Name: thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry
Uploaded: 2022-06-08T13:50:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry at JoVE.com

Dette materiale er baseret på arbejde støttet af National Science Foundation under 1764436, NSF REU-program (CHE-1659852), NSF-instrumentstøtte (MRI-0821247), Fysik og Astronomi Stipendium til Succes (PASS) NSF-projekt (1643567), Welch Foundation (T-0014) og computerressourcer fra Institut for Energi (TX-W-20090427-0004-50) og L3 Communications. Forfatterne takker Kent M. Ervin (University of Nevada - Reno) og Peter B. Armentrout (University of Utah) for at dele CRUNCH-programmet og for råd om tilpasning fra PBA. Forfatterne takker Michael T. Bowers gruppe ved University of California - Santa Barbara for at dele Sigma-programmet.

BEMÆRK: Figur 1 viser en oversigt over protokollen.
1. Fremstilling af reagenser
<ol><li>Køb frysetørrede ambpeptider (>98% renhed) og opbevar dem i en -80 ° C fryser.</li>
	<li>Køb > 99% renhed zink (II) nitrathexahydrat og nikkel (II) nitrathexahydrat. FORSIGTIG: Nikkel (II) nitrathexahydrat udgør en miljø- og sundhedsfare.</li>
	<li>Køb nitrilotrieddikesyre, poly-DL-alaninpolymerer, ultrarent / spormetalkvalitet ammoniumacetat, amm...

Kritiske trin ES-IM-MS tærskelkollisions-induceret dissociation (TCID) analyser. TCID anvendte overførsels-T-bølgecellen i nærværelse af argon som kollisionscelle. Før dissociation termiskiseres forløberionerne ved lavenergikollisioner med nitrogengas, når de passerer gennem ionmobilitetscellen (IM). Dette resulterer i et mere reproducerbart energiopløst TCID, end der opnås ved at anvende fælden som kollisionscelle 6,40</...

Denne undersøgelse beskriver en ny teknik ved hjælp af et kommercielt tilgængeligt ionmobilitetsmassespektrometer, der muliggør bestemmelse af den relative termokemi til dissociation af et alternativt metalbinding (amb) ternært metalkompleks [amb + M (II) + NTA], hvor M = Zn eller Ni og NTA = nitrilotrieddikesyre (figur 1). Disse reaktioner modellerer dissociationen af det amb-mærkede rekombinante protein, der er bundet til det NTA-immobiliserede metal under immobiliseret metalaffinitetskromatografi (IMAC)1,2. Som et eksempel beskrives denne metode ved hjælp af amb heptapeptidmærkerne for amb A og H (figur 2) (valgt fra de tidligere undersøgelser 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ), der udviser Zn(II) og Ni(II)-bindende egenskaber og dermed har potentielle anvendelser som rensemærker. Den beskrevne proces kan imidlertid bruges til at evaluere termokemiske energier i ethvert organometallisk system. Disse ambpeptider har metalbindende steder i Aa1-Aa 2 og Aa6-Aa 7 positioner, der konkurrerer med carboxylat- og aminstederne i NTA. De tre centrale ambaminosyrer giver en afstandsstykke (Gly3), hængslet til de to arme (Pro4) og en langdistance π-metal kationinteraktion (Tyr5).
Den samlede 1− ladningstilstand for [amb+M(II)+NTA]-komplekserne bestemmes af protoneringstilstanden for deres potentielle bindingssteder. Da der er Ni (II) eller Zn (II) med 2+ oxidationstilstand, skal der være et net af tre deprotonerede negativt ladede steder. Den molekylære modellering af [amb+M(II)+NTA]-komplekserne forudsiger, at disse er to protoner fra NTA og en proton fra amb (dvs. [amb-H+M(II)+NTA-2H]-). Produktkanalerne indeholder en ionisk art og en neutral art (dvs. [NTA-3H + M (II)] - + amb eller [amb-3H + M (II)] - + NTA). I manuskriptet er "-3H" udelukket i navnene på komplekserne, men læseren skal vide, at -3H er underforstået. Instrumentet måler de relative intensiteter af de to ioniske masse-til-ladning (m / z) arter. En vigtig egenskab ved ES-IM-MS-analyser er, at det tillader undersøgelse af reaktiviteten af en bestemt m / z-art, som anvendt her og i tidligere amb-undersøgelser 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12.
Erhvervelse af termokemiske data for store komplekser ved hjælp af kollisionsinduceret dissociation er et emne af betydelig interesse13,14. Metoder, herunder den kinetiske metode, er ikke befordrende for tilpasning af data over en række energier, og de tager heller ikke højde for miljøer med flere kollisioner 15,16,17,18. Her anvendes tærskel CID (TCID) -metoden, udviklet ved hjælp af guidet ionstråle tandem massespektrometri af Armentrout, Ervin og Rodgers19 på en ny ES-IM-MS instrumentplatform ved hjælp af rejsebølge ion guider. TCID-metoden muliggør relativ termokemisk analyse af dissociationen af de ternære komplekser i deres to produktkanaler og inkluderer en tærskellov, der beskriver overførslen af kollisionsenergi mellem reaktantens translationelle energi (ternært kompleks i denne forskning) og en inert målgas (argon i dette tilfælde). Metoden inkluderer integration over reaktantens interne energifordeling20, de translationelle energifordelinger mellem reaktanten ogmålgassen 21 og de samlede vinkelmomentfordelinger22,23. En dissociationssandsynlighed og statistisk Rice-Ramsperger-Kassel-Marcus (RRKM) korrektion af de kinetiske skift som følge af det begrænsede tidsvindue for observation af produkterne er inkluderet24. For to uafhængige produktkanaler giver den konkurrenceprægede TCID-metode mulighed for samtidig tilpasning af de to konkurrerende produktkanaler. Dissociation af komplekset sker gennem en kredsende overgangstilstand, som har produkternes egenskaber, men holdes sammen af en låst dipol25. TCID-metoden er indarbejdet i CRUNCH-programmet26, og driften af brugergrænsefladen er beskrevet her for at evaluere termokemien af de to dissociationskanaler i de ternære [amb + M (II) + NTA] - komplekser. CRUNCH-programmet er tilgængeligt efter anmodning fra udviklerne26.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile HPLC-grade</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A998SK-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alternative metal binding (amb) peptides</td>
			<td>PepmicCo (www.pepmic.com)</td>
			<td></td>
			<td>designed peptides were synthized by order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium acetate (ultrapure)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97061-014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium hydroxide (trace metal grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A512-P500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Driftscope 2.1 software program</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaussian 09</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Electronic Structure Modeling Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GaussView</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Graphical Interface to Visualize Computations</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glacial acetic acid (Optima grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A465-250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ion-scaled Lennard-Jones (LJ) method</td>
			<td>Sigma</td>
			<td></td>
			<td>Michael T. Bowers&#8217; group of University of California at Santa Barbara</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassLynx 4.1</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-294</td>
			<td>1.7 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-298</td>
			<td>2.0 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(II) nitrate hexahydrate (99% purity)</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>A15540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly-DL-alanine</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>P9003-25MG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Waters Synapt G1 HDMS</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>&#160;quadrupole - ion mobility- time-of-flight mass spectrometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zn(II) nitrate hexahydrate (99%+ purity)</td>
			<td>Alfa Aesar (www.alfa.com)</td>
			<td>12313</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry

Denne artikel beskriver en eksperimentel protokol ved hjælp af elektrospray-ion mobilitet-massespektrometri (ES-IM-MS) og energiopløst tærskelkollisionsinduceret dissociation (TCID) til måling af termokemien for dissociationen af negativt ladede [amb + M (II) + NTA] - ternære komplekser i to produktkanaler: [amb + M (II)] + NTA eller [NTA + M (II)]-  + amb, hvor M = Zn eller Ni og NTA er nitrilotrieddikesyre. Komplekserne indeholder et af de alternative metalbindende (amb) heptapeptider med de primære strukturer acetyl-His1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7 eller acetyl-Asp1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7, hvor aminosyrernes Aa1,2,6,7 positioner er de potentielle metalbindende steder. Geometrioptimerede stationære tilstande af de ternære komplekser og deres produkter blev valgt fra kvantekemiske beregninger (i øjeblikket PM6 semi-empirisk Hamiltonian) ved at sammenligne deres elektroniske energier og deres kollisionstværsnit (CCS) med dem, der blev målt af ES-IM-MS. Fra PM6-frekvensberegningerne modellerer de molekylære parametre for det ternære kompleks og dets produkter de energiafhængige intensiteter af de to produktkanaler ved hjælp af en konkurrencedygtig TCID-metode til bestemmelse af tærskelenergierne for de reaktioner, der vedrører 0 K-entalpierne for dissociation (ΔH0). Statistisk mekanik termisk og entropi korrektioner ved hjælp af PM6 rotations- og vibrationsfrekvenser giver 298 K entalpier af dissociation (ΔH298). Disse metoder beskriver en EI-IM-MS-rutine, der kan bestemme termokemi og ligevægtskonstanter for en række ternære metalionkomplekser.

Den konkurrencemæssige kollisionsinducerede dissociation af de [amb+M(II)+NTA]- ternære komplekser af A og H til [amb+M(II)]- + NTA eller [NTA+M(II)]- + amb er vist i figur 3. Amb vises som enten A eller H og M = Zn eller Ni. Det [A+Zn(II)+NTA]- ternære kompleks (figur 3A) udviser tilsyneladende tærskler på ca. 0,7 eV kollisionsenergi (CE) til at ...

Watch this Scientific Journal Video about Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry at JoVE.com

Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Denne artikel beskriver en eksperimentel protokol ved hjælp af elektrospray-ion mobilitet-massespektrometri, semi-empiriske kvanteberegninger og energiopløst tærskelkollisionsinduceret dissociation for at måle den relative termokemi af dissociationen af relaterede ternære metalkomplekser.

Termokemiske undersøgelser af Ni (II) og Zn (II) ternære komplekser ved hjælp af ionmobilitet-massespektrometri

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold ...

Denne nye teknik kombinerer ionmobilitet-massespektrometri med molekylær modellering og reaktionsdynamikteori for at bestemme den relative termokemi af to konkurrerende dissociationsreaktioner af et ternært kompleks. Kombinationen af disse teknikker karakteriserer reaktanterne og produkterne reaktionsveje, konformationsstrukturer og ligandens affinitet til dannelse af et ternært kompleks med metalionen. Denne forskning modellerer reaktiviteten af to potentielle peptidmærker til rekombinant proteinrensning, hvor mærket reagerer med metallet chelateret af nitrilotrieddikesyre i en immobiliseret metalaffinitetskolonne.Begynd med at lægge 2 milliliter prøven i en 2,5 ml stump næsesprøjte og injicere prøven i instrumentets elektrospray ved hjælp af instrumentets sprøjtepumpe med en strømningshastighed på 10 mikroliter pr. Minut. Placer instrumentet i negativ ionmobilitetsmassespektrometri eller IM-MS-tilstand. Identificer masse-til-ladning isotopmønsteret for det negativt ladede alternative metalbindende ternære kompleks eller amb-metal-NTA-kompleks ved at åbne massespektrometriprogrammet og vælge Spektrum.Vælg derefter Værktøjer efterfulgt af Isotopmodel. I popup-vinduet skal du angive kompleksets molekylformel, markere afkrydsningsfeltet for Vis opladet ion, indtaste 1 for ladningen af negativ og klikke på OK.In det viste isotopmønster af komplekset, bemærk den laveste massetop. I instrumentsoftwaren skal du vælge Opsætning efterfulgt af Quad Profile.Vælg derefter Manuel fast, og indtast massen af den laveste isotopmønstertop. Klik på Opdater og luk vinduet. Vælg igen Opsætning, og klik derefter på Løsning af quad.Saml de negative ion IM-MS-spektre, der starter med den første overførselskollisionsenergi ved hjælp af en 5-minutters køretid og 2-sekunders scanningstid. Gentag for at indsamle IM-MS-spektrene for hver af de andre kollisionsenergier. Brug de integrerede ankomsttidsfordelinger eller ATD-områder til det ternære amb-metal-NTA-kompleks og to produkter, NTA-metalkompleks og amb-metalkompleks, for at normalisere til en relativ procentskala.Fra replikattærskelkollisionsinduceret dissociation eller TCID-målinger finder du middel- og standardafvigelserne for hvert datapunkt. Konverter derefter laboratorierammeoverførselskollisionsenergien til kollisionsenergien i centrum af masse. For at måle kollisionstværsnit indsamles de negative ion IM-MS-spektre af 10 ppm poly-DL-alanin eller PA-prøven i 10 minutter ved hjælp af de instrumentelle driftsforhold.Derefter samles IM-MS-spektrene for hvert ternært kompleks i 5 minutter. Udpak ATD'en for hvert af PA- og ternære komplekser, og eksporter deres filer til massespektrometrisoftwaren ved hjælp af indstillingen Bevar driftstid. Find de gennemsnitlige ankomsttider fra maksima for de tilsvarende ATD-kurver.Brug en tværsnitskalibreringsmetode til at konvertere de gennemsnitlige ankomsttider til kollisionstværsnit af det ternære kompleks. Fra CRUNCH-hovedmenuen skal du åbne GB5-tekstfilen, der indeholder energien fra produktets massecenter eller ECM-afhængige relative intensiteter. Svar Nej for at læse parametre.Vælg derefter Modellering efterfulgt af Indstil alle parametre. Fra indstillingerne for reaktionsmodel skal du vælge standardindstillingen Threshold CID efterfulgt af RRKM med integration over energioverførselsfordelingen af det ternære kompleks. Angiv 2 for uafhængige produktkanaler, der er modelleret, og vælg Beregn tværsnit.For typen af uindviklet model skal du vælge 0 Kelvin-tværsnit, som inkluderer den statistiske RRKM-korrektion af de kinetiske skift på grund af tidsvinduet på 50 mikrosekunder fra kollisionscellen til time-of-flight-detektoren. For konvolutionsmulighederne skal du vælge Tiernans dobbeltintegral, som inkluderer konvolutionen over translationelle energifordelinger mellem den ternære komplekse ion og argonkollisionsgassen. For den numeriske integrationsmetode skal du vælge Gaussian Quadrature med forudgemte tværsnit.Fra mulighederne for at indtaste de molekylære parametre skal du indtaste G for at læse den strukturelle modelleringsfil med PM6-vibrations- og rotationsfrekvenserne i det ternære kompleks. Svar Ja til spørgsmålet:Er en af reaktanterne atomartet? Skriv placeringen og navnet på modelleringsfilen.Indtast 1 for ladningen på ion og 1.664 for polariserbarheden af argongassen. Massen af ion og massen af mål er for henholdsvis det ternære kompleks og argon og læses automatisk fra GB5-tekstfilen. Indtast 0 for harmoniske vibrationer.Tryk på Enter for at læse 1D- og 2D-rotationskonstanterne fra den strukturelle modelleringsfil. Vælg standardværdierne 0 for de forhindrede rotorbehandlinger og 1 for molekylesymmetri. Vælg standard 300 Kelvin for reaktanttemperatur.Vælg Integration for metoden til reduktion af tætheden af tilstandsarray. Vælg Ja for at afkorte energifordelingen. Angiv 40000 bølgetal for maksimal energi til distribution, 2 bølgetal for beholderstørrelse og 32 for antal point i energidistribution.For parametre for TCID/RRKM-modellen skal du vælge Ja for ændring, indtaste 0 for Fast tid og 0,000050 sekunder for den øvre grænse for registreringsvinduet. For produktkanal 1 skal du vælge 1 for en enkelt overgangstilstand fra indstillingerne for dissociationskanal og 0 for ingen af de sekventielle dissociationer. For overgangstilstandstypen skal du vælge 1 til kredsløb.Vælg G for at læse modelleringsprogramfilerne, der indeholder PM6-rotations- og vibrationsparametrene for amb-metalkomplekset plus NTA-produkter. Indtast Nej for:Er en af faserumsgrænseovergangstilstanden eller PSL TS, arter atomare? Indtast placeringen og navnet på amb-metalkompleksfilen.Brug 1.062 til skalafrekvenser, tryk på Enter for antallet af atomer, og indtast Nej for:Er molekylet lineært? Gentag det samme for modelleringsfilen, der indeholder NTA-produktets vibrations- og rotationsfrekvenser. Indtast beskrivelsen af den kredsende TS. Indtast 1.0 for opladning af amb-metalion, og indtast derefter polariserbarheden og dipolmomentet for NTA.Vælg 0 Kelvin til rotationstemperatur og låst dipol til behandling af den kredsende overgangstilstand. Indtast de gennemsnitlige masser af amb-metalionen og NTA. Tryk på Enter for at læse 1D- og 2D-rotationskonstanterne fra modelleringsfilerne.Vælg 0 for forhindrede rotorer, 1 for molekylesymmetri og 1 for reaktionsdegeneration. Indtast indstillingen Ingen ændringer. For produktkanal 2 skal du vælge 1 for enkelt overgangstilstand, 0 for ingen for sekventiel dissociation og 1 for kredsløb for overgangstilstandstypen.Vælg G for at læse i modelleringsfiler, der indeholder PM6-rotations- og vibrationsparametrene for NTA-metalkomplekset og amb-produkterne. Indtast derefter beskrivelsen af den kredsende TS. Indtast 1.0 for ladning af NTA-metalkompleks ion, og indtast polariserbarheden og dipolmomentet for amb. Vælg 0 Kelvin for rotationstemperaturen og låst dipol til behandling af den kredsende overgangstilstand.Indtast de gennemsnitlige masser af NTA-metalkomplekset og amb-produkterne. Tryk på Enter for at læse 1D- og 2D-rotationskonstanterne fra modelleringsfilerne. Vælg 0 for forhindrede rotorer, 1 for molekylesymmetri og 1 for reaktionsdegeneration.Indtast derefter Ingen ændringer. For at håndtere inaktive 2D-rotationer skal du vælge standardindstillingerne for statistisk vinkelmomentfordeling og integrere P-E, G over J-distribution. Brug standardværdien på 32 i antallet af point i integrationen.I menuen Model skal du vælge Optimer parametre for at tilpasse data og angive henholdsvis minimum energi og maksimum for at starte og afslutte datatilpasningen. Vælg 1 for vægtningsmodellernes eksperimentelle standardafvigelser. Baseret på dataene skal du vælge en acceptabel minimumsstandardafvigelse på typisk 0,01 til 0,001.Brug standardværdien for E0-konvergensgrænsen, og vælg Nej for at holde en parameter ved nutidsværdien, 0,5 og 2,0 elektronvolt for de nedre og øvre grænser og 2 for derivatevalueringsmetoden. I menuen Optimering skal du vælge Begynd optimering. CRUNCH-programmet optimerer den valgte TCID-model til de eksperimentelle data.Endelig skal du i menuen Model vælge delta-H og S ved T for den termokemiske evaluering af de to dissociationskanaler. Det repræsentative billede viser de primære strukturer af alternative metalbindende A- og H-peptider. Farven fremhæver de potentielle metalbindingssteder.Energiafhængigheden til dannelse af amb-metal- og NTA-metalproduktionerne er vist her. Center for massekollisionsenergi, hvor der er 50% dissociation af amb-metal-NTA ternære kompleks, er inkluderet i graferne. De repræsentative billeder viser dynamikmodellen for den energiopløste TCID-metode.Kollisionerne mellem ambH-zink-NTA-komplekset plus argon resulterer i dissociation til ambH-zinkkomplekset og frit NTA eller NTA-zinkkompleks og frie ambH-produkter. Tærskelenergierne E1 og E2 svarer til 0 Kelvin-entalpierne af dissociation for reaktionerne ambH-zink-NTA-kompleks til henholdsvis ambH-zinkkompleks og frit NTA eller ambH-zink-NTA-kompleks til henholdsvis NTA-zinkkompleks og frit ambH. De PM6 geometrioptimerede ternære amb-metal-NTA-komplekser af A og H er vist her.Disse konforme blev brugt i TCID-modelleringen af de eksperimentelle data og blev udvalgt fra andre kandidatstrukturer ved at sammenligne deres PM6 elektroniske energier og hvordan deres beregnede kollisionstværsnit sammenlignet med IM-MS målte kollisionstværsnit. Det energiopløste TCID for de fire amb-metal-NTA-komplekser er afbildet på disse billeder. For art A og H er produktionerne af amb-metal og NTA-metal med den indviklede CRUNCH-tærskel vist her.Energiværdierne er entalpierne af dissociation ved 0 Kelvin for reaktionerne amb-metal-NTA til amb-metal og fri NTA eller amb-metaL-NTA til NTA-metal og fri amb. En sammenligning af Gibbs frie associationsenergier i kilojoule pr. mol og dannelseskonstanter afledt af entalpierne af dissociation, netto nul Kelvin, med statiske mekanikberegninger ved hjælp af PM6-parametrene er vist her. Reaktionen af NTA-nikkel og fri ambA til dannelse af ambA-nikkel-NTA-komplekset udviser den højeste dannelseskonstant og repræsenterer reaktionen, hvor det ambA-mærkede protein immobiliseres af NTA-nikkel inde i affinitetskolonnen.CRUNCH-tilpasning kræver omhyggelig screening af reaktanter og produkter for at opnå nøjagtige tærskelenergier. Ekspertise inden for molekylær modellering for at opnå strukturer og pålidelige molekylære parametre er påkrævet. De overordnede metoder, der er beskrevet her, kunne udvikles til screening af effektiviteten af molekyler designet til at binde metalkofaktorer og aktive steder af proteiner for at blokere de enzymatiske funktioner.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Thermochemical Studies of Ni(II) and Zn(II) Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Preparation and Use of Samarium Diiodide (SmI2) in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and Ni(II) Salts in the Samarium Barbier Reaction

Preparation and Use of Samarium Diiodide SmI2 in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and NiII Salts in the Samarium Barbier Reaction

Fremstilling og anvendelse af Samarium Diiodide (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) I Organic Synthesis: Den mekanistiske rolle HMPA og Ni (II) salte i Samarium Barbier Reaction

Although initially considered an esoteric reagent, SmI2 has become a common tool for synthetic organic chemists. SmI2 is generated through the addition of ...

Production of Disulfide-stabilized Transmembrane Peptide Complexes for Structural Studies

Produktion af disulfid-stabiliserede transmembrane peptidkomplekser til strukturelle studier

Physical  interactions among the lipid-embedded alpha-helical domains of membrane  proteins play a crucial role in folding and assembly of membrane ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Byggeri og systematisk Symmetriske Undersøgelser af en serie af supramolekylære Clusters med Binary eller Ternære Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Webstedet Instrueret Spin Mærkning og EPR spektroskopiske Undersøgelser af pentamere ligand ionkanaler

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analysere foto-oxidation af 2-propanol på indendørs luft koncentrationer ved hjælp af feltet asymmetriske Ion mobilitet massespektrometri

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Analyzing Protein Architectures and Protein-Ligand Complexes by Integrative Structural Mass Spectrometry

Analysere Protein arkitekturer og Protein-Ligand komplekser af Integrativ strukturelle massespektrometri

Proteins are an important class of biological macromolecules that play many key roles in cellular functions including gene expression, catalyzing ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Imaging korrosion på metal-Paint interface brug Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ion Mobility-massespektrometri teknikker til bestemmelse af strukturen og mekanismerne for metal Iongenkendelse og Redoxaktivitet af metal bindende oligopeptider

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, ...

Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

Forberedelse af binære og ternære dybe Eutectic systemer

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...