このプロトコルは、OSL年代測定のために石英粒子を単離するために開発された。これらの手順は過去20年間に開発されました。これは静的なプロトコルではありませんが、追加、提案、改善を歓迎します。
この寄稿には、画像を使用するための詳細なプロトコルと、発光年代測定のために石英画分を分離するためのラマン技術が含まれます。これらのプロトコルは、さまざまなアプリケーション向けに設計されています。研究者は、堆積物の一部を分離し、OSLアプリケーション用の石英を分離できるように、適切なコアを使用する必要があります。
まず、堆積物コアを開き、説明し、解釈します。粒子サイズの変化、堆積構造と続成構造、寝具(目に見える場合)、マンセル色、単位境界の基礎など、変動と堆積学的特徴を評価し、地層のシーケンスを特定します。コアセクションを発光ラボに移して、OSL年代測定と安全な光条件のサンプルを作成します。
OSLサンプルを収集するには、スパチュラを使用してコア面の中心点から直径2センチメートルの円をスコアリングし、サンプリング領域を定義します。光にさらされた沈殿物の上部1センチメートルを万能ナイフでこすり落とし、ラベルの付いたセラミック蒸発皿に沈殿物を入れます。この乾燥した堆積物サンプルを線量率の計算に使用します。
コアの円形の刻み目のある中央領域からスパチュラで10〜30グラムの遮光堆積物を抽出し、発光年代測定用のラベル付き250ミリリットルのポリエチレンビーカーに入れます。乾燥したサンプルを粉砕して均質化した後、250ミリリットルのポリエチレンビーカーで30〜60グラムの沈殿物に30ミリリットルの25%過酸化水素をゆっくりと加えて有機物を取り除きます。次に、反応を促進するためにガラス棒でよくかき混ぜます。
沈殿物から炭酸カルシウムと炭酸マグネシウムを除去するには、15%塩酸を1ミリリットル未満を沈殿物にゆっくりと添加し、発泡性を評価します。次に、沈殿物5グラムごとに最大30ミリリットルの塩酸を加え、反応の完了を促進するためにガラス棒でよくかき混ぜます。発泡の生成が停止するまで必要に応じて塩酸を追加し、混合物をヒュームフード内に少なくとも12時間保持します。
水ベースの溶液で磁性粒子を除去するには、約100ミリリットルの0.3%ピロリン酸ナトリウム溶液を含む250ミリリットルのガラスビーカーに沈殿物を置き、沈殿物がよく分解されるまで十分に攪拌します。混合物をホットプレートを備えた磁気攪拌機で8, 000 RPMで周囲実験室温度で5分間攪拌します。磁気ロッドを取り外した後、ロッドを布または別の磁石でこすり、引き付けられた磁性粒子を分離します。
次に、マグネートを混合物に戻し、磁性鉱物が回収されなくなるまで繰り返します。所望の砂分率、例えば150〜250ミクロンを分離するには、非磁性沈殿物を含む250ミリリットルのビーカーに約100ミリリットルの0.3%ピロリン酸ナトリウム溶液を加え、粒子分散を促進するためにガラス棒で十分に攪拌する。組み立てた円形のふるい分けガイドをフレームメッシュでしっかりと置き、続いて1リットルのビーカーを250マイクロメートルのメッシュガイドでセットします。
沈殿物を150ミクロンより大きいものと小さいものの2つのサイズに分けます。150ミクロン未満のサンプルを保存し、150ミクロンを超える粒子を分離して、150〜250ミクロンの目標範囲を取得します。手動で混合物を旋回させながら、分散した沈殿物を250マイクロメートルのメッシュ上にゆっくりと注ぎます。
250ミクロン未満の粒子の堆積物は、150〜250ミクロンの目標サイズに対応する。メッシュ上に残っている250ミクロンを超える堆積物をアーカイブし、将来の分析のために一晩乾燥させます。沈殿物が所望のサイズで分離されたら、70〜80ミリリットルの重液を乾燥沈殿物画分に加える。
混合後、ラベルの付いた100ミリリットルのメスシリンダーに混合物を注ぎ、蒸発を防ぐためにシリンダーの上部をワックスシーラントで覆います。シリンダーをヒュームフード内に置き、邪魔されず、光から遮蔽され、サンプルを2つの著しく異なるゾーンで少なくとも1時間分離させます。浮遊性が高く軽い鉱物は、K長石やナトリウムに富む盗作が豊富であることが多く、低くて重い粒子は石英やその他の重い鉱物が豊富です。
次に、2つの異なる分離した堆積物を乾燥させます。将来のアッセイには2.6グラム/立方センチメートルより軽い沈殿物を使用し、2.7グラム/立方センチメートルの重い液体でさらに分離するには重い沈殿物を使用します。前に示したように、分離プロセスを繰り返します。
重い沈殿物を保管し、軽い画分の酸消化を進めます。次に、適切なPPEキットを着用し、サンプルを含む250ミリリットルの頑丈なポリプロピレンビーカーをドラフト内に置きます。サッシを下げた後、20ミリリットルのフッ化水素酸を2グラムの石英ごとにポンプ単位でビーカーに加え、ビーカーをパラフィン紙シーラントで覆います。
80分間のフッ化水素酸消化後、サンプルをイオン水で洗浄し、未消化のミネラル粒子を濃塩酸に浸します。PPEキットを装着し、サンプルを含むビーカーをヒュームフードに入れ、続いて塩酸を添加し、前述のようにビーカーを密封します。解剖針を使用してスライドガラス上に200〜400個の鉱物粒子を置き、10倍または20倍の双眼鏡またはPETRA顕微鏡で検査して穀物鉱物を特定します。
ポイントカウントによって石英粒子の割合を定量化し、100個の個々の粒子の鉱物学を記録します。また、サブサンプルが1%を超える非石英鉱物を示す場合、または光子出力の高い不要な材料である場合、または未確認のままである場合は、ラマン分光法のためにサンプルをキューに入れます。ラマン分光法の場合は、サンプルを分光光度計に入れます。
幅5マイクロメートル、100グレインポイントカウントの青いビームを使用して、クォーツの純度を評価します。未知の穀物鉱物を特定し、それらを分析して石英を見つけます。赤外線刺激によって石英純度スペクトルを評価するには、粒子を円形のアルミニウムディスクに振って、5つの超小型アリコートの石英を準備します。
赤外線LEDによる刺激のために、サンプルカルーセルにディスクをロードします。得られたスペクトルを、水晶に優先される青色光励起によって得られたスペクトルと比較します。白砂とモンゴルのコアセクションは、現在の研究で処理されました。
白砂からのサンプルには、硫酸塩、主に石膏、ハロゲン化物、およびごく少量の石英が含まれています。プロセスサンプルは、主に石英を含む別の画分を示しました。しかしながら、石膏のいくつかの痕跡の存在はラマン分光法によって検出された。
赤外線青色比は9%であり、サンプルのさらなる処理が必要であることを裏付けています。モンゴルのサンプルは、主にK長石である長石が非常に豊富です。洗浄手順の後、豊富な石英が分離され、3.7%の満足のいく赤外線青色比をレンダリングしました石英画分の純度の異なる程度を表す3つのサンプルの高速比を比較しました。
レッドリバーからの手付かずの風成サンプルの高速成分は72でした。不完全な石英と盗用を含むサンプルは、L2およびL3成分がL1成分の有意な割合であることを表しています。対照的に、長石英のシャインダウン曲線は、支配的な媒体成分L2を持っていました。適切なサンプルを選択することは、最高のデート結果を得るために最も重要です。
サンプルが厳密な層序的文脈を持ち、試料作製ラボの前に光にさらされていないこと、および効果的な年代測定に十分な粒子サイズの石英があることが重要です。
