Name: evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00
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Este trabajo fue apoyado por el Instituto Coreano de Evaluación y Planificación de Tecnología Energética (KETEP) y el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE) de la República de Corea (No. 20214000000280), y la Beca de Investigación de Posgrado de la Universidad de Chung-Ang 2021.

1. Fabricación de electrodo y supercondensador (Figura 1)
<ol><li>Preparar los electrodos antes del análisis electroquímico combinando el 80 % en peso (en peso) del material activo del electrodo (0,8 g de carbón activado), el 10 % en peso del material conductor (0,1 g de negro de humo) y el 10 % en peso del aglutinante (0,1 g de politetrafluoroetileno (PTFE)).<ol>
<li>Deje caer el isopropanol (IPA; 0.1-0.2 ml) en la mezcla mencionada anteriormente, lue...

Este estudio proporciona un protocolo para varios análisis utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato. Este sistema es ampliamente utilizado para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores. Una secuencia adecuada para cada análisis (CV, GCD y EIS) es importante para obtener datos electroquímicos optimizados. En comparación con el sistema de dos electrodos que tiene una configuración simple, el sistema de tres electrodos está especializado para analizar superconde...

Los supercondensadores han atraído una enorme atención como fuentes de energía adecuadas para una variedad de aplicaciones, como dispositivos microelectrónicos, vehículos eléctricos (EV) y sistemas estacionarios de almacenamiento de energía. En aplicaciones de vehículos eléctricos, los supercondensadores se pueden utilizar para una aceleración rápida y pueden permitir el almacenamiento de energía regenerativa durante los procesos de desaceleración y frenado. En los campos de energía renovable, como la generación de energía solar1 y la generación de energía eólica2, los supercondensadores se pueden utilizar como sistemas estacionarios de almacenamiento de energía 3,4. La generación de energía renovable está limitada por la naturaleza fluctuante e intermitente de estos suministros de energía; por lo tanto, se requiere un sistema de almacenamiento de energía que pueda responder inmediatamente durante la generación irregular de energía5. Los supercondensadores, que almacenan energía a través de mecanismos que difieren de los de las baterías de iones de litio, exhiben una alta densidad de potencia, un rendimiento de ciclo estable y una carga-descarga rápida6. Dependiendo del mecanismo de almacenamiento, los supercondensadores se pueden distinguir en condensadores de doble capa (EDLC) y pseudocondensadores7. Los EDLC acumulan carga electrostática en la superficie del electrodo. Por lo tanto, la capacitancia está determinada por la cantidad de carga, que se ve afectada por el área de superficie y la estructura porosa de los materiales del electrodo. Por el contrario, los pseudocondensadores, que consisten en polímeros conductores y materiales de óxido metálico, almacenan carga a través de un proceso de reacción faradaico. Las diversas propiedades electroquímicas de los supercondensadores están relacionadas con los materiales de los electrodos, y el desarrollo de nuevos materiales de electrodos es el problema principal para mejorar el rendimiento de los supercondensadores8. Por lo tanto, la evaluación de las propiedades electroquímicas de estos nuevos materiales o sistemas es importante en el progreso de la investigación y otras aplicaciones en la vida real. En este sentido, la evaluación electroquímica utilizando un sistema de tres electrodos es el método más básico y ampliamente utilizado en la investigación a escala de laboratorio de sistemas de almacenamiento de energía 9,10,11,12,13.
El sistema de tres electrodos es un enfoque simple y confiable para evaluar las propiedades electroquímicas, como la capacitancia específica, la resistencia, la conductividad y la vida útil del ciclo de los supercondensadores14. El sistema ofrece el beneficio de permitir el análisis de las características electroquímicas de materiales individuales15, que contrasta con el sistema de dos electrodos, donde las características se pueden estudiar a través del análisis del material dado. El sistema de dos electrodos solo proporciona información sobre la reacción entre dos electrodos. Es adecuado para analizar las propiedades electroquímicas de todo el sistema de almacenamiento de energía. El potencial del electrodo no es fijo. Por lo tanto, no se sabe a qué voltaje tiene lugar la reacción. Sin embargo, el sistema de tres electrodos analiza solo un electrodo con potencial de fijación que puede realizar un análisis detallado del electrodo único. Por lo tanto, el sistema está dirigido a analizar el rendimiento específico a nivel de material. El sistema de tres electrodos consiste en un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE)16,17. El WE es el objetivo de la investigación, la evaluación ya que realiza la reacción electroquímica de interés18 y está compuesto por un material redox que es de interés potencial. En el caso de los EDLC, la utilización de materiales de alta superficie es el problema principal. Por lo tanto, se prefieren los materiales porosos con una alta área de superficie y microporos, como el carbono poroso, el grafeno y los nanotubos19,20. El carbón activado es el material más común para los EDLC debido a su alta área específica (>1000 m2 / g) y muchos microporos. Los pseudocondensadores se fabrican con materiales que pueden sufrir una reacción faradaica21. Los óxidos metálicos (RuOx, MnOx, etc.) y los polímeros conductores (PANI, PPy, etc.) se utilizan comúnmente22. El RE y el CE se utilizan para analizar las propiedades electroquímicas del WE. El RE sirve como referencia para medir y controlar el potencial del sistema; el electrodo de hidrógeno normal (NHE) y Ag/AgCl (KCl saturado) generalmente se eligen como el RE23. El CE se empareja con el WE y completa el circuito eléctrico para permitir la transferencia de carga. Para la CE se utilizan materiales electroquímicamente inertes, como el platino (Pt) y el oro (Au)24. Todos los componentes del sistema de tres electrodos están conectados a un dispositivo potenciostato, que controla el potencial de todo el circuito.
La voltamperometría cíclica (CV), la descarga de carga galvanostática (GCD) y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) son métodos analíticos típicos que utilizan un sistema de tres electrodos. Varias características electroquímicas de los supercondensadores se pueden evaluar utilizando estos métodos. CV es el método electroquímico básico utilizado para investigar el comportamiento electroquímico (coeficiente de transferencia de electrones, reversible o irreversible, etc.) y las propiedades capacitivas del material durante procesos redox repetidos14,24. La gráfica CV muestra picos redox relacionados con la reducción y oxidación del material. A través de esta información, los investigadores pueden evaluar el rendimiento del electrodo y determinar el potencial donde el material se reduce y se oxida. Además, a través del análisis CV, es posible determinar la cantidad de carga que el material o electrodo puede almacenar. La carga total es una función del potencial, y la capacitancia se puede calcular fácilmente 6,18. La capacitancia es el principal problema en los supercondensadores. Una capacitancia más alta representa la capacidad de almacenar más carga. Los EDLC dan lugar a patrones CV rectangulares con líneas lineales para que la capacitancia del electrodo se pueda calcular fácilmente. Los pseudocondensadores presentan picos redox en parcelas rectangulares. Sobre la base de esta información, los investigadores pueden evaluar las propiedades electroquímicas de los materiales utilizando mediciones CV18.
GCD es un método comúnmente empleado para identificar la estabilidad del ciclo de un electrodo. Para un uso a largo plazo, la estabilidad del ciclo debe verificarse a una densidad de corriente constante. Cada ciclo consta de pasos de carga-descarga14. Los investigadores pueden determinar la estabilidad del ciclo a través de variaciones en el gráfico de carga-descarga, retención de capacitancia específica y eficiencia de Coulombic. Los EDLC dan lugar a un patrón lineal; por lo tanto, la capacitancia específica del electrodo se puede calcular fácilmente utilizando la pendiente de la curva de descarga6. Sin embargo, los pseudocondensadores exhiben un patrón no lineal. La pendiente de descarga varía durante el proceso de descarga7. Además, la resistencia interna se puede analizar a través de la caída de resistencia a la corriente (IR), que es la caída potencial debido a la resistencia 6,25.
EIS es un método útil para identificar la impedancia de los sistemas de almacenamiento de energía sin destrucción de la muestra26. La impedancia se puede calcular aplicando un voltaje sinusoidal y determinando el ángulo de fase14. La impedancia es también una función de la frecuencia. Por lo tanto, el espectro EIS se adquiere en un rango de frecuencias. A altas frecuencias, factores cinéticos como la resistencia interna y la transferencia de carga están operativos24,27. A bajas frecuencias, se puede detectar el factor de difusión y la impedancia de Warburg, que están relacionados con la transferencia de masa y la termodinámica24,27. EIS es una poderosa herramienta para analizar las propiedades cinéticas y termodinámicas de un material al mismo tiempo28. Este estudio describe los protocolos de análisis para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores utilizando un sistema de tres electrodos.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Activated carbon</td>
			<td>GS</td>
			<td></td>
			<td>Active material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>RE-5B</td>
			<td>Reference electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Conductive material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desicator</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode pressing machine</td>
			<td>Rotech</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Extractor</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Convert program (raw data to excel form)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol(IPA)</td>
			<td>Samchun</td>
			<td>I0346</td>
			<td>Solvent to melt the binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polytetrafluoroethylene(PTFE)</td>
			<td>Hyundai</td>
			<td></td>
			<td>Binder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td>Zive SP1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MW-018122017</td>
			<td>Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction flask</td>
			<td>Duran</td>
			<td></td>
			<td>Container for electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SM6</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Program of setting sequence and measuring electrochemical result</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Samshun</td>
			<td>S1423</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUS mesh</td>
			<td>Navimro</td>
			<td></td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon cap</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>Cap of the electrolyte continer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zman</td>
			<td>WonA Tech</td>
			<td></td>
			<td>EIS program</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

evaluating the electrochemical properties of supercapacitors using the three-electrode system

El sistema de tres electrodos es una plataforma analítica básica y general para investigar el rendimiento electroquímico y las características de los sistemas de almacenamiento de energía a nivel de material. Los supercondensadores son uno de los sistemas de almacenamiento de energía emergente más importantes desarrollados en la última década. Aquí, el rendimiento electroquímico de un supercondensador se evaluó utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato. El sistema de tres electrodos consistía en un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE). El WE es el electrodo donde se controla el potencial y se mide la corriente, y es el objetivo de la investigación. El RE actúa como referencia para medir y controlar el potencial del sistema, y el CE se utiliza para completar el circuito cerrado para permitir mediciones electroquímicas. Este sistema proporciona resultados analíticos precisos para evaluar parámetros electroquímicos como la capacitancia específica, la estabilidad y la impedancia a través de voltamperometría cíclica (CV), carga-descarga galvanostática (GCD) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Se proponen varios protocolos de diseño experimental mediante el control de los valores de los parámetros de la secuencia cuando se utiliza un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores. A través de estos protocolos, el investigador puede configurar un sistema de tres electrodos para obtener resultados electroquímicos razonables para evaluar el rendimiento de los supercondensadores.

Los electrodos se fabricaron de acuerdo con el paso 1 del protocolo (Figura 1). Se unieron electrodos delgados y homogéneos a la malla SUS con un tamaño de 1 cm2 y un grosor de 0.1-0.2 mm. Después del secado, se obtuvo el peso del electrodo puro. El electrodo se sumergió en un electrolito acuoso de 2 M H2SO4, y se permitió que el electrolito impregnara suficientemente el electrodo antes de los análisis electroquímicos. La secuencia de producción y la ...

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Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

El protocolo describe la evaluación de varias propiedades electroquímicas de los supercondensadores utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato.

Evaluación de las propiedades electroquímicas de los supercondensadores utilizando el sistema de tres electrodos

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Presentamos un protocolo detallado para evaluar supercondensadores a través de un sistema de tres electrodos. El investigador puede configurar un sistema de tres electrodos para obtener una buena investigación electroquímica a través de estos protocolos. Un sistema de tres electrodos es un enfoque confiable para evaluar las propiedades electroquímicas, como la resistencia específica a la capacitancia de los supercondensadores.Ofrece el beneficio de analizar un solo nivel de materiales. En el sistema de almacenamiento de energía, un campo de material negativo, los investigadores pueden determinar el rendimiento electroquímico de los materiales de síntesis y evaluarlos a través de este protocolo. Prepare los electrodos antes del análisis electroquímico combinando 0,8 gramos de carbón activado, 0,1 gramos de negro de humo y 0,1 gramos de aglutinante.Deje caer de 0.1 a 0.2 mililitros de isopropanol en esta mezcla. Luego, extienda la mezcla finamente en una masa con un rodillo. Corte la malla de acero inoxidable a 1,5 centímetros de ancho y cinco centímetros de largo y conecte la masa del electrodo de espesor de 0,1 a 0,2 milímetros con una máquina de prensado de electrodos a la malla de acero inoxidable.Seque el electrodo supercondensador ensamblado en un horno a 80 grados Celsius durante aproximadamente un día para evaporar el isopropanol. Pesar la malla de acero inoxidable para obtener el peso del electrodo y luego sumergir la malla en el electrolito de una solución acuosa de ácido sulfúrico dos molares. Coloque la malla de acero inoxidable en un desecador para eliminar las burbujas de aire en la superficie del electrodo del supercondensador.Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas, vaya al Editor de archivos de secuencia y seleccione Nuevo o haga clic directamente en el botón Nueva secuencia. Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia.En cada paso, establezca Control como SWEEP, Configuración como PSTAT, Modo como CÍCLICO y Rango como AUTO. Establezca la referencia para Inicial, Medio y Final como referencia E e introduzca los valores respectivos en Valor. Para establecer la velocidad de escaneo de voltaje, ingrese los valores respectivos en Valores de velocidad de escaneo.Establezca tiempos de silencio como cero y Segmentos como el número 2N más uno donde N es el número de ciclos. Aquí, se aplicó 21 para 10 ciclos. Copie el paso uno y péguelo del paso dos al paso cinco haciendo clic en Pegar en.Cambie los valores de velocidad de escaneo.Establezca Condición de corte como Condición-1, establezca Elemento como Final del paso y Vaya Siguiente como Siguiente. En la sección Configuración miscelánea de control, en la pestaña Muestreo, establezca Elemento como Tiempos, OP como mayor o igual que y Valor Delta como 0.333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 y 0.0333 para cada velocidad de escaneo. Este es el intervalo de tiempo para registrar los datos.Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis de CV en cualquier carpeta del equipo. Después de establecer el archivo de secuencia del experimento de medición y agregar un paso de secuencia, en el paso uno, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como GSTAT, Modo como NORMAL y Rango como AUTO. Establezca la referencia para el amperio actual como cero.Cuando la masa del electrodo sea de 0,00235 gramos, establezca el valor como 0,0018618 amperios, lo que significa que la densidad de corriente es de 1 amperios por gramo. Establezca la condición de corte para la condición-1, establezca el elemento como voltaje, OP como mayor o igual a, y el valor Delta como 0,8 voltios y Vaya siguiente como siguiente. En la sección Configuración miscelánea de control, en la pestaña Muestreo, establezca Elemento como Tiempos, OP como mayor o igual que y Valor Delta como 0.1.En el paso dos, la corriente es el valor negativo del paso uno. Para establecer Condición-1, establezca Elemento como Voltaje, OP como menor o igual que, Valor Delta como menos 0.2 voltios y Vaya Siguiente como Siguiente. En el paso tres, establezca Control como LOOP, Configuration as CYCLE y establezca List 1 en Condition-1 de Cut Off Condition como Loop Next, Go Next como paso uno y establezca List 2 como Step End y Go Next como Next.Establezca el valor de iteración como 10, que es el número de ciclos repetitivos. El paso uno, el paso dos y el paso tres forman un solo bucle. Cópielos y péguelos después del paso cuatro y cambie el valor del amperio de corriente a cualquiera de los valores calculados para varias densidades de corriente de 2, 3, 5 y 10 amperios por gramo.Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis GCD en cualquier carpeta del equipo Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya a Editor de archivos de secuencia y Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia. Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia.En el paso uno, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como PSTAT, Modo como TIMER STOP y Rango como AUTO. Establezca la referencia para el voltaje como referencia E y el valor como 0,5 voltios, que es la mitad del tamaño del rango de voltaje. En Condición-1, establezca Elemento como Tiempo de paso, OP como mayor o igual que, Valor Delta como tres y Vaya siguiente como Siguiente.Este es el proceso para estabilizar el dispositivo potenciostato. En el paso dos, establezca Control como EIS, Configuración como PSTAT, Modo como LOG y Rango como AUTO. Establezca Velocidad de inicial como normal y Valor de inicial y medio como un megahercio, que es el valor de alta frecuencia, y Final como un microhercio, que es el valor de baja frecuencia.Establezca la referencia para Sesgo como referencia E y Valor como 0,5 voltios. Para obtener un resultado de respuesta lineal, establezca la amplitud como un milivoltio, establezca la densidad como 10 y la iteración como una. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis EIS en cualquier carpeta del equipo.Conecte los tres tipos de líneas, el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de plata en cloruro de plata y el contraelectrodo, es decir, el alambre de platino, a la malla SUS, respectivamente. Conecte la cuarta línea, el sensor de trabajo, al electrodo de trabajo. Llene 100 mililitros de electrolito de ácido sulfúrico acuoso de dos molares en un vaso de precipitados.Cubra el recipiente de vidrio con una tapa y sumerja los tres electrodos en el electrolito a través de una perforación en la tapa. Coloque los electrodos para mantener el electrodo de trabajo a una distancia constante entre el contraelectrodo y el electrodo de referencia. Opere el dispositivo potenciostato y ejecute el programa de medición para realizar los análisis CV, GCD y EIS.Ejecute el programa de medición y abra la secuencia preparada. Haga clic en Aplicar a CH para insertar la secuencia de canales del potenciostato. Inicie la medición haciendo clic en el botón Inicio.El gráfico en forma de rectángulo bien desarrollado en el rango de velocidad de escaneo de 10 a 200 milivoltios por segundo indica las características de EDLC y confirma que el supercondensador funcionó bien como un EDLC. Cuando la velocidad de escaneo fue superior a 300 milivoltios por segundo, el gráfico perdió su forma rectangular, lo que significa que el electrodo perdió las características de EDLC. El gráfico GCD del electrodo presentó un perfil lineal simétrico en todas las densidades de corriente.Esta es también una propiedad característica de EDLC. El electrodo de trabajo de CA mostró una retención de capacitancia del 99,2% durante 10.000 ciclos a una densidad de corriente de 10 amperios por gramo. En la gráfica de Nyquist, la parte A corresponde a la resistencia de serie equivalente.La parte B presenta un semicírculo, cuyo diámetro refleja la resistencia electrolítica en los poros de los electrodos o la resistencia a la transferencia de carga. Además, la suma de las partes A y B se interpreta como la resistencia interna. En la parte C, la región de la línea de ángulo de 45 grados indica la limitación del transporte de hierro de las estructuras del electrodo en el electrolito o la limitación del transporte de hierro en el electrolito a granel.La línea vertical en la parte D se atribuye al comportamiento capacitivo dominante de la doble capa eléctrica formada en la interfaz del electrodo o electrolito. El proceso de obtención del peso exacto del electrodo es lo más importante. La evaluación precisa del rendimiento requiere conocer el peso exacto de cada material, incluidos los electrodos.

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