Name: solution blow spinning of polymeric nano-composite fibers for personal protective equipment
Uploaded: 2021-03-18T15:00:00
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Los autores desean reconocer al Sr. Dwight D. Barry por sus importantes contribuciones para la fabricación del aparato de hilado de soplado de solución. Zois Tsinas y Ran Tao desean agradecer la financiación del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología bajo los premios # 70NANB20H007 y # 70NANB15H112, respectivamente.

NOTA: Los detalles relacionados con el equipo, la instrumentación y los productos químicos utilizados en esta sección se pueden encontrar en la Tabla de materiales. Todo este protocolo debe ser revisado y aprobado primero por el departamento / personal de seguridad institucional para garantizar que se cumplan los procedimientos y procesos específicos de la institución.
1. Preparación de la solución polimérica utilizando el disolvente apropiado
<p class="jove_content"...

<ol>
	<li>Lee, B. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+failure+mechanisms+of+armor-grade+fiber+composites+under+impact.">Penetration failure mechanisms of armor-grade fiber composites under impact.</a> Journal of Composite Materials. 35 (18), 1605-1633 (2001).</li><li>Prevorsek, D. C., Kwon, Y. D., Chin, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+the+temperature+rise+in+the+projectile+and+extended+chain+polyethylene+fiber+composite+armor+during+ballistic+impact+and+penetration.">Analysis of the temperature rise in the projectile and extended chain polyethylene fiber composite armor during ballistic impact and penetration.</a> Polymer Engineering and Science. 34 (2), 141-152 (1994).</li><li>Park, A. D., Park, D., No Park, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> U.S. Patent. , (2006).</li><li>No Park, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> U.S. Patent. , (1995).</li><li>Harpell, G. A., Prevorsek, D. C., Li, H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible+multi-layered+armor.">Flexible multi-layered armor.</a> Patent No. WO/1989. , (1989).</li><li>Cena, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BSCCO+superconductor+micro/nanofibers+produced+by+solution+blow-spinning+technique.">BSCCO superconductor micro/nanofibers produced by solution blow-spinning technique.</a> Ceramics International. 43 (10), 7663-7667 (2017).</li><li>Miller, C. L., Stafford, G., Sigmon, N., Gilmore, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+nonwoven+carbon+nanotube-PLA+composite+nanofibers+towards+wound+sensors+via+solution+blow+spinning.">Conductive nonwoven carbon nanotube-PLA composite nanofibers towards wound sensors via solution blow spinning.</a> IEEE Transactions on Nanobioscience. 18 (2), 244-247 (2019).</li><li>Iorio, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conformational+changes+on+PMMA+induced+by+the+presence+of+TiO+2+nanoparticles+and+the+processing+by+Solution+Blow+Spinning.">Conformational changes on PMMA induced by the presence of TiO 2 nanoparticles and the processing by Solution Blow Spinning.</a> Colloid and Polymer Science. 296 (3), 461-469 (2018).</li><li>Mart&#237;nez-Sanz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antimicrobial+poly+(lactic+acid)-based+nanofibres+developed+by+solution+blow+spinning.">Antimicrobial poly (lactic acid)-based nanofibres developed by solution blow spinning.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 15 (1), 616-627 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+flexible+indium+tin+oxide+nanofiber+transparent+electrodes+by+blow+spinning.">Highly flexible indium tin oxide nanofiber transparent electrodes by blow spinning.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 8 (48), 32661-32666 (2016).</li><li>Greenhalgh, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+sol-gel+inorganic/gelatin+porous+fibres+via+solution+blow+spinning.">Hybrid sol-gel inorganic/gelatin porous fibres via solution blow spinning.</a> Journal of Materials Science. 52 (15), 9066-9081 (2017).</li><li>Gonzalez-Abrego, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+titania+nanofibers+by+solution+blow+spinning.">Mesoporous titania nanofibers by solution blow spinning.</a> Journal of Sol-Gel Science and Technology. 81 (2), 468-474 (2017).</li><li>Oliveira, J. E., Zucolotto, V., Mattoso, L. H., Medeiros, E. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-walled+carbon+nanotubes+and+poly+(lactic+acid)+nanocomposite+fibrous+membranes+prepared+by+solution+blow+spinning.">Multi-walled carbon nanotubes and poly (lactic acid) nanocomposite fibrous membranes prepared by solution blow spinning.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 12 (3), 2733-2741 (2012).</li><li>Medeiros, E. S., Glenn, G. M., Klamczynski, A. P., Orts, W. J., Mattoso, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+blow+spinning:+A+new+method+to+produce+micro-and+nanofibers+from+polymer+solutions.">Solution blow spinning: A new method to produce micro-and nanofibers from polymer solutions.</a> Journal of Applied Polymer Science. 113 (4), 2322-2330 (2009).</li><li>Vasireddi, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+blow+spinning+of+polymer/nanocomposite+micro-/nanofibers+with+tunable+diameters+and+morphologies+using+a+gas+dynamic+virtual+nozzle.">Solution blow spinning of polymer/nanocomposite micro-/nanofibers with tunable diameters and morphologies using a gas dynamic virtual nozzle.</a> Scientific Reports. 9 (1), 1-10 (2019).</li><li>Tutak, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+support+of+bone+marrow+stromal+cell+differentiation+by+airbrushed+nanofiber+scaffolds.">The support of bone marrow stromal cell differentiation by airbrushed nanofiber scaffolds.</a> Biomaterials. 34 (10), 2389-2398 (2013).</li><li>Daristotle, J. L., Behrens, A. M., Sandler, A. D., Kofinas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+the+fundamental+principles+and+applications+of+solution+blow+spinning.">A review of the fundamental principles and applications of solution blow spinning.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 8 (51), 34951-34963 (2016).</li><li>Hofmann, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+nozzle+device+for+ultrafine+fiber+solution+blow+spinning+with+precise+diameter+control.">Microfluidic nozzle device for ultrafine fiber solution blow spinning with precise diameter control.</a> Lab on a Chip. 18 (15), 2225-2234 (2018).</li><li>Behrens, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+deposition+of+PLGA+nanofibers+via+solution+blow+spinning.">In situ deposition of PLGA nanofibers via solution blow spinning.</a> ACS Macro Letters. 3 (3), 249-254 (2014).</li><li>Vural, M., Behrens, A. M., Ayyub, O. B., Ayoub, J. J., Kofinas, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sprayable+elastic+conductors+based+on+block+copolymer+silver+nanoparticle+composites.">Sprayable elastic conductors based on block copolymer silver nanoparticle composites.</a> ACS Nano. 9 (1), 336-344 (2015).</li><li>Srinivasan, S., Chhatre, S. S., Mabry, J. M., Cohen, R. E., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+spraying+of+poly+(methyl+methacrylate)+blends+to+fabricate+microtextured,+superoleophobic+surfaces.">Solution spraying of poly (methyl methacrylate) blends to fabricate microtextured, superoleophobic surfaces.</a> Polymer. 52 (14), 3209-3218 (2011).</li><li>Flory, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of polymer chemistry. , (1953).</li><li>Palangetic, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersity+and+spinnability:+Why+highly+polydisperse+polymer+solutions+are+desirable+for+electrospinning.">Dispersity and spinnability: Why highly polydisperse polymer solutions are desirable for electrospinning.</a> Polymer. 55 (19), 4920-4931 (2014).</li><li>Ying, Q., Chu, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overlap+concentration+of+macromolecules+in+solution.">Overlap concentration of macromolecules in solution.</a> Macromolecules. 20 (2), 362-366 (1987).</li><li>Haro-P&#233;rez, C., Andablo-Reyes, E., D&#237;az-Leyva, P., Arauz-Lara, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microrheology+of+viscoelastic+fluids+containing+light-scattering+inclusions.">Microrheology of viscoelastic fluids containing light-scattering inclusions.</a> Physical Review E. 75 (4), 041505 (2007).</li><li>Thiele, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Early+development+drug+formulation+on+a+chip:+Fabrication+of+nanoparticles+using+a+microfluidic+spray+dryer.">Early development drug formulation on a chip: Fabrication of nanoparticles using a microfluidic spray dryer.</a> Lab on a Chip. 11 (14), 2362-2368 (2011).</li><li>Zhao, J., Xiong, W., Yu, N., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuous+jetting+of+alginate+microfiber+in+atmosphere+based+on+a+microfluidic+chip.">Continuous jetting of alginate microfiber in atmosphere based on a microfluidic chip.</a> Micromachines. 8 (1), 8 (2017).</li><li>Jun, Y., Kang, E., Chae, S., Lee, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+spinning+of+micro-and+nano-scale+fibers+for+tissue+engineering.">Microfluidic spinning of micro-and nano-scale fibers for tissue engineering.</a> Lab on a Chip. 14 (13), 2145-2160 (2014).</li><li>Weng, B., Xu, F., Salinas, A., Lozano, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+production+of+carbon+nanotube+reinforced+poly+(methyl+methacrylate)+nonwoven+nanofiber+mats.">Mass production of carbon nanotube reinforced poly (methyl methacrylate) nonwoven nanofiber mats.</a> Carbon. 75, 217-226 (2014).</li><li>Barton, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+parameters.">Solubility parameters.</a> Chemical Reviews. 75 (6), 731-753 (1975).</li></ol>

El método descrito en este documento proporciona un protocolo para producir esteras de fibra nanocompuesta de elastómero polimérico a través de una técnica relativamente nueva conocida como hilado por soplado en solución. Esta técnica permite la fabricación de fibras en la nanoescala y tiene varias ventajas sobre otras técnicas bien establecidas, como el proceso de electrohilado, ya que puede llevarse a cabo bajo presión atmosférica y temperatura ambiente27. Además, el SBS no es altame...

Muchos sistemas de blindaje ligeros, balísticos y protectores se construyen actualmente utilizando fibras poliméricas de alto módulo y alta resistencia, como fibras de polietileno orientadas de masa molar ultra alta o aramidas, que proporcionan una resistencia balística excepcional 1,2. Estas fibras se utilizan en combinación con un material de resina elástica (aglutinante) que puede penetrar hasta el nivel del filamento y asegurar las fibras en una configuración de 0 ° / 90 ° para formar un laminado unidireccional no tejido. El porcentaje de resina de elastómero polimérico (aglutinante) no debe exceder el 13% del peso total del laminado unidireccional para mantener la integridad estructural y las propiedades antibalísticas de la estructura laminada 3,4. El aglutinante es un componente muy importante de la armadura, ya que mantiene las fibras de alta resistencia correctamente orientadas y empaquetadas firmemente dentro de cada capa laminada3. Los materiales de elastómero comúnmente utilizados como aglutinantes en aplicaciones de armadura corporal tienen un módulo de tracción muy bajo (por ejemplo, ~ 17.2 MPa a ~ 23 ° C), baja temperatura de transición vítrea (preferiblemente por debajo de -50 ° C), muy alta elongación a la rotura (tan alta como 300%) y deben demostrar excelentes propiedades adhesivas5.
Para mejorar el rendimiento de estos elastómeros poliméricos, se realizó SBS para crear materiales de elastómero fibroso que se pueden usar como aglutinantes en aplicaciones de armadura corporal. SBS es una técnica relativamente nueva y versátil que permite el uso de diferentes sistemas de polímeros / solventes y la creación de diferentes productos finales 6,7,8,9,10,11,12,13. Este proceso simple implica la deposición rápida (10 veces la velocidad de electrohilado) de fibras conformadas sobre sustratos planos y no planos para fabricar láminas o redes de fibras que abarcan escalas de longitud nano y micro 14,15,16,17,18. Los materiales SBS tienen numerosas aplicaciones en productos médicos, filtros de aire, equipos de protección, sensores, electrónica óptica y catalizadores14,19,20. El desarrollo de fibras de diámetro pequeño puede aumentar drásticamente la relación entre el área de superficie y el volumen, lo cual es muy importante para varias aplicaciones, especialmente en el campo de los equipos de protección personal. El diámetro y la morfología de las fibras generadas por SBS dependen de la masa molar del polímero, la concentración del polímero en la solución, la viscosidad de la solución, el caudal de la solución polimérica, la presión del gas, la distancia de trabajo y el diámetro de la boquilla de pulverización14,15,17.
Una característica importante del aparato SBS es la boquilla de pulverización que consiste en una boquilla interior y una boquilla exterior concéntrica. El polímero disuelto en un disolvente volátil se bombea a través de la boquilla interior mientras que un gas presurizado fluye a través de la boquilla exterior. El gas de alta velocidad que sale de la boquilla exterior induce el cizallamiento de la solución de polímero que fluye a través de la boquilla interior. Esto obliga a la solución a formar una forma cónica al salir de la boquilla de pulverización. Cuando se supera la tensión superficial en la punta del cono, se expulsa una fina corriente de solución polimérica y el disolvente se evapora rápidamente, lo que hace que las hebras de polímero se unan y se depositen como fibras de polímero. La formación de una estructura fibrosa, a medida que el disolvente se evapora, depende en gran medida de la masa molar del polímero y de la concentración de la solución. Las fibras se forman por entrelazamiento de cadena, cuando las cadenas de polímeros en solución comienzan a superponerse a una concentración conocida como concentración crítica de superposición (c *). Por lo tanto, es necesario trabajar con soluciones poliméricas por encima de la c* del sistema polímero/disolvente seleccionado. Además, una estrategia fácil para lograr esto es elegir polímeros con masa molar relativamente alta. Los polímeros con mayor masa molar tienen mayores tiempos de relajación del polímero, lo que está directamente relacionado con un aumento en la formación de estructuras fibrosas, como se describe en la literatura21. Como muchos de los parámetros utilizados en SBS están fuertemente correlacionados, el objetivo de este trabajo es proporcionar orientación para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica sintonizables y flexibles para ser utilizados como alternativas para los materiales aglutinantes típicos que se encuentran en aplicaciones de armadura corporal mediante la incorporación de nanopartículas en la matriz fibrosa de polímero-elastómero.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 MM Toolmaker Vise</td>
			<td>Tormach Inc.</td>
			<td>32547</td>
			<td>To secure substrate onto the collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson Ultrasonics M Series - Ultrasonic Cleaning Bath</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>15-336-100</td>
			<td>To disperse nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cadence Science&#160;Micro-Mate Interchangeable Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-825-2A</td>
			<td>Glass Syringe 5mL in 1/5mL, Luer Lock Tip</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chemical hood</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Corning - Disposable Pasteur Glass Pipette</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>CLS7095D5X-200EA</td>
			<td>Non-Sterile</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DWK Life Sciences&#160;Wheaton - Glass Scintillation Vial</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-341-25G</td>
			<td>20 mL with cap</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Quanta 200 Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>For imaging samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron Oxide Nanopowder/Nanoparticles</td>
			<td>US Research Nanomaterials, inc.</td>
			<td>US3320</td>
			<td>Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Silicon oil Coated</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KD Scientific Legato 100 Single-Syringe Pump</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z401358-1EA</td>
			<td>Single syringe infusion pump</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Master Airbrush - Model S68</td>
			<td>TCP Global</td>
			<td>MAS S68</td>
			<td>Nozzle/needle diameter: 0.35 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mettler Toledo AB265-S/FACT Scale</td>
			<td>Cole-Parmer Scientific</td>
			<td>EW-11333-14</td>
			<td>For weighing polymer and&#160; Nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 Gas Regulator</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoenclosure</td>
			<td>Any company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical Microscopy Glass Slides</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-550-A3</td>
			<td>Used as a substrate for fiber mat deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer</td>
			<td>Pipette</td>
			<td>VM-D</td>
			<td>Rated up to 4,200 rpm, for mixing solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford Benchmate Tube Roller</td>
			<td>Pipette</td>
			<td>OTR-24DR</td>
			<td>Sample mixer/rotator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>432490-1KG</td>
			<td>styrene 30 wt. %, Mw ~ 185,000 g/mol</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM Pin Stub Specimen Mount</td>
			<td>Ted Pella Inc.</td>
			<td>16119</td>
			<td>18 mm diameter x 8 mm height</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (THF)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>T425-1</td>
			<td>solvent, HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solution blow spinning of polymeric nano-composite fibers for personal protective equipment

Los sistemas de blindaje protectores livianos suelen consistir en fibras poliméricas de alto módulo (>109 MPa) y de alta resistencia que se mantienen en su lugar con un material de resina elástica (aglutinante) para formar un laminado unidireccional no tejido. Si bien los esfuerzos significativos se han centrado en mejorar las propiedades mecánicas de las fibras de alta resistencia, se ha realizado poco trabajo para mejorar las propiedades de los materiales aglutinantes. Para mejorar el rendimiento de estos aglutinantes de polímeros elastoméricos, se utilizó un proceso de fabricación relativamente nuevo y simple, conocido como hilado por soplado de solución. Esta técnica es capaz de producir láminas o redes de fibras con diámetros medios que van desde la nanoescala hasta la microescala. Para lograr esto, se ha diseñado y construido en el laboratorio un aparato de hilatura por soplado en solución (SBS) para fabricar esteras de fibra no tejida a partir de soluciones de elastómero polimérico.
En este estudio, se utilizó un material aglutinante de uso común, un copolímero de bloque estireno-butadieno-estireno disuelto en tetrahidrofurano, para producir esteras de fibra nanocompuestas mediante la adición de nanopartículas metálicas (NP), como NP de óxido de hierro, que se encapsularon con aceite de silicio y, por lo tanto, se incorporaron en las fibras formadas a través del proceso SBS. El protocolo descrito en este trabajo discutirá los efectos de los diversos parámetros críticos involucrados en el proceso SBS, incluida la masa molar del polímero, la selección del solvente termodinámicamente apropiado, la concentración del polímero en solución y la presión del gas portador para ayudar a otros a realizar experimentos similares, así como proporcionar orientación para optimizar la configuración de la configuración experimental. La integridad estructural y la morfología de las esteras de fibra no tejida resultantes se examinaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y análisis de rayos X elementales mediante espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS). El objetivo de este estudio es evaluar los efectos de los diversos parámetros experimentales y selecciones de materiales para optimizar la estructura y morfología de las esteras de fibra SBS.

En este estudio, se sintetizaron esteras de fibras no tejidas que consisten en fibras de poli (estireno-butadieno-estireno) en la escala nano y micro, con y sin la presencia de NP de óxido de hierro. Para formar fibras, los parámetros SBS deben seleccionarse cuidadosamente para el sistema de polímero/solvente utilizado. La masa molar del polímero disuelto y la concentración de la solución son críticas para controlar la morfología de las estructuras producidas por el proceso SBS. En este estudio, se utilizó un co...

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Solution Blow Spinning of Polymeric Nano-Composite Fibers for Personal Protective Equipment

El objetivo principal de este estudio es describir un protocolo para preparar esteras de fibra polimérica con morfología consistente a través del hilado por soplado en solución (SBS). Nuestro objetivo es utilizar SBS para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica novedosos, sintonizables y flexibles para diversas aplicaciones, incluidos materiales de protección, mediante la incorporación de nanopartículas en una matriz de polímero-elastómero.

Solución Blow Spinning de fibras nanocompuestas poliméricas para equipos de protección personal

Light-weight, protective armor systems typically consist of high modulus (&#62;109 MPa) and high-strength polymeric fibers held in place with an elastic ...

Este protocolo propio cubre algunos de los parámetros y pasos más importantes involucrados en el hilado por soplado en solución de fibras nano compuestas poliméricas, incluida la selección de masa molar polimérica de solventes termodinámicamente apropiados, la concentración polimérica en solución, la incorporación de nanomateriales, la presión del gas portador y la distancia de trabajo. SPS es una técnica relativamente nueva que ofrece una gran versatilidad con respecto al sistema de disolvente polimérico y el producto final. Además, se puede utilizar para depositar rápidamente fibras formales sobre sustratos planos y no planos y crear asientos, redes de fibras de diámetros nano y microescala.El objetivo de este trabajo es proporcionar orientación para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica sintonizables y flexibles que puedan usarse como alternativas para los materiales aglutinantes típicos que se encuentran en aplicaciones de armadura corporal mediante la incorporación de nanopartículas en la matriz de elastómero polimérico de la fibra. Actualmente, no existen sistemas disponibles comercialmente o procedimientos operativos estándar para realizar un soplado de solución girando en fibras nano compuestas poliméricas sintonizables. La demostración de nuestras partículas y aparatos podría ayudar a otros a desarrollar efectivamente su propio proceso para su aplicación.Para comenzar, transfiera la cantidad deseada del polímero seco a un vial de vidrio de borosilicato limpio de 20 mililitros con una pequeña espátula. Coloque el vial en la campana extractora química y agregue aproximadamente 10 mililitros de tetrahidrofurano para lograr una concentración de 200 miligramos por mililitro. Luego cierre el vial y colóquelo en el mezclador o rotador.Agregue polvo seco de nanopartículas de óxido de hierro en un vial de vidrio limpio de 20 mililitros. Luego agregue 10 mililitros de tetrahidrofurano en el vial y ciérrelo. Agite bien la muestra en el mezclador de vórtice hasta que las nanopartículas se vuelvan invisibles en el fondo del vial y luego sanice la muestra durante aproximadamente 30 minutos con un intervalo de dos a cinco minutos entre cada sonicación, para garantizar la dispersión completa de las nanopartículas y evitar el calentamiento de la muestra.Agregue el polímero a la dispersión de nanopartículas dentro de la campana química y selle el vial. Luego mezclarlo en el rotador a 70 RPM durante 60 minutos a temperatura ambiente hasta que el polímero se disuelva por completo. Ajuste la altura y el ángulo del aerógrafo para alinearlo con el centro del portaobjetos de microscopio de vidrio conectado al colector y asegurado en su lugar.Asegúrese de que el cilindro de gas esté bien asegurado a su soporte de pared y conecte la entrada de gas del aerógrafo al cilindro de gas presurizado de nitrógeno. Encienda la válvula principal del cilindro de gas y ajuste lentamente la presión para lograr el flujo deseado. Luego cierre la válvula principal.Asegure el sustrato en el colector utilizando el vicio equipado y ajuste la altura del colector para alinearlo perpendicularmente a la dirección de pulverización y el patrón del aerógrafo para depositar el material sobre el sustrato. Identifique la distancia de trabajo óptima deslizando el colector a su posición más alejada de la boquilla del aerógrafo. Transfiera la mezcla de disolvente de nanopartículas de polímero a una jeringa de vidrio de borosilicato de análisis de gas disuelto equipada con una aguja de acero inoxidable.Retire cualquier burbuja de aire de la muestra sosteniendo la jeringa con la aguja apuntando hacia arriba y golpeando suavemente la jeringa y luego presione lentamente el émbolo para desplazar el exceso de aire. Suelte la aguja, conecte la jeringa a la unidad de bomba de la jeringa y asegure la jeringa. Conecte el tubo de PTFE procedente de la salida de la jeringa a la entrada adecuada del aerógrafo y seleccione la velocidad de inyección deseada en el menú de la unidad de bomba de jeringa.Abra la válvula principal en el cilindro de gas nitrógeno para que el gas nitrógeno fluya a través del aerógrafo e inicie el proceso de pulverización iniciando la unidad de bomba de jeringa para dispensar la mezcla de solvente de nanopartículas de polímero. Observe el patrón de pulverización y asegúrese de que no haya obstrucciones. Aumente o disminuya gradualmente la velocidad de inyección hasta que la solución se rocíe libremente.Ajuste la posición del colector para la evaporación del disolvente deslizándolo hacia el aerógrafo hasta que la cantidad deseada del material se deposite sobre el sustrato. Luego detenga la unidad de bomba de jeringa y cierre la válvula principal del cilindro de gas nitrógeno. En la concentración crítica, las bobinas de polímero disueltas comienzan a superponerse entre sí y causan enredos.Los valores calculados y predichos experimentalmente de la concentración crítica fueron similares. Por lo tanto, se utilizó una concentración de polímero por encima de la concentración crítica para el proceso de hilado por soplado de la solución. Se estudió el efecto de diferentes concentraciones de polímero en la morfología de la estera de fibra, y se observó que las perlas de polímero no deseadas estaban presentes en concentraciones de polímero de superposición más bajas y cercanas a las críticas.Se obtuvieron fibras prístinas y morfológicamente lisas a concentraciones de polímero superiores a la concentración crítica. A bajo aumento, la estera de fibra generada a partir de una alta concentración de polímero mostró la presencia de fibras individuales y de forma cilíndrica con perlas mínimas o soldadura de fibra. Un mayor aumento confirma la ausencia de perlas de polímero.También se estudió el efecto de la presión del gas en la morfología de la fibra. A medida que aumenta la presión, el diámetro de la fibra disminuye, mientras que una presión muy alta da como resultado grandes perlas de polímero y fibras soldadas. La presencia de nanopartículas de óxido de hierro dentro de las fibras poliméricas se determinó mediante análisis de electrones dispersos hacia atrás.El análisis elemental indicó además la presencia de nanopartículas de óxido de hierro La selección de un disolvente apropiado, así como la masa molar del polímero en su concentración y solución son algunos de los parámetros más críticos que pueden dictar el éxito o el fracaso de este protocolo. Los métodos descritos en este protocolo se pueden aplicar para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica para otros campos y aplicaciones, incluidos biomateriales, materiales conductores a base de polímeros, dispositivos de filtración y otros.

Research

JoVE Journal

Engineering

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Ingeniería

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