Name: identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00
Duration: 11 min 25 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Os autores agradecem graciosamente a Marc Steen e Natalia Lebedeva pelo excelente apoio na revisão e discussão deste manuscrito.

Os autores não têm nada a revelar.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Glove box MB 200B</td>
			<td>MBraun</td>
			<td></td>
			<td>Glove box filled with argon to ensure inert atmosphere.&#160; H2O &#60; 0.1 ppm; O2 &#60; 0.1 ppm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;STA 449 F3 Jupiter&#174;</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td></td>
			<td>Simultaneous Thermal Analysis for thermal characterization. The STA equipment is located inside the glove box. Type of furnace used: silver</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E MS</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Gas Chromatograph equipped with an quadrupole Mass Spectrometer. GC-MS is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>&#160;Fourier Transform Infrared spectrometer equipped with a TG-IR box. FTIR is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm graphite electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363586011</td>
			<td>graphite electrode disc with an area capacity of 2.24 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm NMC (111) electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363662011</td>
			<td>LiNiMnCoO2 electrode disc with stochiometry ratio 111 and an area capacity of 2.0 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1.0 M LiPF6 in EC/DMC=50/50 (v/v)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>746711-100ML</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;2325 trilayer film separator</td>
			<td>Celgard&#174;</td>
			<td></td>
			<td>Film separator. 22 mm diameter discs should be cut from the film</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting pliers</td>
			<td>EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>1) Used in paragraph 2 for cutting with a fixed 18 mm diameter the bare copper and aluminum foils (non-coated). These current collectors were bought from the same supplier as for the elecrode discs 2) Used for cutting 22 mm diameter Cegard separator discs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ECC-PAT-Core (2014 version) kit using: a) reusable stainless steel (SS) upper plunger, b) reusable SS lower plunger of type 50 (size in &#181;m), c) single-use PP insulation sleeves</td>
			<td>&#160;EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical cell assembly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;Maccor Series 4000</td>
			<td>Maccor</td>
			<td></td>
			<td>Battery cycler. It was used to cycle 2 times the electrochemical cell and to adjust afterwards the SOC to 100%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>aluminum crucibles with 5 &#181;m laser-pierced lid</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>6.239.2-64.81.00</td>
			<td>Crucible used for the thermal analysis and identification of released gases from cycled electrode material (graphite anode or NMC (111) cathode)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision balance AE240&#160; type AE240-S inside Glove box</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td></td>
			<td>Battery materials are measured at &#181;g precision</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analogue digital multimeter ABB model MetraWatt M2005</td>
			<td>Gossen MetraWatt</td>
			<td></td>
			<td>Used to measure of the freshly assembled electrochemical cell in paragraph 1.2.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway

Os riscos e possíveis acidentes relacionados com a utilização normal das baterias de iões de lítio continuam a ser uma séria preocupação. A fim de obter uma melhor compreensão do escoamento térmico (TR), as reações de decomposição exotérmica em ânodo e cátodo foram estudadas, utilizando um sistema de espectrômetro de Análise Térmica Simultânea (STA)/Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massa (GC-MS)/Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Essas técnicas permitiram a identificação dos mecanismos de reação em cada eletrodo, devido à análise de espécies gasosas evoluídas, da quantidade de calor liberado e da perda de massa. Esses resultados forneceram informações sobre os eventos térmicos que acontecem dentro de uma faixa de temperatura mais ampla do que a coberta em modelos publicados anteriormente. Isso permitiu a formulação de um modelo térmico melhorado para representar TR. O calor da reação, a energia de ativação e o fator de frequência (trigêmeos térmicos) para cada processo exotérmico importante em nível de material foram investigados em uma célula de bateria de lítio-níquel-manganês-cobalto-óxido (NMC (111))-grafite. Os resultados foram analisados e sua cinética foi derivada. Esses dados podem ser usados para simular com sucesso o fluxo de calor experimental.

Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

Este trabalho tem como objetivo determinar a cinética de reação de materiais de cátodo e ânodo de baterias de íons de lítio submetidos a fuga térmica (TR). Espectrômetro de Análise Térmica Simultânea (STA)/Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)/Cromatografia Gasosa e Espectrometria de Massas (GC-MS) foram utilizados para revelar eventos térmicos e detectar gases evoluídos.

Identificação e quantificação de mecanismos de decomposição em baterias de íons de lítio; Simulação de Entrada para Fluxo de Calor para Modelagem de Fuga Térmica

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Este método pode ajudar a identificar o mecanismo de decomposição térmica e as propriedades térmicas dos materiais de elétrons da bateria. Isso permite uma compreensão mais aprofundada de um evento de fuga térmica em uma única célula. A partir deste protocolo, as propriedades térmicas dos materiais da bateria foram derivadas com mais precisão, garantindo condições inatas desde a preparação da amostra até o carregamento da amostra e selecionando parâmetros adequados à finalidade.Esta técnica se estende para o desenvolvimento de um modelo térmico melhorado para simular o descontrole térmico em uma única célula. Isso permite, então, uma melhor avaliação do desempenho de segurança da bateria para apoiar, por exemplo, a formulação de normas e regulamentos. Este método fornece uma visão útil para a estabilidade térmica dos materiais.Isso pode ser aplicado para estudar outros materiais energéticos, como explosivos, propulsores, pirotecnia ou novos materiais. À medida que o material está sendo aquecido ao longo do tempo, vários espectros estão sendo coletados. Portanto, é importante associar qualquer transição de fase com os espectros GC-MS e FTIR corretos.Para começar, pegue um disco separador de polímero de diâmetro de 22 milímetros e espessura de 25 micrômetros e coloque-o em cima da parte inferior da manga de isolamento de polipropileno. Pressione cuidadosamente a parte superior da manga de isolamento para montá-la e garantir que o separador esteja plano. Reúna as ferramentas e materiais necessários para a montagem da célula eletroquímica e insira-os dentro do porta-luvas.Pesar os discos do eléctrodo numa balança analítica de 4 dígitos e registar os valores para determinar a carga activa do material. Pegue 150 microlitros do eletrólito com a micropipeta e coloque uma gota no separador voltado para a parte inferior da manga de isolamento. Insira o ânodo de grafite com a ajuda do ezer de captação a vácuo, seguido pelo êmbolo inferior.Depois de girar a manga de isolamento, dispense o eletrólito restante no separador. Usando um tweezer captador a vácuo, insira o disco catódico NMC e coloque o êmbolo superior. Monte o conjunto dentro da peça central da célula.Coloque o O-ring antes de prender tudo junto com a braçadeira do parafuso. Remova a célula eletroquímica do porta-luvas e coloque-a dentro da câmara de temperatura e, em seguida, conecte os cabos apropriados para conectar a célula ao ciclador. Execute o processo de ciclagem eletroquímica selecionando o nome do arquivo do protocolo inserindo a corrente correspondente para a taxa C C/20 e selecione o número da câmara.Depois, clique no botão Iniciar. Após a etapa de ciclismo, traga a célula eletroquímica para dentro do porta-luvas. Desmonte a célula e retire um eletrodo, em seguida, remonte a célula para proteger o eletrodo restante da secagem.Pese o eletrodo usando a balança de precisão e coloque-o em folha de alumínio fresco e dobre a folha. Para secar o eletrodo, coloque-o na antecâmara do porta-luvas de transferência sob vácuo por duas horas. Quando o peso tiver estabilizado em x miligrama mais menos 0,01 miligrama, observe o peso do eletrodo seco.Usando uma pinça e uma espátula, risque o disco para colher o material revestido para posterior caracterização. Para a preparação do STA, crie um novo método abrindo o software STA e clicando em Arquivo e, em seguida, em Novo. Selecione os parâmetros na guia Configuração da janela Definição de Medição.Vá para a guia Cabeçalho e selecione Correção para executar uma execução de correção com um cadinho vazio para correção de linha de base. Escreva o nome da amostra e selecione o arquivo para a calibração de temperatura e sensibilidade a ser usada para a execução. Vá para Gases MFC e selecione Hélio como gás de purga e gás de proteção.Crie o programa de temperatura na guia Programa de temperatura para definir o processo de aquecimento e resfriamento. Defina a taxa de fluxo de hélio para 100 mililitros por minuto e 20 mililitros por minuto para purga e gás protetor, respectivamente. Clique em GN2 como meio de resfriamento e STC para controle de temperatura da amostra para todos os segmentos do programa de temperatura, a partir da etapa isotérmica a 5 graus Celsius até o final do segmento de aquecimento.Vá para a guia Último Item e dê um nome de arquivo a essa execução. Use a balança de precisão e meça o peso do cadinho vazio. Indicar a massa do cadinho junto ao nome da amostra.Abra o forno de prata e coloque o cadinho no suporte de amostra DSC/TG do STA. Evacue o forno lentamente para remover o argônio e recarregue-o com hélio ao caudal máximo. Repita o refil de evacuação pelo menos duas vezes para se livrar do argônio proveniente da atmosfera do porta-luvas ao abrir o forno para colocar os cadinhos.Após a evacuação e reabastecimento, aguarde 15 minutos para estabilizar o peso. Usando o programa de temperatura, execute a correção executada pressionando Measure. Quando a corrida terminar, retire o cadinho vazio.Coloque 6 a 8 miligramas do material riscado no cadinho. Depois de pesar a amostra no cadinho e registar a massa, sele a panela e a tampa com uma prensa de vedação. Abra o arquivo de execução de correção indo para Arquivo e Abrir.Na guia Definição Rápida, selecione Amostra de Correção como tipo de medição. Escreva o nome e o peso da amostra e escolha um nome de arquivo. Vá para a guia Programa de Temperatura e ative a opção FT para a etapa isotérmica de 5 graus Celsius e o segmento de aquecimento a 590 graus Celsius, a fim de iniciar o monitoramento de gás FTIR para esses dois segmentos.Clique na caixa GC do segmento de aquecimento para acionar a análise GC-MS. Pegue um funil, insira-o no Dewar da porta do detector de telureto de cádmio de mercúrio e encha-o cuidadosamente com nitrogênio líquido. Abra o software FTIR.Na guia Parâmetro Básico, carregue o método TG-FTIR chamado TGA. XPM. Verifique o interferograma clicando na guia Verificar sinal e, em seguida, aguarde até que o interferograma tenha se estabilizado antes de iniciar a análise térmica. Ligue a linha da bomba de vácuo para desenhar espécies gasosas evoluídas de STA para FTIR e GC-MS.Ajuste a taxa de bombeamento para um fluxo estável, que é de aproximadamente 60 mililitros por minuto. Depois de carregar o método no software GC-MS, clique em Executar Método e preencha o nome da amostra e o nome do arquivo de dados, clique em OK e em Executar Método. No software STA, verifique o programa de temperatura, o fluxo de gás e verifique se as opções GC-MS e FTIR estão habilitadas.Vá para a guia Últimos Itens e dê um nome de arquivo ao exemplo para os dados STA e FTIR. Pressione Measure e clique em Start FTIR Connection para estabelecer a conexão entre o software STA e o software FTIR. Uma vez que a conexão é estabelecida, clique em Tara para colocar o saldo em zero e verifique o fluxo de gás selecionando Definir Gases Iniciais e, em seguida, pressione o botão Iniciar para iniciar a corrida.A curva de descarga da célula eletroquímica de grafite NMC 111 mostra um potencial anódico de 50 milivolts, o que confirma a ausência de revestimento de lítio. O perfil de decomposição térmica do material anódico revelou um pico endotérmico acentuado na região 1, sem perda de massa ou geração de gás. A Região 2 mostra uma ampla decomposição de calor DSC, além de uma evolução mínima do gás e perda de massa.A emissão de dióxido de carbono é vista em torno de 100 graus Celsius, mas cai antes de 150 graus Celsius, enquanto o carbonato de etileno começa a evaporar perto de 150 graus Celsius. A Região 3 apresentou perda significativa de massa, evolução de gás e geração de calor, mostrada por um pico exotérmico acentuado. Dióxido de carbono, carbonato de etileno, trifluoreto de fósforo e etileno foram detectados.A Região 4 mostra uma diminuição da quantidade de liberação de calor com picos pequenos, parcialmente sobrepostos, menor perda de massa com vestígios de gás de etileno e etano, metano e propileno foram observados. O aumento das taxas de aquecimento resultou em maior temperatura de pico, exceto para o pico 1, onde a temperatura máxima de pico muda para valores mais baixos. Os gráficos de Kissinger do pico 2 e pico 3 foram utilizados para o cálculo dos parâmetros cinéticos.A reprodutibilidade é primordial ao montar a configuração eletroquímica e ao abrir a célula para análise térmica. Portanto, são necessárias várias repetições pelo mesmo operador e seguindo etapas idênticas. Outras técnicas analíticas, como SEM-EDX ou XRD, podem fornecer uma visão mais profunda sobre a composição química dos materiais da bateria e, além disso, podem mostrar suas mudanças após a exposição a várias condições ambientais ou eletroquímicas.Esta técnica pode ajudar os pesquisadores a realizar a avaliação das propriedades térmicas dos materiais da bateria de uma maneira muito sistemática, garantindo a preparação adequada da amostra.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Chemistry

Unit 1

Energy Storage Elements

SCIENTISTS IN ACTION

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

Uso de Nucleotídeos stopped-flow de fluorescência e rotulados para analisar o ciclo de rotatividade ATP de cinesinas

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Química

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Reflexão difusa no infravermelho espectroscópica Identificação de dispersante / partícula Criar Laços Mecanismos em tintas funcionais

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Otimização de proteínas sintéticas: Identificação de interposição Dependências Indicating Estruturalmente e / ou resíduos funcionalmente ligadas

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiomarcação e quantificação dos níveis celulares de Fosfoinositídeos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplado Fluxo de Cintilação

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

Immunostaining Phospho-epitopes in Ciliated Organs of Whole Mount Zebrafish Embryos

Imunocoloração fosfo-epitopos em ciliadas Órgãos da Whole Mount embriões Zebrafish

The rapid proliferation of cells, the tissue-specific expression of genes and the emergence of signaling networks characterize early embryonic development ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Preparação de Biopolymer Aerogels utilizando solventes verdes

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Deteção e quantificação de Plasmodium falciparum em aquosa glóbulos vermelhos por atenuadas Total reflexão espectroscopia de infravermelho e análise de dados multivariada

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Elemental-sensíveis à deteção da química em baterias através de espectroscopia de absorção de raios-x moles e espalhamento inelástico de raios-x ressonante

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Modificação de superfície de Polydopamine bio-inspirada de nanodiamantes e sua redução de nanopartículas de prata

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...