Name: identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00
Duration: 11 min 25 s
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作者衷心感谢Marc Steen和Natalia Lebedeva对审稿和讨论这份手稿的出色支持。

作者没有什么可透露的。

经济脱碳的需求加上能源需求的增加（ 由社会经济发展和气候变化导致）， 需要能源系统进行重大转变，以应对全球变暖和燃料短缺带来的挑战1，2。风能和太阳能等清洁能源技术被认为是以化石燃料为主的能源系统的最佳替代品3;然而，它们是间歇性的，能量的储存将有助于确保能源供应的连续性。高比能量密度、稳定的循环性能和效率等特性使锂离子电池（LIB）成为电化学储能系统的有希望的候选者。LIB的成本和缺乏可靠运行可能会阻碍在电网中的更广泛应用，以大型固定电池系统4，5的形式出现。需要考虑的另一个方面是，高能材料与易燃有机溶剂型电解质的结合可能导致危险条件，例如火灾、释放有毒气体和爆炸6，7。因此，必须解决LIB中的安全问题。
自早期商业化以来，新闻8，9报道了当前应用（便携式电子设备，电动汽车和飞机辅助动力装置）中的许多事故。例如，尽管生产质量很高，但索尼笔记本电脑电池事件10，两起波音787事件11，12，三星Galaxy Notes 7事件13被认为是由电池中的内部短路引起的。已经开发了测试来评估安全隐患14，15，16，17。过充电、过放电、外部加热、机械滥用和内部/外部短路是已知会触发热失控 （TR）18 的故障机制，并已包含在一些标准和法规中。在此过程中，发生一系列放热反应，导致温度急剧而迅速升高。当产生的热量不能足够快地消散时，这种情况会发展为 TR19，20。此外，单个电池可以产生足够的热量，以触发模块内或电池组组件内的相邻电池进入TR;创建热传播 （TP） 事件。缓解策略，例如增加模块中的电池间距，使用绝缘材料和特定样式的电池互连片，都已被证明可以抑制传播现象21。此外，为了降低TR22的可能性，还研究了各种正极材料在电解质存在下在高温下的电解质稳定性和结构稳定性。
Juarez-Robles等人展示了长期循环和过度放电的降解机制对LIB电池的综合影响23。根据放电的严重程度，在这些测试中观察到的主要降解机制是镀锂、阴极颗粒开裂、Cu集流体溶解、阴极颗粒崩解、Cu和Li桥形成等现象。此外，他们研究了老化和过度充电对LIB电池的综合影响，以阐明降解机制24。由于过充电状态的程度，观察到的电池降解行为是容量衰减，电解质分解，镀锂，活性材料分层，颗粒开裂和气体产生。这些组合滥用条件可能导致活性材料发生放热反应，从而产生足够的热量以引发热失控。
为了避免与安全相关的问题，锂离子电池必须通过各种标准和法规中定义的多项测试14。然而，电池设计的多样性（袋形、棱柱形、圆柱形）、测试的适用性仅限于一定水平（电池、模块、包装）、定义的不同评估和验收标准，突出了统一标准和法规25、26、27 中的指南和安全要求的必要性。一种可靠、可重复和可控的方法，具有统一的测试条件，以触发内部短路（ISC）和随后的TR，以及统一的评估标准，仍在开发中28。此外，没有一个单一的商定协议来评估与正常工作期间电池中TP发生相关的风险20，25。
为了建立模拟真实现场故障场景的测试协议，需要对大量输入参数组合（例如，电池的设计参数，如容量、表面体积比、电极厚度、ISC 触发方法、位置等）进行实验研究，以确定触发内部短路引起的 TR 的最佳方法。这需要令人望而却步的实验室工作和成本。另一种方法包括使用建模和仿真来设计合适的触发方法。尽管如此，电池的3D热建模在计算上可能非常昂贵，考虑到需要评估的数量，以涵盖可能控制内部短路引起的TR的所有可能的参数组合的影响。
在文献中，已经开发了热分解模型来模拟不同类型的锂离子电池在各种滥用条件下的电化学反应和热响应，例如钉子穿透29，过充电30或常规烤箱测试31。为了了解正极材料的稳定性，Parmananda等人从文献32中汇编了加速速率量热仪（ARC）的实验数据。他们从这些数据中提取动力学参数，开发了一个模型来模拟量热实验，并使用这些动力学参数对一系列正极材料进行热稳定性预测32。
在参考文献29，30，31和许多其他研究中，相同模型33，34，35，36的组合 - 分别描述;阳极和固体电解质界面（SEI）层分解的热量释放;阴极的分解和电解质的分解 -  几年来一直被反复使用，作为热失控建模的基础。随着时间的推移，后者也得到了改进，例如，通过增加排气条件37。然而，这一系列模型最初是为了捕获TR的起始温度而开发的，而不是为了模拟热失控严重性。
由于热失控是电池组件不受控制的热分解，因此识别阳极和阴极中的分解反应对于能够设计更安全的锂离子电池单元和更准确的测试方法至关重要。为此，本研究的目标是研究NMC（111）阴极和石墨阳极中的热分解机理，以开发简化但足够准确的反应动力学模型，可用于TR的模拟。
在这里，我们建议在单个同步热分析（STA）仪器中使用耦合分析设备：差示扫描量热法（DSC）和热重量分析（TGA）。该设备与气体分析系统耦合，该系统由傅里叶变换红外光谱（FTIR）和气相色谱-质谱（GC-MS）组成。联用的STA/FTIR/GC-MS技术将使我们能够更好地了解单个电池中热失控的原因和过程。此外，这将有助于识别热分解过程。连字是指不同分析技术的在线组合。
该定制集成系统的设置如图 1所示。本研究中使用的STA设备位于手套箱内，保证了在保护气氛中处理组件。后者通过加热传输管线（150°C） 与 FTIR和GC-MS连接，以避免蒸发材料沿管线冷凝。这些分析技术的联用允许同时研究热特性和识别释放的气体，提供热诱导分解反应机理的信息。为了进一步减少样品制备过程中电极中不需要的化学反应的影响，样品处理和样品装载在充满氩气的手套箱内进行。拆卸的电极不会被冲洗，也不会向坩埚中添加任何额外的电解质。
STA可以识别加热过程中的相变，同时准确测定与这些相变相关的温度和焓，包括没有质量变化的温度和焓。在线FTIR和GC-MS方法与STA相结合，可以对样品热分解过程中逸出的气体进行定性评估。这是识别热诱导反应机理的关键。事实上，STA/FTIR/GC-MS 耦合系统允许将质量变化、热流和检测到的气体相关联。
FTIR 和 GC-MS 各有其优点和局限性。GC-MS的高灵敏度允许从低强度峰快速轻松地检测分子。此外，FTIR数据很好地补充了MS谱图提供的信息，以实现有机挥发性物质的结构鉴定。但是，FTIR 的敏感性较低。此外，双原子分子，如H2，N 2，O2，不具有永久偶极矩，并且不具有红外活性。因此，它们不能使用红外吸收来检测。相反，CO 2、CO、NH3 和 H2O 等小分子可以高度确定地鉴定38。总之，这些互补方法提供的信息使得深入了解热表征过程中排放的气体成为可能。
为了检查锂镍锰钴氧化物（NMC（111））阴极，石墨（Gr）阳极和1M LiPF6在碳酸乙烯酯（EC）/碳酸二甲酯（DMC）= 50/50（v / v）电解质中鉴定的热分解反应的最新技术，进行了文献综述。表1、表2和表3总结了主要发现。
在电池组件的热表征领域，样品制备方法对DSC实验结果有显著影响，因为这对DSC信号有影响。许多研究报告了电极处理方面的不同方法。一些变化包括1）在没有事先冲洗或添加额外电解质的情况下从电极上刮擦活性物质，例如54，55;2）冲洗/干燥/刮擦活性物质，并在坩埚中加入一定量的电解质，例如55，56;3）冲洗/干燥/刮擦活性材料而不在后期添加电解质（例如，参见参考文献57）。然而，在文献中，对样品制备技术没有普遍的一致意见。清洗电极会影响SEI58中的完整性和反应物，这反过来又会改变其分解产生的热量34，59。另一方面，在热分析之前，没有明确的迹象或足够的细节来说明向收集的材料中添加电解质的量。
在这项工作中，通过不清洗电极并排除电解质添加来最小化SEI修饰，以尝试表征电极材料的原始状态，同时保持其残留电解质含量。认识到SEI热分解是热失控的潜在触发因素，预计该制备方法可以在测试条件下更好地了解电极的热性能，而不会溶解某些SEI产物。实际上，阳极上SEI层的分解通常是电池故障的第一阶段，它启动了自热过程39，41，60。
热分析中的另一个重要问题是影响待测DSC信号的测量条件（坩埚类型、开/闭坩埚、气氛）。在这种情况下，使用密封坩埚显然不适合联用STA/GC-MS/FTIR技术，这意味着识别逸出的气体。在半封闭系统中，穿孔坩埚盖上开口的大小会对测量结果产生很大的影响。如果尺寸较小，则热数据可与密封坩埚61相媲美。相反，由于低温分解产物的早期释放，盖子上的大孔有望降低测量的热信号。因此，这些物种不会参与更高的温度过程61。事实上，封闭或半封闭系统允许物种在坩埚内从冷凝相转变为气相的停留时间更长。在坩埚盖上选择了5μm的激光切割排气孔，用于研究石墨阳极和NMC（111）阴极的热行为和逸出气体。考虑到激光切割孔的大小，我们假设坩埚内的系统很可能描绘出一个简单但合理的近似内部动态，一个封闭的电池单元和一个电池单元的通风。
本作品以同一作者的早期出版物为基础48.然而，本文更详细地关注实验部分，强调所用技术和测试条件对达到本工作目标的好处。
据作者所知，关于电极材料的热行为的研究有限，使用这些分析仪器STA/FTIR/GC-MS、分析参数和样品制备/处理的精确组合来阐明热分解过程中材料水平的化学反应机制。在电池水平上，Fernandes等人使用FTIR和GC-MS在封闭室62中进行过充电滥用测试的电池圆柱形电池中连续研究了逸出的气体。他们已经在这次测试中鉴定并量化了气体，但对反应机理的理解仍然不清楚。此外，为了开发TR失控模型，Ren等人还在材料水平上进行了DSC实验，以计算放热反应的动力学三重态参数55。他们已经确定了六个放热过程，但反应机理尚未确定，并且他们没有使用耦合气体分析技术。
另一方面，Feng等人在锂离子电池中提出了一种具有三个特征温度的三级TR机制，可以作为评估电池63热安全性的指标。为此，他们使用了一个包含ARC数据的热数据库。然而，没有提供这三种机制背后的化学反应的细节。
在这项研究中，通过这些热分析方法获得的数据对于动力学模型的开发至关重要，其中应确定并正确描述主要的热分解过程。使用三种不同的加热速率：5、10 和 15 °C /min，计算了热诱导分解过程中两个电极中发生的不同子过程的动力学热三重态，即活化能、频率因子和反应热。在适用的情况下，基辛格方法64，65 用于确定活化能和频率因子，遵循阿伦尼乌斯方程。基辛格方法适用于DSC峰值随着升温速率的增加而转移到更高温度的情况。反应焓是通过对反应峰的面积进行积分获得的，如DSC测量的那样。根据这些热数据和测量不确定性，提出了一个反应动力学模型来模拟热失控的动力学。在这项工作66的第二部分中，这个新开发的模型将用于确定TR事件的概率作为ISC触发方法参数的函数。
图 2 中描述的方案总结了执行协议所需的步骤序列。第一步包括将电化学电池与正在研究的电池材料组装，即NMC（111）/Gr。
为了能够在电化学循环和充电状态（SOC）调整到100%后收获电池材料，使用了EL-CELL（ECC-PAT-Core）提供的可重新密封的电化学电池。这允许平稳的电池打开过程，而不会损坏电极。一旦收集了电池材料，就会进行热表征。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Glove box MB 200B</td>
			<td>MBraun</td>
			<td></td>
			<td>Glove box filled with argon to ensure inert atmosphere.&#160; H2O &#60; 0.1 ppm; O2 &#60; 0.1 ppm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;STA 449 F3 Jupiter&#174;</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td></td>
			<td>Simultaneous Thermal Analysis for thermal characterization. The STA equipment is located inside the glove box. Type of furnace used: silver</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E MS</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Gas Chromatograph equipped with an quadrupole Mass Spectrometer. GC-MS is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>&#160;Fourier Transform Infrared spectrometer equipped with a TG-IR box. FTIR is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm graphite electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363586011</td>
			<td>graphite electrode disc with an area capacity of 2.24 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm NMC (111) electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363662011</td>
			<td>LiNiMnCoO2 electrode disc with stochiometry ratio 111 and an area capacity of 2.0 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1.0 M LiPF6 in EC/DMC=50/50 (v/v)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>746711-100ML</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;2325 trilayer film separator</td>
			<td>Celgard&#174;</td>
			<td></td>
			<td>Film separator. 22 mm diameter discs should be cut from the film</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting pliers</td>
			<td>EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>1) Used in paragraph 2 for cutting with a fixed 18 mm diameter the bare copper and aluminum foils (non-coated). These current collectors were bought from the same supplier as for the elecrode discs 2) Used for cutting 22 mm diameter Cegard separator discs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ECC-PAT-Core (2014 version) kit using: a) reusable stainless steel (SS) upper plunger, b) reusable SS lower plunger of type 50 (size in &#181;m), c) single-use PP insulation sleeves</td>
			<td>&#160;EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical cell assembly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;Maccor Series 4000</td>
			<td>Maccor</td>
			<td></td>
			<td>Battery cycler. It was used to cycle 2 times the electrochemical cell and to adjust afterwards the SOC to 100%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>aluminum crucibles with 5 &#181;m laser-pierced lid</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>6.239.2-64.81.00</td>
			<td>Crucible used for the thermal analysis and identification of released gases from cycled electrode material (graphite anode or NMC (111) cathode)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision balance AE240&#160; type AE240-S inside Glove box</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td></td>
			<td>Battery materials are measured at &#181;g precision</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analogue digital multimeter ABB model MetraWatt M2005</td>
			<td>Gossen MetraWatt</td>
			<td></td>
			<td>Used to measure of the freshly assembled electrochemical cell in paragraph 1.2.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway

与锂离子电池正常使用有关的风险和可能的事故仍然是一个严重的问题。为了更好地了解热失控（TR），使用同步热分析（STA）/气相色谱-质谱（GC-MS）/傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪系统研究了阳极和阴极中的放热分解反应。由于分析了进化的气体种类、释放的热量和质量损失，这些技术允许识别每个电极中的反应机理。这些结果提供了在比以前发表的模型更宽的温度范围内发生的热事件的见解。这允许制定改进的热模型来描述TR。以锂镍锰钴氧化物（NMC （111））-石墨电池为研究对象， 在材料水平上各主要放热过程的反应热、活化能和频率因子（热三元组）.对结果进行了分析，并推导出了它们的动力学。这些数据可用于成功模拟实验热流。

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Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

本工作旨在确定锂离子电池正极和负极材料发生热失控（TR）的反应动力学。同步热分析（STA）/傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪/气相色谱质谱（GC-MS）用于揭示热事件和检测逸出气体。

锂离子电池分解机理的鉴定和量化;用于模拟热失控的热流仿真输入

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

该方法有助于识别电池电子材料的热分解机理和热性能。这样可以进一步了解单个电池中的热失控事件。根据该协议，通过确保从样品制备到样品加载的先天条件以及选择适合用途的参数，可以更准确地得出电池材料的热性能。该技术扩展到开发改进的热模型，以模拟单个电池中的热失控。这样可以更好地评估电池安全性能，以支持例如标准和法规的制定。这种方法为材料的热稳定性提供了有用的见解。这可以应用于研究其他高能材料，如炸药、推进剂、烟火或新型材料。随着材料随着时间的推移被加热，正在收集多个光谱。因此，将任何相变与正确的GC-MS和FTIR光谱相关联非常重要。首先，取一个直径为22毫米，厚度为25微米的聚合物隔板盘，并将其放在聚丙烯绝缘套管底部的顶部。小心地按下绝缘套管的上部进行组装，并确保隔板平整。收集电化学电池组装所需的工具和材料，并将它们插入手套箱内。在 4 位分析天平上称量电极盘并记录值以确定活性材料负载。用微量移液管取150微升电解质，并在面向绝缘套筒底部的分离器上滴一滴。在真空拾取镊子的帮助下插入石墨阳极，然后插入下柱塞。转动绝缘套管后，将剩余的电解液分配到隔板上。使用真空拾取镊子插入 NMC 阴极盘并放置上柱塞。将组件安装在单元芯部件内。在将所有东西与螺栓夹固定在一起之前，先放置 O 形圈。从手套箱中取出电化学电池并将其放入温度室内，然后插入适当的电缆将电池连接到循环仪。通过选择协议的文件名来运行电化学循环过程，输入C / 20 C速率的相应电流并选择腔室编号。之后，单击“开始”按钮。循环步骤后，将电化学电池放入手套箱内。拆卸电池并取出一个电极，然后重新组装电池以保护剩余电极不变干。使用精密天平称量电极，然后将其放在新鲜的铝箔上并折叠箔。要干燥电极，请将其在真空下放入转移手套箱前室中两个小时。当重量稳定在x毫克加负0.01毫克时，注意干燥电极的重量。使用镊子和刮刀划伤圆盘以收获涂层材料以进行进一步表征。对于 STA 准备，请通过打开 STA 软件并单击“文件”，然后单击“新建”来创建新方法。在“测量定义”窗口的“设置”选项卡下选择参数。转到“标题”选项卡，然后选择“校正”以使用空坩埚执行校正运行以进行基线校正。写下样品的名称，并选择用于运行的温度和灵敏度校准的文件。转到 MFC 气体并选择氦气作为吹扫气体和保护气体。在“温度程序”选项卡下创建温度程序以定义加热和冷却过程。将氦气的流速分别设置为每分钟 100 毫升和每分钟 20 毫升，用于吹扫和保护气体。单击 GN2 作为冷却介质和 STC 用于温度程序所有部分的样品温度控制，从 5 摄氏度的等温步骤开始到加热段的结束。转到“最后一项”选项卡，并为此运行指定文件名。使用精密天平并测量空坩埚的重量。在样品名称旁边输入坩埚质量。打开银炉，将坩埚放在STA的DSC/TG样品架上。 缓慢抽空炉子以去除氩气并以最大流速重新填充氦气。打开炉子放置坩埚时，至少重复两次抽真空加注，以清除来自手套箱大气的氩气。排空并重新加注后，等待 15 分钟以稳定重量。使用温度程序，按测量执行校正运行。运行完成后，取出空坩埚。将6至8毫克划伤的材料放入坩埚中。在坩埚中称量样品并记录质量后，使用密封压力机密封锅和盖子。通过转到“文件并打开”打开更正运行文件。在快速定义选项卡下，选择校正样本作为测量类型。写下示例的名称和权重，然后选择文件名。转到温度程序选项卡并激活 5 摄氏度等温步骤和 590 摄氏度加热段的 FT 选项，以便为这两个段启动 FTIR 气体监测。单击加热段的 GC 框以触发 GC-MS 分析。取一个漏斗，将其插入碲化镉汞检测器端口的杜瓦瓶，并小心地填充液氮。打开 FTIR 软件。在“基本参数”选项卡上，加载名为 TGA 的 TG-FTIR 方法。XPM。通过单击“检查信号”选项卡检查干涉图，然后等待干涉图稳定后再开始热分析。打开真空泵管路，从 STA 到 FTIR 和 GC-MS 中吸取进化的气态物质。将抽速调整到稳定的流量，大约每分钟 60 毫升。在GC-MS软件中加载方法后，单击“运行方法”并填写样品名称和数据文件名，然后单击“确定”和“运行方法”。在 STA 软件中，验证温度程序、气体流量，并确保已启用 GC-MS 和 FTIR 选项。转到“最后一项”选项卡，并为 STA 和 FTIR 数据的示例指定文件名。按测量并单击启动 FTIR 连接以建立 STA 软件和 FTIR 软件之间的连接。建立连接后，单击皮重将天平归零，并通过选择设置初始气体来检查气体流量，然后按开始按钮启动运行。NMC 111石墨电化学电池的放电曲线显示阳极电位为50毫伏，这证实了没有镀锂。负极材料的热分解曲线显示，在区域1中出现尖锐的吸热峰，没有质量损失或气体产生。区域 2 除了最小的气体逸出和质量损失外，还显示出广泛的 DSC 热分解。二氧化碳排放量在100摄氏度左右，但在150摄氏度之前下降，而碳酸乙烯酯在150摄氏度附近开始蒸发。区域3显示出显着的质量损失，气体逸出和热量产生，表现为尖锐的放热峰。检测二氧化碳、碳酸乙烯酯、三氟化磷和乙烯。区域 4 显示热释放量减少，峰小，部分重叠，质量损失小，乙烯气体痕量，观察到乙烷、甲烷和丙烯。加热速率的增加导致更高的峰值温度，但峰值1除外，其中最大峰值温度变为较低的值。使用峰2和峰3的基辛格图计算动力学参数。在组装电化学装置和打开电池进行热分析时，重现性至关重要。因此，需要由同一操作员多次重复并遵循相同的步骤。其他分析技术，如SEM-EDX或XRD可以提供对电池材料的化学成分的更深入的见解，此外，它可以在暴露于各种环境或电化学条件下显示其变化。该技术可以帮助研究人员以非常系统的方式评估电池材料的热性能，同时确保适当的样品制备。

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