Name: identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00
Duration: 11 min 25 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Авторы изящно благодарят Марка Стина и Наталью Лебедеву за отличную поддержку в рецензировании и обсуждении этой рукописи.

Авторам нечего раскрывать.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Glove box MB 200B</td>
			<td>MBraun</td>
			<td></td>
			<td>Glove box filled with argon to ensure inert atmosphere.&#160; H2O &#60; 0.1 ppm; O2 &#60; 0.1 ppm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;STA 449 F3 Jupiter&#174;</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td></td>
			<td>Simultaneous Thermal Analysis for thermal characterization. The STA equipment is located inside the glove box. Type of furnace used: silver</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E MS</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Gas Chromatograph equipped with an quadrupole Mass Spectrometer. GC-MS is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>&#160;Fourier Transform Infrared spectrometer equipped with a TG-IR box. FTIR is coupled to STA via heated lines in order to identify the released gases during thermal characterization</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm graphite electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363586011</td>
			<td>graphite electrode disc with an area capacity of 2.24 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18mm NMC (111) electrode disc</td>
			<td>Customcell</td>
			<td>363662011</td>
			<td>LiNiMnCoO2 electrode disc with stochiometry ratio 111 and an area capacity of 2.0 mAh.cm-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1.0 M LiPF6 in EC/DMC=50/50 (v/v)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>746711-100ML</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;2325 trilayer film separator</td>
			<td>Celgard&#174;</td>
			<td></td>
			<td>Film separator. 22 mm diameter discs should be cut from the film</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting pliers</td>
			<td>EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>1) Used in paragraph 2 for cutting with a fixed 18 mm diameter the bare copper and aluminum foils (non-coated). These current collectors were bought from the same supplier as for the elecrode discs 2) Used for cutting 22 mm diameter Cegard separator discs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ECC-PAT-Core (2014 version) kit using: a) reusable stainless steel (SS) upper plunger, b) reusable SS lower plunger of type 50 (size in &#181;m), c) single-use PP insulation sleeves</td>
			<td>&#160;EL Cell</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical cell assembly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#160;Maccor Series 4000</td>
			<td>Maccor</td>
			<td></td>
			<td>Battery cycler. It was used to cycle 2 times the electrochemical cell and to adjust afterwards the SOC to 100%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>aluminum crucibles with 5 &#181;m laser-pierced lid</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>6.239.2-64.81.00</td>
			<td>Crucible used for the thermal analysis and identification of released gases from cycled electrode material (graphite anode or NMC (111) cathode)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision balance AE240&#160; type AE240-S inside Glove box</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td></td>
			<td>Battery materials are measured at &#181;g precision</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analogue digital multimeter ABB model MetraWatt M2005</td>
			<td>Gossen MetraWatt</td>
			<td></td>
			<td>Used to measure of the freshly assembled electrochemical cell in paragraph 1.2.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identification and quantification of decomposition mechanisms in lithium-ion batteries; input to heat flow simulation for modeling thermal runaway

Риски и возможные аварии, связанные с нормальным использованием литий-ионных аккумуляторов, остаются серьезной проблемой. Чтобы лучше понять тепловое убыль (TR), были изучены реакции экзотермического разложения в аноде и катоде с использованием спектрометрической системы одновременного термического анализа (STA) / газовой хроматографии и масс-спектрометрии (GC-MS) / инфракрасного спектра с преобразованием Фурье (FTIR). Эти методы позволили идентифицировать механизмы реакции в каждом электроде благодаря анализу эволюционировавших газообразных видов, количества выделяемого тепла и потери массы. Эти результаты дали представление о тепловых событиях, происходящих в более широком температурном диапазоне, чем описано в ранее опубликованных моделях. Это позволило сформулировать улучшенную тепловую модель для изображения TR. Теплота реакции, энергия активации и частотный коэффициент (тепловые триплеты) для каждого основного экзотермического процесса на материальном уровне были исследованы в литий-никель-марганец-кобальт-оксид (NMC (111))-графитовом элементе батареи. Результаты были проанализированы, и получена их кинетика. Эти данные могут быть использованы для успешного моделирования экспериментального теплового потока.

Watch this Scientific Journal Video about Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway at JoVE.com

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

Данная работа направлена на определение кинетики реакции катодных и анодных материалов литий-ионных аккумуляторов, подвергающихся тепловому разгону (ТР). Одновременный тепловой анализ (STA)/инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье (FTIR) и масс-спектрометрия газовой хроматографии (GC-MS) использовались для выявления тепловых явлений и обнаружения выделенных газов.

Идентификация и количественная оценка механизмов разложения в литий-ионных батареях; Входные данные для моделирования теплового потока для моделирования теплового разбега

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Этот метод может помочь определить механизм термического разложения и тепловые свойства электронных материалов батарей. Это позволяет лучше понять тепловое событие в одной ячейке. Из этого протокола тепловые свойства материалов батарей были получены более точно путем обеспечения врожденных условий от подготовки образца до загрузки образца и путем выбора параметров пригодности для использования.Этот метод распространяется на разработку улучшенной тепловой модели для имитации теплового бегства в одной ячейке. Это позволяет лучше оценить эффективность безопасности батарей для поддержки, например, разработки стандартов и правил. Этот метод дает полезное представление о термической стабильности материалов.Это может быть применено для изучения других энергетических материалов, таких как взрывчатые вещества, пропелленты, пиротехника или новые материалы. Поскольку материал нагревается с течением времени, собирается несколько спектров. Поэтому важно связать любой фазовый переход с правильными спектрами GC-MS и FTIR.Для начала возьмите диск полимерного сепаратора диаметром 22 миллиметра и толщиной 25 микрометров и поместите его поверх нижней части полипропиленовой изоляционной втулки. Осторожно прижмите верхнюю часть изоляционной втулки, чтобы собрать ее и убедиться, что сепаратор плоский. Соберите необходимые инструменты и материалы для сборки электрохимических ячеек и вставьте их в бардачок.Взвесьте электродные диски на 4-значных аналитических весах и запишите значения для определения нагрузки активного материала. Возьмите 150 микролитров электролита с микропипеткой и нанесите каплю на сепаратор, обращенный к нижней части изоляционной втулки. Вставьте графитовый анод с помощью вакуумного пинцета, а затем нижнего плунжера.После поворота изоляционной гильзы дозируют оставшийся электролит на сепаратор. С помощью вакуумного пинцета вставьте катодный диск NMC и поместите верхний плунжер. Установите узел внутри основной части ячейки.Поместите уплотнительное кольцо, прежде чем крепить все вместе с помощью болтового зажима. Извлеките электрохимическую ячейку из бардачка и поместите ее в температурную камеру, затем подключите соответствующие кабели для подключения ячейки к циклу. Запустите процесс электрохимического циклирования, выбрав имя файла протокола, введя соответствующий ток для C/20 C-rate и выбрав номер камеры.После этого нажмите кнопку Пуск. После этапа цикла занесите электрохимическую ячейку внутрь бардачка. Разберите ячейку и выньте один электрод, затем снова соберите ячейку, чтобы защитить оставшийся электрод от высыхания.Взвесьте электрод с помощью прецизионных весов, поместите его на свежую алюминиевую фольгу и сложите фольгу. Чтобы высушить электрод, поместите его в передаточный бардачок прихожей под вакуумом на два часа. Когда вес стабилизируется на уровне x миллиграмм плюс минус 0,01 миллиграмма, обратите внимание на вес высушенного электрода.Используя пинцет и шпатель, поцарапайте диск, чтобы собрать материал с покрытием для дальнейшей характеристики. Для подготовки STA создайте новый метод, открыв программное обеспечение STA и щелкнув Файл, а затем Создать. Выберите параметры на вкладке Настройка окна Определение измерения.Перейдите на вкладку Заголовок и выберите Коррекция, чтобы выполнить выполнение коррекции с пустым тиглем для коррекции базовой линии. Запишите имя образца и выберите файл для калибровки температуры и чувствительности, которая будет использоваться для запуска. Перейдите к газам MFC и выберите гелий в качестве продувочного газа и защитного газа.Создайте температурную программу на вкладке Температурная программа, чтобы определить процесс нагрева и охлаждения. Установите расход гелия на уровне 100 миллилитров в минуту и 20 миллилитров в минуту для продувки и защитного газа соответственно. Нажмите на GN2 в качестве охлаждающей среды и STC для контроля температуры образца для всех сегментов температурной программы, начиная от изотермической ступени при 5 градусах Цельсия до конца сегмента нагрева.Перейдите на вкладку Последний элемент и присвойте этому запуску имя файла. Используйте прецизионные весы и измерьте вес пустого тигля. Введите массу тигля рядом с названием образца.Откройте серебряную печь и поместите тигель на держатель образцов DSC/TG STA. Медленно откачивайте печь, чтобы удалить аргон и заправить его гелием с максимальной скоростью потока. Повторите эвакуационную заправку по крайней мере два раза, чтобы избавиться от аргона, поступающего из атмосферы бардачка, при открытии печи для размещения тиглей.После эвакуации и заправки подождите 15 минут, чтобы стабилизировать вес. С помощью температурной программы выполните коррекцию, нажав кнопку Мера. Когда пробег закончится, выньте пустой тигель.Положите от 6 до 8 миллиграммов поцарапанного материала в тигель. После взвешивания образца в тигле и записи массы запечатайте кастрюлю и крышку с помощью уплотнительного пресса. Откройте файл выполнения коррекции, выбрав Файл и Открыть.На вкладке Быстрое определение выберите Корректирующий образец в качестве типа измерения. Запишите имя и вес образца и выберите имя файла. Перейдите на вкладку «Температурная программа» и активируйте опцию FT для изотермического шага 5 градусов цельсия и сегмента нагрева до 590 градусов цельсия, чтобы запустить мониторинг газа FTIR для этих двух сегментов.Щелкните поле GC для сегмента нагрева, чтобы запустить анализ GC-MS. Возьмите воронку, вставьте ее в Дьюар порта детектора теллурида ртути кадмия и аккуратно заполните его жидким азотом. Откройте программное обеспечение FTIR.На вкладке Основной параметр загрузите метод TG-FTIR с именем TGA. XPM. Проверьте интерферограмму, щелкнув вкладку «Проверить сигнал», затем подождите, пока интерферограмма стабилизируется, прежде чем начинать термический анализ. Включите линию вакуумного насоса, чтобы вытянуть эволюционировавшие газообразные виды от STA до FTIR и GC-MS.Отрегулируйте скорость откачки до стабильного потока, который составляет примерно 60 миллилитров в минуту. После загрузки метода в программное обеспечение GC-MS щелкните Метод выполнения и заполните имя образца и имя файла данных, затем нажмите кнопку ОК и Метод выполнения. В программном обеспечении STA проверьте температурную программу, поток газа и убедитесь, что включены опции GC-MS и FTIR.Перейдите на вкладку Последние элементы и присвойте примеру имя файла для данных STA и FTIR. Нажмите «Измерить» и нажмите «Начать подключение FTIR», чтобы установить соединение между программным обеспечением STA и программным обеспечением FTIR. После того, как соединение установлено, нажмите на Тару, чтобы поставить баланс на ноль и проверить поток газа, выбрав Установить начальные газы, затем нажмите кнопку Пуск, чтобы запустить запуск.Кривая разряда графитовой электрохимической ячейки NMC 111 показывает анодный потенциал 50 милливольт, что подтверждает отсутствие литиевого покрытия. Профиль термического разложения анодного материала выявил резкий эндотермический пик в области 1 без потерь массы или образования газа. Регион 2 демонстрирует широкое тепловое разложение DSC в дополнение к минимальной эволюции газа и потере массы.Выбросы углекислого газа наблюдаются около 100 градусов по Цельсию, но падают до 150 градусов по Цельсию, в то время как этиленкарбонат начинает испаряться около 150 градусов по Цельсию. Регион 3 показал значительные потери массы, эволюцию газа и выделение тепла, о чем свидетельствует резкий экзотермический пик. Были обнаружены углекислый газ, этиленкарбонат, трифторид фосфора и этилен.Регион 4 показывает уменьшенное количество тепловыделения с небольшими, частично перекрывающимися пиками, незначительную потерю массы со следами газа этилена, а также наблюдались этан, метан и пропилен. Увеличение скорости нагрева привело к более высокой пиковой температуре, за исключением пика 1, где максимальная пиковая температура смещается к более низким значениям. Для расчета кинетических параметров использовались графики пика 2 и пика 3.Воспроизводимость имеет первостепенное значение при сборке электрохимической установки и при открытии ячейки для термического анализа. Поэтому необходимы многократные повторения одним и тем же оператором и выполнение одинаковых шагов. Другие аналитические методы, такие как SEM-EDX или XRD, могут обеспечить более глубокое понимание химического состава материалов батарей, и, кроме того, они могут показать его изменения при воздействии различных условий окружающей среды или электрохимических условий.Этот метод может помочь исследователям проводить оценку тепловых свойств материалов батарей на очень систематической основе, обеспечивая при этом надлежащую подготовку образцов.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Chemistry

Unit 1

Energy Storage Elements

SCIENTISTS IN ACTION

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

Использование остановил поток флуоресценции и меченых нуклеотидов для анализа АТФ Оборот Цикл кинезинов

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Диффузного отражения инфракрасного спектроскопического идентификации диспергирующих / частиц Адгезивы механизмов в функциональных чернил

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Оптимизация синтетических белков: Идентификация Interpositional зависимостей индикации Конструктивно и / или функционально связанных остатков

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Радиоактивной и Количественная клеточном уровнях фосфоинозитидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании-Flow мерцаний

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

Immunostaining Phospho-epitopes in Ciliated Organs of Whole Mount Zebrafish Embryos

Иммунное окрашивание фосфо-эпитопы в мерцательного органах вся гора эмбрионов данио

The rapid proliferation of cells, the tissue-specific expression of genes and the emergence of signaling networks characterize early embryonic development ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Приготовление биополимера аэрогели с помощью зеленого Растворители

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Выявление и количественная оценка Plasmodium falciparum в водный красных кровяных клеток, ослабленных общее отражение инфракрасной спектроскопии и многомерного анализа данных

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Элементаль чувствительных обнаружение химии в батареи через мягкие рентгеновской спектроскопии поглощения и резонансных неупругого рентгеновского рассеяния

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Химический синтез пористых бария титаната тонкой пленки и тепловой стабилизации сегнетоэлектрических фазы, пористость индуцированной штамм

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Био вдохновил Polydopamine поверхности модификация наноалмазов и его сокращение наночастиц серебра

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...