Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

Författarna vill tacka Frank Osterloh för hjälp med nanopartikelsyntesmetoder. Författarna vill uppmärksamma ekonomiskt stöd från National Science Foundation (1807555 & 203665) och Semiconductor Research Corporation (2836).

Kemiska mängder: OBS: För att erhålla lämpliga kemiska mängder för nanopartikelsyntesen, ta de ursprungliga mängderna som finns på "Nanopartikelsyntesen" (på andra sidan av stödinformationen från Osterloh-forskningsartikeln12) och multiplicera mängden av alla doser med 3, med några små ändringar. Tabell 1 visar de kemiska mängder som behövs för injektionslösningen, koklösning, tvätt-/reningslösningar och guldetslösning.
<p class="jove...

<ol>
	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

Utför guld nanopartikelsyntesprotokollet som presenteras ovan bör producera guld nanopartiklar med ~ 12 nm diameter och ganska hög monodispersitet (± 2 nm). Det finns dock några kritiska steg och processparametrar som kan justeras för att potentiellt ändra storleken / diametern och monodispersiteten / polydispersiteten hos guldnanopartiklarna. Till exempel, efter att ha injicerat prekursorlösningen i reaktionskärlet och tillåtit tetrakloroaurisk syra, oleylamin och toluenlösning att koka i två timmar, finns d...

Guldnanopartiklar är en intressant och användbar klass av nanomaterial som är föremål för många forskningsstudier och tillämpningar; såsombiologi 1,medicin 2,nanoteknik3och elektroniska enheter4. Vetenskaplig forskning om guldnanopartiklar går tillbaka till så tidigt som 1857, då Michael Faraday utförde grundläggande studier om syntesen och egenskaperna hos guldnanopartiklar5. De två primära "bottom up"-teknikerna för syntetisering av guldnanopartiklar är citratreduceringsmetoden6,7,8 och den organiska tvåfassyntesmetoden9,10. Metoden "Turkevich" citratreducering ger ganska monodisperse guldnanopartiklar under 20 nm i diameter, men polydispersiteten ökar för guldnanopartiklar över 20 nm i diameter. Tvåfasmetoden "Brust-Schiffrin" använder svavel/tiool ligand-stabilisering för att producera guldnanopartiklar upp till ~10 nm i diameter11. Guldnanopartiklar som är försyntiserade med dessa metoder är kommersiellt tillgängliga. För tillämpningar där stora volymer, hög monodispersitet och stora diametrar av guldnanopartiklar inte är nödvändiga kan det vara tillräckligt att köpa och använda dessa försyntiserade guldnanopartiklar från leverantörer. Guldnanopartiklar som lagras i lösning, till exempel många av dem som är kommersiellt tillgängliga, kan dock brytas ned med tiden när nanopartiklar börjar agglomerera och bilda kluster. Alternativt kan det, för storskaliga tillämpningar, långsiktiga projekt där guldnanopartiklar måste användas ofta eller under en lång tidsperiod, eller där det finns strängare krav på monodispersitet och storlek på guldnanopartiklarna, vara önskvärt att utföra guldnanopartiklarnas syntes. Genom att utföra guldnanopartiklarnas syntesprocess har man möjlighet att potentiellt kontrollera olika syntesparametrar som mängden guldnanopartiklar som produceras, diametern på guldnanopartiklarna, guldnanopartiklarnas monodispersitet och de molekyler som används som kapningsligands. Dessutom kan sådana guldnanopartiklar lagras som fasta pellets i en torr miljö, vilket hjälper till att bevara guldnanopartiklarna så att de kan användas vid ett senare tillfälle, upp till ett år senare, med minimal försämring i kvalitet. Det finns också potential för kostnadsbesparingar och minskning av avfall genom att tillverka guldnanopartiklar i större volymer och sedan lagra dem i torrt tillstånd så att de håller längre. Sammantaget ger syntetisering av guldnanopartiklar sig själv övertygande fördelar som kanske inte är genomförbara med kommersiellt tillgängliga guldnanopartiklar.
För att inse de många fördelar som är möjliga med guldnanopartiklar syntes, presenteras en process häri för att syntetisera guldnanopartiklar. Den guldnanopartiklar syntes process som beskrivs är en modifierad version av en process som utvecklades av Hiramatsu och Osterloh12. Guldnanopartiklar syntetiseras vanligtvis med en diameter på ~ 12 nm med hjälp av denna syntesprocess. De primära kemiska reagenserna som används för att utföra den guldnanopartiklar syntesen är tetrakloroaurisk syra (HAuCl4),oleylamin och toluen. En kvävehandskelåda används för att ge en inert torr miljö för guldnanopartiklarnas syntesprocess, eftersom tetrakloroaurisk syra är känslig för vatten / fuktighet. Guldnanopartiklarna är inkapslade med oleylamin ligandmolekyler för att förhindra att guldnanopartiklarna agglomererar i lösning. I slutet av syntesprocessen torkas guldnanopartiklarna ut i en vakuummiljö så att de kan lagras och bevaras i torrt tillstånd för senare användning, upp till ett år senare. När guldnanopartiklarna är redo att användas kan de återanvändas till lösning i organiska lösningsmedel som toluen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

Nanopartiklar av guld (Au nanopartiklar) som är ~12 nm i diameter syntetiserades genom att snabbt injicera en lösning på 150 mg (0,15 mmol) tetrakloroaurisk syra i 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml oleylamin (teknisk kvalitet) och 3,0 ml toluen till en kokande lösning på 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 ml) oleylamin i 147 ml toluen. Medan man kokar och blandar reaktionslösningen i 2 timmar ändrades reaktionsblandningens färg från klar, till ljusgul, till ljusrosa och sedan långsamt till mörkröd. Värmen stängdes sedan av och lösningen tilläts gradvis svalna till rumstemperatur i 1 timme. Guldnanopartiklarna samlades sedan in och separerades från lösningen med hjälp av en centrifuger och tvättades tre gånger; genom att virvelvinda och sprida guldnanopartiklarna i 10 ml toluen och sedan fälla ut guldnanopartiklarna genom att tillsätta 40 ml portioner metanol och snurra dem i en centrifug. Lösningen dekanterades sedan för att ta bort eventuella återstående biprodukter och oredovisade utgångsmaterial. Torkning av guldnanopartiklarna i vakuummiljö gav en fast svart pellet; som kan lagras under långa tidsperioder (upp till ett år) för senare användning och sedan återupptrödas i organiska lösningsmedel som toluen.

Figur 1 visar hur den kemiska reaktionsblandningslösningen för guldnanopartiklar (tetrakloroaurisk syra, oleylamin och toluen) gradvis bör ändra färg under loppet av flera minuter eftersom den ursprungligen kokar i reaktionskärlet. från klar till ljusgul (vänster bild) till ljusrosa (mittbild) till ljusröd (höger bild). Lösningens föränderliga färg är en indikation på den föränderliga storleken på guldnanopartiklarna när de börjar kärna ur och växa sig större med tide...

Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

Gold Nanoparticle Synthesis

Ett protokoll för syntetisering av guldnanopartiklar med ~12 nm diameter (Au nanopartiklar) i ett organiskt lösningsmedel presenteras. Guldnanopartiklarna är täckta med oleylaminligands för att förhindra agglomeration. Guldnanopartiklarna är lösliga i organiska lösningsmedel som toluen.

Guld nanopartikelsyntes

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

Målet med denna guldnanopartiklarsyntesprocess är att skapa guldnanopartiklar som är cirka 12 nm.in diameter och är mycket monodisperse. Denna guldnanopartiklar syntes process är en modifierad version av en process som beskrivs i forskningsartikeln av Hiroki Hiramatsu och Frank E.Osterloh.Kemikalier som behövs för syntes och rening, tetrakloroaurisk syra, oleylamin, toluen och metanol. Börja ställa in och rengöra det kemiska reaktionsglaset och förnödenheterna i kvävehandskelådan. Se till att den magnetiska omrörningsstången är inuti glasreaktionskärlet. Häll ca 200 ml toluen i glasreaktionskärlet. Placera glasreaktionskärlet med toluen på omrörningsmanteln och leverera kondensorröret i reaktionskärlet. Slå långsamt på och övervaka vattnet för att säkerställa att det försiktigt strömmar in i kondensorröret. Justera vattenflödet efter behov genom att öppna eller stänga vattenventilen något. Låt vatten rinna genom inloppsporten på botten av kondensorröret, upp kondensorröret och utloppsporten ovanpå kondensorröret. Flöda kontinuerligt färskt kväve i handskfacket för att rensa handskfacket. Ventilera handskfacket kontinuerligt genom att dra ett litet vakuum på handskfacket. Börja värma och rör om toluen med en magnetisk omrörare på omrörnings- och värmemanteln. Låt toluen närma sig en mild koka. Närma dig inte eller överblixta toluenblixtarna. Sänk värmen när den börjar koka. Låt toluen koka och avdunsta i 30 minuter för att rengöra reaktionsglaset. Den avdunstade toluen kyler och kondenserar i kondensorröret och droppar tillbaka ner i reaktionskärlet. Efter 30 minuter, stäng av värmaren och låt toluen svalna i flera minuter tills toluen slutar avdunsta. När toluenen har svalnat lyfter du upp kondensorröret och suspenderar det ovanför reaktionskärlet med hjälp av standarden med klämmor. Häll toluen från reaktionskärlet i 400-ml.beaker.Be att inte oavsiktligt hälla ut den magnetiska omrörningsstången. Placera reaktionskärlet på värme- och omrörningsmanteln igen. Snurra runt toluen i 400 ml.glassbägare för att rengöra bägaren. Häll ut smutsen/vantarna i den brandfarliga avfallsflaskan. Rengör bägaren igen med lite färsk toluen och kassera sedan den använda toluenen i den sårbara avfallsflaskan. Gör en koklösning på 147 ml eller ca 150 ml toluen vid 8, 7 ml eller ca 9 ml oleylamin. Använd 400 ml glasbägare för att mäta 147 ml toluen. Häll 147 ml toluen från glasbägaren i reaktionskärlet. Varning: Oleylamin är giftigt och frätande, så hantera det med försiktighet. Spill inte oleylamin Använd den 5 ml lilla glasklassade cylindern för att noggrant mäta och häll 8,7 ml oleylamin. Häll till exempel först 4 ml.på sedan 4,7 ml.Häll försiktigt oleylamin från den glasklassade cylindern i reaktionskärlet. Sänk ner glaskondensatorröret i glasreaktionskärlet igen. Se till att vatten strömmar genom kondensorrörets yttre kammare för att kyla, kondensera och samla toluen- och oleylaminångan. Värm och rör om i lösningen och låt lösningen närma sig en mild koka. Börja förbereda injektionslösningen:150 mg tetrakloraurisk syra, 3,6 ml oleylamin och en toluen på 3 ml. Ta bort laboratoriefilmen eller en tätning som skyddar den tetrakloroauric syran från luft och fukt. Den tetrakloroauric syran är mycket känslig för vatten, fukt och fuktighet. Alla ansträngningar bör göras för att förhindra att det tetrakloroauriskt syrapulvret exponeras för luft och vatten. Den tetrakloroauric syrabehållaren bör endast öppnas och lagras i kvävehandskelådan. Använd metallspatel för att deponera tetraklorauriskt syrapulver från behållaren i glasflaskan på mikrobalansen, till en uppmätt vikt av 150 mg tetraklorauriskt syrapulver. Varning:Hantera oleylaminet försiktigt eftersom det är giftigt och frätande.Använd cylindern på 5 ml,liten glas för att mäta 3,6 ml oleylamin. Häll försiktigt 3,6 ml oleylamin från den 5 ml.lilla glasklassade cylindern i 20 ml glasflaskan utan tetrakloroaurisk syra. Häll försiktigt och mät 3 ml toluen i den 5 ml lilla glasklassade cylindern. Häll försiktigt 3 ml toluen från den 5 ml.lilla glasklassade cylindern i 20 ml.glasflaskan med oleylamin. Skruva tillbaka det PTFE-fodrade locket på 20 ml glasflaskan med oleylamin och toluen inuti. Skaka och virvla runt den slutna glasflaskan för att blanda oleylammin och toluenlösning tillsammans. Häll försiktigt 150 mg tetraklorauriskt syrapulver i glasflaskan med oleylamin- och toluenlösningen. Skruva tillbaka de PTFE-fodrade kepsarna på glasflaskorna. Skaka och virvla runt den slutna glasflaskan med tetrakloroaurisk syra, oleylamin och toluen för att blanda lösningen tillsammans. Fortsätt skaka lösningen och se till att den blandas noggrant. Den tetrakloroauric syran, oleylamin och toluenlösningen bör bli mörkröd. Se till att vatten långsamt rinner in i kondensorrörets botten och upp ur kondensorrörets överkant. Justera vattenflödet efter behov genom att försiktigt öppna eller stänga vattenventilen. Se till att oleylamin- och toluenlösningen i reaktionskärlet är i en mild kokning, med viss toluen och oleylamin som avdunstar i kondensorröret. Se till att magnetomröraren är på. Lyft kondensorröret ovanför reaktionskärlet med stativet med klämmor för att stödja glaset. Se till att du vet hur du använder gummilampan med ventiler och en glasrörshatt innan du använder den. Tryck på den övre ventilen medan du klämmer gummilampan för att tömma gummilampan. Placera försiktigt spetsen på den långklassade glaspipetten i 20 ml.glasflaskan med en tetrakloraurisk syra, oleylamin och tolueninjektionslösning. Tryck försiktigt på den nedre ventilen på gummilampan för att långsamt dra den tetrakloroauriska syran, oleylamin och tolueninsprutningslösningen i glaspipetten. Placera försiktigt glaspipettens spets i reaktionskärlets öppning och injicera snabbt tetrakloraurisk syra, oleylamin och toluenlösning i reaktionskärlet. Färgen bör ändras från rött till gult till vitt inom ungefär en minut, eftersom en guldnanopartiklar börjar kärna ur och växa. Sänk kondensorröret tillbaka ner i reaktionskärlet. Värm lösningen försiktigt i två timmar. Under flera minuter bör färgen ändras från vit till gul till rosa till röd när guldnanopartiklarna blir större. Efter flera minuter blir lösningen rosa eller ljusröd. Ett par minuter senare är lösningen ännu mer röd. Lösningen kommer att fortsätta att bli mörkare röd när den kokar i två timmar. Stäng av värmaren efter två timmars uppvärmning. Låt guldnanopartiklarlösningen svalna naturligt i en timme. Se till att värmaren är avstängd och att lösningen har svalnat. Sluta strömma vatten genom kondensorröret. Metanol kommer att användas för att rengöra guldnanopartiklarna och avlägsna det oredovisade kemiska reagenset och biprodukterna. Häll 35 ml metanol i vart och ett av de 50 ml koniska centrifugeringsrören. Häll sedan 12 ml guldnanopartiklarlösning i vart och ett av de 50 ml koniska centrifugeringsrören med metanol. Var noga med att inte oavsiktligt hälla ut den magnetiska omrörningsstången medan du häller guldnanopartiklarlösningen i varje centrifugeringsrör. Efter att ha hällt 12 ml guldnanopartiklarlösning i vart och ett av de 50 ml koniska centrifugrören med 35 ml metanol, bör varje centrifugrör ha ca 47 ml lösning. Fördela eventuell återstående nanopartikellösning i guld jämnt mellan centrifugrören. Skruva fast locken på 50 ml.centrifuge-rören för att stänga dem och dra åt locken. Ta bort de 50 ml koniska centrifugeringsrören med gyllene nanopartiklarlösning och metanol från kvävehandskelådan.Centrifugröret bör ha lika mycket guldnanopartiklarlösning och bör vara lika viktat och balanserat. Placera sex av de 50 ml.centrifugerören med guldnanopartiklar i centrifugen. Stäng locket på centrifugen och ange inställningarna för att snurra guldnanopartiklarna. RCF:1000.Timer:5 min. Börja snurra centrifugen. När de första sex centrifugrören med guldnanopartiklar har snurrat, ta försiktigt bort dem från centrifugen. Var noga med att inte störa guldnanopartiklarnas pellets och placera rören i racket. Centrifugalkraften drar ner guldnanopartiklarna i lösningen och separerar dem från metanol och toluen. Guldnanopartiklarna fälls ut i pellets i botten av varje centrifugrör. Placera de sista sex centrifugrören med guldnanopartiklar i centrifugen. Stäng locket på en centrifuger och ange inställningarna för att snurra guldnanopartiklarna. RCF:1000.Timer:5 min. Börja snurra. När centrifugrören är klara med att snurra, ta försiktigt bort dem från centrifugen och placera dem i rörställen. Bär försiktigt över alla centrifugrör till rökhuven. Dumpa långsamt och försiktigt lösningen från varje centrifugeringsrör i det brandfarliga avfallet till bägare. Var noga med att inte störa och häll inte ut guldnanopartiklarna på botten av rören. Den första metanolsköljningscykeln är nu klar. Börja den andra metanolsköljcykeln genom att hälla 10 ml toluen i varje centrifugrör. Virvel varje centrifugerarrör för att återanvända och sprida guldnanopartiklarna i hela 10 ml toluenlösningen. Kontrollera botten av centrifugröret för att säkerställa att de svarta resterna har återsuspenderats. Häll 14 ml metanol i varje centrifugrör. Med 10 ml toluen redan i varje centrifugrör kommer det att finnas 50 ml lösning per rör. Skruva tillbaka locken på deras 50 ml.centrifugerör och se till att locken är på tighta. Snurra centrifugrören i centrifugen för att samla guldnanopartiklarna i en pellet längst ner i varje rör. Använd samma centrifugeringsinställningar som tidigare. Häll försiktigt ut metanolen och dra ut i det brandfarliga avfallet till bägare som tidigare. Den andra metanolsköljningscykeln är nu klar. För den tredje och sista sköljcykeln, följ samma process som tidigare för att virvla i toluen, rengöra i metanol, centrifugering och noggrant hälla ut lösningsmedlet. Efter att ha hällt ut den sista toluen- och metanolsköljlösningen måste guldnanopartiklarna torkas. Det rekommenderade förfarandet är att dammsuga de guldnanopartiklarna. Lossa locken på 50 ml.centrifugerören, så att rören fortfarande är täckta, men lösningsmedel kan avdunsta och komma ut inifrån rören. Placera rörhyllan med guldnanopartiklar inuti vakuumbelastningslåset. Stäng och täta den yttre lastlåsdörren och öppna ventilen till vakuumpumpen för att börja dra dammsugare på lastlåset. Pumpvakuum tills ett måttligt vakuumtryck har nått, ungefär i mitten av vakuumtrycksmätarens indikator. Lämna de gyllene nanopartiklarna i lastlåset vid ett måttligt vakuumtryck ungefär halvmätare i några minuter. Pumpa inte ner till ett lägre tryck och lämna inte i vakuum för länge, annars kan ligands lossna. När guldnanopartiklarna har varit under vakuum i några minuter för att torka guldnanopartiklarna och avdunsta det återstående lösningsmedlet, rensa lastlåset med kväve tills lastlimpan når atmosfärstryck. Ta bort de 50 ml centrifugrören med guldnanopartiklar från lastlåset och inspektera torrheten hos de gyllene nanopartiklarna inuti rökhuven. När guldnanopartiklarnas pellets är torra, skruva tillbaka locken på centrifugrören. Linda laboratoriefilmen runt de tätt slutna locken för att försegla centrifugrören med de gyllene nanopartiklarpelletsen inuti. Märk centrifugrören med nanopartiklar i guld och placera dem i en 2:a

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Mall Riktad Syntes av plasmoniska Gold Nanorör med Avstämbara IR Absorbans

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Syntes och Katalytisk Utförande av guld interkaleras i väggarna i Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

Fotodynamisk terapi med Blended ledande polymer / Fulleren Nanoparticle Fotosensibiliserare

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metod för storleken Kontrollerad Syntes av stabila Oligomera Kluster av guld nanopartiklar under normala förhållanden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrokinon baserad syntes av guld nanostavar

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

Syntes och testning av stödd Pt-Cu-fast lösning Nanopartikelkatalysatorer för propandehydrogenering

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Vätska-cell transmissionselektronmikroskopi för spårning självmontering av nanopartiklar

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Snabb Nanoprobe Signal förbättring genom In Situ guld nanopartiklar syntes

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Syntesen av substrat-bundna Au nanotrådar Via en aktiv yta tillväxt mekanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Syntes och karakterisering av Amphiphilic Gold nanopartiklar

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...