virvel hvert sentrifugerør for å resuspendere og spre gull nanopartiklene gjennom 10 ml.toluenoppløsningen. Kontroller bunnen av sentrifugerøret for å sikre at de svarte rester er resuspendert. Hell 14 ml.av metanol i hvert sentrifugerør. Med 10 ml.av toluen allerede i hvert sentrifugerør, vil det være 50 ml.av oppløsning per rør. Skru hettene tilbake på deres 50 ml.sentrifuge rør og sørg for at hettene er på stramt. Snurr sentrifugerørene i sentrifugen for å samle gullnanopartiklene i en pellets på bunnen av hvert rør. Bruk de samme sentrifugeinnstillingene som før. Hell forsiktig ut metanol og toluen i brennbart avfall til beger som før. Den andre metanolskyllingssyklusen er nå fullført. For den tredje og siste skyllesyklusen, følg samme prosess som før for virveling i toluen, rengjøring i metanol, sentrifugering og forsiktig helling av løsningsmidlet. Etter å ha hellet ut den siste toluen og metanolskyllingsløsningen, må gull nanopartiklene tørkes. Den anbefalte prosedyren er å støvsuge gull nanopartiklene. Løsne hettene på 50 ml.sentrifugerørene, slik at rørene fortsatt er dekket, men løsningsmiddel kan fordampe og unnslippe fra innsiden av rørene. Plasser stativet med rør med gull nanopartikler inne i vakuumlastlåsen. Lukk og forsegle den ytre lastlåsdøren og åpne ventilen til vakuumpumpen for å begynne å trekke vakuum på lastlåsen. Pumpestøvsuger til et moderat vakuumtrykk har nådd, omtrent midt på vakuumtrykkmålerindikatoren. La de gylne nanopartiklene ligge i lastlåsen ved et moderat vakuumtrykk omtrent halvmåler i noen minutter. Ikke pump ned til et lavere trykk og ikke la det stå i vakuum for lenge, ellers kan ligandene løsne. Etter at gull nanopartiklene har vært under vakuum i noen minutter for å tørke gull nanopartikler og fordampe det gjenværende løsningsmidlet, rense lastlåsen med nitrogen til lasten loack når atmosfærisk trykk. Fjern 50 ml.sentrifugerørene med gull nanopartikler fra lastlåsen, og inspiser tørrheten til de gylne nanopartiklene inne i avtrekkshetten. Etter at gull nanopartikkelpellets er tørre, skru hettene tilbake på sentrifugerørene. Pakk laboratoriefilmen rundt de tett lukkede hettene for å forsegle sentrifugerørene med de gylne nanopartikkelpellets inni. Merk sentrifugerørene med gull nanopartikler og plasser dem inne i en 2

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Mal Regissert Syntese av Plasmonic Gold Nanorør med Fleksibel IR Absorbans

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Syntese og Catalytic Utførelse av Gold interkalert i veggene i mesoporøs Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

Fotodynamisk terapi med Blended ledende polymer / Fullenanopartikkel fotosensibilisatorer

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metode for størrelsen Kontrollert Syntese av Stabile Oligomere Klynger av gull nanopartikler under omgivelses

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrokinon Basert Syntese av gull nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

Syntese og test av støttet Pt-Cu fast løsning Nanopartikkelkatalysatorer for propan dehydrogenering

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Væske-celle overføring elektronmikroskop for sporing selvstendig montering av nanopartikler

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rask Nanoprobe Signal forsterkning av i Situ gull hydrogenion syntese

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Syntese av underlaget-bundet Au Nanowires Via en aktiv overflate vekst mekanisme

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Syntese og karakterisering av Amfifile Gold nanopartikler

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...