Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
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Los autores desean agradecer a Frank Osterloh por su ayuda con los métodos de síntesis de nanopartículas. A los autores les gustaría reconocer el apoyo financiero de la National Science Foundation (1807555 &203665) y la Semiconductor Research Corporation (2836).

Cantidades químicas: NOTA: Para obtener las cantidades químicas apropiadas para la síntesis de nanopartículas, tome las cantidades iniciales que se encuentran en la hoja "Síntesis de nanopartículas" (en la 2ª página de la información de apoyo del artículo12de investigación de Osterloh), y multiplique la cantidad de todas las dosis por 3, con algunas ligeras modificaciones. La Tabla 1 muestra las cantidades químicas que se necesitan para la solución...

<ol>
	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

Realizar el protocolo de síntesis de nanopartículas de oro como se presentó anteriormente debe producir nanopartículas de oro con ~ 12 nm de diámetro y monodispersidad bastante alta (± 2 nm). Sin embargo, hay algunos pasos críticos y parámetros de proceso que se pueden ajustar para cambiar potencialmente el tamaño / diámetro y la monodispersidad / polidispersidad de las nanopartículas de oro. Por ejemplo, después de inyectar la solución precursora en el recipiente de reacción y permitir que el ácido tetrac...

Las nanopartículas de oro son una clase interesante y útil de nanomateriales que son objeto de muchos estudios de investigación y aplicaciones; tales como biología1,medicina2,nanotecnología3y dispositivos electrónicos4. La investigación científica sobre nanopartículas de oro se remonta a 1857, cuando Michael Faraday realizó estudios fundacionales sobre la síntesis y las propiedades de las nanopartículas de oro5. Las dos principales técnicas "ascendentes" para sintetizar nanopartículas de oro son el método de reducción de citrato6,7,8 y el método de síntesis orgánica en dos fases9,10. El método de reducción de citrato "Turkevich" produce nanopartículas de oro bastante monodispersas de menos de 20 nm de diámetro, pero la polidispersidad aumenta para nanopartículas de oro por encima de 20 nm de diámetro; mientras que el método bínfásico "Brust-Schiffrin" utiliza la estabilización del ligando azufre/tiol para producir nanopartículas de oro de hasta ~10 nm de diámetro11. Las soluciones de nanopartículas de oro que se sintetizan previamente utilizando estos métodos están disponibles comercialmente. Para aplicaciones donde no son necesarios grandes volúmenes, alta monodispersidad y grandes diámetros de nanopartículas de oro, puede ser suficiente comprar y utilizar estas nanopartículas de oro pre-sintetizadas de los proveedores. Sin embargo, las nanopartículas de oro que se almacenan en solución, como muchas de las que están disponibles comercialmente, pueden degradarse con el tiempo a medida que las nanopartículas comienzan a aglomerarse y formar grupos. Alternativamente, para aplicaciones a gran escala, proyectos a largo plazo en los que las nanopartículas de oro deben usarse con frecuencia o durante un largo período de tiempo, o en los que existen requisitos más estrictos para la monodispersidad y el tamaño de las nanopartículas de oro, puede ser deseable realizar la síntesis de nanopartículas de oro uno mismo. Al realizar el proceso de síntesis de nanopartículas de oro, uno tiene la oportunidad de controlar potencialmente varios parámetros de síntesis, como la cantidad de nanopartículas de oro que se producen, el diámetro de las nanopartículas de oro, la monodispersidad de las nanopartículas de oro y las moléculas utilizadas como ligandos de tapado. Además, estas nanopartículas de oro pueden almacenarse como pellets sólidos en un ambiente seco, ayudando a preservar las nanopartículas de oro para que puedan ser utilizadas en un momento posterior, hasta un año después, con una degradación mínima en la calidad. También existe el potencial de ahorro de costos y la reducción de residuos mediante la fabricación de nanopartículas de oro en volúmenes más grandes y luego almacenarlas en un estado seco para que duren más tiempo. En general, la síntesis de nanopartículas de oro proporciona ventajas convincentes que pueden no ser factibles con las nanopartículas de oro disponibles en el mercado.
Con el fin de darse cuenta de las muchas ventajas que son posibles con la síntesis de nanopartículas de oro, se presenta un proceso aquí para sintetizar nanopartículas de oro. El proceso de síntesis de nanopartículas de oro que se describe es una versión modificada de un proceso que fue desarrollado por Hiramatsu y Osterloh12. Las nanopartículas de oro se sintetizan típicamente con un diámetro de ~ 12 nm utilizando este proceso de síntesis. Los principales reactivos químicos que se utilizan para realizar el proceso de síntesis de nanopartículas de oro son el ácido tetracloroauro (HAuCl4),la oleilamina y el tolueno. Una guantera de nitrógeno se utiliza para proporcionar un ambiente seco inerte para el proceso de síntesis de nanopartículas de oro, porque el ácido tetracloroáurico es sensible al agua / humedad. Las nanopartículas de oro se encapsulan con moléculas de ligando de oleilamina para evitar que las nanopartículas de oro se aglomeren en solución. Al final del proceso de síntesis, las nanopartículas de oro se secan en un ambiente de vacío para que puedan almacenarse y conservarse en estado seco para su uso posterior, hasta un año después. Cuando las nanopartículas de oro están listas para ser utilizadas, se pueden resuspended en solución en disolventes orgánicos como el tolueno.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

Las nanopartículas de oro (nanopartículas Au) de ~12 nm de diámetro se sintetizaron inyectando rápidamente una solución de 150 mg (0,15 mmol) de ácido tetracloroáurico en 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleilamina (grado técnico) y 3,0 mL de tolueno en una solución hirviendo de 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleilamina en 147 mL de tolueno. Mientras se hierve y se mezcla la solución de reacción durante 2 horas, el color de la mezcla de reacción cambió de claro, a amarillo claro, a rosa claro, y luego lentamente a rojo oscuro. El calor se apagó y se permitió que la solución se enfriara gradualmente a temperatura ambiente durante 1 hora. Las nanopartículas de oro se recogieron y separaron de la solución utilizando una centrífuga y se lavaron tres veces; vortexing y dispersión de las nanopartículas de oro en 10 porciones de mL de tolueno, y luego precipitando las nanopartículas de oro mediante la adición de 40 mL porciones de metanol y girarlos en una centrífuga. La solución se decantó para eliminar los subproductos restantes y los materiales de partida no reaccionados. El secado de las nanopartículas de oro en un ambiente de vacío produjo un pellet negro sólido; que podrían almacenarse durante largos períodos de tiempo (hasta un año) para su uso posterior, y luego volver a resolverse en disolventes orgánicos como el tolueno.

La Figura 1 muestra cómo la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro (ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno) debe cambiar gradualmente de color en el transcurso de varios minutos a medida que hierve inicialmente en el recipiente de reacción; de claro, a amarillo claro (imagen izquierda), a rosa claro (imagen central), a rojo claro (imagen derecha). El color cambiante de la solución es una indicación del tamaño cambiante de las nanopartícula...

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Gold Nanoparticle Synthesis

Se presenta un protocolo para sintetizar nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro (nanopartículas Au) en un disolvente orgánico. Las nanopartículas de oro están tapadas con ligandos de oleilamina para prevenir la aglomeración. Las nanopartículas de oro son solubles en disolventes orgánicos como el tolueno.

Síntesis de nanopartículas de oro

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

El objetivo de este proceso de síntesis de nanopartículas de oro es crear nanopartículas de oro de aproximadamente 12 nm.in de diámetro y sean muy monodispersas. Este proceso de síntesis de nanopartículas de oro es una versión modificada de un proceso descrito en el artículo de investigación por Hiroki Hiramatsu y Frank E.Osterloh.Chemicals necesarios para la síntesis y purificación, ácido tetracloroauro, oleilamina, tolueno y metanol. Comience a configurar y limpiar la cristalería de reacción química y los suministros en la guantera de nitrógeno. Asegúrese de que la barra de agitación magnética esté dentro del recipiente de reacción de vidrio. Verter unos 200 ml.de tolueno en el recipiente de reacción del vidrio. Coloque el recipiente de reacción de vidrio con tolueno sobre el manto de calentamiento de agitación y entregue el tubo del condensador en el recipiente de reacción. Encienda y monitoree lentamente el agua para asegurarse de que fluya suavemente hacia el tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo o cerrando ligeramente la válvula de agua. Deje que el agua fluya a través del puerto de entrada en la parte inferior del tubo del condensador, hasta el tubo del condensador y salga por el puerto de salida en la parte superior del tubo del condensador. Fluya continuamente nitrógeno fresco en la guantera para purgar la guantera. Ventilar continuamente la guantera tirando de una ligera aspiradora en la guantera. Comience a calentar y agitar el tolueno con un agitador magnético en el manto de agitación y calentamiento. Deje que el tolueno se acerque a una ebullición suave. No se acerque ni exceda los puntos de inflamación del tolueno. Reducir el calor cuando empieza a hervir. Deje que el tolueno hierva y se evapore durante 30 minutos para limpiar la cristalería de reacción. El tolueno evaporado se enfriará y condensará en el tubo del condensador y volverá a gotear hacia abajo en el recipiente de reacción. Después de 30 minutos, apague el calentador y deje que el tolueno se enfríe durante varios minutos, hasta que el tolueno deje de evaporarse. Después de que el tolueno se enfríe, levante el tubo del condensador y suspenda por encima del recipiente de reacción usando el estándar con abrazaderas. Vierta el tolueno del recipiente de reacción en los 400 ml.beaker.Be cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética. Coloque el recipiente de reacción de nuevo en el manto de calentamiento y agitación. Gire el tolueno alrededor en el vaso de precipitados de vidrio de 400 ml para limpiar el vaso de precipitados. Vierta el tolueno sucio/usado en la botella de residuos inflamables. Limpie el casto de nuevo con un poco de tolueno fresco y luego, deseche el tolueno usado en la botella de residuos vulnerable. Hacer una solución hirviendo de 147 ml.o aproximadamente 150 ml.de tolueno a 8,7 ml, o aproximadamente 9 ml.de oleilamina. Utilice el vaso de precipitados de vidrio de 400 ml para medir 147 ml. de tolueno. Vierta los 147 ml. de tolueno del vaso de precipitados de vidrio en el recipiente de reacción. Precaución:La oleilamina es tóxica y corrosiva, así que manéjela con cuidado. No derrame la oleilamina Use el cilindro graduado de vidrio de 5 ml.small para medir cuidadosamente y verter 8.7 ml. de oleilamina. Por ejemplo, primero 4 ml.onto luego 4.7 ml.Carefully verter la oleilamina del cilindro graduado de vidrio en el recipiente de reacción. Baje el tubo del condensador de vidrio hacia abajo en el recipiente de reacción de vidrio de nuevo. Asegúrese de que el agua fluya a través de la cámara exterior del tubo del condensador para enfriar, condensar y recoger el vapor de tolueno y oleilamina. Calentar y remover la solución y dejar que la solución se acerque a una ebullición suave. Comience a preparar la solución inyectable:150 mg.de ácido tetracloroauro, 3,6 ml.de oleilamina y 3 ml.de tolueno. Retire la película de laboratorio o un sello que proteja el ácido tetracloroauro del aire y la humedad. El ácido tetracloroáurico es muy sensible al agua, la humedad y la humedad. Se debe hacer todo lo posible para evitar la exposición del polvo de ácido tetracloroauro al aire y al agua. El envase de ácido tetracloroauro sólo debe abrirse y almacenarse en la guantera de nitrógeno. Utilice la espátula de metal para depositar polvo de ácido tetracloroauro del recipiente en el vial de vidrio en la micropesa, a un peso medido de 150 mg.de polvo de ácido tetracloroauro. Precaución:Maneje la oleilamina con cuidado, ya que es tóxica y corrosiva.Utilice el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml para medir 3,6 ml. de oleilamina. Vierta cuidadosamente los 3,6 ml. de oleilamina del cilindro graduado de vidrio de 5 ml.small en el vial de vidrio de 20 ml sin el ácido tetracloroauro. Vierta y mida cuidadosamente 3 ml. de tolueno en el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml. Vierta cuidadosamente los 3 ml. de tolueno del cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml en el vial de vidrio de 20 ml con la oleilamina. Atornille la tapa revestido de PTFE de nuevo en el vial de 20 ml.glass con la oleilamina y el tolueno dentro. Agite y gire el vial de vidrio cerrado para mezclar la solución de oleylammina y tolueno. Vierta cuidadosamente los 150 mg.de polvo de ácido tetracloroauro en el vial de vidrio con la solución de oleilamina y tolueno. Atornille las tapas revestidos de PTFE de nuevo en los viales de vidrio. Agite y gire el vial de vidrio cerrado con el ácido tetracloroauro, la oleilamina y el tolueno para mezclar la solución. Siga agitando la solución y asegúrese de que se mezcle a fondo. El ácido tetracloroáurico, la oleilamina y la solución de tolueno deben volverse de color rojo oscuro. Asegúrese de que el agua fluya lentamente hacia la parte inferior del tubo del condensador y hacia la parte superior del tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo o cerrando cuidadosamente la válvula de agua. Asegúrese de que la solución de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción esté en ebullición suave, con un poco de tolueno y oleilamina evaporándose en el tubo del condensador. Asegúrese de que el agitador magnético esté encendido. Eleve el tubo del condensador por encima del recipiente de reacción utilizando el soporte con abrazaderas para apoyar la cristalería. Asegúrese de que sabe cómo operar la bombilla de goma con válvulas y un sombrero de tubo de vidrio antes de usarlo. Presione la válvula superior mientras apreta la bombilla de goma para desinflar la bombilla de goma. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio graduada larga en el vial de vidrio de 20 ml con una solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno. Presione suavemente la válvula inferior de la bombilla de goma para extraer lentamente el ácido tetracloroáurico, la oleilamina y la solución de inyección de tolueno en la pipeta de vidrio. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio en la abertura del recipiente de reacción e inyecte rápidamente el ácido tetracloroauro, la oleilamina y la solución de tolueno en el recipiente de reacción. El color debe cambiar de rojo a amarillo a blanco en aproximadamente un minuto, ya que las nanopartículas de oro comienzan a nuclearse y crecer. Baje el tubo del condensador de nuevo hacia abajo en el recipiente de reacción. Calentar la solución a una ebullición suave durante dos horas. Durante varios minutos, el color debe cambiar de blanco a amarillo a rosa a rojo a medida que las nanopartículas de oro crecen más grandes. Después de varios minutos, la solución se vuelve rosa o rojo claro. Un par de minutos después, la solución es aún más roja. La solución continuará enrojeciéndose de color rojo a medida que hierva durante dos horas. Después de dos horas de calentar la solución, apague el calentador. Deje que la solución de nanopartículas de oro se enfríe naturalmente durante una hora. Asegúrese de que el calentador se ha apagado y la solución se ha enfriado. Deje de fluir agua a través del tubo del condensador. El metanol se utilizará para limpiar las nanopartículas de oro y eliminar el reactivo químico y los subproductos no reaccionados. Verter 35 ml. de metanol en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 ml. A continuación, vierta 12 ml. de solución de nanopartículas de oro en cada uno de los tubos de centrífuga cónicos de 50 ml. con metanol. Tenga cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética mientras vierte la solución de nanopartículas de oro en cada tubo de centrífuga. Después de verter 12 ml. de solución de nanopartículas de oro en cada uno de los tubos de centrífuga cónicos de 50 ml con 35 ml. de metanol, cada tubo de centrífuga debe tener aproximadamente 47 ml. de solución. Distribuya cualquier solución de nanopartículas de oro restante uniformemente entre los tubos de la centrífuga. Atornille las tapas sobre los tubos de 50 ml.centrífuga para cerrarlos y apriete las tapas. Retire los tubos de centrífuga cónica de 50 ml. con solución de nanopartículas doradas y un metanol de la guantera de nitrógeno.El tubo de la centrífuga debe tener una cantidad igual de solución de nanopartículas de oro y debe ser igualmente ponderado y equilibrado. Coloque seis de los tubos de 50 ml.centrífuga con nanopartículas de oro en la centrífuga. Cierre la tapa de la centrífuga e introduzca los ajustes para hacer girar las nanopartículas de oro. RCF:1000.Timer:5 minutos. Comience a girar la centrifugadora. Después de que los primeros seis tubos de centrífuga con nanopartículas de oro se hacen girar, retirarlos suavemente de la centrífuga. Tenga cuidado de no molestar a los pellets de nanopartículas de oro y coloque los tubos en el estante. La fuerza centrífuga derribará las nanopartículas de oro en solución y las separará del metanol y el tolueno. Las nanopartículas de oro se precipitarán en pellets en la parte inferior de cada tubo de centrífuga. Coloque los últimos seis tubos de centrífuga con nanopartículas de oro en la centrífuga. Cierre la tapa de una centrífuga e introduzca los ajustes para hacer girar las nanopartículas de oro. RCF:1000.Timer:5 minutos. Empieza a girar. Después de que los tubos de la centrífuga se hacen girar, retirarlos suavemente de la centrífuga y colocarlos en los bastidores del tubo. Lleve cuidadosamente todos los tubos de la centrifugadora a la campana extractora de humos. Vierta lenta y suavemente la solución de cada tubo de centrífuga en los residuos inflamables al casto. Tenga cuidado de no molestar y no verter los pellets de nanopartículas de oro en la parte inferior de los tubos. El primer ciclo de enjuague de metanol ya está completo. Comience el segundo ciclo de enjuague con metanol vertiendo 10 ml. de tolueno en cada tubo de centrífuga. Vórtice cada tubo de centrífuga para resuspend y dispersar las nanopartículas de oro a lo largo de la solución de 10 ml.tolueno. Revise la parte inferior del tubo de la centrífuga para asegurarse de que el residuo negro ha sido resuspended. Vierta 14 ml. de metanol en cada tubo centrífuga. Con los 10 ml. de tolueno ya en cada tubo centrífuga, habrá 50 ml. de solución por tubo. Atornille las tapas de nuevo en sus tubos de 50 ml.centrífuga y asegúrese de que las tapas están apretadas. Haga girar los tubos de la centrifugadora en la centrifugadora para recoger las nanopartículas de oro en un pellet en la parte inferior de cada tubo. Utilice la misma configuración de centrífuga que antes. Vierta cuidadosamente el metanol y el tolueno en los residuos inflamables para que el casto como antes. El segundo ciclo de enjuague con metanol ya está completo. Para el tercer y último ciclo de enjuague, siga el mismo proceso que antes para el vórtice en tolueno, la limpieza en metanol, la centrifugación y el vertido cuidadosa del disolvente. Después de verter el último tolueno y la solución de enjuague de metanol, las nanopartículas de oro deben secarse. El procedimiento recomendado es secar al vacío las nanopartículas de oro. Afloje las tapas en los tubos de 50 ml.centrífuga, de modo que los tubos todavía estén cubiertos, pero el disolvente puede evaporarse y escapar del interior de los tubos. Coloque el estante de tubos con nanopartículas de oro dentro de la cerradura de carga de vacío. Cierre y selle la puerta exterior de la cerradura de carga y abra la válvula a la bomba de vacío para comenzar a tirar del vacío en la cerradura de carga. Aspirar al vacío hasta que se alcance una presión de vacío moderada, aproximadamente a la mitad del indicador del manómetro de vacío. Deje las nanopartículas doradas en el bloqueo de carga a una presión de vacío moderada alrededor de la mitad del medidor durante unos minutos. No bombee a una presión más baja y no deje en el vacío por mucho tiempo, o los ligandos pueden desprenderse. Después de que las nanopartículas de oro hayan estado en vacío durante unos minutos para secar las nanopartículas de oro y evaporar el disolvente restante, purgue el bloqueo de carga con nitrógeno hasta que el tachuela de carga alcance la presión atmosférica. Retire los tubos de 50 ml.centrífuga con nanopartículas de oro de la cerradura de carga e inspeccione la sequedad de las nanopartículas doradas dentro de la campana extractora de humos. Después de que los pellets de nanopartículas de oro estén secos, atornille las tapas de nuevo en los tubos de la centrífuga. Envuelva la película de laboratorio alrededor de las tapas herméticamente cerradas para sellar los tubos de centrífuga con los pellets de nanopartículas doradas en su interior. Etiquete los tubos de la centrífuga con nanopartículas de oro y colóquelos dentro de un 2

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