Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
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Este trabalho foi apoiado pelo Instituto de Avaliação e Planejamento de Tecnologia energética da Coreia (KETEP) e pelo Ministério do Comércio, Indústria & Energia (MOTIE) da República da Coreia (No. 20214000000280), e pela Bolsa de Pós-Graduação em Pesquisa da Universidade de Chung-Ang 2021.

1. Fabricação de eletrodo e supercapacitor (Figura 1)
<ol><li>Prepare os eletrodos antes da análise eletroquímica combinando 80 pesos (wt)% do material ativo do eletrodo (0,8 g de carbono ativado), 10 wt% do material condutor (0,1 g de carbono preto) e 10 wt% do aglutinante (0,1 g de politetrafluoroetileno (PTFE)).<ol>
<li>Solte isopropanol (IPA; 0,1-0,2 mL) na mistura acima mencionada e, em seguida, espalhe a mistura finamente em uma massa com um rolo...

Este estudo fornece um protocolo para várias análises usando um sistema de três eletrodos com um dispositivo de potencialiostat. Este sistema é amplamente utilizado para avaliar o desempenho eletroquímico dos supercapacitores. Uma sequência adequada para cada análise (CV, GCD e EIS) é importante para a obtenção de dados eletroquímicos otimizados. Comparado com o sistema de dois eletrodos com uma configuração simples, o sistema de três eletrodos é especializado para analisar supercapacitores no nível do ma...

Supercapacitores têm atraído enorme atenção como fontes de energia adequadas para uma variedade de aplicações, como dispositivos microeletrônicos, veículos elétricos (EVs) e sistemas estacionários de armazenamento de energia. Nas aplicações EV, os supercapacitores podem ser usados para aceleração rápida e podem permitir o armazenamento de energia regenerativa durante os processos de desaceleração e frenagem. Em campos de energia renovável, como a geraçãode energia solar 1 e a geração de energia eólica2, os supercapacitores podem ser usados como sistemas estacionários de armazenamento de energia 3,4. A geração de energia renovável é limitada pela natureza flutuante e intermitente desses suprimentos de energia; portanto, é necessário um sistema de armazenamento de energia que possa responder imediatamente durante a geração irregular de energia5. Os supercapacitores, que armazenam energia através de mecanismos que diferem dos das baterias de íons de lítio, exibem alta densidade de potência, desempenho de ciclo estável e descarga rápidade carga 6. Dependendo do mecanismo de armazenamento, os supercapacitores podem ser distinguidos em capacitores de dupla camada (EDLCs) e pseudocapacitores7. Os EDLCs acumulam carga eletrostática na superfície do eletrodo. Portanto, a capacitância é determinada pela quantidade de carga, que é afetada pela área superficial e estrutura porosa dos materiais eletrodos. Em contrapartida, os pseudocapacitores, que consistem na condução de polímeros e materiais de óxido de metal, armazenam a carga através de um processo de reação faradaica. As diversas propriedades eletroquímicas dos supercapacitores estão relacionadas aos materiais de eletrodos, e o desenvolvimento de novos materiais eletrodos é a principal questão na melhoria do desempenho dos supercapacitores8. Por isso, avaliar as propriedades eletroquímicas desses novos materiais ou sistemas é importante no progresso da pesquisa e de outras aplicações na vida real. Nesse sentido, a avaliação eletroquímica utilizando um sistema de três eletrodos é o método mais básico e amplamente utilizado na pesquisa em escala laboratorial de sistemas de armazenamento de energia 9,10,11,12,13.
O sistema de três eletrodos é uma abordagem simples e confiável para avaliar as propriedades eletroquímicas, como a capacitância específica, resistência, condutividade e vida ciclo de supercapacitores14. O sistema oferece o benefício de viabilizar a análise das características eletroquímicas dos materiais únicos15, o que contrasta com o sistema de dois eletrodos, onde as características podem ser estudadas através da análise do material dado. O sistema de dois eletrodos só dá informações sobre a reação entre dois eletrodos. É adequado para analisar as propriedades eletroquímicas de todo o sistema de armazenamento de energia. O potencial do eletrodo não é fixo. Portanto, não se sabe em que tensão a reação ocorre. No entanto, o sistema de três eletrodos analisa apenas um eletrodo com potencial de fixação que pode realizar uma análise detalhada do único eletrodo. Portanto, o sistema é direcionado para analisar o desempenho específico no nível do material. O sistema de três eletrodos consiste em um eletrodo de trabalho (WE), eletrodo de referência (RE) e contra-eletrodo (CE)16,17. O WE é alvo de pesquisa, avaliação, pois realiza a reação eletroquímica de interesse18 e é composto por um material redox que é de interesse potencial. No caso dos EDLCs, utilizar materiais de área de superfície elevada é a principal questão. Portanto, são preferidosmateriais porosos com área de superfície elevada e microporos, como carbono poroso, grafeno e nanotubos. O carbono ativado é o material mais comum para EDLCs devido à sua área específica (>1000 m2/g) e muitos microporos. Pseudocapacitores são fabricados com materiais que podem sofrer uma reação faradaica21. Óxidos metálicos (RuOx, MnOx, etc.) e polímeros condutores (PANI, PPy, etc.) são comumente usados22. O RE e o CE são utilizados para analisar as propriedades eletroquímicas do WE. O RE serve como referência para medir e controlar o potencial do sistema; o eletrodo de hidrogênio normal (NHE) e Ag/AgCl (KCl saturado) são geralmente escolhidos como o RE23. O CE é emparelhado com o WE e completa o circuito elétrico para permitir a transferência de carga. Para o CE, são utilizados materiais eletroquimicamente inertes, como platina (Pt) e ouro (Au)24. Todos os componentes do sistema de três eletrodos estão conectados a um dispositivo de potencialiostat, que controla o potencial de todo o circuito.
Voltametria cíclica (CV), descarga de carga galvanática (GCD) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) são métodos analíticos típicos que usam um sistema de três eletrodos. Várias características eletroquímicas dos supercapacitores podem ser avaliadas usando esses métodos. CV é o método eletroquímico básico utilizado para investigar o comportamento eletroquímico (coeficiente de transferência de elétrons, reversível ou irreversível, etc.) e propriedades capacitivas do material durante repetidos processos de redox14,24. O enredo cv mostra picos de redox relacionados à redução e oxidação do material. Por meio dessas informações, os pesquisadores podem avaliar o desempenho do eletrodo e determinar o potencial onde o material é reduzido e oxidado. Além disso, através da análise cv, é possível determinar a quantidade de carga que o material ou eletrodo pode armazenar. A carga total é uma função do potencial, e a capacitância pode ser facilmente calculada 6,18. A capacitância é a principal questão em supercapacitores. Uma maior capacitância representa a capacidade de armazenar mais carga. Os EDLCs dão origem a padrões de CV retangulares com linhas lineares para que a capacitância do eletrodo possa ser calculada facilmente. Pseudocapacitores apresentam picos redox em parcelas retangulares. Com base nessas informações, os pesquisadores podem avaliar as propriedades eletroquímicas dos materiais utilizando medições cv18.
GCD é um método comumente empregado para identificar a estabilidade do ciclo de um eletrodo. Para uso a longo prazo, a estabilidade do ciclo deve ser verificada em uma densidade de corrente constante. Cada ciclo consiste nas etapas de descargade carga 14. Os pesquisadores podem determinar a estabilidade do ciclo através de variações no gráfico de descarga de carga, retenção específica de capacitância e eficiência coulombíbica. Os EDLCs dão origem a um padrão linear; assim, a capacitância específica do eletrodo pode ser calculada facilmente utilizando a inclinação da curva de descarga6. No entanto, pseudocapacitores exibem um padrão não linear. A inclinação de descarga varia durante o processo de descarga7. Além disso, a resistência interna pode ser analisada através da queda da resistência atual (IR), que é a queda potencial devido à resistência 6,25.
O EIS é um método útil para identificar a impedância de sistemas de armazenamento de energia sem a destruição da amostra26. A impedância pode ser calculada aplicando uma tensão sinusoidal e determinando o ângulo de fase14. A impedância também é uma função da frequência. Portanto, o espectro EIS é adquirido ao longo de uma gama de frequências. Em altas frequências, fatores cinéticos como a resistência interna e transferência de carga são operacionais24,27. Em baixas frequências, o fator de difusão e a impedância de Warburg podem ser detectados, que estão relacionados à transferência de massa e termodinâmica 24,27. O EIS é uma ferramenta poderosa para analisar as propriedades cinéticas e termodinâmicas de um material ao mesmo tempo28. Este estudo descreve os protocolos de análise para avaliação do desempenho eletroquímico dos supercapacitores utilizando um sistema de três eletrodos.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

O sistema de três eletrodos é uma plataforma analítica básica e geral para investigar o desempenho eletroquímico e características dos sistemas de armazenamento de energia no nível do material. Os supercapacitores são um dos sistemas de armazenamento de energia emergentes mais importantes desenvolvidos na última década. Aqui, o desempenho eletroquímico de um supercapacitor foi avaliado usando um sistema de três eletrodos com um dispositivo de potencialiostat. O sistema de três eletrodos consistia em eletrodo de trabalho (WE), eletrodo de referência (RE) e contra eletrodo (CE). O WE é o eletrodo onde o potencial é controlado e a corrente é medida, e é alvo de pesquisa. O RE atua como referência para medir e controlar o potencial do sistema, e o CE é usado para completar o circuito fechado para permitir medições eletroquímicas. Este sistema fornece resultados analíticos precisos para avaliação de parâmetros eletroquímicos, como a capacitância específica, estabilidade e impedância através de voltametria cíclica (CV), descarga de carga galvanática (GCD) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Vários protocolos experimentais de design são propostos controlando os valores dos parâmetros da sequência ao usar um sistema de três eletrodos com um dispositivo de potencialiostat para avaliar o desempenho eletroquímico dos supercapacitores. Através desses protocolos, o pesquisador pode criar um sistema de três eletrodos para obter resultados eletroquímicos razoáveis para avaliar o desempenho dos supercapacitores.

Os eletrodos foram fabricados de acordo com o protocolo passo 1 (Figura 1). Eletrodos finos e homogêneos foram anexados à malha SUS com tamanho de 1 cm2 e 0,1-0,2 mm de espessura. Após a secagem, o peso do eletrodo puro foi obtido. O eletrodo foi imerso em um eletrólito aquoso 2 M H2SO4, e o eletrólito foi permitido permear suficientemente o eletrodo antes das análises eletroquímicas. A sequência de produção e a configuração do sistema para as med...

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Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

O protocolo descreve a avaliação de várias propriedades eletroquímicas de supercapacitores usando um sistema de três eletrodos com um dispositivo de potencialiostat.

Avaliando as Propriedades Eletroquímicas dos Supercapacitores utilizando o Sistema de Três Eletrodos

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Apresentamos um protocolo detalhado para avaliar supercapacitores através de um sistema de três eletrodos. O pesquisador pode criar um sistema de três eletrodos para obter uma boa pesquisa eletroquímica através desses protocolos. Um sistema de três eletrodos é uma abordagem confiável para avaliar as propriedades eletroquímicas, como a resistência específica de capacitão de supercapacitores.Oferece o benefício de analisar o nível de materiais únicos. No sistema de armazenamento de energia, um campo de material negativo, os pesquisadores podem determinar o desempenho eletroquímico dos materiais de síntese e avaliá-los através deste protocolo. Prepare os eletrodos antes da análise eletroquímica combinando 0,8 gramas de carbono ativado, 0,1 gramas de carbono preto e 0,1 gramas de aglutinante.Deixe cair 0,1 a 0,2 mililitros de isopropanol nesta mistura. Em seguida, espalhe a mistura finamente em uma massa com um rolo. Corte a malha de aço inoxidável para 1,5 centímetros de largura e cinco centímetros de comprimento e conecte a massa eletrodo de espessura de 0,1 a 0,2 milímetros com uma máquina de prensagem de eletrodos à malha de aço inoxidável.Seque o eletrodo supercapacitor montado em um forno a 80 graus Celsius por cerca de um dia para evaporar o isopropanol. Pesar a malha de aço inoxidável para obter o peso do eletrodo e, em seguida, imergir a malha no eletrólito de uma solução aquosa de ácido sulfúrico de dois molares. Coloque a malha de aço inoxidável em um dessecante para remover bolhas de ar na superfície do eletrodo supercapacitor.Execute o programa de medição de potencialiostat para definir o arquivo de sequência de experimento de medição. Clique no botão Experimentar na barra de ferramentas, vá para o Sequenciar editor de arquivos e selecione Novo ou clique diretamente no botão Nova sequência. Clique no botão Adicionar para adicionar uma etapa de sequência.Em cada etapa, defina Control como SWEEP, Configuração como PSTAT, Mode como CYCLIC e Range como AUTO. Defina a referência para referência inicial, média e final como E e digite os respectivos valores em Valor. Para definir a taxa de varredura de tensão, digite os respectivos valores nos valores da taxa de varredura.Definir tempos silenciosos como zero e Segmentos como o número 2N mais um onde N é o número de ciclos. Aqui, 21 foram aplicados para 10 ciclos. Copie o passo um e cole-o da segunda para a quinta etapa clicando em Colar em.Altere os valores da taxa de varredura.Definir condição de corte como condição-1, definir Item como Step End e Ir a seguir como próximo. Na seção de configuração de diversos controladores, sob a guia de amostragem, defina Item como Times, OP maior ou igual a, e Delta Value como 0,333333, 0,166666, 0,1111111, 0,06667 e 0,0333 para cada taxa de digitalização. Este é o intervalo de tempo para o registro dos dados.Clique em Salvar para salvar o arquivo de sequência de análise de CV em qualquer pasta de computador. Depois de definir o arquivo de sequência de experimento de medição e adicionar uma etapa de sequência, na primeira etapa, defina Control como CONSTANTE, Configuração como GSTAT, Mode como NORMAL e Range como AUTO. Defina a referência para ampere atual como zero.Quando a massa do eletrodo for de 0,00235 gramas, defina o valor como 0,0018618 ampere, o que significa que a densidade atual é de 1 ampere por grama. Condição de corte de set para Condição-1, definir Item como Tensão, OP maior ou igual a, e Delta Value como 0,8 volts e Go Next como Next. Na seção de configuração diversas controladoras, na guia de amostragem, defina Item como Times, OP como maior ou igual a, e Delta Value como 0.1.Na segunda etapa, a corrente é o valor negativo do primeiro passo. Para definir Condição-1, defina Item como Tensão, OP como menor ou igual a, Valor Delta como menos 0,2 volts e Go Next como Next. Na terceira etapa, defina Control as LOOP, Configuração como CYCLE e set List 1 in Condition-1 of Cut Off Condition as Loop Next, Go Next como passo um e definir lista 2 como Step End e Go Next como Next.Defina o valor de iteração como 10, que é o número de ciclos repetitivos. Passo um, passo dois, e passo três formam um único loop. Copie e cole-os após a etapa quatro e altere o valor do ampere atual para qualquer um dos valores calculados para várias densidades atuais de 2, 3, 5 e 10 amperes por grama.Clique em Salvar Para salvar o arquivo de sequência de análise GCD em qualquer pasta de computador Execute o programa de medição de potencialiostat para definir o arquivo de sequência de experimento de medição. Clique no botão Experimentar na barra de ferramentas e vá para O Editor de Arquivos sequenciais e novo ou clique no botão Nova sequência. Clique no botão Adicionar para adicionar uma etapa de sequência.Na primeira etapa, defina Control como CONSTANTE, Configuração como PSTAT, Modo como TIMER STOP e Range como AUTO. Defina a referência para tensão como referência E e valor como 0,5 volts, que é metade do tamanho da faixa de tensão. Para Condição-1, defina Item como Hora de Passo, OP maior ou igual a, Delta Value como três e Go Next como Next.Este é o processo para estabilizar o dispositivo de potencialiostat. Na segunda etapa, defina Control como EIS, Configuração como PSTAT, Modo como LOG e Range como AUTO. Set Speed of Initial as Normal, e Value of Initial and Middle as one mega-hertz, que é o valor de alta frequência, e Final como um microhertz, que é o baixo valor de frequência.Defina a referência para Viés como referência E e Valor como 0,5 volts. Para obter um resultado de resposta linear, defina a Amplitude como um mililitro, defina a Densidade como 10 e a Iteração como uma. Clique em Salvar Como salvar o arquivo de sequência de análise do EIS em qualquer pasta de computador.Conecte os três tipos de linhas, o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência prata no cloreto de prata, e o eletrodo do contador, que é fio de platina, à malha SUS, respectivamente. Conecte a quarta linha, o sensor de trabalho, ao eletrodo de trabalho. Encha 100 mililitros de eletrólito de ácido sulfúrico aquoso de dois molares em um béquer.Cubra o recipiente de vidro com uma tampa e mergulhe os três eletrodos no eletrólito através de uma perfuração na tampa. Posicione os eletrodos para manter o eletrodo de trabalho a uma distância constante entre o contra-eletrodo e o eletrodo de referência. Opere o dispositivo de potencialiostat e execute o programa de medição para realizar as análises CV, GCD e EIS.Execute o programa de medição e abra a sequência preparada. Clique em Aplicar ao CH para inserir a sequência de canal do potencialiostat. Inicie a medição clicando no botão Iniciar.O gráfico bem desenvolvido em forma de retângulo na faixa de taxa de varredura de 10 a 200 milvolt por segundo indica características de EDLC e confirma que o supercapacitor operou bem como um EDLC. Quando a taxa de varredura estava acima de 300 milvolts por segundo, o gráfico perdeu sua forma retangular, o que significa que o eletrodo perdeu as características edlc. O gráfico GCD do eletrodo apresentou um perfil linear simétrico em todas as densidades atuais.Esta também é uma propriedade característica da EDLC. O eletrodo de trabalho ac mostrou 99,2% de retenção de capacitância ao longo de 10.000 ciclos a uma densidade atual de 10 amperes por grama. Na trama de Nyquist, a parte A corresponde à resistência da série equivalente.A parte B apresenta um semi-círculo, o diâmetro que reflete a resistência eletrólito nos poros dos eletrodos ou resistência à transferência de carga. Além disso, a soma das partes A e B é interpretada como resistência interna. Na parte C, a região da linha de ângulo de 45 graus indica a limitação de transporte de ferro das estruturas de eletrodos na limitação de transporte de eletrólitos ou ferro no eletrólito a granel.A linha vertical na parte D é atribuída ao comportamento capacitivo dominante da camada dupla elétrica formada na interface eletrodo ou eletrólito. O processo de obtenção do peso exato do eletrodo é o mais importante. Uma avaliação precisa do desempenho requer saber o peso exato de cada material, incluindo eletrodos.

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