Name: synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production
Uploaded: 2021-12-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production at JoVE.com

עבודה זו מומנה במלואה על ידי ועדת המענקים של אוניברסיטת הונג קונג - תוכנית פיתוח מוסדית (IDS) מענק מחקר שיתופי, מענק מספר UGC/IDS(C)14/B(E)01/19, תוכנית פיתוח הפקולטה (FDS), מענק מספר UGC/FDS25/E08/20 ומומן בחלקו על ידי תוכנית הפיתוח המוסדית (IDS), מענק מספר UGC/IDS(R)25/20.
<div></div>
.

התראה: מומלץ לקוראים לבדוק היטב את התכונות והרעילות של הכימיקלים המתוארים במאמר זה לקבלת טיפול כימי נאות מגיליונות נתוני בטיחות החומרים (MSDS) הרלוונטיים. חלק מהכימיקלים שבהם נעשה שימוש מזיקים לבריאות, ויש לנקוט בטיפולים מיוחדים. ההשפעה של ננו-חומרים על בריאות האדם אינה ידועה ועלולה להוות ?...

שיטת הפירוליזה הפכה לאחת האסטרטגיות החזקות בסינתזה של ננו-חומר חד-ממדי על תמיכות מוצקות מסוממות הטרואטומיות שונות עם גדלים מבוקרים של NPs. לדוגמה, אסטרטגיית הפירוליזה המוגבלת בננו-חלל דווחה על ידי Guo et al.56. בקצרה, מבשרי MWCNTs, קובלט וזרחן שטופלו מראש היו פירוליזה בטמפרטורה של 800 מע...

פיתוח זרזים זולים ויעילים ביותר לייצור אנרגיה מתחדשת נותר אחת הבעיות הקריטיות והמאתגרות ביותר להקלה על משבר האנרגיה. עם זאת, הוא רחוק מלהיות יישומים מעשיים בשל מספר חששות, כגון שיטות ייצור בקנה מידה גדול עם ביצועים אמינים, עלות ייצור גבוהה ויציבות ארוכת שנים כדי להאריך את חיי השירות של זרזים. מגזרי תעשייה, כמו תחבורה ולוגיסטיקה, דורשים ייצור אנרגיה עבור כלי רכב וציוד עם שעות פעולה ארוכות, אספקת אנרגיה בהספק גבוה וזמן תדלוק מינימלי בהשגת פעולות יעילות 1,2,3. לכן, אסטרטגיות יעילות נוצלו באופן נרחב כדי להתמודד עם האתגרים הטכניים לעיל. לדוגמה, על ידי ויסות המבנה האלקטרוני של האתרים הפעילים במתכת ותמיכות הזרז, תכנון הארכיטקטורה הספציפית של הננו-זרזים המתכתיים, כוונון עדין של הרכבי המתכת, שינוי קבוצתי פונקציונלי של תמיכה מעוגנת, ושינוי המורפולוגיה כדי להגדיל את מספר האתרים הפעילים הפנימיים. בעשורים האחרונים, ננו-חלקיקים (NPs) שלטו בתחומים של קטליזה הטרוגנית שונים, וניתן לכוונן ביעילות את הפעילויות הקטליטיות על ידי שינוי גודל ה-NPs. רק שבשנים האחרונות, זרזים חד-אטומיים מפוזרים מאוד (SACs) התגלו כבעלי תכונות מצוינות כלפי תגובות קטליטיות רבות בשל המבנה האלקטרוני הייחודי שלהם וסביבת התיאום שלהם. במיוחד, SACs כבר הוכיחו ביצועים מעולים בהמרת אנרגיה כגון תגובות אלקטרוכימיות (HER, ORR, OER) ומערכות אנרגיה אלקטרוכימיות (למשל, סופר-קבלים, סוללות נטענות)4,5,6. בעוד שגם ל-NPs וגם ל-SACs יש יתרונות ומגבלות בהתאמה ביישומים קטליטיים, קיימות תגובות הדורשות גם NPs וגם SACs כדי להגביר את התגובה הקטליטית. לדוגמה, Ru NPs הנתמכים במבנה-על של ננו-צינוריות-פחמן מסוממות Ni ו-N יכולים להקל על חמצון האוויר הרטוב הקטליטי הגבוה של חומצה אצטית7. השפעה סינרגטית זו הודגמה גם על ידי זרזים Pd1+NPs/TiO2 עבור הידרוגנציה סלקטיבית מאוד של קטון ואלדהידים בטמפרטורות חדר8. על מנת להאיץ את התחום של קטליזה סינרגטית של NPs ו- SACs ולחקור יותר על היישומים הקטליטיים שלהם, דרך קלה של סינתזת זרזים רצויה מאוד, והכנסת עומסים גבוהים של האתר הפעיל המפוזר אטומית נותרה אתגר בשל הנטייה הגבוהה של צבירה של SACs9.
מספר שיטות שימשו לסינתזה של SACs ליישומים בהידרוגנציה של ניטרוארנים10, תגובת הפחתת חמצן ותגובת אבולוציה של מימן 11,12, סוללות ליתיום-חמצן13. האסטרטגיה הנפוצה ביותר היא הגישה מלמטה למעלה, שבה מבשרי המתכת נספגו, הופחתו והושתקו על הפגמים של התמיכה המתאימה. קומפלקסים של מתכות חד-גרעיניות יכולים גם להיות מחוברים תחילה לקבוצה הפונקציונלית של תומכים, ולאחר מכן להסיר את הליגנדות האורגניות, ובכך ליצור אתרי מתכת פעילים לתהליך הקטליטי. תצהיר שכבה אטומית (ALD) הוא ככל הנראה ההליך הנפוץ ביותר לייצור מלמטה למעלה על ידי הפקדת שכבה דקה של סרט על המצע עם חשיפה חוזרת ונשנית של מגיבים. למרות שניתן היה לשלוט במדויק בגודל הזרז וניתן היה לשפר מאוד את התגובה14, טוהר המצע היה תובעני למדי, ועומס המתכת היה נמוך יחסית, ובכך הביא לעלויות ייצור גבוהות עבור יישומים מעשיים. שיטות שונות כגון הספגה ישירה, משקעים משותפים ומשקעים משקעים, שימשו לשיתוק ננו-חלקיקי מתכת על משטחי התמיכה, כגון תחמוצת מתכת וניטריד, באמצעות אפקטים של טעינה על פני השטח. עם זאת, הגדלת העמסת המתכת מובילה בדרך כלל להצטברות משמעותית ולהיווצרות צבירים של אטומי המתכת או הננו-חלקיקים. לכן, בדרך כלל, נדרש פתרון מתכת מדולל מאוד, ובכך מוביל להעמסת SACs נמוכה של הזרזים15. ליגנדות אמין כגון פננתרולין שימשו כדי לעבור פירוליזה עם מבשרי מתכת כדי להכין זרזים מתכתיים מפוזרים אטומית עם אתרים פעילים Co-Nx פעיל מאוד עבור dehydrogenation סלקטיבית של חומצה פורמית. עם זאת, עומס המתכת היה נמוך יחסית (2-3 wt%) בשל המספר המוגבל של אטומי N זמינים במבשרי האמין16.
בעשורים האחרונים, מימן נחשב כחלופה פוטנציאלית להחלפת דלקי מאובנים או פחמימנים, כגון פחם, גז טבעי ובנזין, בשל היתרון של אפס פליטה של הראשון. עד כה, כ-94% מהמימן המסחרי עדיין מופק מתהליך הרפורמה של דלקי המאובנים, שבו התהליך משחרר הרבה מאוד גזי חממה.17. לכן, הפקת מימן ממשאבים מתחדשים כגון אלקטרוליזה של מים היא דרך לפתור את הבעיה של משאבי מאובנים מדולדלים ופליטות פחמן חמורות. עם זאת, יעילות ייצור המימן הנמוכה הפריעה ליישומים הרחבים יותר שלהם. לפיכך, כדי להתגבר על מחסום האנרגיה הקינטית הזו לפיצול מים, התגלו בעשור האחרון אלקטרוקטליסטים יעילים רבים18. בעיה נוספת היא בעיית האחסון בשל האופי הגזי והנפיץ של גז מימן בתנאי סביבה. שיטות אחסון פיזיקליות כגון דחיסה ידרשו לדחוס את המימן עד 700-800 בר, ואחסון קריוגני על ידי הנזלה ידרוש טמפרטורה נמוכה ב -253 מעלות צלזיוס19. למרות שכלי רכב ממוסחרים המונעים בתאי דלק מימן הודגמו בהצלחה, בעיית האחסון טרם נפתרה אם הטכנולוגיה תשמש ביישומים רחבים יותר, כגון התקנים זעירים ותאי דלק זעירים. לפיכך, שיטות אחסון של שימוש בחומרים כימיים H היו אחד המוקדים החמים בחקר אנרגיית מימן. כמה דוגמאות לחומרי אחסון כימיים H הם אמוניה בוראן (AB)20חומצה פורמית (FA),21גז אמוניה,22נתרן אלנאט,23ומגנזיום הידריד,24. בין אלה, AB יש משקל מולקולרי נמוך (30.7 גרם·mol-1), צפיפות גרבימטרית ונפחית גבוהה (196 gH2·ק"ג-1 ו-146 ג'יגה-ה2· L-1בהתאמה)., חוץ מזה, מדובר בתרכובת יציבה לאוויר וללחות, לא רעילה ומסיסה מאוד במים. ננו-חלקיקי מתכת על חומרים נתמכים שונים היו בשימוש נרחב כדי לשחרר את שלוש המקבילות של מימן מ-AB, כגון פלטינה- (Pt-), פלדיום- (Pd-), רותניום- (Ru-), קובלט- (Co-) וזרזים מבוססי ניקל-(Ni). זרזים הטרוגניים מבוססי שיתוף הנתמכים בחומרי פחמן מושכים תשומת לב רבה במיוחד בשל עלותם הנמוכה, השפע הגבוה וקלות ההתאוששות שלהם. דווח על מספר אסטרטגיות סינתטיות, כגון Co NPs הנתמכים על תחמוצת גרפן מסועפת המעוטרת בפוליאתילנימין25. המבנה התלת-ממדי עם שטח פנים גדול מבטיח את ייצובם של Co NPs תוך שמירה על טווח הגודל של 2-3 ננומטר ומניעת צבירה של NPs. אסטרטגיה נוספת היא להשתמש בחומרי פחמן מסוממים N כדי לתמוך ב- Co NPs עם גדלים קטנים. שימוש ב- Co(salen)26 וקו-מ"ף27 (מסגרת אורגנית מתכתית) כמו מבשרים, Co NPs של 9.0 ננומטר ו 3.5 ננומטר נתמך על N מסוממים פחמן נקבובי הוכנו בהתאמה. היציבות לקראת הידרוליזה של AB גבוהה והתגובתיות יכולה לשמור על יותר מ-95% מהפעילות הראשונית לאחר 10 ריצות תגובה. לאחרונה, זרזים עם מיקרו/ננו-מבנים חלולים נוצלו להידרוליזה של AB. חומרים אלה מוכנים באופן קונבנציונלי בשיטות הידרותרמיות והיו בשימוש נרחב עבור סוללות ליתיום-יון, סופר-קבלים, חיישנים כימיים ומחקר קטליזה הטרוגנית. לפיכך, סינרגיית הנחושת-קובלט לקראת הידרוליזה של AB הודגמה על ידי CuMoO החלול4-CoMoO428המעניק TOF גבוה של 104.7 דקות-,1. דוגמאות אחרות התלויות מאוד במבנה כוללות את מעטפת הליבה CuO-NiO/Co3O429ה-Co,xCu1−xשיתוף2O4@CoyCu1−yשיתוף2O4 סוג קליפת חלמון30וה-Ni,0.4Cu0.6שיתוף2O4 ננומערכים31 נמצאו גם פעילים לקראת הידרוליזה של AB. סוג אחר של חומרים מתפתחים הידועים כזרזים הטרו-מובנים, כגון MXenes והידרוקסידים כפולים שכבתיים (LDHs), מנוצלים יותר ויותר לתגובה אלקטרוקטליטית ופוטוקטליטית32,33,34,35. חומרים אלה כגון הידרוקסיד כפול שכבתי NiFe36,37 וחומרי ה-CoB-N בעלי הטרו-ממשקים של פחמן קובלט מסוממים N38 פעילים במיוחד לאבולוציה של חמצן ולתגובת הפחתתו. באופן עקרוני, הם יכולים להיות מנוצלים עוד יותר לתגובות אבולוציה של מימן מחומרי אחסון מימן כגון אמוניה בוראן39. מקסום האינטראקציה בין הזרזים והמצעים הוא גם אסטרטגיה נוספת להידרוליזה של AB. צ'יאנג ואחרים השתמשו בקבוצת תחמוצת פני השטח של תחמוצת גרפן כדי ליצור מין מורכב יזום עם AB40ולכן ני,0.8נק'0.2/GO ו-rGO הפגינו תגובתיות מצוינת לקראת הידרוליזה של AB. השימוש ב-α-MoC כתמיכה בזרזים דו-מתכתיים של Co ו-Ni סייע להפעלה של מולקולות מים והשיג TOF גבוה לקראת הידרוליזה של AB, שהוא גבוה פי ארבעה מזרז Pt/C המסחרי41.
תוך ניצול תכולת N גבוהה של הדיקיאנדיאמיד וחומרים קשורים C3N4 , פרוטוקול להשגת סינתזה קלה של NPs קובלט הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן מסוממות Co ו- N מפוזרות מאוד מוצג כאן. היווצרות ה-in-situ ההדרגתית של Co NPs מה-Co המפוזר באופן אטומי במהלך הפירוליזה של חומרי C3N4 מבטיחה כי 1) Co NPs ו-Co dopants מפוזרים מאוד; 2) Co NPs יכול להיות מעוגן חזק על תומך פחמן מסומם 3) גודל Co NPs יכול להיות נשלט בקפידה על ידי הטמפרטורה והזמן של פירוליזה. ה-Co/Co-N-CNT כפי שהוכן, כתוצאה מה-Co NPs המעוגנים בחוזקה והיכולת של ה-Co dopants להוריד את אנרגיית הספיחה של מולקולות מים, נמצא כבעל יציבות מעולה כלפי הידרוליזה של AB לייצור מימן. פרטי הפרוטוקול הסינתטי של הזרזים ומדידת ייצור המימן יהיו המוקד של דו"ח זה.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Dicyandiamide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D76609</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borane-ammonia complex</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B131882-100g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Citric acid, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C0759</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt metal standard solution, traceable to SRM from NIST Co(NO3)2 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Co Certipur</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.19785</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt(II) acetylacetonate, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>727970</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-OES</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES with dichroic spectral combiner (Agilent 5110)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>High Performance Hybrid Muffle furnace, Chamber: (360 x 250 x 320) mm, Exterior: (610 x 545 x 500) mm, Power(3100W), Vulcan 3-1750)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, puriss. p.a., 65.0-67.0%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>84378</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid, ACS reagent 95-98%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>258105</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>OTF-1200X with tube size of 60 mm outer diameter (Hefei Kejing)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>10L Digital Single Frequency 40 kHz Ultrasonic Cleaner (Biobase)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production

כאן מוצגת שיטה לסינתזה של זרזים ננומטריים הנתמכים על גבי ננו-צינוריות פחמן עם קובלט וחנקן המפוזרים באופן אטומי. האסטרטגיה החדשנית מבוססת על טיפול פירוליזה בסיר אחד של קובלט (II) אצטילאצטונאט ומבשרים אורגניים עשירים בחנקן תחת אטמוספירת Ar בטמפרטורה של 800 מעלות צלזיוס, וכתוצאה מכך נוצרות ננו-צינוריות פחמן מסוממות Co ו-N עם מורפולוגיה דמוית תולעת אדמה. הזרז המתקבל נמצא כבעל צפיפות גבוהה של אתרי פגם, כפי שאושר על ידי ספקטרוסקופיית ראמאן. כאן, ננו-חלקיקי קובלט (II) התייצבו על ננו-צינוריות פחמן מסוממות קובלט וחנקן המפוזרות אטומית. הזרז אושר כיעיל בהידרוליזה הקטליטית של אמוניה בוראן, שבה תדירות התחלופה הייתה 5.87 מול H 2·מול Co-1·min-1, וקצב ייצור המימן הספציפי נקבע להיות 2447 מ"ל H2·g Co-1·min-1. פונקציה סינרגטית בין ננו-חלקיקי Co לבין ננו-צינוריות פחמן מסוממות הוצעה לראשונה בהידרוליזה הקטליטית של תגובת אמוניה בוראן במצב מתון. ייצור המימן המתקבל עם צפיפות האנרגיה הגבוהה שלו וזמן התדלוק המינימלי יכול להתאים לפיתוח עתידי כמקורות אנרגיה ליישומים ניידים ונייחים כגון משאיות כביש ומלגזות בהובלה ובלוגיסטיקה.

תבניות עקיפה של קרני רנטגן (XRD) התקבלו כדי לקבוע את הגבישיות והגודל של NPs קובלט. כפי שניתן לראות באיור 1, פסגות עקיפה המתאימות למישורים (111), (200) ו-(220) (ב-2θ של 44.2°, 51.5° ו-75.8° בהתאמה) של הפאזה המעוקבת של קובלט מתכתי נכחו בהסכמה עם קובץ עקיפת הכוח JCPDS (הוועדה המשותפת לתקני עקיפת אבקה) ...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production at JoVE.com

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

כאן אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה של ננו-חלקיקי Co הנתמכים בננו-צינוריות פחמן עם דופנטים Co ו-N לייצור מימן.

סינתזה של ננו-חלקיקי מתכת הנתמכים על ננו-צינוריות פחמן עם אטומי Co ו-N מסוממים ויישומיה הקטליטיים בייצור מימן

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

פרוטוקול זה עוסק בפיתוח זרז בעלות נמוכה ויעילה ביותר עם ביצועים אמינים ויציבות לאורך זמן. הזרז המפותח יכול לשמש לייצור אנרגיה מתחדשת ואף עשוי לפתור את בעיית משבר האנרגיה. היתרון של מחקר זה הוא לבנות גם אטומי מתכת בעלי פיזור חלקיקי וגם פיזור אטומי על אותם תומכי זרז, שעשויים לפעול בסינרגיה עבור סוגים מסוימים של תגובות קטליסטיות.בחקר הפוטנציאל של אנרגיה מתחדשת לכלי רכב כדי לענות על צרכי רגולציה וקיימות עתידיים, הפיתוח המהיר של תאי דלק מימן וכלי רכב, כמו גם תחומים קשורים אחרים, קידם למעשה את קידום טכנולוגיית אנרגיית המימן. לכן מטרת מחקר זה היא לפתח אב טיפוס חדשני של תאי דלק המונעים במימן תוך שימוש בחומרי אחסון מימן מוצקים לאנרגיה מתחדשת שישמשו במגזרים שונים כמו תחבורה, לוגיסטיקה וכו '. התחל על ידי שקילה 280 גרם של diacid ו diamide לתוך 800 מיליליטר.לאחר מכן מניחים את הכוס לתוך תנור עמום ולאט לאט להעלות את הטמפרטורה מטמפרטורת החדר ל 350 מעלות צלזיוס עבור רמפה של חמש מעלות לדקה. שמור על הטמפרטורה על 350 מעלות צלזיוס במשך שעתיים. לאחר מכן לקרר את הכבשן על ידי קירור טבעי.טוחנים את המוצקים הלבנים המתקבלים לאבקה דקה כחומרי פחמן ניטריד בצורת מלם. מתחילים בערבוב וטחינה של 10 גרם פחמן ניטריד בצורת מלם עם 0.218 גרם של קובלט אצטיל אצטט עד לצבע ההומוגני. מוסיפים שישה מיליליטר של תמיסת חומצת לימון בתערובת הומוגנית זו וטוחנים עוד יותר את החומרים.מייבשים את החומרים בתנור בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. מניחים את החומרים האלה לתוך כור היתוך בצורת ריבוע ולאחר מכן לתוך תנור צינורי. מחממים את החומרים בקצב חימום של 2.6 מעלות צלזיוס לדקה מטמפרטורת החדר ל-800 מעלות צלזיוס ומניחים אותם תחת זרימת ארגון של 100 מיליליטר לדקה למשך שעתיים.יש לקרר את התנור באיטיות על ידי קירור טבעי, ולאחר מכן לשקול את דגימות הזרז. הגדר את מערכת הצילינדרים ההפוכה המלאה במים ותמיסת שטיפת חומצה גופרתית טוחנת 0.1. חבר את בקבוק השלנק עם תמיסת הכביסה והגליל ההפוך המלא במים.מניחים 0.04 גרם של זרז לתוך בקבוק schlenk ו sonicate את הפתרון ב 40 קילוהרץ באמבט קולי במשך שש דקות. לאחר מכן להתכונן להוסיף 0.04 גרם של אמוניה borane ל 0.948 מיליליטר של מים להזריק מיליליטר אחד של הפתרון לתוך הכור כדי ליזום את תגובת הידרוליזה. עקוב אחר הירידה במפלס המים ככל שהתגובה מתקדמת ותעד בקפידה את נפח הייצור בזמנים המיועדים לכך.שרטטו גרף של נפח ייצור המימן לעומת הזמן בדקות. מניחים 0.04 גרם של זרז ו 10 מיליליטר של מים לתוך בקבוק schlenk ולטבול אותו לתוך אמבט מים ב 40 מעלות צלזיוס. סוניקטור את התמיסה ב 40 קילוהרץ באמבט קולי במשך שש דקות, להזריק מיליליטר אחד של תמיסת אמוניה בוראן לכור כדי ליזום את תגובת ההידרוליזה, ולאחר מכן לרשום את הזמן להשלמת שחרור המימן.להזריק מיליליטר אחד של תמיסת אמוניה בוראן לכור כדי ליזום את תגובת ההידרוליזה, ואז לרשום את הזמן להשלמת שחרור המימן. סנן את הזרז על ידי שטיפתו שלוש פעמים עם חמישה מיליליטר מים. ואז להניע את הזרז בתנור 60 מעלות צלזיוס במשך שלוש שעות.מניחים את הזרז ב 10 מיליליטר של מים ו sonicate את הפתרון ב 40 קילוהרץ באמבט קולי. חזור על שלבים אלה במשך 10 מחזורים. לאחר מכן שרטט גרף של נפח ייצור מימן לעומת מחזורים.יש לטבול את בקבוק השלנק המכיל את הזרז וחומצה גופרתית טוחנת 0.5 לתוך אמבט השמן. ערבבו את התגובה במשך שעתיים, ולאחר מכן סננו את המוצק באמצעות משפך בוכנר. לשטוף את מוצק שלוש פעמים עם 10 מיליליטר של מים deionized בכל פעם.לדלל את השטיפה המתקבלת עוד יותר ל-250 מיליליטר בבקבוק נפחי של 250 מיליליטר ולאסוף את המוצקים הננו-חלקיקי המתכתיים על ידי ייבוש ב-60 מעלות צלזיוס בתנור. פיסת השבר החזקה והחדה של קובלט מתכתי מצביעה על מבנה גבישי מוגדר היטב, שנותר ללא שינוי לאחר המיחזור. בעוד שהליקויים המבניים נחקרו באמצעות ספקטרוסקופיית ראמאן.ספקטרום XPS הראה את נוכחותו של כל יסוד הקשר שלהם ואת ההכלאה של אטומי פחמן במהלך היווצרות של מבנים ננו-צינוריות פחמן. איזותרם ספיגת הספיגה הדגים שטח פנים מסוים של 42.02 מטרים רבועים לגרם והתפלגות גודל נקבוביות ממוצעת של 3.6 ננומטר. תמונות SEM ו-HRTEM תיארו את המבנה הצינורי של חמשת המיקרומטרים של ננו-חלקיקי קובלט כתוצאה מהצמיחה המזרזה של הננופייבר יחד עם מיפוי ה-EDS שלהם.הגביש במבנה של ננו-חלקיק הקובלט התאפיין בשבירת אלקטרונים אזורית נבחרת. הגוף העיקרי של ננו-סיבי הפחמן היה עטוף בכמה שכבות של פחמן בכיוונים שונים וטבעות שבירה. תכולת המתכת הכוללת שנקבעה על ידי ICP-OES נמצאה כמשקל של 25.1% עם 9.7% משקל של ננו-חלקיקי קובלט ו-15.4% משקל של סימום קובלט על ננו-צינוריות הפחמן.הביצועים הקטליטיים של הזרז נחקרו ונמצא כי עד הפעם העשירית של מהדורת אמוניה בוראן, לא הייתה ירידה ברורה בביצועים הקטליטיים. חוק קצב התגובה נחקר גם הוא ואנרגיית השפעול נקבעה כ-42.8 קילו-ג'אול לכל שומה. הימנע מעומס יתר על הכבשן הצינורי עם מבשרי זרז מכיוון שיותר מדי מוצרי פירוק עלולים לחסום את הצינור.מוודאים שתערובת המוצקים מעורבבת היטב. ציוד אנרגיה גבוהה כגון כרסום יכול לשמש כדי להקל על ערבוב. זרזים אלה יכולים להיות מיושמים בסוגים אחרים של תגובות טרנספורמציה אורגניות והפעלת מולקולות קטנות כגון הגנה מפני מימן מפני יצירת חומצה, תגובה צולבת וסינתזה אורגנית.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

סינתזה של SrTiO מסומם-PR ללא אחיד<sub&gt; 3</sub&gt; קרמיקה והנכסים תרמיות שלהם

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

הדור של Zerovalent מתכת Core חלקיקים שימוש n- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

סינתזה ואפיון של Fe-מסומם aluminosilicate צינורות עם מאפייני מוליכות אלקטרונים משופרים

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

פלדיום<em&gt; N</em&gt; קומפלקסים Carbene heterocyclic: סינתזה מ Benzimidazolium מלחים ופעילות קטליטי פחמן פחמן בונד התגבשות התגובות

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

סינתזה של ליבה-קליפה מסטול לנתניד Upconversion Nanocrystals עבור אפליקציות לסלולר

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Solvothermal סינתזה של מיליון-96 ו UiO-66-NH2 בשכבה אטומי שהופקדו תחמוצת מתכת ציפוי על מחצלות סיבים

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

שינוי בהשראה ביו השטח Polydopamine של Nanodiamonds והצמצום שלה של סילבר חלקיקים

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

מלח מותכת סינתזה של חלקיקי תחמוצת מתכת מורכבים

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

ניסיוני שיטות ייצור יעיל מימן סולארית בסביבה מיקרוגרביטציה

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...