Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System at JoVE.com

Эта работа была поддержана Корейским институтом оценки и планирования энергетических технологий (KETEP) и Министерством торговли, промышленности и энергетики (MOTIE) Республики Корея (No 20214000000280), а также стипендией Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021.

1. Изготовление электрода и суперконденсатора (Рисунок 1)
<ol><li>Подготовьте электроды перед электрохимическим анализом, объединив 80 масс.(мас.)% активного материала электрода (0,8 г активированного угля), 10 мас.% проводящего материала (0,1 г технического угл...

Это исследование обеспечивает протокол для различных анализов с использованием трехэлектродной системы с устройством потенциостата. Эта система широко используется для оценки электрохимических характеристик суперконденсаторов. Подходящая последовательность для каждого анализа (C...

Суперконденсаторы привлекли огромное внимание в качестве подходящих источников питания для различных применений, таких как микроэлектронные устройства, электромобили (EV) и стационарные системы хранения энергии. В приложениях EV суперконденсаторы могут использоваться для быстрого ускорения и могут обеспечивать накопление регенеративной энергии во время процессов замедления и торможения. В областях возобновляемых источников энергии, таких как солнечная энергия1 и ветровая энергия2, суперконденсаторы могут использоваться в качестве стационарных систем хранения энергии 3,4. Производство возобновляемой энергии ограничено колеблющимся и прерывистым характером этих поставок энергии; поэтому требуется система хранения энергии, которая может немедленно реагировать во время нерегулярной выработки электроэнергии5. Суперконденсаторы, которые накапливают энергию с помощью механизмов, отличающихся от механизмов литий-ионных аккумуляторов, демонстрируют высокую плотность мощности, стабильную производительность цикла и быструю зарядку-разрядку6. В зависимости от механизма хранения суперконденсаторы можно различать на двухслойные конденсаторы (EDLC) и псевдоконденсаторы7. EDLC накапливают электростатический заряд на поверхности электрода. Поэтому емкость определяется количеством заряда, на который влияет площадь поверхности и пористая структура электродных материалов. Напротив, псевдоконденсаторы, которые состоят из проводящих полимеров и металлических оксидных материалов, хранят заряд через процесс реакции Фарадея. Различные электрохимические свойства суперконденсаторов связаны с электродными материалами, и разработка новых электродных материалов является основным вопросом в улучшении производительности суперконденсаторов8. Следовательно, оценка электрохимических свойств этих новых материалов или систем важна для прогресса исследований и дальнейшего применения в реальной жизни. В связи с этим электрохимическая оценка с использованием трехэлектродной системы является наиболее основным и широко используемым методом в лабораторных исследованиях системнакопления энергии 9,10,11,12,13.
Трехэлектродная система представляет собой простой и надежный подход к оценке электрохимических свойств, таких как удельная емкость, сопротивление, проводимость и срок службы суперконденсаторов14. Система предлагает преимущество, позволяющее анализировать электрохимические характеристики отдельных материалов15, что в отличие от двухэлектродной системы, где характеристики могут быть изучены путем анализа данного материала. Двухэлектродная система просто дает информацию о реакции между двумя электродами. Он подходит для анализа электрохимических свойств всей системы хранения энергии. Потенциал электрода не фиксирован. Поэтому неизвестно, при каком напряжении происходит реакция. Однако трехэлектродная система анализирует только один электрод с фиксирующим потенциалом, который может выполнить детальный анализ одного электрода. Поэтому система ориентирована на анализ конкретных показателей на материальном уровне. Трехэлектродная система состоит из рабочего электрода (WE), электрода сравнения (RE) и встречного электрода (CE)16,17. WE является целью исследований, оценки, поскольку он выполняет электрохимическую реакцию, представляющую интерес18, и состоит из окислительно-восстановительного материала, который представляет потенциальный интерес. В случае EDLC использование материалов с большой площадью поверхности является основной проблемой. Поэтому пористые материалы с большой площадью поверхности и микропоры, такие как пористый углерод, графен и нанотрубки, являютсяпредпочтительными 19,20. Активированный уголь является наиболее распространенным материалом для ЭДЛК из-за его высокой удельной площади (>1000 м2/г) и множества микропор. Псевдоконденсаторы изготавливаются из материалов, которые могут подвергаться реакции Фарадея21. Оксиды металлов (RuOx, MnOx и т.д.) и проводящие полимеры (PANI, PPy и т.д.) обычно используются22. RE и CE используются для анализа электрохимических свойств WE. РЭ служит эталоном для измерения и контроля потенциала системы; нормальный водородный электрод (NHE) и Ag/AgCl (насыщенный KCl) обычно выбираются в качестве RE23. CE сопряжен с WE и завершает электрическую цепь, чтобы обеспечить передачу заряда. Для CE используются электрохимически инертные материалы, такие как платина (Pt) и золото (Au)24. Все компоненты трехэлектродной системы подключены к потенциостатному устройству, которое управляет потенциалом всей цепи.
Циклическая вольтамперометрия (CV), гальваностатический заряд-разряд (GCD) и электрохимическая импедансная спектроскопия (EIS) являются типичными аналитическими методами, которые используют трехэлектродную систему. С помощью этих методов можно оценить различные электрохимические характеристики суперконденсаторов. CV является основным электрохимическим методом, используемым для исследования электрохимического поведения (коэффициент переноса электронов, обратимый или необратимый и т.д.) и емкостных свойств материала при повторных окислительно-восстановительных процессах14,24. График CV показывает окислительно-восстановительные пики, связанные с восстановлением и окислением материала. С помощью этой информации исследователи могут оценить производительность электрода и определить потенциал, в котором материал восстанавливается и окисляется. Кроме того, с помощью анализа CV можно определить количество заряда, которое может хранить материал или электрод. Суммарный заряд является функцией потенциала, а емкость может быть легко рассчитана 6,18. Емкость является основной проблемой в суперконденсаторах. Более высокая емкость представляет собой способность хранить больше заряда. EDLC порождают прямоугольные узоры CV с линейными линиями, так что емкость электрода может быть легко рассчитана. Псевдоконденсаторы представляют окислительно-восстановительные пики на прямоугольных участках. Основываясь на этой информации, исследователи могут оценить электрохимические свойства материалов с помощью измерений CV18.
GCD является широко используемым методом для определения стабильности цикла электрода. Для длительного использования стабильность цикла должна быть проверена при постоянной плотности тока. Каждый цикл состоит из шагов заряда-разряда14. Исследователи могут определить стабильность цикла с помощью изменений в графе заряд-разряд, удельное удержание емкости и кулоновскую эффективность. EDLC порождают линейную картину; таким образом, удельная емкость электрода может быть легко рассчитана с использованием наклона кривой разряда6. Однако псевдоконденсаторы демонстрируют нелинейный рисунок. Уклон разгрузки изменяется в процессе разгрузки7. Кроме того, внутреннее сопротивление может быть проанализировано через падение сопротивления току (ИК), которое является потенциальным падением из-за сопротивления 6,25.
EIS является полезным методом для идентификации импеданса систем хранения энергии без разрушения образца26. Импеданс может быть рассчитан путем подачи синусоидального напряжения и определения фазового угла14. Импеданс также является функцией частоты. Поэтому спектр EIS приобретается в диапазоне частот. На высоких частотах кинетические факторы, такие как внутреннее сопротивление и передача заряда, являются действующими24,27. На низких частотах могут быть обнаружены диффузионный коэффициент и импеданс Варбурга, которые связаны с массопереносом и термодинамикой24,27. EIS является мощным инструментом для анализа кинетических и термодинамических свойств материала одновременно28. Данное исследование описывает протоколы анализа для оценки электрохимических характеристик суперконденсаторов с использованием трехэлектродной системы.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

Трехэлектродная система является базовой и общеаналитической платформой для исследования электрохимических характеристик и характеристик систем накопления энергии на материальном уровне. Суперконденсаторы являются одной из самых важных новых систем хранения энергии, разработанных за последнее десятилетие. Здесь электрохимические характеристики суперконденсатора оценивали с помощью трехэлектродной системы с потенциостатным устройством. Трехэлектродная система состояла из рабочего электрода (WE), электрода сравнения (RE) и встречного электрода (CE). WE - это электрод, где контролируется потенциал и измеряется ток, и он является целью исследования. ВИЭ выступает в качестве эталона для измерения и контроля потенциала системы, а CE используется для завершения замкнутого контура для обеспечения электрохимических измерений. Эта система обеспечивает точные аналитические результаты для оценки электрохимических параметров, таких как удельная емкость, стабильность и импеданс с помощью циклической вольтамперометрии (CV), гальваностатического заряда-разряда (GCD) и электрохимической импедансной спектроскопии (EIS). Предложено несколько протоколов экспериментального проектирования путем контроля значений параметров последовательности при использовании трехэлектродной системы с потенциостатным устройством для оценки электрохимических характеристик суперконденсаторов. С помощью этих протоколов исследователь может настроить трехэлектродную систему для получения разумных электрохимических результатов для оценки производительности суперконденсаторов.

Электроды изготавливались по протоколу этапа 1 (фиг.1). Тонкие и однородные электроды крепились к сетке SUS размером 1см2 и толщиной 0,1-0,2 мм. После высыхания был получен вес чистого электрода. Электрод погружали в водный электролит 2 M H2SO4, и электролиту позв?...

Watch this Scientific Journal Video about Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System at JoVE.com

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

Протокол описывает оценку различных электрохимических свойств суперконденсаторов с использованием трехэлектродной системы с потенциостатным устройством.

Оценка электрохимических свойств суперконденсаторов с использованием трехэлектродной системы

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Представляем подробный протокол оценки суперконденсаторов через трехэлектродную систему. Исследователь может создать трехэлектродную систему для получения хороших электрохимических исследований с помощью этих протоколов. Трехэлектродная система является надежным подходом к оценке электрохимических свойств, таких как удельное сопротивление емкости суперконденсаторов.Он предлагает преимущество анализа одного уровня материалов. В системе хранения энергии, отрицательном материальном поле, исследователи могут определить электрохимические характеристики материалов синтеза и оценить их с помощью этого протокола. Подготовьте электроды перед электрохимическим анализом, объединив 0,8 грамма активированного угля, 0,1 грамма технического углерода и 0,1 грамма связующего.Добавьте в эту смесь от 0,1 до 0,2 миллилитров изопропанола. Затем тонко распределите смесь в тесто с помощью валика. Нарежьте сетку из нержавеющей стали до 1,5 сантиметра в ширину и пяти сантиметров в длину и прикрепите электродное тесто толщиной от 0,1 до 0,2 миллиметра с помощью электродной прессовой машины к сетке из нержавеющей стали.Высушите собранный суперконденсаторный электрод в духовке при температуре 80 градусов Цельсия в течение примерно суток, чтобы испарить изопропанол. Взвесьте сетку из нержавеющей стали для получения веса электрода, а затем погрузите сетку в электролит двухмолярного водного раствора серной кислоты. Поместите сетку из нержавеющей стали в осушитель, чтобы удалить пузырьки воздуха на поверхности электрода суперконденсатора.Запустите программу измерения потенциостата, чтобы установить файл последовательности измерительных экспериментов. Нажмите кнопку Эксперимент на панели инструментов, перейдите в Редактор файлов последовательностей и выберите Создать или напрямую нажмите кнопку Новая последовательность. Нажмите кнопку Добавить, чтобы добавить шаг последовательности.На каждом шаге установите Control как SWEEP, Configuration как PSTAT, Mode как CYCLIC и Range как AUTO. Установите ссылку на Initial, Middle и Final как ссылку E и введите соответствующие значения в поле Value. Чтобы установить скорость сканирования напряжения, введите соответствующие значения в поле Значения скорости сканирования.Установите время тишины равным нулю, а сегменты — числом 2N плюс единица, где N — количество циклов. Здесь был применен 21 на 10 циклов. Скопируйте первый шаг и вставьте его со второго шага на пятый, щелкнув Вставить вкл.Измените значения скорости сканирования.Установите условие отсечения в качестве условия-1, задайте элемент в качестве конца шага и перейдите далее в качестве следующего. В разделе Управление параметрами Разное на вкладке Выборка задайте для параметра Элемент как Время, OP как больше или равно и Значение дельты как 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 и 0,0333 для каждой скорости сканирования. Это временной интервал для записи данных.Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа CV в любой папке компьютера. После установки файла последовательности эксперимента измерений и добавления шага последовательности на первом шаге установите Control как CONSTANT, Configuration как GSTAT, Mode как NORMAL и Range как AUTO. Установите ссылку на текущий ампер равным нулю.Когда масса электрода составляет 0,00235 грамма, установите значение 0,0018618 ампера, что означает, что плотность тока составляет 1 ампер на грамм. Установите условие отсечения для условия-1, установите Item как Voltage, OP как больше или равно, а Delta Value как 0,8 вольта и Go Next как Next. В разделе Управление различными параметрами на вкладке выборка задайте для параметра Item значение Times, OP как больше или равно и Delta Value как 0,1.На втором шаге ток — это отрицательное значение первого шага. Для установки Условия-1 установите Элемент как Напряжение, OP как меньше или равно, Дельта Значение как минус 0,2 вольта и Перейти далее как Далее как Далее. На третьем шаге установите Control как LOOP, Configuration как CYCLE и установите Список 1 в Условие-1 Условия отсечения как Цикл Следующий, Перейти Далее как шаг первый, а Список 2 как Конец шага и Далее как Следующий.Задайте для итерации значение 10, которое является количеством повторяющихся циклов. Шаг первый, шаг второй и шаг третий образуют один цикл. Скопируйте и вставьте их после четвертого шага и измените значение ампера тока на любое из расчетных значений для различных плотностей тока 2, 3, 5 и 10 ампер на грамм.Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа GCD в любой папке компьютера Запустите программу измерения potentiostat, чтобы установить файл последовательности эксперимента измерения. Нажмите кнопку Эксперимент на панели инструментов и перейдите в Редактор файлов последовательностей и Создать или нажмите кнопку Новая последовательность. Нажмите кнопку Добавить, чтобы добавить шаг последовательности.На первом шаге установите Control как CONSTANT, Configuration как PSTAT, Mode как TIMER STOP и Range как AUTO. Установите опорное напряжение как E reference и значение как 0,5 вольта, что составляет половину размера диапазона напряжения. Для условия 1 задайте для параметра Item значение Step Time, OP как больше или равно, Delta Value как три и Go Next как Next(Далее).Это процесс стабилизации устройства потенциостата. На втором шаге установите Control как EIS, Configuration как PSTAT, Mode как LOG и Range как AUTO. Установите начальную скорость как normal, а значение начального и среднего как один мегагерц, что является высокочастотным значением, и Final как один микрогерц, который является низкочастотным значением.Установите ссылку на смещение в качестве ссылки E и значение в 0,5 вольта. Чтобы получить линейный результат отклика, задайте амплитуду как один милливольт, задайте плотность как 10 и итерацию как единицу. Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа EIS в любой папке компьютера.Соедините три типа линий: рабочий электрод, электрод сравнения серебра в хлориде серебра и встречный электрод, то есть платиновую проволоку, с сеткой SUS, соответственно. Подключите четвертую линию, рабочий датчик, к рабочему электроду. Заполните в стакан 100 миллилитров двухмолярного водного сернокислотного электролита.Накройте стеклянный контейнер колпачком и погрузите три электрода в электролит через перфорацию в колпачке. Расположите электроды для поддержания рабочего электрода на постоянном расстоянии между контрэлектродом и электродом сравнения. Используйте потенциостатное устройство и запустите измерительную программу для выполнения анализа CV, GCD и EIS.Запустите измерительную программу и откройте подготовленную последовательность. Нажмите кнопку Применить к CH, чтобы вставить последовательность каналов потенциостата. Начните измерение, нажав кнопку Пуск.Хорошо разработанный прямоугольный график в диапазоне скорости сканирования от 10 до 200 милливольт в секунду указывает на характеристики EDLC и подтверждает, что суперконденсатор работал так же хорошо, как EDLC. Когда скорость сканирования была выше 300 милливольт в секунду, граф терял свою прямоугольную форму, что означает, что электрод терял характеристики EDLC. График GCD электрода представлял симметричный линейный профиль во всех плотностях тока.Это также характерное свойство EDLC. Рабочий электрод переменного тока показал удержание емкости 99,2% в течение 10 000 циклов при плотности тока 10 ампер на грамм. На графике Найквиста часть А соответствует эквивалентному последовательному сопротивлению.Часть В представляет собой полукруг, диаметр которого отражает сопротивление электролита в порах электродов или сопротивление переноса заряда. Кроме того, сумма частей А и В интерпретируется как внутреннее сопротивление. В части С область угловой линии 45 градусов указывает на ограничение переноса железа электродными структурами в электролите или ограничение переноса железа в объемном электролите.Вертикальная линия в части D объясняется доминирующим емкостным поведением электрического двойного слоя, образованного на границе раздела электрода или электролита. Процесс получения точного веса электрода является наиболее важным. Точная оценка производительности требует знания точного веса каждого материала, включая электроды.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Energy Storage Elements

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Изготовление VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Воздушные ячейки для электрохимической Тестирование

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Монослоя Связаться легирования кремния поверхностей и нанопроволок Использование фосфорорганических соединений

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Using Microwave and Macroscopic Samples of Dielectric Solids to Study the Photonic Properties of Disordered Photonic Bandgap Materials

Использование Микроволновая печь и макроскопических образцов диэлектрических твердых тел для изучения фотонных свойства неупорядоченных фотонных запрещенной зоны материалов

Recently, disordered photonic materials have been suggested as an alternative to periodic crystals for the formation of a complete photonic bandgap (PBG). ...

Integrating a Triplet-triplet Annihilation Up-conversion System to Enhance Dye-sensitized Solar Cell Response to Sub-bandgap Light

Интеграция триплет-триплетного Annihilation системы ап-конверсии для повышения сенсибилизированных красителем солнечные сотовый Ответ на Sub-запрещенной Света

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents ...

Electroactive Polymer Nanoparticles Exhibiting Photothermal Properties

Свойства Электроактивный полимер наночастицы Участие фототермические

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step ...

Uncoupling Coriolis Force and Rotating Buoyancy Effects on Full-Field Heat Transfer Properties of a Rotating Channel

Расцепления сила Кориолиса и вращающейся плавучести эффекты на полный поле тепла передача свойств вращающегося канала

An experimental method for exploring the heat transfer characteristics of an axially rotating channel is proposed. The governing flow parameters that ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Подготовка клетки тремя электродами монет и электроосаждение аналитика для литий ионных батарей

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Evaluating Targeting Accuracy in the Focal Plane for an Ultrasound-guided High-intensity Focused Ultrasound Phased-array System

Оценки точности таргетинга в фокальной плоскости для УЗИ руководствуясь высокой интенсивности сосредоточены фазированной ультразвуковая система

Phased arrays are increasingly used as high-intensity focused ultrasound (HIFU) transducers in the existing extracorporeal ultrasound-guided HIFU ...

Operation of the Collaborative Composite Manufacturing (CCM) System

Operation of the Collaborative Composite Manufacturing CCM System

Эксплуатация системы совместного композитного производства (CCM)

The automated tape placement and the automated fiber placement (AFP) machines provide a safer working environment and reduce the labor intensity of ...

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

Применение агента соединения для улучшения диэлектрических свойств полимерных нанокомпозитов

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...