Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System at JoVE.com

この研究は、韓国エネルギー技術評価計画院(KETEP)と大韓民国貿易産業エネルギー部(MOTIE)(No.20214000000280)、および2021年忠安大学大学院研究奨学金の支援を受けました。

1. 電極・スーパーキャパシタの作製(図1)
<ol><li>電気化学分析の前に、80重量(wt)%の電極活物質(0.8g活性炭)、10wt%の導電材(0.1gカーボンブラック)、および10wt%のバインダー(0.1gポリテトラフルオロエチレン(PTFE))を組み合わせて電極を準備する。<ol>
<li>上記の混合物にイソプロパノール(IPA;0.1〜0.2mL)を滴下し、次いで混合物をローラーで生地に薄く広...

この研究は、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを用いた様々な分析のためのプロトコルを提供する。このシステムは、スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するために広く使用されています。最適化された電気化学データを得るためには、各分析に適した配列(CV、GCD、およびEIS)が重要です。簡単なセットアップの2電極システムと比較して、3電極システムは材料レベル<su...

スーパーキャパシタは、マイクロエレクトロニクスデバイス、電気自動車(EV)、定置型エネルギー貯蔵システムなど、さまざまな用途に適した電源として大きな注目を集めています。EVアプリケーションでは、スーパーキャパシタを急加速に使用でき、減速および制動プロセス中に回生エネルギーを貯蔵することができます。太陽光発電1や風力発電2などの再生可能エネルギー分野では、スーパーキャパシタは定置型エネルギー貯蔵システム3,4として用いることができる。再生可能エネルギー発電は、これらのエネルギー供給の変動的で断続的な性質によって制限されています。そのため、不定期発電時にも即座に対応できる蓄電システムが必要となる5。リチウムイオン電池とは異なる機構でエネルギーを蓄えるスーパーキャパシタは、高い出力密度、安定したサイクル性能、急速充放電性能6を発揮します。蓄積機構に応じて、スーパーキャパシタは二重層キャパシタ(EDLC)と擬似キャパシタ7に区別することができる。EDLCは電極表面に静電荷を蓄積します。したがって、静電容量は電荷量によって決定され、これは電極材料の表面積および多孔質構造によって影響を受ける。対照的に、導電性ポリマーと金属酸化物材料からなる擬似コンデンサは、ファラダイック反応プロセスを介して電荷を蓄積する。スーパーキャパシタの様々な電気化学的特性は電極材料に関係しており、新しい電極材料の開発は、スーパーキャパシタ8の性能向上の大きな課題である。したがって、これらの新しい材料またはシステムの電気化学的特性を評価することは、研究の進歩と実生活でのさらなる応用において重要です。この点に関して、3電極系を用いた電気化学的評価は、エネルギー貯蔵システム9、10、11、12、13の実験室規模の研究において最も基本的で広く利用されている方法である。
3電極システムは、スーパーキャパシタ14の比容量、抵抗、導電率、サイクル寿命などの電気化学的特性を評価するための簡単で信頼性の高いアプローチである。このシステムは、単一の材料15の電気化学的特性の分析を可能にするという利点を提供するが、これは、所与の材料の分析を通じて特性を研究することができる2電極システムとは対照的である。2電極システムは、2つの電極間の反応に関する情報を提供するだけです。エネルギー貯蔵システム全体の電気化学的特性を分析するのに適しています。電極の電位は固定されていない。したがって、どの電圧で反応が起こるかは不明である。しかし、3電極方式は、1つの電極の詳細な分析を行うことができる固定電位を有する1つの電極のみを分析する。したがって、このシステムは、品目レベルでの特定の性能の分析を対象としています。3電極システムは、作用極(WE)、参照極(RE)、および対極(CE)16,17からなる。このWEは、対象となる電気化学反応を行うものとして研究・評価18であり、潜在的に関心のある酸化還元材料から構成されている。EDLCの場合、高表面積材料の利用が主な課題です。したがって、多孔質炭素、グラフェン、ナノチューブなどの高表面積および微細孔を有する多孔質材料は、19,20が好ましい。活性炭は、その高い比面積(>1000 m2/g)と多くのマイクロポアのためにEDLCにとって最も一般的な材料である。擬似コンデンサは、ファラダイック反応21を受けることができる材料を用いて作製される。金属酸化物(RuOx、MnOxなど)および導電性ポリマー(PANI、PPyなど)が一般的に使用されている22。REとCEは、WEの電気化学的特性を分析するために使用されます。REは、システムの電位を測定および制御するための基準として機能します。通常の水素電極(NHE)およびAg/AgCl(飽和KCl)は、一般にRE23として選択される。CEはWEとペアになり、電荷移動を可能にするために電気回路を完成させます。CEには、白金(Pt)や金(Au)24などの電気化学的に不活性な材料が使用されます。3電極システムのすべてのコンポーネントは、回路全体の電位を制御するポテンショスタット装置に接続されています。
サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタティック充放電(GCD)、および電気化学インピーダンス分光法(EIS)は、3電極システムを使用する典型的な分析方法です。スーパーキャパシタの様々な電気化学的特性は、これらの方法を用いて評価することができる。CVは、繰り返される酸化還元プロセス14,24中の材料の電気化学的挙動(電子移動係数、可逆的または不可逆的など)および容量特性を調査するために使用される基本的な電気化学的方法である。CVプロットは、材料の還元および酸化に関連する酸化還元ピークを示す。この情報を通じて、研究者は電極の性能を評価し、材料が還元および酸化される電位を決定することができます。さらに、CV分析を通じて、材料または電極が貯蔵できる電荷の量を決定することができる。総電荷は電位の関数であり、容量は容易に計算することができる6,18。静電容量は、スーパーキャパシタの主な問題です。容量が大きいほど、より多くの電荷を蓄える能力を表します。EDLCは、直線状の直線を持つ長方形のCVパターンを生じさせるため、電極の静電容量を簡単に計算できます。擬似コンデンサは、長方形のプロットに酸化還元ピークを提示します。この情報に基づいて、研究者はCV測定18を使用して材料の電気化学的特性を評価することができます。
GCDは、電極のサイクル安定性を特定するために一般的に採用されている方法です。長期間使用するには、定電流密度でのサイクル安定性を検証する必要があります。各サイクルは、充放電ステップ14からなる。研究者は、充放電グラフの変動、特定の容量保持率、およびクーロン効率によってサイクル安定性を判断できます。EDLCは線形パターンを生じさせる。これにより、電極の比静電容量は、放電曲線6の傾きを用いて容易に算出することができる。しかしながら、擬似コンデンサは非線形パターンを示す。この放電勾配は、放電工程7中に変化する。さらに、内部抵抗は、抵抗6,25による電位降下である電流抵抗(IR)降下を介して分析することができる。
EISは、試料26を破壊することなくエネルギー貯蔵システムのインピーダンスを識別するための有用な方法である。インピーダンスは、正弦波電圧を印加し、位相角14を決定することによって計算することができる。インピーダンスも周波数の関数です。したがって、EISスペクトルは、ある範囲の周波数にわたって集録されます。高周波では、内部抵抗や電荷移動などの運動学的要因が作用する24,27。低周波では、拡散係数およびウォーブルグインピーダンスを検出することができ、これは物質移動および熱力学24、27に関連する。EISは、材料の動力学的および熱力学的特性を同時に分析するための強力なツールである28。本研究では、3電極システムを用いてスーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するための分析プロトコルについて説明する。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

3電極システムは、エネルギー貯蔵システムの電気化学的性能と特性を材料レベルで調査するための基本的かつ一般的な分析プラットフォームです。スーパーキャパシタは、過去10年間に開発された最も重要な新興エネルギー貯蔵システムの1つです。ここで、スーパーキャパシタの電気化学的性能は、ポテンショスタット素子を備えた3電極方式を用いて評価した。3電極システムは、作用極(WE)、参照極(RE)、および対極(CE)から構成されていた。WEは電位を制御して電流を測定する電極であり、研究の対象となっています。REはシステムの電位を測定および制御するための基準として機能し、CEは電気化学的測定を可能にするために閉回路を完成させるために使用されます。このシステムは、サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタティック充放電(GCD)、および電気化学インピーダンス分光法(EIS)を通じて、特定の静電容量、安定性、インピーダンスなどの電気化学的パラメータを評価するための正確な分析結果を提供します。スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するためにポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用する場合、シーケンスのパラメータ値を制御することによって、いくつかの実験設計プロトコルが提案されている。これらのプロトコルを通じて、研究者は、スーパーキャパシタの性能を評価するための合理的な電気化学的結果を得るために、3電極システムをセットアップすることができる。

電極は、プロトコルステップ1に従って作製した(図1)。薄くて均質な電極を、1cm2のサイズおよび0.1〜0.2mmの厚さのSUSメッシュに取り付けた。乾燥後、純電極の重量が得られた。電極を2MH2SO4水性電解質に浸漬し、電気化学分析の前に電解質を電極に十分に浸透させた。電気化学測定の製造シーケンスとシステム設定は、プロトコルステップ2および3...

Watch this Scientific Journal Video about Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System at JoVE.com

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

このプロトコルは、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用したスーパーキャパシタの様々な電気化学的特性の評価を記述している。

3電極システムを用いたスーパーキャパシタの電気化学的特性評価

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

我々は、3電極システムを介してスーパーキャパシタを評価するための詳細なプロトコルを提示する。研究者は、これらのプロトコルを通じて良好な電気化学的研究を得るために3電極システムを設定することができます。3電極システムは、スーパーキャパシタの比容量抵抗などの電気化学的特性を評価するための信頼性の高いアプローチです。これは、単一の材料レベルを分析する利点を提供します。負の材料分野であるエネルギー貯蔵システムでは、研究者は合成材料の電気化学的性能を決定し、このプロトコルを通じてそれらを評価することができます。電気化学分析の前に、活性炭0.8グラム、カーボンブラック0.1グラム、バインダー0.1グラムを組み合わせて電極を準備します。この混合物に0.1〜0.2ミリリットルのイソプロパノールを滴下する。次いで、混合物をローラーで生地に薄く広げる。ステンレスメッシュを幅1.5センチ、長さ5センチにカットし、ステンレスメッシュに電極プレス機で厚さ0.1~0.2ミリの電極生地を取り付けます。組み立てたスーパーキャパシタ電極を摂氏80度のオーブンで約1日間乾燥させ、イソプロパノールを蒸発させた。ステンレスメッシュを秤量して電極の重量を求め、次いでメッシュを2モル硫酸水溶液の電解質に浸漬する。ステンレスメッシュをデシケーターに入れ、スーパーキャパシタ電極の表面の気泡を除去します。ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します。ツールバーの「実験」ボタンをクリックし、「シーケンスファイルエディタ」に移動して「新規」を選択するか、「新規シーケンス」ボタンを直接クリックします。「追加」ボタンをクリックして、シーケンスステップを追加します。すべてのステップで、制御を SWEEP、構成を PSTAT、モードを CYCLIC、範囲を AUTO に設定します。[初期]、[中間]、[最終] の参照を E 参照として設定し、[値] にそれぞれの値を入力します。電圧スキャンレートを設定するには、スキャンレート値にそれぞれの値を入力します。「静かな時間」をゼロに設定し、「セグメント」を 2N に 1 を加えた値 (N はサイクル数) に設定します。ここでは、21を10サイクル適用した。手順 1 をコピーし、[貼り付け] をクリックして手順 2 から手順 5 に貼り付けます。[スキャン レート] の値を変更します。カットオフ条件を条件-1に設定し、項目をステップ終了に設定し、次へを次へとして設定します。制御する[その他]設定セクションの[サンプリング]タブで、各スキャンレートについて、[アイテム]を[時間]、[OP]を[OP]、および[デルタ値]を0.333333、0.166666、0.111111、0.06667、および0.0333に設定します。これは、データを記録する時間間隔です。「名前を付けて保存」(Save As) をクリックして、CV 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。測定実験シーケンス ファイルを設定し、シーケンス ステップを追加した後、手順 1 で、制御を CONSTANT、構成を GSTAT、モードを NORMAL、範囲を AUTO に設定します。電流アンペアのリファレンスをゼロに設定します。電極の質量が 0.00235 g の場合、値を 0.0018618 アンペアに設定します。つまり、電流密度は 1 gあたり 1 アンペアです。条件-1 にカットオフ条件を設定し、[項目] を電圧、OP を OP、Delta 値を 0.8 ボルト以上、次に [次へ] に設定します。制御雑多な設定セクションの [サンプリング] タブで、[アイテム] を [時間]、[OP 以上] 、および [デルタ値] を 0.1 に設定します。ステップ2では、電流はステップ1の負の値です。条件-1を設定するには、項目を電圧、OPをマイナス0.2ボルト、次へを次へに設定します。ステップ 3 で、制御を LOOP、構成を CYCLE に設定し、「カットオフ条件」の条件-1 のリスト 1 をループ Next、ステップ 1 として「次へ」、ステップ 1 として「リスト 2」をステップ終了、次に「次へ」を設定します。「名前を付けて保存」をクリックして、GCD 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します。ツールバーの「実験」ボタンをクリックし、「シーケンスファイルエディタ」と「新規」に移動するか、「新規シーケンス」ボタンをクリックします。「追加」ボタンをクリックして、シーケンスステップを追加します。ステップ 1 では、制御を定数、構成を PSTAT、モードをタイマー ストップ、範囲を AUT に設定します。電圧の基準を E 基準、値を 0.5 ボルトに設定します。これは電圧範囲のサイズの半分です。条件 1 で、[項目] を [ステップ時間]、[OP 以上]、[デルタ値] を 3、[次へ] を [次へ] に設定します。これは、ポテンショスタット装置を安定化させるためのプロセスである。ステップ 2 では、制御を EIS に、構成を PSTAT に、モードを LOG に、範囲を AUT に設定します。初期速度を通常として、初期値と中間値を 1 メガヘルツ (高周波値) として、最終値を 1 マイクロヘルツ (低周波値) に設定します。バイアスの基準をE基準として、値を0.5ボルトに設定します。線形応答結果を得るには、振幅を1ミリボルト、密度を10、反復を1に設定します。「名前を付けて保存」(Save As) をクリックして、EIS 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。作用極、参照極は塩化銀の銀、対極は白金線の3種類の線をそれぞれSUSメッシュに接続します。4 番目のラインである作業センサーを作用電極に接続します。ビーカーに100ミリリットルの2モル硫酸水電解質を充填する。ガラス容器をキャップで覆い、キャップ内の穿孔を通して3つの電極を電解質に浸す。作用極を対極と参照極との距離を一定に保つように電極を配置します。ポテンショスタット装置を操作し、測定プログラムを実行してCV、GCD、およびEIS分析を実行します。測定プログラムを実行し、準備したシーケンスを開きます。「CHに適用」をクリックして、ポテンショスタットのチャンネルシーケンスを挿入します。測定を開始するには、[スタート]ボタンをクリックします。毎秒10~200ミリボルトのスキャンレート範囲のよく発達した長方形のグラフは、EDLCの特性を示し、スーパーキャパシタがEDLCとして正常に動作したことを確認します。スキャンレートが毎秒300ミリボルトを超えると、グラフは長方形を失い、電極がEDLC特性を失ったことを意味します。電極のGCDグラフは、すべての電流密度において対称な線形プロファイルを示した。これもEDLCの特徴的な特性です。AC作用電極は、1グラムあたり10アンペアの電流密度で10,000サイクルにわたって99.2%の容量保持を示した。ナイキストプロットでは、部品Aは等価級数抵抗に対応します。パートBは半円を示し、その直径は電極の細孔内の電解質抵抗または電荷移動抵抗を反映する。さらに、A部とB部の合計は内部抵抗と解釈される。パートCでは、45度の角度線領域は、電解質中の電極構造の鉄輸送制限またはバルク電解質中の鉄輸送制限を示す。部分Dの垂直線は、電極または電解質界面に形成された電気二重層の支配的な容量性挙動に起因する。電極の正確な重量を得るプロセスが最も重要である。正確な性能評価には、電極を含む各材料の正確な重量を知る必要があります。

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Energy Storage Elements

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

VBの作製<sub&gt; 2</sub電気テスト用&gt; /空気電池

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Using Microwave and Macroscopic Samples of Dielectric Solids to Study the Photonic Properties of Disordered Photonic Bandgap Materials

乱れたフォトニックバンドギャップ材料のフォトニック特性を研究するためにマイクロ波誘電体固体の巨視的サンプルの使用

Recently, disordered photonic materials have been suggested as an alternative to periodic crystals for the formation of a complete photonic bandgap (PBG). ...

Integrating a Triplet-triplet Annihilation Up-conversion System to Enhance Dye-sensitized Solar Cell Response to Sub-bandgap Light

サブバンドギャップ光に色素増感型太陽電池の応答を増強する三重項 - 三重消滅アップコンバージョンシステムの統合

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents ...

Electroactive Polymer Nanoparticles Exhibiting Photothermal Properties

電気活性ポリマーナノ粒子出展光熱プロパティ

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step ...

Uncoupling Coriolis Force and Rotating Buoyancy Effects on Full-Field Heat Transfer Properties of a Rotating Channel

連結を解くコリオリの力と全視野熱回転浮力の影響回転チャネルのプロパティを転送します。

An experimental method for exploring the heat transfer characteristics of an axially rotating channel is proposed. The governing flow parameters that ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Evaluating Targeting Accuracy in the Focal Plane for an Ultrasound-guided High-intensity Focused Ultrasound Phased-array System

超音波フェイズド アレイ システムを集中超音波ガイド高輝度のフォーカル プレーンでターゲットの精度の評価

Phased arrays are increasingly used as high-intensity focused ultrasound (HIFU) transducers in the existing extracorporeal ultrasound-guided HIFU ...

Operation of the Collaborative Composite Manufacturing (CCM) System

Operation of the Collaborative Composite Manufacturing CCM System

協調複合製造(CCM)システムの運用

The automated tape placement and the automated fiber placement (AFP) machines provide a safer working environment and reduce the labor intensity of ...

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性向上のためのカップリング剤の応用

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...