Name: synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production
Uploaded: 2021-12-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production at JoVE.com

この研究は、香港大学助成委員会-機関開発スキーム(IDS)共同研究助成金、助成金番号UGC/IDS(C)14/B(E)01/19、ファカルティディベロップメントスキーム(FDS)、助成金番号UGC/FDS25/E08/20によって完全に資金提供され、機関開発スキーム(IDS)、助成金番号UGC/IDS(R)25/20によって部分的に資金提供されました。
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注意: 読者は、関連する製品安全データシート(MSDS)から、このペーパーに記載されている化学物質の特性と毒性を注意深くチェックして、化学物質の適切な取り扱いを確認することをお勧めします。使用される化学物質のいくつかは健康に有害であり、特別な注意を払う必要があります。ナノマテリアルが人間の健康に与える影響は不明であり、安全衛生上のリスクをもたらす可能性があり?...

熱分解法は、NPのサイズを制御したさまざまなヘテロ原子ドープ固体支持体上での1次元ナノ材料の合成における強力な戦略の1つになっています。例えば、ナノスペース閉じ込め熱分解戦略はGuoらによって報告された56。簡単に説明すると、前処理したMWCNT、コバルト、およびリン前駆体をN2雰囲気下800°Cで熱分解し、N-CNTに担持されたCoP NPを得ることができる。マイ?...

再生可能エネルギー生産のための低コストで高効率の触媒を開発することは、エネルギー危機を緩和するための最も重要で困難な問題の1つです。しかし、信頼性の高い性能を備えた大規模製造方法、高い製造コスト、触媒の耐用年数を延ばすための長年の安定性など、いくつかの懸念があるため、実用化にはほど遠いです。輸送や物流などの産業部門では、効率的な運用を実現するために、長時間の運転、高出力のエネルギー供給、最小限の給油時間を備えた車両や機器のエネルギー生産が必要です1,2,3。したがって、上記の技術的課題に対処するために、効果的な戦略が広く利用されてきました。例えば、金属活性点および触媒担体の電子構造を調節し、金属ナノ触媒の特定の構造を設計し、金属組成を微調整し、アンカー担体の官能基修飾、および形態を変化させて固有の活性点の数を増加させる。過去数十年の間に、ナノ粒子(NP)は様々な不均一触媒の分野を支配しており、触媒活性はNPのサイズを変えることによって効果的に調整することができる。近年になってようやく、高分散単一原子触媒(SAC)は、その独特の電子構造と配位環境により、多くの触媒反応に対して優れた特性を持つようになりました。特に、SACは、電気化学反応(HER、ORR、OER)や電気化学エネルギーシステム(スーパーキャパシタ、充電式電池など)などのエネルギー変換においてすでに優れた性能を発揮しています4,5,6。NPとSACの両方に触媒用途にはそれぞれ利点と制限がありますが、触媒反応性を高めるためにNPとSACの両方を必要とする反応が存在します。例えば、NiおよびN-coドープカーボンナノチューブ上部構造に担持されたRu NPは、酢酸7の高触媒湿気酸化を促進する可能性がある。この相乗効果は、室温での選択性の高いケトンおよびアルデヒド水素化のためのPd1+NPs/TiO2触媒によっても実証されました8。相乗的なNPおよびSAC触媒の分野を加速し、それらの触媒用途をさらに探求するためには、触媒合成の容易な方法が非常に望ましく、原子的に分散した活性部位の高負荷の導入は、SACの凝集の傾向が高いため、依然として課題である9。
ニトロアレーン10の水素化、酸素還元反応および水素発生反応11,12、リチウム酸素電池13における用途のためのSACを合成するためにいくつかの方法が利用されてきた。最も一般的な戦略はボトムアップアプローチであり、金属前駆体を吸収、還元、および対応する支持体の欠陥に固定化します。単核金属錯体は、最初に担体の官能基に結合し、続いて有機配位子を除去して、触媒プロセスのための活性金属点を生成することもできる。原子層堆積(ALD)は、反応物を繰り返し露光しながら基板上に薄膜を堆積させることによるボトムアップ製造におそらく最も頻繁に使用される手順である。触媒サイズを正確に制御でき、反応性を大幅に向上させることができましたが14、基板の純度はかなり要求が厳しく、金属の負荷が比較的低かったため、実用化には高い製造コストがかかりました。表面帯電効果により、金属酸化物や窒化物などの金属ナノ粒子を支持体表面に固定化するために、直接含浸、共沈、堆積沈殿などのさまざまな方法が採用されています。しかしながら、金属負荷を増加させることは、通常、金属原子またはナノ粒子の著しい凝集およびクラスター形成をもたらす。したがって、通常、非常に希釈された金属溶液が必要であり、したがって触媒15の低いSACs負荷をもたらす。フェナントロリンなどのアミン配位子は、ギ酸の選択的脱水素のために高活性Co-Nx活性点を有する原子分散金属触媒を調製するために、金属前駆体との熱分解を受けるために使用されている。しかしながら、金属担持量は、アミン前駆体16中の利用可能なN原子の数が限られているため、比較的低かった(2〜3重量%)。
過去数十年の間、水素は、前者のゼロエミッションの利点により、石炭、天然ガス、ガソリンなどの化石燃料または炭化水素に代わる潜在的な代替手段と見なされてきました。これまで、市販の水素の約94%は、大量の温室効果ガスを放出する化石燃料の改質プロセスから製造されています。17.したがって、水の電気分解などの再生可能資源からの水素製造は、化石資源の枯渇と深刻な炭素排出の問題を解決する方法です。しかし、水素製造効率が低いため、より広い用途が妨げられています。したがって、水分解のためのこの運動エネルギー障壁を克服するために、過去10年間で多数の効率的な電極触媒が発見されました。18.別の問題は、周囲条件での水素ガスのガス状および爆発性の性質による貯蔵問題です。圧縮などの物理的貯蔵方法では、水素を700〜800バールまで圧縮する必要があり、液化による極低温貯蔵には-253°Cの低温が必要です。19.水素燃料電池自動車の実用化は成功しているが、小型デバイスや軽燃料電池など、より広い用途に活用するためには、貯蔵問題は未だ解決されていない。このように、化学H材料を使用する貯蔵方法は、水素エネルギー研究におけるホットな焦点の1つでした。化学H貯蔵材料のいくつかの例は、アンモニアボラン(AB)です。20、ギ酸(FA)21、アンモニアガス22、アラニンナトリウム23、および水素化マグネシウム24.これらのうち、ABは低分子量(30.7g・mol-1)、高い重量密度および体積密度(196 gH2·キロ-1 および146 gH2·L-1、それぞれ)。その上、それは空気と湿気に安定な化合物であり、無毒で、水に非常に溶けやすいです。様々な担持材料上の金属ナノ粒子は、白金-(Pt-)、パラジウム-(Pd-)、ルテニウム-(Ru-)、コバルト-(Co-)、およびニッケル-(Ni-)ベースの触媒など、ABから3当量の水素を放出するために広く使用されている。炭素材料に担持されたCoベースの不均一系触媒は、低コスト、高存在量、回収の容易さから特に注目されています。分岐ポリエチレンイミンで装飾された酸化グラフェンに担持されたCo NPなど、いくつかの合成戦略が報告されています。25.表面積の大きい3D構造は、2〜3 nmのサイズ範囲で維持されるCo NPの安定化を保証し、NPの凝集を防止します。別の戦略は、Nドープ炭素材料を使用して、小さなサイズのCo NPをサポートすることです。コ(サレン)の使用26 および共同27 前駆体として、Nドープ多孔性炭素材料に担持された9.0nmおよび3.5nmのCoNPsがそれぞれ調製されている。AB加水分解に対する安定性は高く、反応性は10回の反応実行後に初期活性の95%以上を維持することができます。近年、中空マイクロ・ナノ構造を有する触媒がAB加水分解に利用されている。これらの材料は、従来、水熱法によって調製され、リチウムイオン電池、スーパーキャパシタ、化学センサー、および不均一触媒研究に広く使用されてきました。したがって、AB加水分解に対する銅-コバルトの相乗効果は、中空CuMoOによって実証されています。4-コモオ428、これは104.7分の高いTOFを与えます-1.その他の構造依存性の高い例としては、コアシェルCuO-NiO/Coなどがあります。3O429、Coxキュ1−x共2O4@Coyキュ1−y共2O4 卵黄殻タイプ30、およびNi0.4キュ0.6共2O4 ナノアレイ31 また、AB加水分解に対して活性があることも見出された。MXenesや層状複水酸化物(LDH)などのヘテロ構造触媒として知られる別のタイプの新興材料は、電極触媒および光触媒反応のためにますます利用されています32,33,34,35.NiFe層状複水酸化物などのこれらの材料36,37 Nドープ炭素-コバルトホウ化物ヘテロ界面を有するCoB-N材料38 酸素発生および還元反応に特に活性がある。原理的には、アンモニアボランなどの水素貯蔵材料からの水素発生反応にさらに利用できる可能性があります39.触媒と基質の間の相互作用を最大化することも、AB加水分解の別の戦略です。Chiangらは、酸化グラフェンの表面酸化物基を利用して、ABと開始された複合種を形成しています。40、したがってNi0.8ティッカー0.2/GOおよびrGOはAB加水分解に対して優れた反応性を示した。CoおよびNiバイメタル触媒の担体としてα-MoCを使用することで、水分子の活性化を助け、市販のPt/C触媒の4倍のAB加水分解に対する高いTOFを達成しました。41.
ジシアンジアミドおよび関連するC3N4材料の高いN含有量を利用して、高度に分散したCo−およびNドープカーボンナノチューブ上に担持されたコバルトNPの容易な合成を達成するためのプロトコルが本明細書に提示される。C3N4材料の熱分解中に形成された原子分散CoからのCo NPの漸進的なin-situ形成は、1)Co NPおよびCoドーパントが高度に分散することを確実にする。2)Co NPはドープされたカーボン担体に強く固定することができ、3)Co NPのサイズは熱分解の温度と時間によって注意深く制御できます。調製されたCo/Co-N-CNTは、Co NPが強く固定され、Coドーパントが水分子の吸着エネルギーを低下させる能力の結果として、水素製造のためのABの加水分解に対して優れた安定性を有することが見出された。触媒の合成プロトコルの詳細と水素製造の測定が、このレポートの焦点になります。

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	<tbody>
		<tr>
			<td>Dicyandiamide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D76609</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borane-ammonia complex</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B131882-100g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Citric acid, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C0759</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt metal standard solution, traceable to SRM from NIST Co(NO3)2 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Co Certipur</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.19785</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt(II) acetylacetonate, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>727970</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-OES</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES with dichroic spectral combiner (Agilent 5110)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>High Performance Hybrid Muffle furnace, Chamber: (360 x 250 x 320) mm, Exterior: (610 x 545 x 500) mm, Power(3100W), Vulcan 3-1750)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, puriss. p.a., 65.0-67.0%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>84378</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid, ACS reagent 95-98%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>258105</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>OTF-1200X with tube size of 60 mm outer diameter (Hefei Kejing)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>10L Digital Single Frequency 40 kHz Ultrasonic Cleaner (Biobase)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production

原子的に分散したコバルトおよび窒素ドーパントを有するカーボンナノチューブ上に担持されたナノ構造触媒の容易な合成のための方法が本明細書に提示される。この新しい戦略は、コバルト(II)アセチルアセトナートと窒素に富む有機前駆体をAr雰囲気下、800°Cで簡単にワンポット熱分解処理し、ミミズのような形態を持つCoおよびN-共ドープカーボンナノチューブを形成することに基づいています。得られた触媒は、ラマン分光法によって確認されるように、高密度の欠陥部位を有することがわかった。ここで、コバルト(II)ナノ粒子は、原子的に分散したコバルトおよび窒素ドープカーボンナノチューブ上で安定化された。アンモニアボランの触媒加水分解に有効であることが確認され、ターンオーバー頻度は5.87 mol H2・molCo-1・min-1であり、比水素発生速度は2447 mLH2・gCo-1・min-1と決定された。Coナノ粒子とドープされたカーボンナノチューブとの間の相乗機能は、穏やかな条件下でのアンモニアボラン反応の触媒加水分解において初めて提案されました。結果として得られる水素製造は、その高いエネルギー密度と最小限の給油時間で、輸送および物流におけるロードトラックやフォークリフトなどの移動および固定アプリケーションのエネルギー源として将来の開発に適している可能性があります。

コバルトNPの結晶性とサイズを決定するために、X線回折パターン(XRD)が得られています。 図1に示すように、金属コバルトの立方相の(111)、(200)、(220)面(それぞれ2θ44.2°、51.5°、75.8°)に対応する回折ピークは、JCPDS(粉末回折標準合同委員会)パワー回折ファイル(カード#15-0806)47と一致して存在していました。グラファイト炭素(N-CNT)に対応する約26°の2θの?...

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Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

ここでは、水素製造用のCo-およびN-ドーパントを用いてカーボンナノチューブに担持されたCoナノ粒子を合成するためのプロトコルを提示する。

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

このプロトコルは、信頼性の高い性能と長年の安定性を備えた低コストで高効率の触媒を開発することを目的としています。開発された触媒は、再生可能エネルギーの生産に使用でき、エネルギー危機の問題を解決することさえできます。この研究の利点は、粒子と原子分散の両方の金属原子を同じ触媒担体上に構築することであり、特定の種類の触媒反応に対して相乗的に機能する可能性がある。将来の規制と持続可能性のニーズを満たすために車両の再生可能エネルギーの可能性を探求する中で、水素燃料電池と車両、およびその他の関連分野の急速な開発は、水素エネルギー技術の進歩を効果的に促進しました。したがって、この研究の目的は、輸送、物流などのさまざまな分野で使用される再生可能エネルギー用の固体水素貯蔵材料を使用した新しい水素動力燃料電池のプロトタイプを開発することです。280グラムの二酸とジアミドを800ミリリットルのビーカーに計量することから始めます。次に、ビーカーをマッフル炉に入れ、室温から摂氏350度までゆっくりと温度を上げて、毎分5度のランプにします。温度を摂氏350度に2時間保ちます。その後、自然冷却で炉を冷却します。得られた白色固体をメレム状の窒化炭素材料として微粉末に粉砕する。均質な色が観察されるまで、10グラムの窒化炭素を0.218グラムのコバルトアセチルアセテートと混合して粉砕することから始めます。この均質な混合物に6ミリリットルのクエン酸溶液を加え、さらに材料を粉砕する。材料を摂氏60度のオーブンで6時間乾燥させます。これらの材料を正方形のるつぼに入れ、次に管状炉に入れます。室温から800°Cまで毎分2.6°Cの昇温速度で材料を加熱し、毎分100ミリリットルのアルゴン流下に2時間置きます。自然冷却で炉をゆっくりと冷却し、触媒サンプルを計量します。水で満たされた逆シリンダーシステムと0.1モルの硫酸洗浄液をセットアップします。シュレンクフラスコを洗浄液と水で満たされた倒立シリンダーに接続します。0.04グラムの触媒をシュレンクフラスコに入れ、超音波浴中で40キロヘルツで溶液を6分間超音波処理する。次に、0.04グラムのアンモニアボランを0.948ミリリットルの水に加える準備をし、1ミリリットルの溶液を反応器に注入して加水分解反応を開始します。反応の進行に伴う水位の低下を監視し、指定された時間に生産量を注意深く記録します。水素生産量と時間のグラフを分単位でプロットします。0.04グラムの触媒と10ミリリットルの水をシュレンクフラスコに入れ、摂氏40度の水浴に浸します。6分間超音波浴中で40キロヘルツで溶液を超音波処理し、加水分解反応を開始するために反応器に1ミリリットルのアンモニアボラン溶液を注入し、次いで水素放出の完了のための時間を記録します。1ミリリットルのアンモニアボラン溶液を反応器に注入して加水分解反応を開始し、水素放出が完了するまでの時間を記録します。触媒を5ミリリットルの水で3回洗浄してろ過します。次に、摂氏60度のオーブンで3時間触媒を駆動します。触媒を10ミリリットルの水に入れ、超音波浴中で40キロヘルツで溶液を超音波処理する。これらの手順を10サイクル繰り返します。次に、水素生産量とサイクルのグラフをプロットします。触媒と0.5モルの硫酸を含むシュレンクフラスコをオイルバスに浸します。反応物を2時間攪拌し、次いでブフナー漏斗を用いて固体を濾過する。毎回10ミリリットルの脱イオン水で固体を3回洗浄します。得られた浸出液をさらに250ミリリットルのメスフラスコで250ミリリットルに希釈し、オーブンにて60°Cで乾燥することにより金属ナノ粒子浸出固形分を回収する。金属コバルトの強くて鋭いX線回折片は、明確に定義された結晶構造を示し、リサイクル後も変化しません。一方、構造欠陥はラマン分光法を使用して研究されました。XPSスペクトルは、カーボンナノチューブ構造の形成中の各元素の結合および炭素原子のハイブリダイゼーションの存在を示した。吸収脱離等温線は、42.02メートル四方/グラムの比表面積と3.6ナノメートルの平均細孔径分布を示した。SEMおよびHRTEM画像は、ナノファイバーの触媒成長に起因するコバルトナノ粒子の5マイクロメートルの管状構造とそのEDSマッピングを示しています。コバルトナノ粒子の結晶構造は、選択領域電子線回折によって特徴付けられた。カーボンナノファイバーの本体は、配向の異なる数層の炭素と屈折環で包まれていた。ICP-OESによって測定された総金属含有量は、カーボンナノチューブ上のコバルトナノ粒子の9.7%重量およびコバルトドーピングの15.4%重量で25.1%重量であることがわかった。触媒の触媒性能が研究され、アンモニアボラン版の10回目まで、触媒性能の明らかな低下はなかったことがわかった。反応の速度則も研究され、活性化エネルギーはモルあたり42.8キロジュールであると決定されました。分解生成物が多すぎるとチューブが詰まる可能性があるため、触媒前駆体で管状炉に過負荷をかけないでください。固形物の混合物がよく混合されていることを確認してください。混合を容易にするために、粉砕などの高エネルギー機器を使用できます。これらの触媒は、他のタイプの有機変換反応や、酸の形成からの水素保護、交差反応、有機合成などの低分子活性化に適用できます。

Research

JoVE Journal

Chemistry

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