Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
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这项工作得到了韩国能源技术评估与规划研究所（KETEP）和大韩民国贸易，工业与能源部（MOTIE）（第20214000000280号）以及2021年中央大学研究生研究奖学金的支持。

1. 电极和超级电容器的制造（图1）
<ol><li>在电化学分析之前，通过将80重量（wt）%的电极活性材料（0.8g活性炭），10重量%的导电材料（0.1g炭黑）和10重量%的粘合剂（0.1g聚四氟乙烯（PTFE））组合来制备电极。<ol>
<li>将异丙醇（IPA;0.1-0.2 mL）滴入上述混合物中，然后用滚筒将混合物薄薄地铺入面团中。</li>
	</ol>
</li>
	<li>在将电极连接到不锈钢（SUS）?...

本研究为使用带有恒电位仪装置的三电极系统进行各种分析提供了方案。该系统广泛用于评估超级电容器的电化学性能。每个分析的合适序列（CV、GCD 和 EIS）对于获得优化的电化学数据非常重要。与具有简单设置的双电极系统相比，该三电极系统专门用于在材料水平15上分析超级电容器。然而，选择适当的实验参数，如电解质42、电位范围43、...

超级电容器作为适合微电子器件、电动汽车（EV）和固定式储能系统等各种应用的电源，引起了极大的关注。在电动汽车应用中，超级电容器可用于快速加速，并且可以在减速和制动过程中存储再生能量。在可再生能源领域，如太阳能发电1和风力发电2，超级电容器可以用作固定储能系统3，4。可再生能源的产生受到这些能源供应的波动和间歇性的限制;因此，需要一个能够在不规则发电期间立即响应的储能系统5。超级电容器通过与锂离子电池不同的机制来储存能量，具有高功率密度，稳定的循环性能和快速充电放电6。根据存储机制的不同，超级电容器可以分为双层电容器（EDLC）和伪电容器7。EDLC在电极表面积聚静电荷。因此，电容由电荷量决定，电荷量受电极材料的表面积和多孔结构的影响。相比之下，由导电聚合物和金属氧化物材料组成的赝电容器通过法拉第反应过程储存电荷。超级电容器的各种电化学性能与电极材料有关，开发新的电极材料是提高超级电容器性能的主要问题8。因此，评估这些新材料或系统的电化学性质对于研究和在现实生活中的进一步应用非常重要。在这方面，使用三电极系统的电化学评估是储能系统9，10，11，12，13实验室规模研究中最基本和最广泛使用的方法。
三电极系统是评估超级电容器14的电化学性质（例如比电容，电阻，电导率和循环寿命）的简单而可靠的方法。该系统提供了能够分析单个材料15的电化学特性的优点，这与双电极系统相反，其中的特性可以通过对给定材料的分析来研究。双电极系统仅提供有关两个电极之间反应的信息。它适用于分析整个储能系统的电化学性质。电极的电位不是固定的。因此，不知道反应发生在什么电压下。然而，三电极系统仅分析一个具有固定电位的电极，可以对单个电极进行详细分析。因此，该系统旨在分析材料层面的特定性能。三电极系统由工作电极（WE）、参比电极（RE）和对电极（CE）16，17组成。WE是研究的目标，评估，因为它执行感兴趣的电化学反应18 ，并且由潜在感兴趣的氧化还原材料组成。就EDLC而言，使用高表面积材料是主要问题。因此，具有高比表面积和微孔的多孔材料，如多孔碳，石墨烯和纳米管，优选19，20。活性炭是EDLC最常见的材料，因为它具有高比面积（>1000 m2 / g）和许多微孔。伪电容器是用可以发生法拉第反应21的材料制造的。金属氧化物（RuOx，MnOx等）和导电聚合物（PANI，PPy等）常用22。RE和CE用于分析WE的电化学性质。RE用作测量和控制系统电位的参考;通常选择正常的氢电极（NHE）和Ag / AgCl（饱和KCl）作为RE23。CE与WE配对并完成电路以允许电荷转移。对于CE，使用电化学惰性材料，例如铂（Pt）和金（Au）24。三电极系统的所有组件都连接到恒电位仪器件，该器件控制整个电路的电位。
循环伏安法 （CV）、恒电流充放电 （GCD） 和电化学阻抗谱 （EIS） 是使用三电极系统的典型分析方法。可以使用这些方法评估超级电容器的各种电化学特性。CV是用于研究材料在重复氧化还原过程中的电化学行为（电子转移系数，可逆或不可逆等）和电容性质的基本电化学方法14，24。CV图显示了与材料的还原和氧化相关的氧化还原峰。通过这些信息，研究人员可以评估电极性能，并确定材料被还原和氧化的电位。此外，通过CV分析，可以确定材料或电极可以储存的电荷量。总电荷是电位的函数，电容可以很容易地计算出6，18。电容是超级电容器的主要问题。电容越高，表示能够存储更多电荷。EDLC产生具有线性线的矩形CV图案，因此可以轻松计算电极的电容。伪电容器在矩形图中呈现氧化还原峰。基于这些信息，研究人员可以使用CV测量来评估材料的电化学性质18。
GCD是识别电极循环稳定性的常用方法。对于长期使用，应在恒定电流密度下验证循环稳定性。每个循环由充放电步骤14组成。研究人员可以通过充放电图的变化、比电容保持和库伦效率来确定循环稳定性。EDLC产生线性模式;因此，电极的比电容可以很容易地利用放电曲线6的斜率来计算。然而，伪电容器表现出非线性模式。放电斜率在放电过程中变化7。此外，可以通过电流电阻（IR）下降来分析内阻，这是由于电阻6，25引起的潜在下降。
EIS是一种有用的方法，用于在不破坏样品26的情况下识别储能系统的阻抗。阻抗可以通过施加正弦电压并确定相位角14来计算。阻抗也是频率的函数。因此，EIS频谱是在一定频率范围内采集的。在高频下，内阻和电荷转移等动力学因素可工作24，27。在低频下，可以检测到扩散因子和Warburg阻抗，这与传质和热力学24，27有关。EIS是一种强大的工具，用于同时分析材料的动力学和热力学特性28。本研究描述了使用三电极系统评估超级电容器电化学性能的分析方案。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

三电极系统是研究材料级储能系统电化学性能和特性的基本和通用分析平台。超级电容器是过去十年中发展起来的最重要的新兴储能系统之一。在这里，使用带有恒电位仪装置的三电极系统评估了超级电容器的电化学性能。三电极系统由工作电极（WE），参比电极（RE）和对电极（CE）组成。WE是控制电位和测量电流的电极，是研究的目标。RE用作测量和控制系统电位的参考，CE用于完成闭合电路以实现电化学测量。该系统通过循环伏安（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）为评估电化学参数（如比电容、稳定性和阻抗）提供了准确的分析结果。通过使用带有恒电位仪装置的三电极系统来评估超级电容器的电化学性能时，通过控制序列的参数值，提出了几种实验设计方案。通过这些方案，研究人员可以建立一个三电极系统，以获得合理的电化学结果，用于评估超级电容器的性能。

电极根据协议步骤1制造（图1）。将薄而均匀的电极连接到SUS网上，尺寸为1 cm2 ，厚度为0.1~0.2 mm。干燥后，得到纯电极的重量。将电极浸入2 M H2SO4 水电解质中，并且在电化学分析之前允许电解质充分渗透电极。电化学测量的生产顺序和系统设置根据协议步骤2和3进行（图2 - 图5）。系统中使用的玻璃容器<s...

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Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

该协议描述了使用带有恒电位仪装置的三电极系统评估超级电容器的各种电化学性质。

使用三电极系统评估超级电容器的电化学性质

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

我们提出了一个详细的方案，用于通过三电极系统评估超级电容器。研究人员可以建立一个三电极系统，通过这些方案获得良好的电化学研究。三电极系统是评估电化学性质的可靠方法，例如超级电容器的比电容电阻。它提供了分析单个材料水平的好处。在负材料领域储能系统中，研究人员可以确定合成材料的电化学性能，并通过该协议对其进行评估。在电化学分析之前，通过将0.8克活性炭，0.1克炭黑和0.1克粘合剂混合来制备电极。将0.1至0.2毫升异丙醇滴入该混合物中。然后，用滚筒将混合物薄薄地铺入面团中。将不锈钢网切成1.5厘米宽，5厘米长，用电极压机将厚度为0.1至0.2毫米的电极面团贴在不锈钢网上。将组装好的超级电容器电极在80摄氏度的烘箱中干燥约一天，以蒸发异丙醇。称取不锈钢网以获得电极的重量，然后将网孔浸入双摩尔硫酸水溶液的电解质中。将不锈钢网放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。运行恒电位仪测量程序，设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，转到“序列文件编辑器”，然后选择“新建”或直接单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加序列步骤。在每个步骤中，将“控制”设置为“扫描”、“配置”设置为 PSTAT、“模式”设置为“循环”和“范围”作为“自动”。将“初始”、“中间”和“最终”的参考设置为 E 参考，然后在“值”下输入相应的值。要设置电压扫描速率，请在扫描速率值中输入相应的值。将安静时间设置为零，将“段”设置为数字 2N 加 1，其中 N 是循环次数。在这里，21被应用了10个周期。复制步骤 1 并将其从步骤 2 粘贴到步骤 5，方法是单击“粘贴”打开“。更改扫描速率值。将“截止条件”设置为“条件-1”，将“项目”设置为“步骤结束”，并将“下一步”设置为“下一步”。在控制杂项设置部分的采样选项卡下，将项目设置为时间，OP 大于或等于，增量值设置为 0.333333、0.166666、0.111111、0.06667 和 0.0333。这是记录数据的时间间隔。单击另存为将 CV 分析序列文件保存在任何计算机文件夹中。设置测量实验序列文件并添加序列步骤后，在第一步中，将“控制”设置为常量，将“配置”设置为 GSTAT，将“模式”设置为“正常”，将范围设置为“自动”。将电流电流的参考设置为零。当电极的质量为 0.00235 克时，将值设置为 0.0018618 安培，这意味着电流密度为每克 1 安培。将条件 1 的截止条件设置为“关断条件”，将“项目”设置为“电压”，将“OP”设置为大于或等于“增量值”设置为 0.8 伏，“下一步”设置为“下一步”。在控制杂项设置部分的采样选项卡中，将物料设置为时间，OP 设置为大于或等于，增量值设置为 0.1。在第二步中，电流是步骤一的负值。要设置条件 1，请将“项目”设置为“电压”，将“OP”设置为小于或等于，将“增量值”设置为负 0.2 伏，并将“下一个”设置为“下一个”。在步骤 3 中，将“控制”设置为 LOOP，将“配置”设置为“循环”，并将“切断条件”的条件 1 中的“列表 1”设置为“循环下一个”，将“转到下一步”设置为步骤 1，并将“列表 2”设置为“步骤结束”，将“转到下一个” 作为“下一步”。将迭代值设置为 10，即重复循环的次数。步骤 1、步骤 2 和步骤 3 形成一个循环。在第四步之后复制并粘贴它们，并将电流安培值更改为每克2、3、5和10安培的各种电流密度的计算值之一。单击另存为，将GCD分析序列文件保存在任意计算机文件夹中 运行恒电位仪测量程序设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，然后转到“序列文件编辑器”和“新建”，或单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加序列步骤。在步骤 1 中，将“控制”设置为“常量”、“配置”为 PSTAT、“模式”设置为定时器停止，将范围设置为“自动”。将电压基准设置为 E 参考，并将值设置为 0.5 伏，即电压范围大小的一半。对于条件 1，将“项”设置为“步长时间”，将 OP 设置为大于或等于，将“增量值”设置为 3，将“转到下一个”设置为“下一个”。这是稳定恒电位仪设备的过程。在第二步中，将“控制”设置为 EIS，将“配置”设置为 PSTAT，将“模式”设置为 LOG，将“范围”设置为“自动”。将“初始速度”设置为“正常”，将“初始和中间”的值设置为 1 兆赫兹（高频值），将“最终”设置为 1 微赫兹（即低频值）。将偏置的基准电压源设置为E基准电压源，将值设置为0.5 V。要获得线性响应结果，请将“振幅”设置为 1 毫伏，将“密度”设置为 10，将“迭代”设置为 1。单击“另存为”将 EIS 分析序列文件保存在任何计算机文件夹中。将工作电极、氯化银中的参比电极银和对电极（即铂丝）三种类型的线分别连接到SUS网。将第四条线（工作传感器）连接到工作电极。在烧杯中填充100毫升双摩尔硫酸水电解质。用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的穿孔将三个电极浸入电解质中。放置电极以将工作电极保持在对电极和参比电极之间的恒定距离。操作恒电位仪设备并运行测量程序以执行 CV、GCD 和 EIS 分析。运行测量程序并打开准备好的序列。单击“应用于 CH”以插入恒电位仪的通道序列。通过单击“开始”按钮开始测量。在每秒10至200毫伏的扫描速率范围内，完善的矩形图形表明了EDLC的特性，并确认超级电容器作为EDLC运行良好。当扫描速率高于每秒300毫伏时，图形失去了矩形，这意味着电极失去了EDLC特性。电极的GCD图显示了所有电流密度下的对称线性曲线。这也是EDLC的一个特征。交流工作电极在每克10安培的电流密度下，在10， 000次循环中表现出99.2%的电容保持率。在奈奎斯特图中，A 部分对应于等效的级数电阻。B部分呈现一个半圆，其直径反映了电极孔隙中的电解质电阻或电荷转移电阻。此外，A部分和B部分的总和被解释为内阻。在C部分中，45度角线区域表示电解质中电极结构的铁传输限制或本体电解质中的铁传输限制。D部分中的垂直线归因于在电极或电解质界面处形成的双电层的主要电容行为。获得电极确切重量的过程是最重要的。准确的性能评估需要了解每种材料（包括电极）的确切重量。

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