Name: synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production
Uploaded: 2021-12-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production at JoVE.com

Este trabajo fue financiado en su totalidad por el Comité de Becas de la Universidad de Hong Kong - Beca de Investigación Colaborativa del Plan de Desarrollo Institucional (IDS), número de subvención UGC / IDS (C) 14 / B (E) 01/19, el Plan de Desarrollo Docente (FDS), número de subvención UGC / FDS25 / E08 / 20 y parcialmente financiado por el Plan de Desarrollo Institucional (IDS), número de subvención UGC / IDS (R) 25/20.
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PRECAUCIÓN: Se recomienda a los lectores que verifiquen cuidadosamente las propiedades y toxicidades de los productos químicos descritos en este documento para el manejo químico adecuado de las hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS) relevantes. Algunos de los productos químicos utilizados son perjudiciales para la salud, y se deben tener cuidados especiales. Se desconoce el impacto de los nanomateriales en la salud humana y podría plantear riesgos para la seguridad y la salud. Se debe evitar la inhalación...

El método de pirólisis se ha convertido en una de las poderosas estrategias en la síntesis de nanomaterial unidimensional sobre varios soportes sólidos dopados con heteroátomos con tamaños controlados de NPs. Por ejemplo, la estrategia de pirólisis confinada al nanoespacio fue reportada por Guo et al.56. Brevemente, los MWCNT, el cobalto y los precursores de fósforo pretratados se pirolizaron a 800 °C bajo atmósfera deN2, y se pueden obtener los NP de CoP soportados en N-CNT. ...

El desarrollo de catalizadores de bajo costo y altamente eficientes para la producción de energía renovable sigue siendo uno de los problemas más críticos y desafiantes para aliviar la crisis energética. Sin embargo, está lejos de ser aplicaciones prácticas debido a varias preocupaciones, como los métodos de producción a gran escala con un rendimiento confiable, alto costo de producción y estabilidad duradera para extender la vida útil de los catalizadores. Los sectores industriales, como el transporte y la logística, requieren la producción de energía para vehículos y equipos con largas horas de operación, suministro de energía de alta potencia y un tiempo mínimo de reabastecimiento de combustible para lograr operaciones eficientes 1,2,3. Por lo tanto, se han explotado ampliamente estrategias eficaces para abordar los desafíos técnicos mencionados. Por ejemplo, regulando la estructura electrónica de los sitios activos metálicos y los soportes catalíticos, diseñando la arquitectura específica de los nanocatalizadores metálicos, ajustando las composiciones metálicas, modificando el grupo funcional del soporte anclado y variando la morfología para aumentar el número de sitios activos intrínsecos. En las últimas décadas, las nanopartículas (NP) han dominado los campos de varias catálisis heterogéneas, y las actividades catalíticas pueden ajustarse de manera efectiva variando el tamaño de las NP. Solo hasta en los últimos años, los catalizadores de un solo átomo altamente dispersos (SAC) surgieron para tener excelentes propiedades hacia muchas reacciones catalíticas debido a su estructura electrónica única y entorno de coordinación. En particular, los SAC ya han demostrado un rendimiento superior en la conversión de energía, como las reacciones electroquímicas (HER, ORR, OER) y los sistemas de energía electroquímica (por ejemplo, supercondensadores, baterías recargables)4,5,6. Si bien tanto las NP como las SAC tienen sus respectivas ventajas y limitaciones en aplicaciones catalíticas, existen reacciones que requieren tanto NP como SAC para aumentar la reactividad catalítica. Por ejemplo, los NP Ru apoyados en la superestructura de nanotubos de carbono dopados con Ni y N podrían facilitar la alta oxidación catalítica del aire húmedo del ácido acético7. Este efecto sinérgico también fue demostrado por catalizadores de Pd1+NPs/TiO2 para la hidrogenación altamente selectiva de cetonas y aldehídos a temperatura ambiente8. Con el fin de acelerar el campo de la catálisis sinérgica de NPs y SACs y explorar más sobre sus aplicaciones catalíticas, una forma fácil de síntesis de catalizadores es altamente deseable, y la introducción de altas cargas del sitio activo disperso atómicamente sigue siendo un desafío debido a la alta tendencia de la agregación de SACs9.
Se han utilizado varios métodos para sintetizar SAC para aplicaciones en la hidrogenación de nitroarenos10, reacción de reducción de oxígeno y reacción de evolución de hidrógeno 11,12, baterías de litio-oxígeno13. La estrategia más común es el enfoque de abajo hacia arriba, en el que los precursores metálicos fueron absorbidos, reducidos e inmovilizados en los defectos del soporte correspondiente. Los complejos metálicos mononucleares también podrían unirse primero al grupo funcional de soportes, seguidos de la posterior eliminación de los ligandos orgánicos, creando así sitios metálicos activos para el proceso catalítico. La deposición de capa atómica (ALD) es probablemente el procedimiento más utilizado para la fabricación ascendente mediante el depósito de una capa delgada de película sobre el sustrato con la exposición repetida de reactivos. Aunque el tamaño del catalizador podía controlarse con precisión y la reactividad podía mejorarse considerablemente14, la pureza del sustrato era bastante exigente y la carga de metal era relativamente baja, lo que resultaba en altos costos de producción para aplicaciones prácticas. Se han empleado varios métodos, como la impregnación directa, la coprecipitación y la precipitación por deposición, para inmovilizar nanopartículas metálicas en las superficies de soporte, como el óxido metálico y el nitruro, a través de efectos de carga superficial. Sin embargo, el aumento de la carga de metal generalmente conduce a una aglomeración significativa y la formación de grupos de átomos metálicos o nanopartículas. Por lo tanto, por lo general, se requiere una solución metálica muy diluida, lo que conduce a bajas cargas SAC de los catalizadores15. Los ligandos de amina como la fenantrolina se han empleado para someterse a pirólisis con precursores metálicos para preparar catalizadores metálicos dispersos atómicamente con sitios activos altamente activos de Co-Nx para la deshidrogenación selectiva del ácido fórmico. Sin embargo, la carga de metal fue relativamente baja (2-3 en peso) debido al número limitado de átomos de N disponibles en los precursores de aminas16.
En las últimas décadas, el hidrógeno ha sido considerado como una alternativa potencial para reemplazar los combustibles fósiles o hidrocarburos, como el carbón, el gas natural y la gasolina, debido a la ventaja de cero emisiones de los primeros. Hasta ahora, alrededor del 94% del hidrógeno comercial todavía se produce a partir del proceso de reformado de los combustibles fósiles, en el que el proceso libera una gran cantidad de gases de efecto invernadero.17. Por lo tanto, la producción de hidrógeno a partir de recursos renovables como la electrólisis del agua es una forma de resolver el problema del agotamiento de los recursos fósiles y las graves emisiones de carbono. Sin embargo, la baja eficiencia de producción de hidrógeno ha obstaculizado sus aplicaciones más amplias. Por lo tanto, para superar esta barrera de energía cinética para la división del agua, se han descubierto numerosos electrocatalizadores eficientes en la última década.18. Otro problema es el problema de almacenamiento debido a la naturaleza gaseosa y explosiva del gas hidrógeno en condiciones ambientales. Los métodos de almacenamiento físico, como la compresión, requerirán que el hidrógeno se comprima hasta 700-800 bar, y el almacenamiento criogénico por licuefacción requerirá baja temperatura a -253 ° C19. Aunque se han demostrado con éxito los vehículos comercializados con pilas de combustible de hidrógeno, el problema de almacenamiento aún no se ha resuelto si la tecnología se va a utilizar en aplicaciones más amplias, como dispositivos en miniatura y minipilas de combustible. Por lo tanto, los métodos de almacenamiento de uso de materiales químicos H han sido uno de los focos calientes en la investigación de la energía del hidrógeno. Algunos ejemplos de materiales químicos de almacenamiento de H son el borano de amoníaco (AB)20, ácido fórmico (FA)21, gas amoníaco22, alanato de sodio23, e hidruro de magnesio24. Entre estos, AB tiene un bajo peso molecular (30.7 g·mol-1), altas densidades gravimétricas y volumétricas (196 gH2·kg-1 y 146 gH2· L-1, respectivamente). Además, es un compuesto estable al aire y la humedad, no tóxico y altamente soluble en agua. Las nanopartículas metálicas en diversos materiales soportados se han utilizado ampliamente para liberar los tres equivalentes de hidrógeno de AB, como los catalizadores basados en platino (Pt-), paladio (Pd-), rutenio (Ru-), cobalto (Co-) y níquel (Ni-). Los catalizadores heterogéneos basados en materiales de carbono están atrayendo especialmente mucha atención debido a su bajo costo, alta abundancia y facilidad de recuperación. Se han reportado varias estrategias sintéticas, como los Co NP apoyados en óxido de grafeno ramificado decorado con polietilenimina25. La estructura 3D con una gran superficie asegura la estabilización de los Co NP manteniéndose en el rango de tamaño de 2-3 nm y evita la agregación de NPs. Otra estrategia es utilizar materiales de carbono dopados con N para apoyar las NP de Co con tamaños pequeños. Uso de Co(salen)26 y Co-MOF27 (estructura orgánica metálica) como precursores, se han preparado Co NP de 9,0 nm y 3,5 nm soportados en materiales de carbono poroso dopados con N, respectivamente. La estabilidad hacia la hidrólisis AB es alta y la reactividad puede mantener más del 95% de la actividad inicial después de 10 ejecuciones de reacción. Recientemente, los catalizadores con micro/nanoestructuras huecas han sido explotados para la hidrólisis AB. Estos materiales se preparan convencionalmente por métodos hidrotérmicos y se han utilizado ampliamente para baterías de iones de litio, supercondensadores, sensores químicos e investigación de catálisis heterogénea. Por lo tanto, la sinergia cobre-cobalto hacia la hidrólisis AB ha sido demostrada por el CuMoO hueco.4-CoMoO428, lo que da un TOF alto de 104,7 min-1. Otros ejemplos altamente dependientes de la estructura incluyen el núcleo CuO-NiO/Co3O429, el CoxCu1−xCo2O4@CoyCu1−yCo2O4 Tipo de yema y cáscara30, y el Ni0.4Cu0.6Co2O4 nanoarrays31 también se encontró que eran activos para la hidrólisis AB. Otro tipo de materiales emergentes conocidos como catalizadores heteroestructurados, como MXenes e hidróxidos dobles en capas (LDH), se están explotando cada vez más para la reacción electrocatalítica y fotocatalítica.32,33,34,35. Estos materiales como el hidróxido doble en capas de NiFe36,37 y los materiales CoB-N con heterointerfaces de boruro carbono-cobalto dopadas con N.38 son especialmente activos para la evolución del oxígeno y la reacción de reducción. En principio, podrían explotarse aún más para las reacciones de evolución del hidrógeno a partir de materiales de almacenamiento de hidrógeno como el borano de amoníaco.39. Maximizar la interacción entre los catalizadores y los sustratos es también otra estrategia para la hidrólisis AB. Chiang et al. han utilizado el grupo de óxido de superficie del óxido de grafeno para formar una especie compleja iniciada con AB40, por lo tanto Ni0.8Pt0.2/GO y rGO demostraron una excelente reactividad hacia la hidrólisis AB. El uso de α-MoC como soporte para catalizadores bimetálicos de Co y Ni ayudó a la activación de moléculas de agua y logró un alto TOF hacia la hidrólisis AB, que es cuatro veces mayor que el catalizador comercial de Pt / C.41.
Aprovechando el alto contenido de N de la diciandiamida y los materiales relacionados conC3N4 , se presenta aquí un protocolo para lograr una síntesis fácil de NP de cobalto soportados en nanotubos de carbono dopados con Co y N altamente dispersos. La formación gradual in situ de Co NPs a partir del Co formado atómicamente disperso durante la pirólisis de materialesC3N4 asegura que 1) Co NPs y Co dopantes estén altamente dispersos; 2) Los Co NP pueden estar fuertemente anclados en los soportes de carbono dopados y 3) el tamaño de los Co NP puede controlarse cuidadosamente por la temperatura y el tiempo de la pirólisis. Se encontró que el Co / Co-N-CNT preparado como resultado de los Co NP fuertemente anclados y la capacidad de los Dopantes de Co para reducir la energía de adsorción de las moléculas de agua, tenía una estabilidad superior hacia la hidrólisis de AB para la producción de hidrógeno. Los detalles del protocolo sintético de los catalizadores y la medición de la producción de hidrógeno serán el punto focal de este informe.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Dicyandiamide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D76609</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borane-ammonia complex</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B131882-100g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Citric acid, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C0759</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt metal standard solution, traceable to SRM from NIST Co(NO3)2 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Co Certipur</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.19785</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt(II) acetylacetonate, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>727970</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-OES</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES with dichroic spectral combiner (Agilent 5110)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>High Performance Hybrid Muffle furnace, Chamber: (360 x 250 x 320) mm, Exterior: (610 x 545 x 500) mm, Power(3100W), Vulcan 3-1750)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, puriss. p.a., 65.0-67.0%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>84378</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid, ACS reagent 95-98%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>258105</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>OTF-1200X with tube size of 60 mm outer diameter (Hefei Kejing)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>10L Digital Single Frequency 40 kHz Ultrasonic Cleaner (Biobase)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of metal nanoparticles supported on carbon nanotube with doped co and n atoms and its catalytic applications in hydrogen production

Aquí se presenta un método para la síntesis fácil de catalizadores nanoestructurados soportados en nanotubos de carbono con dopante de cobalto y nitrógeno dispersos atómicamente. La nueva estrategia se basa en un tratamiento de pirólisis fácil de un solo recipiente de acetilacetonato de cobalto (II) y precursores orgánicos ricos en nitrógeno bajo atmósfera de Ar a 800 ° C, lo que resulta en la formación de nanotubos de carbono codopados con Co y N con morfología similar a la lombriz de tierra. Se encontró que el catalizador obtenido tenía una alta densidad de sitios defectuosos, según lo confirmado por la espectroscopia Raman. Aquí, las nanopartículas de cobalto (II) se estabilizaron en los nanotubos de carbono dopados con cobalto y nitrógeno atómicamente dispersos. Se confirmó que el catalizador era eficaz en la hidrólisis catalítica del borano de amoníaco, en la que la frecuencia de rotación era de 5,87 mol H 2·mol Co-1·min-1, y se determinó que la tasa de generación de hidrógeno específica era de 2447 mL H2·gCo-1·min-1. Se propuso por primera vez una función sinérgica entre la nanopartícula de Co y los nanotubos de carbono dopados en la hidrólisis catalítica de la reacción de borano de amoníaco en una condición leve. La producción de hidrógeno resultante con su alta densidad de energía y su tiempo de reabastecimiento mínimo podría ser adecuada para el desarrollo futuro como fuentes de energía para aplicaciones móviles y estacionarias, como camiones de carretera y carretillas elevadoras en el transporte y la logística.

Se han obtenido patrones de difracción de rayos X (XRD) para determinar la cristalinidad y el tamaño de las NP de cobalto. Como se muestra en la Figura 1, los picos de difracción correspondientes a los planos (111), (200) y (220) (a 2θ de 44.2°, 51.5° y 75.8° respectivamente) de la fase cúbica del cobalto metálico estuvieron presentes de acuerdo con el archivo de difracción de potencia JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standards) (tarjeta # 15-0806)47<...

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Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

Aquí, presentamos un protocolo para sintetizar nanopartículas de Co soportadas en nanotubos de carbono con Dopantes de Co y N para producciones de hidrógeno.

Síntesis de nanopartículas metálicas soportadas en nanotubos de carbono con átomos dopados de Co y N y sus aplicaciones catalíticas en la producción de hidrógeno

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Este protocolo trata de desarrollar catalizadores de bajo costo y altamente eficientes con un rendimiento confiable y una estabilidad duradera. El catalizador desarrollado podría utilizarse para la producción de energía renovable e incluso puede resolver el problema de la crisis energética. La ventaja de este estudio es construir átomos metálicos dispersos tanto en partículas como atómicamente en los mismos soportes catalíticos, que pueden funcionar sinérgicamente para ciertos tipos de reacciones catalíticas.Al explorar el potencial de la energía renovable para vehículos para satisfacer las futuras necesidades regulatorias y de sostenibilidad, el rápido desarrollo de celdas de combustible de hidrógeno y vehículos, así como otros campos relacionados, ha promovido efectivamente el avance de la tecnología de energía de hidrógeno. Por lo tanto, el objetivo de esta investigación es desarrollar un nuevo prototipo de pila de combustible impulsada por hidrógeno utilizando materiales sólidos de almacenamiento de hidrógeno para energía renovable que se utilizarán en diversos sectores como el transporte, la logística, etc. Comience pesando 280 gramos de diácido y diamida en un vaso de precipitados de 800 mililitros.Luego coloque el vaso de precipitados en un horno de mufla y eleve lentamente la temperatura de temperatura ambiente a 350 grados centígrados para la rampa de cinco grados por minuto. Mantenga la temperatura a 350 grados centígrados durante dos horas. Luego enfríe el horno por enfriamiento natural.Moler los sólidos blancos obtenidos en polvo fino como los materiales de nitruro de carbono en forma de melem. Comience mezclando y moliendo 10 gramos de nitruro de carbono en forma de melem con 0.218 gramos de acetato de acetilo de cobalto hasta que se observe el color homogéneo. Agregue seis mililitros de solución de ácido cítrico en esta mezcla homogénea y muele aún más los materiales.Seque los materiales en un horno a 60 grados centígrados durante seis horas. Coloque estos materiales en un crisol de forma cuadrada y luego en un horno tubular. Caliente los materiales a una velocidad de calentamiento de 2,6 grados centígrados por minuto desde la temperatura ambiente hasta 800 grados centígrados y colóquelos bajo un flujo de argón de 100 mililitros por minuto durante dos horas.Enfríe lentamente el horno mediante enfriamiento natural, luego pese las muestras del catalizador. Configure el sistema de cilindro invertido lleno de agua y la solución de lavado con ácido sulfúrico molar 0.1. Conecte el matraz schlenk con la solución de lavado y el cilindro invertido lleno de agua.Introducir 0,04 gramos del catalizador en el matraz schlenk y sonicar la solución a 40 kilohercios en un baño ultrasónico durante seis minutos. Luego prepárese para agregar 0.04 gramos de borano de amoníaco a 0.948 mililitros de agua e inyecte un mililitro de la solución en el reactor para iniciar la reacción de hidrólisis. Controle la caída en el nivel del agua a medida que avanza la reacción y registre cuidadosamente el volumen de producción en los momentos designados.Trazar un gráfico del volumen de producción de hidrógeno frente al tiempo en minutos. Introducir 0,04 gramos del catalizador y 10 mililitros de agua en el matraz schlenk y sumergirlo en el baño maría a 40 grados centígrados. Sonicar la solución a 40 kilohercios en un baño ultrasónico durante seis minutos, inyectar un mililitro de la solución de borano de amoníaco al reactor para iniciar la reacción de hidrólisis, luego registrar el tiempo para completar la liberación de hidrógeno.Inyecte un mililitro de la solución de borano de amoníaco al reactor para iniciar la reacción de hidrólisis, luego registre el tiempo para completar la liberación de hidrógeno. Filtre el catalizador lavándolo tres veces con cinco mililitros de agua. Luego conduzca el catalizador en un horno de 60 grados centígrados durante tres horas.Coloque el catalizador en 10 mililitros de agua y sonicar la solución a 40 kilohercios en un baño ultrasónico. Repita estos pasos durante 10 ciclos. Luego trace un gráfico del volumen de producción de hidrógeno frente a los ciclos.Sumergir el matraz schlenk que contiene el catalizador y el ácido sulfúrico molar 0,5 en el baño de aceite. Revuelva la reacción durante dos horas, luego filtre el sólido usando un embudo buchner. Lave el sólido tres veces con 10 mililitros de agua desionizada cada vez.Diluir el lixiviado obtenido a 250 mililitros en un matraz aforado de 250 mililitros y recoger los sólidos lixiviados de nanopartículas metálicas secando a 60 grados centígrados en un horno. La pieza de defracción de rayos X fuerte y aguda de cobalto metálico indica una estructura cristalina bien definida, que permanece sin cambios después de los reciclajes. Mientras que los defectos estructurales se estudiaron mediante espectroscopia Raman.El espectro XPS mostró la presencia de cada elemento su enlace y la hibridación de átomos de carbono durante la formación de las estructuras de nanotubos de carbono. La isoterma de desorción por absorción demostró un área de superficie específica de 42,02 metros cuadrados por gramo y la distribución promedio del tamaño de poro de 3,6 nanómetros. Las imágenes SEM y HRTEM mostraron la estructura tubular de cinco micrómetros de nanopartículas de cobalto resultantes del crecimiento catalizador de la nanofibra junto con su mapeo EDS.El cristal en la estructura de la nanopartícula de cobalto se caracterizó por la defracción de electrones de área seleccionada. El cuerpo principal de la nanofibra de carbono estaba envuelto por unas pocas capas de carbono de diferentes orientaciones y anillos de desfracción. Se encontró que el contenido total de metal determinado por ICP-OES era de 25.1% de peso con 9.7% de peso de nanopartículas de cobalto y 15.4% de peso de dopajes de cobalto en los nanotubos de carbono.Se estudió el rendimiento catalítico del catalizador y se encontró que hasta la 10ª vez de la edición de borano de amoníaco, no hubo una disminución obvia en el rendimiento catalítico. También se estudió la ley de velocidad de reacción y se determinó que la energía de activación era de 42,8 kilojulios por mol. Evite sobrecargar el horno tubular con precursores de catalizadores, ya que demasiados productos de descomposición pueden bloquear el tubo.Asegúrese de que la mezcla de sólidos esté bien mezclada. Se pueden utilizar equipos de alta energía, como la molienda, para facilitar una mezcla. Estos catalizadores se pueden aplicar en otros tipos de reacciones de transformación orgánica y activación de moléculas pequeñas, como la protección del hidrógeno contra la formación de ácido, la reacción cruzada y la síntesis orgánica.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Síntesis de dopado-Pr no uniformemente SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Cerámica y sus propiedades termoeléctricas

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Investigación

Química

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