Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
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Ce travail a été soutenu par l’Institut coréen d’évaluation et de planification des technologies énergétiques (KETEP) et le ministère du Commerce, de l’Industrie et de l’Énergie (MOTIE) de la République de Corée (n ° 20214000000280), ainsi que par la bourse de recherche supérieure de l’Université Chung-Ang 2021.

1. Fabrication de l’électrode et du supercondensateur (Figure 1)
<ol><li>Préparer les électrodes avant l’analyse électrochimique en combinant 80 % en poids (p.) % du matériau actif de l’électrode (0,8 g de charbon actif), 10 % en poids du matériau conducteur (0,1 g de noir de carbone) et 10 % en poids du liant (0,1 g de polytétrafluoroéthylène (PTFE)).<ol>
<li>Déposer l’isopropanol (IPA; 0,1-0,2 mL) dans le mélange mentionné ci-dessus,...

Cette étude fournit un protocole pour diverses analyses utilisant un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Ce système est largement utilisé pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Une séquence appropriée pour chaque analyse (CV, GCD et EIS) est importante pour obtenir des données électrochimiques optimisées. Comparé au système à deux électrodes ayant une configuration simple, le système à trois électrodes est spécialisé dans l’analyse des superc...

Les supercondensateurs ont attiré une énorme attention en tant que sources d’énergie appropriées pour une variété d’applications telles que les dispositifs microélectroniques, les véhicules électriques (VE) et les systèmes de stockage d’énergie stationnaires. Dans les applications de véhicules électriques, les supercondensateurs peuvent être utilisés pour une accélération rapide et peuvent permettre le stockage de l’énergie de récupération pendant les processus de décélération et de freinage. Dans les domaines des énergies renouvelables, tels que la production d’énergie solaire1 et la production d’énergie éolienne2, les supercondensateurs peuvent être utilisés comme systèmes de stockage d’énergie stationnaires 3,4. La production d’énergie renouvelable est limitée par la nature fluctuante et intermittente de ces approvisionnements énergétiques; par conséquent, un système de stockage d’énergie capable de réagir immédiatement lors d’une production d’électricité irrégulière est nécessaire5. Les supercondensateurs, qui stockent l’énergie via des mécanismes différents de ceux des batteries lithium-ion, présentent une densité de puissance élevée, des performances de cycle stables et une décharge de charge rapide6. Selon le mécanisme de stockage, les supercondensateurs peuvent être distingués en condensateurs à double couche (EDLC) et pseudocondensateurs7. Les EDLC accumulent une charge électrostatique à la surface de l’électrode. Par conséquent, la capacité est déterminée par la quantité de charge, qui est affectée par la surface et la structure poreuse des matériaux de l’électrode. En revanche, les pseudocondensateurs, qui consistent en des polymères conducteurs et des matériaux d’oxyde métallique, stockent la charge par un processus de réaction faradaïque. Les différentes propriétés électrochimiques des supercondensateurs sont liées aux matériaux des électrodes, et le développement de nouveaux matériaux d’électrode est le principal problème pour améliorer les performances des supercondensateurs8. Par conséquent, l’évaluation des propriétés électrochimiques de ces nouveaux matériaux ou systèmes est importante pour l’avancement de la recherche et d’autres applications dans la vie réelle. À cet égard, l’évaluation électrochimique à l’aide d’un système à trois électrodes est la méthode la plus élémentaire et la plus largement utilisée dans la recherche en laboratoire sur les systèmes de stockage d’énergie 9,10,11,12,13.
Le système à trois électrodes est une approche simple et fiable pour évaluer les propriétés électrochimiques, telles que la capacité spécifique, la résistance, la conductivité et la durée de vie des supercondensateurs14. Le système offre l’avantage de permettre l’analyse des caractéristiques électrochimiques des matériaux simples15, ce qui contraste avec le système à deux électrodes, où les caractéristiques peuvent être étudiées par l’analyse du matériau donné. Le système à deux électrodes donne simplement des informations sur la réaction entre deux électrodes. Il convient à l’analyse des propriétés électrochimiques de l’ensemble du système de stockage d’énergie. Le potentiel de l’électrode n’est pas fixe. Par conséquent, on ne sait pas à quelle tension la réaction a lieu. Cependant, le système à trois électrodes n’analyse qu’une seule électrode avec un potentiel de fixation qui peut effectuer une analyse détaillée de l’électrode unique. Par conséquent, le système est ciblé sur l’analyse de la performance spécifique au niveau du matériau. Le système à trois électrodes se compose d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE)16,17. L’WE est la cible de la recherche, de l’évaluation car il effectue la réaction électrochimique de l’intérêt18 et est composé d’un matériau redox qui présente un intérêt potentiel. Dans le cas des EDLC, l’utilisation de matériaux à grande surface est le principal problème. Par conséquent, les matériaux poreux avec une surface élevée et les micropores, tels que le carbone poreux, le graphène et les nanotubes, sont préférés19,20. Le charbon actif est le matériau le plus courant pour les EDLC en raison de sa surface spécifique élevée (>1000 m2/g) et de nombreux micropores. Les pseudocondensateurs sont fabriqués avec des matériaux qui peuvent subir une réaction faradaïque21. Les oxydes métalliques (RuOx, MnOx, etc.) et les polymères conducteurs (PANI, PPy, etc.) sont couramment utilisés22. Le RE et le CE sont utilisés pour analyser les propriétés électrochimiques du WE. L’ER sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système; l’électrode d’hydrogène normale (NHE) et l’Ag/AgCl (KCl saturé) sont généralement choisies comme RE23. Le CE est couplé avec le WE et complète le circuit électrique pour permettre le transfert de charge. Pour le CE, des matériaux électrochimiquement inertes sont utilisés, tels que le platine (Pt) et l’or (Au)24. Tous les composants du système à trois électrodes sont connectés à un dispositif potentiostat, qui contrôle le potentiel de l’ensemble du circuit.
La voltampérométrie cyclique (CV), la charge-décharge galvanostatique (GCD) et la spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) sont des méthodes analytiques typiques qui utilisent un système à trois électrodes. Diverses caractéristiques électrochimiques des supercondensateurs peuvent être évaluées à l’aide de ces méthodes. CV est la méthode électrochimique de base utilisée pour étudier le comportement électrochimique (coefficient de transfert d’électrons, réversible ou irréversible, etc.) et les propriétés capacitives du matériau au cours de processus redox répétés14,24. Le graphique CV montre les pics redox liés à la réduction et à l’oxydation du matériau. Grâce à ces informations, les chercheurs peuvent évaluer la performance de l’électrode et déterminer le potentiel où le matériau est réduit et oxydé. De plus, grâce à l’analyse CV, il est possible de déterminer la quantité de charge que le matériau ou l’électrode peut stocker. La charge totale est fonction du potentiel, et la capacité peut être facilement calculée 6,18. La capacité est le principal problème dans les supercondensateurs. Une capacité plus élevée représente la capacité de stocker plus de charge. Les EDLC donnent lieu à des motifs CV rectangulaires avec des lignes linéaires afin que la capacité de l’électrode puisse être calculée facilement. Les pseudocondensateurs présentent des pics redox dans des tracés rectangulaires. Sur la base de ces informations, les chercheurs peuvent évaluer les propriétés électrochimiques des matériaux à l’aide de mesures CV18.
La GCD est une méthode couramment utilisée pour identifier la stabilité du cycle d’une électrode. Pour une utilisation à long terme, la stabilité du cycle doit être vérifiée à une densité de courant constante. Chaque cycle se compose d’étapes de charge-décharge14. Les chercheurs peuvent déterminer la stabilité du cycle grâce aux variations du graphique charge-décharge, à la rétention de capacité spécifique et à l’efficacité coulombique. Les EDLC donnent lieu à un motif linéaire; ainsi, la capacité spécifique de l’électrode peut être calculée facilement en utilisant la pente de la courbe de décharge6. Cependant, les pseudocondensateurs présentent un motif non linéaire. La pente de décharge varie au cours du processus dedéchargement 7. En outre, la résistance interne peut être analysée à travers la chute de résistance au courant (IR), qui est la chute potentielle due à la résistance 6,25.
L’EIS est une méthode utile pour identifier l’impédance des systèmes de stockage d’énergie sans destruction de l’échantillon26. L’impédance peut être calculée en appliquant une tension sinusoïdale et en déterminant l’angle de phase14. L’impédance est également fonction de la fréquence. Par conséquent, le spectre EIS est acquis sur une gamme de fréquences. Aux hautes fréquences, les facteurs cinétiques tels que la résistance interne et le transfert de charge sont opérationnels24,27. Aux basses fréquences, le facteur de diffusion et l’impédance de Warburg peuvent être détectés, qui sont liés au transfert de masse et à la thermodynamique24,27. EIS est un outil puissant pour analyser les propriétés cinétiques et thermodynamiques d’un matériau en même temps28. Cette étude décrit les protocoles d’analyse pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

Le système à trois électrodes est une plate-forme analytique de base et générale pour étudier les performances électrochimiques et les caractéristiques des systèmes de stockage d’énergie au niveau des matériaux. Les supercondensateurs sont l’un des systèmes de stockage d’énergie émergents les plus importants développés au cours de la dernière décennie. Ici, la performance électrochimique d’un supercondensateur a été évaluée à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Le système à trois électrodes se composait d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE). Le WE est l’électrode où le potentiel est contrôlé et le courant est mesuré, et c’est la cible de la recherche. Le RE sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système, et le CE est utilisé pour compléter le circuit fermé afin de permettre des mesures électrochimiques. Ce système fournit des résultats analytiques précis pour évaluer les paramètres électrochimiques tels que la capacité, la stabilité et l’impédance spécifiques par voltampérométrie cyclique (CV), charge-décharge galvanostatique (GCD) et spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS). Plusieurs protocoles de conception expérimentale sont proposés en contrôlant les valeurs des paramètres de la séquence lors de l’utilisation d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Grâce à ces protocoles, le chercheur peut mettre en place un système à trois électrodes pour obtenir des résultats électrochimiques raisonnables pour évaluer les performances des supercondensateurs.

Les électrodes ont été fabriquées conformément à l’étape 1 du protocole (Figure 1). Des électrodes minces et homogènes ont été fixées à un maillage SUS d’une taille de 1 cm2 et d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm. Après séchage, le poids de l’électrode pure a été obtenu. L’électrode a été immergée dans un électrolyte aqueux 2 M H2SO4, et l’électrolyte a été autorisé à pénétrer suffisamment l’électrode avant les analy...

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Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

Le protocole décrit l’évaluation de diverses propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat.

Évaluation des propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide du système à trois électrodes

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Nous présentons un protocole détaillé pour l’évaluation des supercondensateurs à travers un système à trois électrodes. Le chercheur peut mettre en place un système à trois électrodes pour obtenir une bonne recherche électrochimique grâce à ces protocoles. Un système à trois électrodes est une approche fiable pour évaluer les propriétés électrochimiques, telles que la résistance de capacité spécifique des supercondensateurs.Il offre l’avantage d’analyser un seul niveau de matériaux. Dans le système de stockage d’énergie, un champ de matériau négatif, les chercheurs peuvent déterminer les performances électrochimiques des matériaux de synthèse et les évaluer grâce à ce protocole. Préparez les électrodes avant l’analyse électrochimique en combinant 0,8 gramme de charbon actif, 0,1 gramme de noir de carbone et 0,1 gramme de liant.Déposer 0,1 à 0,2 millilitre d’isopropanol dans ce mélange. Ensuite, étalez finement le mélange dans une pâte avec un rouleau. Coupez le treillis en acier inoxydable à 1,5 centimètre de largeur et cinq centimètres de longueur et fixez la pâte d’électrode d’épaisseur de 0,1 à 0,2 millimètre avec une machine de pressage d’électrodes au treillis en acier inoxydable.Sécher l’électrode de supercondensateur assemblée dans un four à 80 degrés Celsius pendant environ une journée pour évaporer l’isopropanol. Peser la maille en acier inoxydable pour obtenir le poids de l’électrode puis immerger la maille dans l’électrolyte d’une solution aqueuse d’acide sulfurique à deux molaires. Placez le treillis en acier inoxydable dans un dessiccateur pour éliminer les bulles d’air à la surface de l’électrode du supercondensateur.Exécutez le programme de mesure potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils, accédez à Éditeur de fichier de séquence, puis sélectionnez Nouveau ou cliquez directement sur le bouton Nouvelle séquence. Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence.À chaque étape, définissez Control sur SWEEP, Configuration sur PSTAT, Mode sur CYCLIC et Range sur AUTO. Définissez la référence pour Initial, Middle et Final sur E reference et entrez les valeurs respectives sous Value. Pour définir le taux d’analyse de tension, entrez les valeurs respectives dans Valeurs de balayage.Définissez les temps de silence sur zéro et segments sur le nombre 2N plus un où N est le nombre de cycles. Ici, 21 a été appliqué pour 10 cycles. Copiez la première étape et collez-la de la deuxième à la cinquième étape en cliquant sur Coller.Modifiez les valeurs de la fréquence d’analyse.Définissez La condition de coupure sur Condition-1, définissez Élément sur Fin d’étape et Passez à la suivante comme Suivant. Dans la section de contrôle Paramètres divers, sous l’onglet Échantillonnage, définissez Item sur Times, OP comme supérieur ou égal à et Delta Value sur 0,3333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 et 0,0333 pour chaque taux d’analyse. Il s’agit de l’intervalle de temps pour l’enregistrement des données.Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse CV dans n’importe quel dossier de l’ordinateur. Après avoir défini le fichier de séquence d’expérience de mesure et ajouté une étape de séquence, à la première étape, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur GSTAT, Mode sur NORMAL et Plage sur AUTO. Définissez la référence pour l’ampère actuel sur zéro.Lorsque la masse de l’électrode est de 0,00235 gramme, définissez la valeur sur 0,0018618 ampère, ce qui signifie que la densité de courant est de 1 ampère par gramme. Définissez la condition de coupure pour la condition 1, définissez Item sur Voltage, OP comme supérieur ou égal à, et Delta Value sur 0,8 volts et Go Next sur Next. Dans la section Paramètres divers de contrôle, dans l’onglet Échantillonnage, définissez Item sur Times, OP sur supérieur ou égal à et Delta Value sur 0,1.Dans la deuxième étape, le courant est la valeur négative de la première étape. Pour définir condition-1, définissez Item sur Voltage, OP sur inférieur ou égal à, Delta Value sur moins 0,2 volts et Sur Next sur Next. À la troisième étape, définissez Control sur LOOP, Configuration sur CYCLE et définissez List 1 dans Condition-1 of Cut Off Condition sur Loop Next, Go Next comme étape un, et définissez List 2 sur Step End et Go Next comme Next.Définissez la valeur d’itération sur 10, qui correspond au nombre de cycles répétitifs. La première, la deuxième et la troisième étape forment une seule boucle. Copiez-les et collez-les après la quatrième étape et remplacez la valeur de l’ampère actuel par l’une des valeurs calculées pour différentes densités de courant de 2, 3, 5 et 10 ampères par gramme.Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse GCD dans n’importe quel dossier de l’ordinateur Exécutez le programme de mesure potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence et Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence. Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence.Dans la première étape, définissez Control sur CONSTANT, Configuration sur PSTAT, Mode sur TIMER STOP et Range sur AUTO. Définissez la référence de la tension comme référence E et la valeur sur 0,5 volts, soit la moitié de la taille de la plage de tension. Pour Condition-1, définissez Item comme Step Time, OP comme supérieur ou égal à, Delta Value sur three et Go Next comme Next.C’est le processus de stabilisation du dispositif potentiostat. À la deuxième étape, définissez Control comme EIS, Configuration comme PSTAT, Mode comme LOG et Range comme AUTO. Définissez la vitesse initiale comme normale et la valeur de Initial et Middle comme un mégahertz, qui est la valeur de haute fréquence, et Final comme un microhertz, qui est la valeur de basse fréquence.Définissez la référence pour Biais comme référence E et Valeur sur 0,5 volts. Pour obtenir un résultat de réponse linéaire, définissez l’amplitude sur un millivolt, la densité sur 10 et l’itération sur un. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse EIS dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.Connectez les trois types de lignes, l’électrode de travail, l’électrode de référence argentée en chlorure d’argent et la contre-électrode, c’est-à-dire le fil de platine, au maillage SUS, respectivement. Connectez la quatrième ligne, le capteur de travail, à l’électrode de travail. Remplir 100 millilitres d’électrolyte d’acide sulfurique aqueux à deux molaires dans un bécher.Couvrez le récipient en verre avec un bouchon et immergez les trois électrodes dans l’électrolyte par une perforation dans le bouchon. Positionnez les électrodes pour maintenir l’électrode de travail à une distance constante entre la contre-électrode et l’électrode de référence. Utilisez le potentiostat et exécutez le programme de mesure pour effectuer les analyses CV, GCD et EIS.Exécutez le programme de mesure et ouvrez la séquence préparée. Cliquez sur Appliquer à CH pour insérer la séquence de canaux du potentiostat. Démarrez la mesure en cliquant sur le bouton Démarrer.Le graphique en forme de rectangle bien développé dans la plage de vitesse de balayage de 10 à 200 millivolts par seconde indique les caractéristiques EDLC et confirme que le supercondensateur fonctionnait bien comme un EDLC. Lorsque la vitesse de balayage était supérieure à 300 millivolts par seconde, le graphique perdait sa forme rectangulaire, ce qui signifie que l’électrode perdait les caractéristiques EDLC. Le graphique GCD de l’électrode présentait un profil linéaire symétrique dans toutes les densités de courant.C’est aussi une propriété caractéristique de l’EDLC. L’électrode de travail AC a montré une rétention de capacité de 99,2% sur 10 000 cycles à une densité de courant de 10 ampères par gramme. Dans le diagramme de Nyquist, la partie A correspond à la résistance de série équivalente.La partie B présente un demi-cercle dont le diamètre reflète la résistance électrolytique dans les pores des électrodes ou la résistance au transfert de charge. De plus, la somme des parties A et B est interprétée comme la résistance interne. Dans la partie C, la région de la ligne d’angle de 45 degrés indique la limitation du transport du fer des structures d’électrode dans l’électrolyte ou la limitation du transport du fer dans l’électrolyte en vrac.La ligne verticale de la partie D est attribuée au comportement capacitif dominant de la double couche électrique formée à l’interface de l’électrode ou de l’électrolyte. Le processus d’obtention du poids exact de l’électrode est le plus important. Une évaluation précise des performances nécessite de connaître le poids exact de chaque matériau, y compris les électrodes.

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