Name: solution blow spinning of polymeric nano-composite fibers for personal protective equipment
Uploaded: 2021-03-18T15:00:00
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著者らは、ドワイト・D・バリー氏が溶液ブロー紡糸装置の製造に多大な貢献をしたことを称賛したいと思います。Zois TsinasとRan Taoは、それぞれ賞#70NANB20H007と#70NANB15H112の下で、国立標準技術研究所からの資金提供に感謝したいと思います。

注意: このセクションで使用される機器、計装、および化学物質に関連する詳細については、 材料の表を参照してください。このプロトコル全体は、最初に機関の安全部門/担当者によってレビューおよび承認され、機関に固有の手順とプロセスが遵守されていることを確認する必要があります。
1.適切な溶媒を用いたポリマー溶液の調製
...

<ol>
	<li>Lee, B. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+failure+mechanisms+of+armor-grade+fiber+composites+under+impact.">Penetration failure mechanisms of armor-grade fiber composites under impact.</a> Journal of Composite Materials. 35 (18), 1605-1633 (2001).</li><li>Prevorsek, D. C., Kwon, Y. D., Chin, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+the+temperature+rise+in+the+projectile+and+extended+chain+polyethylene+fiber+composite+armor+during+ballistic+impact+and+penetration.">Analysis of the temperature rise in the projectile and extended chain polyethylene fiber composite armor during ballistic impact and penetration.</a> Polymer Engineering and Science. 34 (2), 141-152 (1994).</li><li>Park, A. D., Park, D., No Park, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> U.S. Patent. , (2006).</li><li>No Park, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> U.S. Patent. , (1995).</li><li>Harpell, G. A., Prevorsek, D. C., Li, H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible+multi-layered+armor.">Flexible multi-layered armor.</a> Patent No. WO/1989. , (1989).</li><li>Cena, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BSCCO+superconductor+micro/nanofibers+produced+by+solution+blow-spinning+technique.">BSCCO superconductor micro/nanofibers produced by solution blow-spinning technique.</a> Ceramics International. 43 (10), 7663-7667 (2017).</li><li>Miller, C. L., Stafford, G., Sigmon, N., Gilmore, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+nonwoven+carbon+nanotube-PLA+composite+nanofibers+towards+wound+sensors+via+solution+blow+spinning.">Conductive nonwoven carbon nanotube-PLA composite nanofibers towards wound sensors via solution blow spinning.</a> IEEE Transactions on Nanobioscience. 18 (2), 244-247 (2019).</li><li>Iorio, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conformational+changes+on+PMMA+induced+by+the+presence+of+TiO+2+nanoparticles+and+the+processing+by+Solution+Blow+Spinning.">Conformational changes on PMMA induced by the presence of TiO 2 nanoparticles and the processing by Solution Blow Spinning.</a> Colloid and Polymer Science. 296 (3), 461-469 (2018).</li><li>Mart&#237;nez-Sanz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antimicrobial+poly+(lactic+acid)-based+nanofibres+developed+by+solution+blow+spinning.">Antimicrobial poly (lactic acid)-based nanofibres developed by solution blow spinning.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 15 (1), 616-627 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+flexible+indium+tin+oxide+nanofiber+transparent+electrodes+by+blow+spinning.">Highly flexible indium tin oxide nanofiber transparent electrodes by blow spinning.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 8 (48), 32661-32666 (2016).</li><li>Greenhalgh, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+sol-gel+inorganic/gelatin+porous+fibres+via+solution+blow+spinning.">Hybrid sol-gel inorganic/gelatin porous fibres via solution blow spinning.</a> Journal of Materials Science. 52 (15), 9066-9081 (2017).</li><li>Gonzalez-Abrego, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+titania+nanofibers+by+solution+blow+spinning.">Mesoporous titania nanofibers by solution blow spinning.</a> Journal of Sol-Gel Science and Technology. 81 (2), 468-474 (2017).</li><li>Oliveira, J. E., Zucolotto, V., Mattoso, L. H., Medeiros, E. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-walled+carbon+nanotubes+and+poly+(lactic+acid)+nanocomposite+fibrous+membranes+prepared+by+solution+blow+spinning.">Multi-walled carbon nanotubes and poly (lactic acid) nanocomposite fibrous membranes prepared by solution blow spinning.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 12 (3), 2733-2741 (2012).</li><li>Medeiros, E. S., Glenn, G. M., Klamczynski, A. P., Orts, W. J., Mattoso, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+blow+spinning:+A+new+method+to+produce+micro-and+nanofibers+from+polymer+solutions.">Solution blow spinning: A new method to produce micro-and nanofibers from polymer solutions.</a> Journal of Applied Polymer Science. 113 (4), 2322-2330 (2009).</li><li>Vasireddi, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+blow+spinning+of+polymer/nanocomposite+micro-/nanofibers+with+tunable+diameters+and+morphologies+using+a+gas+dynamic+virtual+nozzle.">Solution blow spinning of polymer/nanocomposite micro-/nanofibers with tunable diameters and morphologies using a gas dynamic virtual nozzle.</a> Scientific Reports. 9 (1), 1-10 (2019).</li><li>Tutak, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+support+of+bone+marrow+stromal+cell+differentiation+by+airbrushed+nanofiber+scaffolds.">The support of bone marrow stromal cell differentiation by airbrushed nanofiber scaffolds.</a> Biomaterials. 34 (10), 2389-2398 (2013).</li><li>Daristotle, J. L., Behrens, A. M., Sandler, A. D., Kofinas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+the+fundamental+principles+and+applications+of+solution+blow+spinning.">A review of the fundamental principles and applications of solution blow spinning.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 8 (51), 34951-34963 (2016).</li><li>Hofmann, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+nozzle+device+for+ultrafine+fiber+solution+blow+spinning+with+precise+diameter+control.">Microfluidic nozzle device for ultrafine fiber solution blow spinning with precise diameter control.</a> Lab on a Chip. 18 (15), 2225-2234 (2018).</li><li>Behrens, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+deposition+of+PLGA+nanofibers+via+solution+blow+spinning.">In situ deposition of PLGA nanofibers via solution blow spinning.</a> ACS Macro Letters. 3 (3), 249-254 (2014).</li><li>Vural, M., Behrens, A. M., Ayyub, O. B., Ayoub, J. J., Kofinas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sprayable+elastic+conductors+based+on+block+copolymer+silver+nanoparticle+composites.">Sprayable elastic conductors based on block copolymer silver nanoparticle composites.</a> ACS Nano. 9 (1), 336-344 (2015).</li><li>Srinivasan, S., Chhatre, S. S., Mabry, J. M., Cohen, R. E., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+spraying+of+poly+(methyl+methacrylate)+blends+to+fabricate+microtextured,+superoleophobic+surfaces.">Solution spraying of poly (methyl methacrylate) blends to fabricate microtextured, superoleophobic surfaces.</a> Polymer. 52 (14), 3209-3218 (2011).</li><li>Flory, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of polymer chemistry. , (1953).</li><li>Palangetic, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersity+and+spinnability:+Why+highly+polydisperse+polymer+solutions+are+desirable+for+electrospinning.">Dispersity and spinnability: Why highly polydisperse polymer solutions are desirable for electrospinning.</a> Polymer. 55 (19), 4920-4931 (2014).</li><li>Ying, Q., Chu, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overlap+concentration+of+macromolecules+in+solution.">Overlap concentration of macromolecules in solution.</a> Macromolecules. 20 (2), 362-366 (1987).</li><li>Haro-P&#233;rez, C., Andablo-Reyes, E., D&#237;az-Leyva, P., Arauz-Lara, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microrheology+of+viscoelastic+fluids+containing+light-scattering+inclusions.">Microrheology of viscoelastic fluids containing light-scattering inclusions.</a> Physical Review E. 75 (4), 041505 (2007).</li><li>Thiele, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Early+development+drug+formulation+on+a+chip:+Fabrication+of+nanoparticles+using+a+microfluidic+spray+dryer.">Early development drug formulation on a chip: Fabrication of nanoparticles using a microfluidic spray dryer.</a> Lab on a Chip. 11 (14), 2362-2368 (2011).</li><li>Zhao, J., Xiong, W., Yu, N., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuous+jetting+of+alginate+microfiber+in+atmosphere+based+on+a+microfluidic+chip.">Continuous jetting of alginate microfiber in atmosphere based on a microfluidic chip.</a> Micromachines. 8 (1), 8 (2017).</li><li>Jun, Y., Kang, E., Chae, S., Lee, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+spinning+of+micro-and+nano-scale+fibers+for+tissue+engineering.">Microfluidic spinning of micro-and nano-scale fibers for tissue engineering.</a> Lab on a Chip. 14 (13), 2145-2160 (2014).</li><li>Weng, B., Xu, F., Salinas, A., Lozano, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+production+of+carbon+nanotube+reinforced+poly+(methyl+methacrylate)+nonwoven+nanofiber+mats.">Mass production of carbon nanotube reinforced poly (methyl methacrylate) nonwoven nanofiber mats.</a> Carbon. 75, 217-226 (2014).</li><li>Barton, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+parameters.">Solubility parameters.</a> Chemical Reviews. 75 (6), 731-753 (1975).</li></ol>

本明細書に記載の方法は、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しい技術を介してポリマーエラストマーナノ複合繊維マットを製造するためのプロトコールを提供する。この技術は、ナノスケールでの繊維の製造を可能にし、大気圧および室温下で実施することができるため、エレクトロスピニングプロセスなどの他の確立された技術に比べていくつかの利点を有する27?...

現在、多くの軽量弾道防護装甲システムは、配向した超高モル質量ポリエチレン繊維やアラミドなどの高弾性で高強度のポリマー繊維を使用して構築されており、優れた弾道抵抗を提供します1,2。これらの繊維は、フィラメントレベルまで浸透し、繊維を0°/90°の構成で固定して不織布の一方向積層体を形成する弾性樹脂材料(バインダー)と組み合わせて使用されます。ポリマーエラストマー樹脂(バインダー)の割合は、ラミネート構造の構造的完全性および弾道防止特性を維持するために一方向ラミネートの総重量の13%を超えてはならない3、4。バインダーは、高強度繊維を適切に配向させ、各ラミネート層3内に強固に詰め込むため、装甲の非常に重要な構成要素である。ボディアーマー用途でバインダーとして一般的に使用されるエラストマー材料は、引張弾性率が非常に低く(例えば、~23°Cで~17.2MPa)、低いガラス転移温度(好ましくは-50°C未満)、非常に高い破断伸び(300%と高い)を有し、優れた接着特性を示さなければならない5。
これらのポリマーエラストマーの性能を向上させるために、SBSはボディアーマー用途のバインダーとして使用できる繊維状エラストマー材料を作成するために実施されました。SBSは、さまざまなポリマー/溶媒システムの使用とさまざまな最終製品の作成を可能にする比較的新しい汎用性の高い技術です6,7,8,9,10,11,12,13。この単純なプロセスでは、平面および非平面の両方の基板上にコンフォーマルファイバを急速に(エレクトロスピニングの速度の10倍)堆積させて、ナノおよびマイクロの長さスケール14,15,16,17,18を含むファイバのシートまたはウェブを製造する。SBS材料は、医療製品、エアフィルター、保護具、センサー、光電子機器、および触媒14,19,20において多数の用途を有する。小径繊維を開発すると、表面積と体積の比率が大幅に増加する可能性があり、これはいくつかの用途、特に個人用保護具の分野で非常に重要です。SBSによって生成される繊維の直径および形態は、ポリマーのモル質量、溶液中のポリマー濃度、溶液の粘度、ポリマー溶液の流量、ガス圧、作動距離、およびスプレーノズル14、15、17の直径に依存する。
SBS装置の重要な特性は、内側ノズルと同心円状の外側ノズルからなるスプレーノズルである。揮発性溶媒に溶解したポリマーは内側のノズルを通ってポンプで送られ、加圧されたガスは外側のノズルを通って流れます。外側ノズルから出る高速ガスは、内側ノズルを流れるポリマー溶液のせん断を誘発する。これにより、スプレーノズルを出るときに溶液が円錐形を形成するようになります。円錐の先端の表面張力が克服されると、ポリマー溶液の微細な流れが放出され、溶媒が急速に蒸発してポリマーストランドが合体し、ポリマー繊維として堆積します。溶媒が蒸発するにつれての繊維状構造の形成は、ポリマーのモル質量と溶液濃度に強く依存します。繊維は、溶液中のポリマー鎖が臨界オーバーラップ濃度(c*)として知られる濃度でオーバーラップし始めると、鎖の絡み合いによって形成されます。したがって、選択したポリマー/溶媒系のc*を超えるポリマー溶液を使用する必要があります。また、これを達成するための簡単な戦略は、比較的高いモル質量を有するポリマーを選択することである。より高いモル質量を有するポリマーは、ポリマー緩和時間を増加させ、これは、文献21に記載されているように、繊維状構造の形成の増加に直接関係している。SBSで使用されるパラメータの多くは強く相関しているため、この作業の目標は、繊維状ポリマーエラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、ボディアーマー用途に見られる典型的なバインダー材料の代替として使用される、調整可能で柔軟なポリマー繊維ナノコンポジットを開発するためのガイダンスを提供することです。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 MM Toolmaker Vise</td>
			<td>Tormach Inc.</td>
			<td>32547</td>
			<td>To secure substrate onto the collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson Ultrasonics M Series - Ultrasonic Cleaning Bath</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>15-336-100</td>
			<td>To disperse nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cadence Science&#160;Micro-Mate Interchangeable Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-825-2A</td>
			<td>Glass Syringe 5mL in 1/5mL, Luer Lock Tip</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chemical hood</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Corning - Disposable Pasteur Glass Pipette</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>CLS7095D5X-200EA</td>
			<td>Non-Sterile</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DWK Life Sciences&#160;Wheaton - Glass Scintillation Vial</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-341-25G</td>
			<td>20 mL with cap</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Quanta 200 Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>For imaging samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron Oxide Nanopowder/Nanoparticles</td>
			<td>US Research Nanomaterials, inc.</td>
			<td>US3320</td>
			<td>Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Silicon oil Coated</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KD Scientific Legato 100 Single-Syringe Pump</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z401358-1EA</td>
			<td>Single syringe infusion pump</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Master Airbrush - Model S68</td>
			<td>TCP Global</td>
			<td>MAS S68</td>
			<td>Nozzle/needle diameter: 0.35 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mettler Toledo AB265-S/FACT Scale</td>
			<td>Cole-Parmer Scientific</td>
			<td>EW-11333-14</td>
			<td>For weighing polymer and&#160; Nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 Gas Regulator</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoenclosure</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical Microscopy Glass Slides</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-550-A3</td>
			<td>Used as a substrate for fiber mat deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer</td>
			<td>Pipette</td>
			<td>VM-D</td>
			<td>Rated up to 4,200 rpm, for mixing solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford Benchmate Tube Roller</td>
			<td>Pipette</td>
			<td>OTR-24DR</td>
			<td>Sample mixer/rotator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>432490-1KG</td>
			<td>styrene 30 wt. %, Mw ~ 185,000 g/mol</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM Pin Stub Specimen Mount</td>
			<td>Ted Pella Inc.</td>
			<td>16119</td>
			<td>18 mm diameter x 8 mm height</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (THF)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>T425-1</td>
			<td>solvent, HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solution blow spinning of polymeric nano-composite fibers for personal protective equipment

軽量の保護装甲システムは、通常、高弾性率(>109 MPa)と高強度のポリマー繊維を弾性樹脂材料(バインダー)で所定の位置に保持して、不織布の一方向ラミネートを形成します。高強度繊維の機械的特性の改善に多大な努力が注がれているが、バインダー材料の特性を改善するための研究はほとんど行われていない。これらのエラストマーポリマーバインダーの性能を向上させるために、溶液ブロー紡糸として知られる比較的新しく単純な製造プロセスが使用されました。この技術は、ナノスケールからマイクロスケールまでの範囲の平均直径を有する繊維のシートまたはウェブを製造することができる。これを達成するために、ポリマーエラストマー溶液から不織繊維マットを製造するために、溶液ブロー紡糸(SBS)装置が実験室で設計および構築されています。
本研究では、一般的に使用されるバインダー材料であるテトラヒドロフランに溶解したスチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体を使用して、酸化鉄NPなどの金属ナノ粒子(NP)を添加し、シリコンオイルでカプセル化し、SBSプロセスを介して形成された繊維に取り込むことにより、ナノコンポジットファイバーマットを製造しました。この作業で説明されているプロトコルでは、ポリマーモル質量、熱力学的に適切な溶媒の選択、溶液中のポリマー濃度、キャリアガス圧力など、SBSプロセスに関連するさまざまな重要なパラメーターの影響について説明し、他の人が同様の実験を行うのを支援し、実験セットアップの構成を最適化するためのガイダンスを提供します。得られた不織繊維マットの構造的完全性と形態を、走査型電子顕微鏡(SEM)およびエネルギー分散型X線分光法(EDS)による元素X線分析を用いて調べた。この研究の目的は、SBSファイバーマットの構造と形態を最適化するためのさまざまな実験パラメータと材料選択の効果を評価することです。

本研究では、ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)繊維をナノおよびマイクロスケールで含む不織繊維マットを、酸化鉄NPの有無にかかわらず合成した。繊維を形成するには、使用するポリマー/溶媒システムに合わせてSBSパラメータを慎重に選択する必要があります。溶解ポリマーのモル質量および溶液濃度は、SBSプロセスによって生成される構造の形態を制御する上で重要である。本研究で...

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Solution Blow Spinning of Polymeric Nano-Composite Fibers for Personal Protective Equipment

この研究の主な目的は、溶液ブロースピニング(SBS)を介して一貫した形態のポリマー繊維マットを調製するためのプロトコルを説明することです。SBSを用いて、ポリマー-エラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、保護材料を含む様々な用途向けの新規で調整可能な柔軟なポリマー繊維ナノコンポジットの開発を目指しています。

個人用保護具用高分子ナノコンポジット繊維の溶液ブロー紡糸

Light-weight, protective armor systems typically consist of high modulus (&#62;109 MPa) and high-strength polymeric fibers held in place with an elastic ...

この自己プロトコルは、熱力学的に適切な溶媒のポリマーモル質量選択、溶液中のポリマー濃度、ナノ材料の組み込み、キャリアガス圧力、および作動距離を含む、ポリマーナノ複合繊維の溶液ブロー紡糸に関連する最も重要なパラメータとステップのいくつかをカバーしています。SPSは、ポリマー溶媒系および最終製品に関して優れた汎用性を提供する比較的新しい技術です。さらに、平面および非平面の両方の基材上にフォーマルファイバーを迅速に堆積させ、ナノスケールとマイクロスケールの両方の直径のファイバーの座りまたはウェブを作成するために使用できます。この作業の目標は、ファイバーのポリマーエラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、ボディアーマー用途に見られる典型的なバインダー材料の代替として使用できる、調整可能で柔軟なポリマーファイバーナノコンポジットを開発するためのガイダンスを提供することです。現在、同調可能なポリマーナノ複合繊維上で溶液ブロー紡糸を行うための市販のシステムまたは標準的な操作手順は存在しない。私たちの粒子と装置のデモンストレーションは、他の人が彼らのアプリケーションのための彼ら自身のプロセスを効果的に開発するのを助けることができます。はじめに、小さなへらを使用して、所望の量の乾燥ポリマーを清潔な20ミリリットルのホウケイ酸ガラスバイアルに移す。バイアルを化学ヒュームフードに入れ、約10ミリリットルのテトラヒドロフランを加えて、ミリリットルあたり200ミリグラムの濃度を達成します。次に、バイアルを閉じてミキサーまたはローテーターに置きます。乾燥した酸化鉄ナノ粒子粉末を清潔な20ミリリットルのガラスバイアルに加える。次に、10ミリリットルのテトラヒドロフランをバイアルに入れて閉じます。ナノ粒子がバイアルの底部で見えなくなるまでボルテックスミキサー上でサンプルを徹底的に攪拌し、その後、ナノ粒子の完全な分散を確実にし、サンプルの加熱を避けるために、各超音波処理の間に2〜5分の間隔で約30分間サンプルを超音波処理します。ポリマーを化学フード内のナノ粒子分散液に加え、バイアルを密封します。次に、ポリマーが完全に溶解するまで、室温で60分間、70 RPMでローテーター上で混合します。エアブラシの高さと角度を調整して、コレクターに取り付けられて所定の位置に固定されているガラス顕微鏡スライドの中心に合わせます。ガスボンベがウォールマウントに適切に固定されていることを確認し、エアブラシのガス入口を窒素加圧ガスボンベに接続します。ガスボンベのメインバルブをオンにし、圧力をゆっくりと調整して目的の流れを実現します。次に、メインバルブを閉じます。装備されたバイスを使用して基板をコレクターに固定し、エアブラシのスプレー方向とパターンに垂直になるようにコレクターの高さを調整して、基板に材料を堆積させます。コレクターをエアブラシノズルから最も遠い位置にスライドさせて、最適な作動距離を特定します。ポリマーナノ粒子溶媒混合物を、ステンレス鋼針を備えた溶存ガス分析ホウケイ酸ガラスシリンジに移します。針を上に向けてシリンジを持ち、シリンジを軽くたたき、プランジャーをゆっくりと押し下げて余分な空気を排出して、サンプルから気泡を取り除きます。針を外し、シリンジをシリンジポンプユニットに取り付けて、シリンジを固定します。シリンジの出口からエアブラシの適切な入口にPTFEチューブを接続し、シリンジポンプユニットメニューから目的の注入速度を選択します。窒素ガスがエアブラシを通って流れるように窒素ガスボンベのメインバルブを開き、シリンジポンプユニットを起動してポリマーナノ粒子溶媒混合物を分配することにより、噴霧プロセスを開始します。スプレーパターンを観察し、詰まりがないことを確認してください。溶液が自由にスプレーされるまで、注入速度を段階的に増減します。必要な量の材料が基板に堆積するまで、溶剤蒸発用のコレクターをエアブラシに向かってスライドさせて、コレクターの位置を調整します。次に、シリンジポンプユニットを停止し、窒素ガスボンベのメインバルブを閉じます。臨界濃度では、溶解したポリマーコイルが互いに重なり合い始め、絡み合いを引き起こします。臨界濃度の計算値と実験的に予測された値は類似していた。そのため、臨界濃度以上のポリマー濃度を溶液ブロー紡糸プロセスに用いた。ファイバーマットの形態に対する異なるポリマー濃度の影響が研究され、望ましくないポリマービーズが臨界オーバーラップポリマー濃度の低および近傍に存在することが観察された。手付かずで形態学的に滑らかな繊維は、臨界濃度を超えるポリマー濃度で得られた。低倍率では、高濃度のポリマーから生成されたファイバーマットは、最小限のビードまたはファイバー溶接で個々の円筒形のファイバーの存在を示しました。倍率が高いほど、ポリマービーズがないことが確認されます。繊維形態に対するガス圧の影響も研究された。圧力が増加すると繊維径は小さくなり、非常に高い圧力は大きなポリマービーズと溶接繊維をもたらします。ポリマー繊維内の酸化鉄ナノ粒子の存在は、後方散乱電子分析を用いて決定した。元素分析はさらに、酸化鉄ナノ粒子の存在、ならびに適切な溶媒の選択、ならびにその濃度および溶液中のポリマーのモル質量が、このプロトコルの成功または失敗を決定する可能性のある最も重要なパラメータのいくつかであることを示した。このプロトコルに記載されている方法は、生体材料、ポリマーベースの導電性材料、ろ過デバイスなどを含む、他のさまざまな分野およびアプリケーション向けのポリマーファイバーナノ複合材料の開発に適用できます。

Research

JoVE Journal

Engineering

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