Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
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Questo lavoro è stato supportato dal Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) e dal Ministero del Commercio, dell'Industria e dell'Energia (MOTIE) della Repubblica di Corea (n. 20214000000280) e dalla borsa di studio per la ricerca universitaria dell'Università Chung-Ang 2021.

1. Fabbricazione di elettrodi e supercondensatori (Figura 1)
<ol><li>Preparare gli elettrodi prima dell'analisi elettrochimica combinando l'80% in peso (wt)% del materiale attivo dell'elettrodo (0,8 g di carbone attivo), il 10% in peso del materiale conduttivo (0,1 g di nerofumo) e il 10% in peso del legante (0,1 g di politetrafluoroetilene (PTFE)).<ol>
<li>Far cadere l'isopropanolo (IPA; 0,1-0,2 ml) nella miscela sopra menzionata, quindi distribuire la mi...

Questo studio fornisce un protocollo per varie analisi utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico. Questo sistema è ampiamente utilizzato per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori. Una sequenza adatta per ogni analisi (CV, GCD e EIS) è importante per ottenere dati elettrochimici ottimizzati. Rispetto al sistema a due elettrodi con una configurazione semplice, il sistema a tre elettrodi è specializzato per l'analisi dei supercondensatori a livello di materiale<sup ...

I supercondensatori hanno attirato un'enorme attenzione come fonti di energia adatte per una varietà di applicazioni come dispositivi microelettronici, veicoli elettrici (EV) e sistemi di accumulo di energia stazionari. Nelle applicazioni EV, i supercondensatori possono essere utilizzati per una rapida accelerazione e possono consentire l'accumulo di energia rigenerativa durante i processi di decelerazione e frenata. Nei settori delle energie rinnovabili, come la generazione di energia solare1 e la generazione di energia eolica2, i supercondensatori possono essere utilizzati come sistemi di accumulo di energia stazionari 3,4. La produzione di energia rinnovabile è limitata dalla natura fluttuante e intermittente di queste forniture energetiche; pertanto, è necessario un sistema di accumulo di energia in grado di rispondere immediatamente durante la generazione irregolaredi energia 5. I supercondensatori, che immagazzinano energia tramite meccanismi diversi da quelli delle batterie agli ioni di litio, presentano un'alta densità di potenza, prestazioni di ciclo stabili e ricarica-scarica rapida6. A seconda del meccanismo di stoccaggio, i supercondensatori possono essere distinti in condensatori a doppio strato (EDLC) e pseudocondensatori7. Gli EDLC accumulano carica elettrostatica sulla superficie dell'elettrodo. Pertanto, la capacità è determinata dalla quantità di carica, che è influenzata dalla superficie e dalla struttura porosa dei materiali dell'elettrodo. Al contrario, gli pseudocondensatori, che consistono in polimeri conduttori e materiali di ossido di metallo, immagazzinano la carica attraverso un processo di reazione faradaica. Le varie proprietà elettrochimiche dei supercondensatori sono correlate ai materiali degli elettrodi e lo sviluppo di nuovi materiali per elettrodi è il problema principale nel migliorare le prestazioni dei supercondensatori8. Quindi, valutare le proprietà elettrochimiche di questi nuovi materiali o sistemi è importante nel progresso della ricerca e di ulteriori applicazioni nella vita reale. A questo proposito, la valutazione elettrochimica utilizzando un sistema a tre elettrodi è il metodo più basilare e ampiamente utilizzato nella ricerca su scala di laboratorio dei sistemi di accumulo di energia 9,10,11,12,13.
Il sistema a tre elettrodi è un approccio semplice e affidabile per valutare le proprietà elettrochimiche, come la capacità specifica, la resistenza, la conduttività e la durata del ciclo dei supercondensatori14. Il sistema offre il vantaggio di consentire l'analisi delle caratteristiche elettrochimiche dei singoli materiali15, che è in contrasto con il sistema a due elettrodi, dove le caratteristiche possono essere studiate attraverso l'analisi del materiale dato. Il sistema a due elettrodi fornisce solo informazioni sulla reazione tra due elettrodi. È adatto per analizzare le proprietà elettrochimiche dell'intero sistema di accumulo di energia. Il potenziale dell'elettrodo non è fisso. Pertanto, non è noto a quale tensione avviene la reazione. Tuttavia, il sistema a tre elettrodi analizza un solo elettrodo con potenziale di fissaggio che può eseguire un'analisi dettagliata del singolo elettrodo. Pertanto, il sistema è mirato all'analisi delle prestazioni specifiche a livello di materiale. Il sistema a tre elettrodi è costituito da un elettrodo di lavoro (WE), un elettrodo di riferimento (RE) e un controelettrodo (CE)16,17. Il WE è l'obiettivo della ricerca, valutazione in quanto esegue la reazione elettrochimica di interesse18 ed è composto da un materiale redox che è di potenziale interesse. Nel caso degli EDLC, l'utilizzo di materiali ad alta superficie è il problema principale. Pertanto, i materiali porosi con un'elevata superficie e micropori, come carbonio poroso, grafene e nanotubi, sono preferiti19,20. Il carbone attivo è il materiale più comune per gli EDLC a causa della sua elevata area specifica (>1000 m2 / g) e molti micropori. Gli pseudocondensatori sono fabbricati con materiali che possono subire una reazione faradaica21. Gli ossidi metallici (RuOx, MnOx, ecc.) e i polimeri conduttori (PANI, PPy, ecc.) sono comunemente usati22. Il RE e il CE vengono utilizzati per analizzare le proprietà elettrochimiche del WE. Il RE funge da riferimento per misurare e controllare il potenziale del sistema; l'elettrodo di idrogeno normale (NHE) e Ag/AgCl (KCl saturo) sono generalmente scelti come RE23. Il CE è abbinato al WE e completa il circuito elettrico per consentire il trasferimento di carica. Per la CE vengono utilizzati materiali elettrochimicamente inerti, come il platino (Pt) e l'oro (Au)24. Tutti i componenti del sistema a tre elettrodi sono collegati a un dispositivo potenziostatico, che controlla il potenziale dell'intero circuito.
La voltammetria ciclica (CV), la carica-scarica galvanostatica (GCD) e la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) sono metodi analitici tipici che utilizzano un sistema a tre elettrodi. Varie caratteristiche elettrochimiche dei supercondensatori possono essere valutate utilizzando questi metodi. CV è il metodo elettrochimico di base utilizzato per studiare il comportamento elettrochimico (coefficiente di trasferimento elettronico, reversibile o irreversibile, ecc.) e le proprietà capacitive del materiale durante ripetuti processi redox14,24. Il grafico CV mostra picchi redox legati alla riduzione e all'ossidazione del materiale. Attraverso queste informazioni, i ricercatori possono valutare le prestazioni dell'elettrodo e determinare il potenziale in cui il materiale è ridotto e ossidato. Inoltre, attraverso l'analisi CV, è possibile determinare la quantità di carica che il materiale o l'elettrodo può immagazzinare. La carica totale è una funzione del potenziale e la capacità può essere facilmente calcolata 6,18. La capacità è il problema principale nei supercondensatori. Una capacità più elevata rappresenta la capacità di immagazzinare più carica. Gli ELC danno origine a modelli CV rettangolari con linee lineari in modo che la capacità dell'elettrodo possa essere calcolata facilmente. Gli pseudocondensatori presentano picchi redox in trame rettangolari. Sulla base di queste informazioni, i ricercatori possono valutare le proprietà elettrochimiche dei materiali utilizzando le misurazioni CV18.
GCD è un metodo comunemente impiegato per identificare la stabilità del ciclo di un elettrodo. Per l'uso a lungo termine, la stabilità del ciclo deve essere verificata a una densità di corrente costante. Ogni ciclo è costituito da fasi di carica-scarica14. I ricercatori possono determinare la stabilità del ciclo attraverso variazioni nel grafico carica-scarica, ritenzione della capacità specifica ed efficienza coulombica. Gli EDLC danno origine a un modello lineare; pertanto, la capacità specifica dell'elettrodo può essere facilmente calcolata utilizzando la pendenza della curva di scarica6. Tuttavia, gli pseudocondensatori mostrano un modello non lineare. La pendenza di scarico varia durante il processo di scarico7. Inoltre, la resistenza interna può essere analizzata attraverso la caduta di resistenza di corrente (IR), che è la caduta potenziale dovuta alla resistenza 6,25.
L'EIS è un metodo utile per identificare l'impedenza dei sistemi di accumulo di energia senza distruzione del campione26. L'impedenza può essere calcolata applicando una tensione sinusoidale e determinando l'angolo di fase14. L'impedenza è anche una funzione della frequenza. Pertanto, lo spettro EIS viene acquisito su una gamma di frequenze. Alle alte frequenze, fattori cinetici come la resistenza interna e il trasferimento di carica sono operativi24,27. Alle basse frequenze possono essere rilevati il fattore di diffusione e l'impedenza di Warburg, che sono correlati al trasferimento di massa e alla termodinamica24,27. EIS è un potente strumento per analizzare contemporaneamente le proprietà cinetiche e termodinamiche di un materiale28. Questo studio descrive i protocolli di analisi per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando un sistema a tre elettrodi.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

Il sistema a tre elettrodi è una piattaforma analitica di base e generale per studiare le prestazioni elettrochimiche e le caratteristiche dei sistemi di accumulo di energia a livello di materiale. I supercondensatori sono uno dei più importanti sistemi emergenti di accumulo di energia sviluppati nell'ultimo decennio. Qui, le prestazioni elettrochimiche di un supercondensatore sono state valutate utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico. Il sistema a tre elettrodi consisteva in un elettrodo di lavoro (WE), un elettrodo di riferimento (RE) e un controelettrodo (CE). Il WE è l'elettrodo in cui viene controllato il potenziale e viene misurata la corrente, ed è l'obiettivo della ricerca. Il RE funge da riferimento per misurare e controllare il potenziale del sistema e il CE viene utilizzato per completare il circuito chiuso per consentire misurazioni elettrochimiche. Questo sistema fornisce risultati analitici accurati per la valutazione di parametri elettrochimici come la capacità specifica, la stabilità e l'impedenza attraverso la voltammetria ciclica (CV), la carica galvanostatica (GCD) e la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS). Diversi protocolli di progettazione sperimentale sono proposti controllando i valori dei parametri della sequenza quando si utilizza un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori. Attraverso questi protocolli, il ricercatore può impostare un sistema a tre elettrodi per ottenere risultati elettrochimici ragionevoli per valutare le prestazioni dei supercondensatori.

Gli elettrodi sono stati fabbricati secondo il protocollo step 1 (Figura 1). Elettrodi sottili e omogenei sono stati fissati a mesh SUS con una dimensione di 1 cm2 e uno spessore di 0,1-0,2 mm. Dopo l'essiccazione, è stato ottenuto il peso dell'elettrodo puro. L'elettrodo è stato immerso in un elettrolita acquoso 2 M H2SO4 e all'elettrolita è stato permesso di permeare sufficientemente l'elettrodo prima delle analisi elettrochimiche. La sequenza di produzi...

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Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

Il protocollo descrive la valutazione di varie proprietà elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico.

Valutazione delle proprietà elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando il sistema a tre elettrodi

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Presentiamo un protocollo dettagliato per la valutazione dei supercondensatori attraverso un sistema a tre elettrodi. Il ricercatore può impostare un sistema a tre elettrodi per ottenere una buona ricerca elettrochimica attraverso questi protocolli. Un sistema a tre elettrodi è un approccio affidabile per valutare le proprietà elettrochimiche, come la resistenza di capacità specifica dei supercondensatori.Offre il vantaggio di analizzare il singolo livello di materiali. Nel sistema di accumulo di energia, un campo di materiali negativi, i ricercatori possono determinare le prestazioni elettrochimiche dei materiali di sintesi e valutarli attraverso questo protocollo. Preparare gli elettrodi prima dell'analisi elettrochimica combinando 0,8 grammi di carbone attivo, 0,1 grammi di nerofumo e 0,1 grammi di legante.Lasciare cadere da 0,1 a 0,2 millilitri di isopropanolo in questa miscela. Quindi, stendere il composto sottilmente in un impasto con un rullo. Tagliare la rete in acciaio inossidabile a 1,5 centimetri di larghezza e cinque centimetri di lunghezza e fissare l'impasto dell'elettrodo di spessore da 0,1 a 0,2 millimetri con una pressatrice per elettrodi alla rete di acciaio inossidabile.Asciugare l'elettrodo del supercondensatore assemblato in un forno a 80 gradi Celsius per circa un giorno per far evaporare l'isopropanolo. Pesare la rete di acciaio inossidabile per ottenere il peso dell'elettrodo e quindi immergere la rete nell'elettrolita di una soluzione acquosa di acido solforico bi molare. Posizionare la rete di acciaio inossidabile in un essiccatore per rimuovere le bolle d'aria sulla superficie dell'elettrodo del supercondensatore.Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file di sequenza dell'esperimento di misurazione. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti, passare a Editor file di sequenza e selezionare Nuovo o fare clic direttamente sul pulsante Nuova sequenza. Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza.In ogni passaggio, impostate Controllo come SWEEP, Configurazione come PSTAT, Modalità come CICLICO e Intervallo come AUTO. Impostate il riferimento per Iniziale, Medio e Finale come riferimento E e immettete i rispettivi valori in Valore. Per impostare la velocità di scansione della tensione, immettere i rispettivi valori in Valori della velocità di scansione.Impostare Tempi silenziosi come zero e Segmenti come il numero 2N più uno dove N è il numero di cicli. Qui, 21 è stato applicato per 10 cicli. Copiare il passaggio uno e incollarlo dal passaggio due al passaggio cinque facendo clic su Incolla acceso.Modificare i valori della velocità di scansione.Impostare Condizione di taglio come Condizione-1, impostare Elemento come Fine passo e Vai avanti come Successivo. Nella sezione delle impostazioni Varie di controllo, nella scheda campionamento, impostare Elemento come Tempi, OP come maggiore o uguale a e Valore Delta come 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 e 0,0333 per ogni velocità di scansione. Questo è l'intervallo di tempo per la registrazione dei dati.Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi CV in qualsiasi cartella del computer. Dopo aver impostato il file di sequenza dell'esperimento di misurazione e aggiunto un passaggio di sequenza, nel primo passaggio, impostate Control come CONSTANT, Configuration come GSTAT, Mode come NORMAL e Range come AUTO. Impostate il riferimento per l'ampere corrente su zero.Quando la massa dell'elettrodo è 0,00235 grammi, impostare il valore su 0,0018618 ampere, il che significa che la densità di corrente è di 1 ampere per grammo. Impostare la condizione di interruzione per la condizione-1, impostare l'elemento come tensione, OP come maggiore o uguale a e valore Delta come 0,8 volt e Vai successivo come successivo. Nella scheda campionamento della sezione Delle impostazioni varie di controllo impostare Elemento come Tempi, OP come maggiore o uguale a e Valore Delta come 0,1.Nel passaggio due, corrente è il valore negativo del primo passaggio. Per impostare Condizione-1, impostare Elemento come Tensione, OP come minore o uguale a, Valore delta come meno 0,2 volt e Vai avanti come Successivo. Nel terzo passaggio, impostare Controllo come LOOP, Configurazione come CICLO e impostare l'Elenco 1 nella Condizione 1 di Condizione di interruzione come Ciclo successivo, Vai successivo come passaggio uno e imposta Elenco 2 come Fine passo e Vai successivo come Successivo.Impostare il valore di iterazione su 10, ovvero il numero di cicli ripetuti. Il primo passo, il passaggio due e il passaggio tre formano un singolo ciclo. Copiateli e incollateli dopo il passaggio quattro e modificate il valore dell'amperaggio corrente in uno dei valori calcolati per varie densità di corrente di 2, 3, 5 e 10 ampere per grammo.Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi GCD in qualsiasi cartella del computer Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file della sequenza dell'esperimento di misurazione. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti e passare a Editor file di sequenza e Nuovo oppure fare clic sul pulsante Nuova sequenza. Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza.Nel primo passaggio, impostare Controllo come COSTANTE, Configurazione come PSTAT, Modalità come TIMER STOP e Intervallo come AUTO. Impostare il riferimento per la tensione come riferimento E e il valore come 0,5 volt, che è la metà della dimensione dell'intervallo di tensione. Per la condizione-1, impostate Elemento come Tempo di passaggio, OP come maggiore o uguale a, Valore delta come tre e Vai successivo come Successivo.Questo è il processo per stabilizzare il dispositivo potenziostatico. Nel secondo passaggio, impostare Controllo come EIS, Configurazione come PSTAT, Modalità come LOG e Intervallo come AUTO. Impostare Velocità iniziale come normale e Valore iniziale e Medio come un megahertz, che è il valore ad alta frequenza, e Finale come un microhertz, che è il valore di bassa frequenza.Impostate il riferimento per Bias come riferimento E e Value come 0,5 volt. Per ottenere un risultato di risposta lineare, impostate Ampiezza come un millivolt, Densità su 10 e Iterazione come uno. Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi EIS in qualsiasi cartella del computer.Collegare i tre tipi di linee, l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento argento in cloruro d'argento e il controelettrodo, cioè filo di platino, alla rete SUS, rispettivamente. Collegare la quarta linea, il sensore di lavoro, all'elettrodo funzionante. Riempire 100 millilitri di elettrolita di acido solforico acquoso a due molari in un becher.Coprire il contenitore di vetro con un tappo e immergere i tre elettrodi nell'elettrolita attraverso una perforazione nel cappuccio. Posizionare gli elettrodi per mantenere l'elettrodo funzionante a una distanza costante tra il controelettrodo e l'elettrodo di riferimento. Azionare il dispositivo potenziostato ed eseguire il programma di misurazione per eseguire le analisi CV, GCD ed EIS.Eseguire il programma di misurazione e aprire la sequenza preparata. Fare clic su Applica a CH per inserire la sequenza di canali del potenziostato. Avviare la misurazione facendo clic sul pulsante Start.Il grafico a forma di rettangolo ben sviluppato nell'intervallo di velocità di scansione da 10 a 200 millivolt al secondo indica le caratteristiche EDLC e conferma che il supercondensatore ha funzionato bene come un EDLC. Quando la velocità di scansione era superiore a 300 millivolt al secondo, il grafico ha perso la sua forma rettangolare, il che significa che l'elettrodo ha perso le caratteristiche EDLC. Il grafico GCD dell'elettrodo presentava un profilo lineare simmetrico in tutte le densità di corrente.Questa è anche una proprietà caratteristica di EDLC. L'elettrodo di lavoro CA ha mostrato una ritenzione della capacità del 99,2% su 10.000 cicli a una densità di corrente di 10 ampere per grammo. Nella trama di Nyquist, la parte A corrisponde alla resistenza di serie equivalente.La parte B presenta un semicerchio, il cui diametro riflette la resistenza elettrolitica nei pori degli elettrodi o la resistenza al trasferimento di carica. Inoltre, la somma delle parti A e B è interpretata come la resistenza interna. Nella parte C, la regione della linea angolare di 45 gradi indica la limitazione del trasporto del ferro delle strutture degli elettrodi nell'elettrolita o la limitazione del trasporto del ferro nell'elettrolita sfuso.La linea verticale nella parte D è attribuita al comportamento capacitivo dominante del doppio strato elettrico formato all'interfaccia elettrodica o elettrolitica. Il processo per ottenere il peso esatto dell'elettrodo è il più importante. Una valutazione accurata delle prestazioni richiede la conoscenza del peso esatto di ciascun materiale, compresi gli elettrodi.

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