Name: identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00
Duration: 11 min 25 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Auteurs bedanken Marc Steen en Natalia Lebedeva voor de uitstekende ondersteuning bij het beoordelen en bespreken van dit manuscript.

De auteurs hebben niets te onthullen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Glove box MB 200B</td>
			<td>MBraun</td>
			<td></td>
			<td>Glove box filled with argon to ensure inert atmosphere.&#160; H2O &#60; 0.1 ppm; O2 &#60; 0.1 ppm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;STA 449 F3 Jupiter&#174;</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td></td>
			<td>Simultaneous Thermal Analysis for thermal characterization. The STA equipment is located inside the glove box. Type of furnace used: silver</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E MS</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Gas Chromatograph equipped with an quadrupole Mass Spectrometer. GC-MS is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>&#160;Fourier Transform Infrared spectrometer equipped with a TG-IR box. FTIR is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm graphite electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363586011</td>
			<td>graphite electrode disc with an area capacity of 2.24 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm NMC (111) electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363662011</td>
			<td>LiNiMnCoO2 electrode disc with stochiometry ratio 111 and an area capacity of 2.0 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1.0 M LiPF6 in EC/DMC=50/50 (v/v)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>746711-100ML</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;2325 trilayer film separator</td>
			<td>Celgard&#174;</td>
			<td></td>
			<td>Film separator. 22 mm diameter discs should be cut from the film</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting pliers</td>
			<td>EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>1) Used in paragraph 2 for cutting with a fixed 18 mm diameter the bare copper and aluminum foils (non-coated). These current collectors were bought from the same supplier as for the elecrode discs 2) Used for cutting 22 mm diameter Cegard separator discs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ECC-PAT-Core (2014 version) kit using: a) reusable stainless steel (SS) upper plunger, b) reusable SS lower plunger of type 50 (size in &#181;m), c) single-use PP insulation sleeves</td>
			<td>&#160;EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical cell assembly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;Maccor Series 4000</td>
			<td>Maccor</td>
			<td></td>
			<td>Battery cycler. It was used to cycle 2 times the electrochemical cell and to adjust afterwards the SOC to 100%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>aluminum crucibles with 5 &#181;m laser-pierced lid</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>6.239.2-64.81.00</td>
			<td>Crucible used for the thermal analysis and identification of released gases from cycled electrode material (graphite anode or NMC (111) cathode)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision balance AE240&#160; type AE240-S inside Glove box</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td></td>
			<td>Battery materials are measured at &#181;g precision</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analogue digital multimeter ABB model MetraWatt M2005</td>
			<td>Gossen MetraWatt</td>
			<td></td>
			<td>Used to measure of the freshly assembled electrochemical cell in paragraph 1.2.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway

De risico's en mogelijke ongevallen in verband met het normale gebruik van lithium-ionbatterijen blijven een ernstige zorg. Om een beter begrip te krijgen van thermal runaway (TR), werden de exotherme ontledingsreacties in anode en kathode bestudeerd, met behulp van een Simultaneous Thermal Analysis (STA) / Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) / Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometersysteem. Deze technieken maakten de identificatie van de reactiemechanismen in elke elektrode mogelijk, dankzij de analyse van geëvolueerde gasvormige soorten, de hoeveelheid vrijgekomen warmte en massaverlies. Deze resultaten gaven inzicht in de thermische gebeurtenissen die plaatsvinden binnen een breder temperatuurbereik dan behandeld in eerder gepubliceerde modellen. Hierdoor kon een verbeterd thermisch model worden opgesteld om TR weer te geven. De reactiewarmte, activeringsenergie en frequentiefactor (thermische drieling) voor elk belangrijk exotherm proces op materiaalniveau werden onderzocht in een lithiumnikkel-mangaan-kobaltoxide (NMC (111))-grafietbatterijcel. De resultaten werden geanalyseerd en hun kinetiek werd afgeleid. Deze gegevens kunnen worden gebruikt om de experimentele warmtestroom met succes te simuleren.

Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

Dit werk is gericht op het bepalen van de reactiekinetiek van Li-ion batterij kathode en anode materialen die thermische runaway (TR) ondergaan. Simultane thermische analyse (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/GasChromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) werden gebruikt om thermische gebeurtenissen te onthullen en geëvolueerde gassen te detecteren.

Identificatie en kwantificering van ontledingsmechanismen in lithium-ionbatterijen; Input to Heat Flow Simulation voor het modelleren van thermal runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Deze methode kan helpen bij het identificeren van thermische ontledingsmechanisme en thermische eigenschappen van batterij-elektronenmaterialen. Dit maakt een verder begrip mogelijk van een thermische op hol geslagen gebeurtenis in een enkele cel. Uit dit protocol werden de thermische eigenschappen van batterijmaterialen nauwkeuriger afgeleid door te zorgen voor aangeboren omstandigheden van monstervoorbereiding tot het laden van monsters en door geschikte parameters te selecteren.Deze techniek strekt zich uit tot de ontwikkeling van een verbeterd thermisch model om thermische runaway in een enkele cel te simuleren. Dit maakt vervolgens een betere beoordeling van de veiligheidsprestaties van de batterij mogelijk om bijvoorbeeld de formulering van normen en voorschriften te ondersteunen. Deze methode geeft een nuttig inzicht in de thermische stabiliteit van materialen.Dit kan worden toegepast om andere energetische materialen te bestuderen, zoals explosieven, drijfgassen, pyrotechniek of nieuwe materialen. Omdat het materiaal in de loop van de tijd wordt verwarmd, worden meerdere spectra verzameld. Daarom is het belangrijk om elke faseovergang te associëren met de juiste GC-MS- en FTIR-spectra.Neem om te beginnen een polymeerscheiderschijf met een diameter van 22 millimeter en een dikte van 25 micrometer en plaats deze bovenop het onderste deel van de polypropyleen isolatiehuls. Druk voorzichtig het bovenste deel van de isolatiehuls naar beneden om deze te monteren en zorg ervoor dat de separator vlak is. Verzamel de benodigde gereedschappen en materialen voor elektrochemische celassemblage en plaats ze in het handschoenenkastje.Weeg de elektrodeschijven op een 4-cijferige analytische balans en noteer de waarden om de actieve materiaalbelasting te bepalen. Neem 150 microliter van de elektrolyt met de micropipette en plaats een druppel op de separator tegenover het onderste deel van de isolatiehuls. Plaats de grafietanode met behulp van het vacuüm pick-up pincet, gevolgd door de onderste zuiger.Nadat u de isolatiehuls hebt gedraaid, doseert u de resterende elektrolyt op de separator. Plaats met behulp van een vacuüm pick-up pincet de NMC kathodeschijf en plaats de bovenste zuiger. Monteer de assemblage in het celkerngedeelte.Plaats de O-ring voordat u alles samen met de boutklem bevestigt. Verwijder de elektrochemische cel uit het handschoenenkastje en plaats deze in de temperatuurkamer en sluit vervolgens de juiste kabels aan om de cel op de cycler aan te sluiten. Voer het elektrochemische cyclusproces uit door de bestandsnaam te selecteren van het protocol dat de overeenkomstige stroom voor C/20 C-rate invoert en selecteer het kamernummer.Klik daarna op de knop Start. Breng na de fietsstap de elektrochemische cel in het handschoenenkastje. Demonteer de cel en verwijder één elektrode en monteer de cel opnieuw om de resterende elektrode te beschermen tegen uitdroging.Weeg de elektrode met behulp van de precisiebalans en plaats deze op verse aluminiumfolie en vouw de folie. Om de elektrode te drogen, plaatst u deze gedurende twee uur in de antichambre van het transferhandschoenkastje onder vacuüm. Wanneer het gewicht is gestabiliseerd op x milligram plus minus 0,01 milligram, let dan op het gewicht van de gedroogde elektrode.Gebruik een pincet en een spatel om de schijf te krassen om het gecoate materiaal te oogsten voor verdere karakterisering. Voor STA-voorbereiding maakt u een nieuwe methode door de STA-software te openen en op Bestand en vervolgens op Nieuw te klikken. Selecteer de parameters op het tabblad Instellingen van het venster Metingsdefinitie.Ga naar het tabblad Koptekst en selecteer Correctie om een correctierun uit te voeren met een lege smeltkroes voor basislijncorrectie. Schrijf de naam van het monster en selecteer het bestand voor de temperatuur- en gevoeligheidskalibratie die voor de uitvoering moet worden gebruikt. Ga naar MFC-gassen en selecteer Helium als spoelgas en beschermend gas.Maak het temperatuurprogramma op het tabblad Temperatuurprogramma om het verwarmings- en koelproces te definiëren. Stel het debiet van helium in op respectievelijk 100 milliliter per minuut en 20 milliliter per minuut voor zuiverings- en beschermend gas. Klik op GN2 als koelmedium en STC voor monstertemperatuurregeling voor alle segmenten van het temperatuurprogramma, vanaf de isothermische stap bij 5 graden Celsius tot het einde van het verwarmingssegment.Ga naar het tabblad Laatste item en geef een bestandsnaam op aan deze uitvoering. Gebruik de precisiebalans en meet het gewicht van de lege kroes. Voer de smeltkroesmassa in naast de naam van het monster.Open de zilveroven en plaats de kroes op de DSC/TG-monsterhouder van de STA. Evacueer de oven langzaam om argon te verwijderen en vul het bij met helium met een maximaal debiet. Herhaal de evacuatievulling minstens twee keer om het argon uit de atmosfeer van het handschoenenkastje te verwijderen bij het openen van de oven om de smeltkroezen te plaatsen.Wacht na de evacuatie en het bijvullen 15 minuten om het gewicht te stabiliseren. Gebruik het temperatuurprogramma om de correctie uit te voeren door op Meten te drukken. Als de run klaar is, haal je de lege smeltkroes eruit.Doe 6 tot 8 milligram van het bekraste materiaal in de kroes. Nadat u het monster in de kroes hebt gewogen en de massa hebt geregistreerd, sluit u de pan en het deksel af met een sealpers. Open het correctiebestand door naar Bestand en Openen te gaan.Selecteer op het tabblad Snelle definitie de optie Correctievoorbeeld als metingstype. Schrijf de naam en het gewicht van het voorbeeld en kies een bestandsnaam. Ga naar het tabblad Temperatuurprogramma en activeer de FT-optie voor de isothermische stap van 5 graden Celsius en het verwarmingssegment tot 590 graden Celsius om FTIR-gasmonitoring voor deze twee segmenten te starten.Klik op het vakje GC voor het verwarmingssegment om de GC-MS-analyse te activeren. Neem een trechter, steek deze in de Dewar van de kwikcadmiumtelluridedetectorpoort en vul deze voorzichtig met vloeibare stikstof. Open de FTIR-software.Laad op het tabblad Basisparameter de TG-FTIR-methode met de naam TGA. XPM. Controleer het interferogram door op het tabblad Signaal controleren te klikken en wacht vervolgens tot het interferogram is gestabiliseerd voordat u de thermische analyse start. Schakel de vacuümpompleiding in om geëvolueerde gasvormige soorten van STA naar FTIR en GC-MS te trekken.Stel de pompsnelheid in op een stabiel debiet, dat ongeveer 60 milliliter per minuut is. Nadat u de methode in de GC-MS-software hebt geladen, klikt u op Methode uitvoeren en vult u de voorbeeldnaam en de naam van het gegevensbestand in, klikt u vervolgens op OK en Methode uitvoeren. Controleer in de STA-software het temperatuurprogramma, de gasstroom en zorg ervoor dat de GC-MS- en FTIR-opties zijn ingeschakeld.Ga naar het tabblad Laatste items en geef een bestandsnaam aan het voorbeeld voor de STA- en FTIR-gegevens. Druk op Meten en klik op FTIR-verbinding starten om de verbinding tussen STA-software en FTIR-software tot stand te brengen. Zodra de verbinding tot stand is gebracht, klikt u op Tarra om de balans op nul te zetten en controleert u de gasstroom door Initiële gassen instellen te selecteren en drukt u vervolgens op de startknop om de run te starten.De ontladingscurve van de NMC 111 grafiet elektrochemische cel toont een anodepotentiaal van 50 millivolt, wat de afwezigheid van lithiumplating bevestigt. Het thermische ontledingsprofiel van anodemateriaal onthulde een scherpe endotherme piek in regio 1 zonder massaverlies of gasgeneratie. Regio 2 vertoont een brede DSC-warmteafbraak naast minimale gasevolutie en massaverlies.De uitstoot van koolstofdioxide wordt gezien rond de 100 graden Celsius, maar daalt vóór 150 graden Celsius, terwijl ethyleencarbonaat begint te verdampen in de buurt van 150 graden Celsius. Regio 3 vertoonde een aanzienlijk massaverlies, gasevolutie en warmteontwikkeling, wat blijkt uit een scherpe exotherme piek. Koolstofdioxide, ethyleencarbonaat, fosfortrifluoride en ethyleen werden gedetecteerd.Regio 4 toont een verminderde hoeveelheid warmteafgifte met kleine, deels overlappende pieken, klein massaverlies met gassporen van ethyleen en ethaan, methaan en propyleen werd waargenomen. Verhoogde verwarmingssnelheden resulteerden in een hogere piektemperatuur, behalve voor piek 1, waar de maximale piektemperatuur verschuift naar lagere waarden. Kissinger-plots van piek 2 en piek 3 werden gebruikt om de kinetische parameters te berekenen.Reproduceerbaarheid is van het grootste belang bij het samenstellen van de elektrochemische opstelling en bij het openen van de cel voor thermische analyse. Daarom zijn meerdere herhalingen door dezelfde operator en het volgen van identieke stappen nodig. Andere analytische technieken zoals SEM-EDX of XRD kunnen een dieper inzicht geven in de chemische samenstelling van batterijmaterialen, en bovendien kan het zijn veranderingen laten zien bij blootstelling aan verschillende omgevings- of elektrochemische omstandigheden.Deze techniek kan onderzoekers helpen om de thermische eigenschappen van batterijmaterialen op een zeer systematische manier te beoordelen, terwijl ze zorgen voor een goede monstervoorbereiding.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Chemistry

Unit 1

Energy Storage Elements

SCIENTISTS IN ACTION

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

Gebruik van Stopped-flow fluorescentie en gelabelde nucleotiden aan de ATP omzet Cyclus van kinesins Analyseer

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Diffuse reflectie infrarood spectroscopische Identificatie van Dispergeermiddel / Particle Bonding Mechanismen in Functional Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimalisatie van synthetische eiwitten: Identificatie van interpositioneel afhankelijkheden Indicating structureel en / of functioneel verbonden Residuen

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radioactief en kwantificering van cellulaire niveaus van fosfoinositiden door High Performance Liquid Chromatography-gekoppeld Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

Immunostaining Phospho-epitopes in Ciliated Organs of Whole Mount Zebrafish Embryos

Immunokleuring Phospho-epitopen in gecilieerde Organen van Whole Mount zebravis embryo&#39;s

The rapid proliferation of cells, the tissue-specific expression of genes and the emergence of signaling networks characterize early embryonic development ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Detectie en kwantificering van Plasmodium falciparum in waterige rode bloedcellen door verzwakt totale reflectie infraroodspectroscopie en Multivariate Data-analyse

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Elemental-gevoelige detectie van de chemie in batterijen door zachte X-ray Absorptie spectroscopie en Resonant inelastisch X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Chemische synthese van poreuze Barium Titanate dunne Film en thermische stabilisatie van ferroelektrische fase door porositeit-geïnduceerde stam

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Bio-inspired Polydopamine oppervlak wijziging van Nanodiamonds en de vermindering van zilveren nanodeeltjes

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...