Name: thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry
Uploaded: 2022-06-08T13:50:00
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Questo materiale si basa sul lavoro sostenuto dalla National Science Foundation nell'ambito di 1764436, programma NSF REU (CHE-1659852), supporto per strumenti NSF (MRI-0821247), Physics and Astronomy Scholarship for Success (PASS) NSF project (1643567), Welch Foundation (T-0014) e risorse di calcolo del Dipartimento dell'Energia (TX-W-20090427-0004-50) e L3 Communications. Gli autori ringraziano Kent M. Ervin (University of Nevada - Reno) e Peter B. Armentrout (University of Utah) per aver condiviso il programma CRUNCH e per i consigli sul fitting da parte di PBA. Gli autori ringraziano il gruppo di Michael T. Bower presso l'Università della California - Santa Barbara per aver condiviso il programma Sigma.

NOTA: nella Figura 1 viene illustrata una panoramica del protocollo.
1. Preparazione dei reagenti
<ol><li>Acquistare peptidi amb liofilizzati (purezza >98%) e conservarli in un congelatore a -80 °C.</li>
	<li>Acquistare nitrato di zinco (II) esaidrato di purezza >99% e nitrato di nichel (II) esaidrato. ATTENZIONE: Il nitrato di nichel(II) esaidrato presenta un rischio per l'ambiente e la salute.</li>
	<li>Acquista l'acido nitrilotriacetico, ...

Passaggi critici Analisi ES-IM-MS threshold collision-induced dissociation (TCID). Il TCID ha utilizzato la cella di trasferimento dell'onda T in presenza di argon come cella di collisione. Prima della dissociazione, gli ioni precursori vengono termicizzati da collisioni a bassa energia con azoto gassoso mentre passano attraverso la cellula di mobilità ionica (IM). Ciò si traduce in un TCID risoluto in energia più riproducibile di quanto si ottenga utilizzando la trappola<sup class...

Questo studio descrive una nuova tecnica che utilizza uno spettrometro di mobilità ionica-massa disponibile in commercio che consente la determinazione della termochimica relativa per la dissociazione di un complesso metallico ternario alternativo legante il metallo (amb) [amb + M (II) + NTA], dove M = Zn o Ni e NTA = acido nitrilotriacetico (Figura 1). Queste reazioni modellano la dissociazione della proteina ricombinante amb-tagged attaccata al metallo immobilizzato NTA durante la cromatografia di affinità metallica immobilizzata (IMAC)1,2. Ad esempio, questo metodo è descritto utilizzando i tag eptapeptide amb di amb A e H (Figura 2) (scelti dagli studi precedenti 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ) che presentano proprietà leganti lo Zn(II) e il Ni(II) e, pertanto, hanno potenziali applicazioni come etichette di purificazione. Tuttavia, il processo descritto può essere utilizzato per valutare le energie termochimiche in qualsiasi sistema organometallico. Questi peptidi amb hanno siti di legame dei metalli nelle posizioni Aa 1-Aa2 e Aa6-Aa 7 che competono con i siti carbossilato e amminico della NTA. I tre amminoacidi amb centrali forniscono un distanziatore (Gly3), la cerniera per i due bracci (Pro4) e un'interazione cationica π-metallo a lunga distanza (Tyr5).
Lo stato di carica 1− complessivo dei complessi [amb+M(II)+NTA]- è determinato dallo stato di protonazione dei loro potenziali siti di legame. Poiché esiste Ni(II) o Zn(II) con lo stato di ossidazione 2+, deve esserci una rete di tre siti deprotonati caricati negativamente. La modellazione molecolare dei complessi [amb+M(II)+NTA]- prevede che questi siano due protoni dell'NTA e un protone dell'amb (cioè [amb-H+M(II)+NTA-2H]-). I canali del prodotto contengono una specie ionica e una specie neutra (cioè [NTA-3H+M(II)]- + amb o [amb-3H+M(II)]- + NTA). Nel manoscritto, "-3H" è escluso nei nomi dei complessi, ma il lettore dovrebbe sapere che il -3H è implicito. Lo strumento misura le intensità relative delle due specie ioniche di massa-carica (m/z). Una delle principali caratteristiche delle analisi ES-IM-MS è che consente l'esame della reattività di una specifica specie m/z, come utilizzato qui e nei precedenti studi amb 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12.
L'acquisizione di dati termochimici per grandi complessi utilizzando la dissociazione indotta da collisione è un argomento di notevole interesse13,14. Le metodologie, incluso il metodo cinetico, non sono favorevoli all'adattamento dei dati su un intervallo di energie, né tengono conto degli ambienti multi-collisione15,16,17,18. Qui, il metodo CID di soglia (TCID), sviluppato utilizzando la spettrometria di massa tandem a fascio ionico guidato da Armentrout, Ervin e Rodgers viene applicato19 a una nuova piattaforma di strumenti ES-IM-MS che utilizza guide ioniche a onda viaggiante. Il metodo TCID consente l'analisi termochimica relativa della dissociazione dei complessi ternari nei loro due canali di prodotto e include una legge di soglia che descrive il trasferimento di energia di collisione tra l'energia traslazionale del reagente (complesso ternario in questa ricerca) e un gas bersaglio inerte (argon in questo caso). Il metodo include l'integrazione sulla distribuzione interna dell'energia del reagente20, le distribuzioni di energia traslazionale tra il reagente e il gas target 21 e le distribuzioni del momento angolare totale22,23. Sono incluse una probabilità di dissociazione e una correzione statistica Rice-Ramsperger-Kassel-Marcus (RRKM) degli spostamenti cinetici risultanti dalla finestra temporale limitata per l'osservazione dei prodotti24. Per due canali di prodotto indipendenti, il metodo TCID competitivo consente l'adattamento simultaneo dei due canali di prodotto concorrenti. La dissociazione del complesso avviene attraverso uno stato di transizione orbitante, che ha le proprietà dei prodotti ma è tenuto insieme da un dipolo25 bloccato. Il metodo TCID è incorporato nel programma CRUNCH26, e il funzionamento dell'interfaccia utente è descritto qui per valutare la termochimica dei due canali di dissociazione dei complessi ternari [amb+M(II)+NTA]-. Il programma CRUNCH è disponibile su richiesta presso gli sviluppatori26.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile HPLC-grade</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A998SK-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alternative metal binding (amb) peptides</td>
			<td>PepmicCo (www.pepmic.com)</td>
			<td></td>
			<td>designed peptides were synthized by order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium acetate (ultrapure)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97061-014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium hydroxide (trace metal grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A512-P500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Driftscope 2.1 software program</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaussian 09</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Electronic Structure Modeling Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GaussView</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Graphical Interface to Visualize Computations</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glacial acetic acid (Optima grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A465-250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ion-scaled Lennard-Jones (LJ) method</td>
			<td>Sigma</td>
			<td></td>
			<td>Michael T. Bowers&#8217; group of University of California at Santa Barbara</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassLynx 4.1</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-294</td>
			<td>1.7 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-298</td>
			<td>2.0 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(II) nitrate hexahydrate (99% purity)</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>A15540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly-DL-alanine</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>P9003-25MG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Waters Synapt G1 HDMS</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>&#160;quadrupole - ion mobility- time-of-flight mass spectrometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zn(II) nitrate hexahydrate (99%+ purity)</td>
			<td>Alfa Aesar (www.alfa.com)</td>
			<td>12313</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry

Questo articolo descrive un protocollo sperimentale che utilizza la spettrometria di mobilità-massa elettrospray-ioni (ES-IM-MS) e la dissociazione indotta da collisione di soglia risolta in energia (TCID) per misurare la termochimica della dissociazione di complessi ternari [amb+M(II)+NTA]- caricati negativamente in due canali di prodotto: [amb+M(II)] + NTA o [NTA+M(II)]-  + amb, dove M = Zn o Ni e NTA è acido nitrilotriacetico. I complessi contengono uno degli eptapeptidi alternativi di legame dei metalli (amb) con le strutture primarie acetil-His 1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7 o acetil-Asp 1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7, dove gli amminoacidi 'Aa1,2,6,7 Le posizioni sono i potenziali siti di legatura dei metalli. Gli stati stazionari ottimizzati per la geometria dei complessi ternari e dei loro prodotti sono stati selezionati dai calcoli di chimica quantistica (attualmente l'hamiltoniana semi-empirica PM6) confrontando le loro energie elettroniche e le loro sezioni trasversali di collisione (CCS) con quelle misurate da ES-IM-MS. Dai calcoli di frequenza PM6, i parametri molecolari del complesso ternario e dei suoi prodotti modellano le intensità dipendenti dall'energia dei due canali del prodotto utilizzando un metodo TCID competitivo per determinare le energie di soglia delle reazioni che si riferiscono alle entalpie 0 K di dissociazione (ΔH0). Le correzioni termiche ed entropiche della meccanica statistica che utilizzano le frequenze rotazionali e vibrazionali PM6 forniscono le entalpie di dissociazione da 298 K (ΔH298). Questi metodi descrivono una routine EI-IM-MS in grado di determinare la termochimica e le costanti di equilibrio per una gamma di complessi ternari di ioni metallici.

La dissociazione indotta da collisione competitiva dei complessi ternari [amb+M(II)+NTA]- di A e H in [amb+M(II)]- + NTA o [NTA+M(II)]- + amb, è mostrata nella Figura 3. L'amb è mostrato come A o H e M = Zn o Ni. Il complesso ternario [A+Zn(II)+NTA] (Figura 3A) mostra soglie apparenti di circa 0,7 eV di energia di collisione (CE) per produrre [A+Zn(I...

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Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Questo articolo descrive un protocollo sperimentale che utilizza la spettrometria di massa a mobilità ionica elettrospray, calcoli quantistici semi-empirici e dissociazione indotta da collisione di soglia risolta dall'energia per misurare la termochimica relativa della dissociazione dei complessi metallici ternari correlati.

Studi termochimici di complessi ternari Ni(II) e Zn(II) mediante mobilità ionica-spettrometria di massa

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold ...

Questa nuova tecnica combina la spettrometria di massa a mobilità ionica con la modellazione molecolare e la teoria della dinamica delle reazioni per determinare la termochimica relativa di due reazioni di dissociazione concorrenti di un complesso ternario. La combinazione di queste tecniche caratterizza i reagenti e le vie di reazione dei prodotti, le strutture conformazionali e l'affinità del ligando per formare un complesso ternario con lo ione metallico. Questa ricerca modella la reattività di due potenziali tag peptidici per la purificazione delle proteine ricombinanti, in cui il tag reagisce con il metallo chelato dall'acido nitrilotriacetico in una colonna di affinità metallica immobilizzata.Iniziare caricando il campione da 2 millilitri in una siringa a naso smussato da 2,5 millilitri e iniettando il campione nell'elettrospray dello strumento utilizzando la pompa a siringa dello strumento a una portata di 10 microlitri al minuto. Posizionare lo strumento in modalità di mobilità ionica negativa o modalità IM-MS. Identificare il modello isotopico massa-carica del complesso ternario alternativo di legame del metallo caricato negativamente, o complesso amb-metallo-NTA, aprendo il programma di spettrometria di massa e selezionando Spettro.Quindi, selezionare Strumenti (Tools), quindi Isotope Model (Isotope Model). Nella finestra popup, elenca la formula molecolare del complesso, seleziona la casella Mostra ione carico, inserisci 1 per la carica di uno negativo e fai clic su OK.In il modello isotopico visualizzato del complesso, nota il picco di massa più basso. Nel software dello strumento, selezionare Setup seguito da Quad Profile.Quindi, selezionate Fisso manuale (Manual Fixed) e immettete la massa del picco del pattern isotopico più basso. Fare clic su Aggiorna e chiudere la finestra. Ancora una volta, selezionare Setup, quindi fare clic su Risoluzione quad.Raccogli gli spettri IM-MS degli ioni negativi a partire dalla prima energia di collisione di trasferimento utilizzando una durata di esecuzione di 5 minuti e un tempo di scansione di 2 secondi. Ripeti per raccogliere gli spettri IM-MS per ciascuna delle altre energie di collisione. Utilizzare le distribuzioni integrate del tempo di arrivo, o aree ATD, per il complesso ternario amb-metallo-NTA e due prodotti, complesso NTA-metallo e complesso amb-metallo, per normalizzare a una scala percentuale relativa.Dalla soglia di replica della dissociazione indotta dalla collisione, o misurazioni TCID, trova la media e le deviazioni standard di ciascun punto dati. Quindi, convertite l'energia di collisione di trasferimento del telaio di laboratorio nell'energia di collisione del centro di massa. Per misurare le sezioni trasversali di collisione, raccogliere gli spettri IM-MS dello ione negativo del campione di 10 ppm di poli-DL-alanina, o PA, per 10 minuti utilizzando le condizioni operative strumentali.Quindi, raccogliere gli spettri IM-MS di ciascun complesso ternario per 5 minuti. Estrarre l'ATD di ciascuno dei complessi PA e ternari ed esportare i loro file nel software di spettrometria di massa utilizzando l'opzione Retain Drift Time. Trova i tempi medi di arrivo dai massimi delle curve ATD corrispondenti.Utilizzare un metodo di calibrazione della sezione trasversale per convertire i tempi medi di arrivo in sezioni trasversali di collisione del complesso ternario. Dal menu principale di CRUNCH, apri il file di testo GB5 contenente l'energia del centro di massa o le intensità relative dipendenti dall'ECM dei prodotti. Risposta No ai parametri di lettura.Quindi, selezionare Modellazione seguito da Imposta tutti i parametri. Dalle opzioni del modello di reazione, scegliere l'opzione predefinita Threshold CID seguita da RRKM con integrazione sulla distribuzione di trasferimento di energia del complesso ternario. Immettete 2 per i canali di prodotto indipendenti modellati e selezionate Calcola sezioni trasversali.Per il tipo di modello non contorto, scegliere la sezione trasversale 0 Kelvin, che include la correzione statistica RRKM degli spostamenti cinetici dovuti alla finestra temporale di 50 microsecondi dalla cella di collisione al rilevatore del tempo di volo. Per le opzioni di convoluzione, scegliete il doppio integrale di Tiernan, che include la convoluzione sulle distribuzioni di energia traslazionale tra lo ione complesso ternario e il gas di collisione dell'argon. Per il metodo di integrazione numerica, scegliete Quadratura gaussiana con sezioni trasversali presalvate.Dalle opzioni per l'inserimento dei parametri molecolari, immettere G per leggere il file di modellazione strutturale con le frequenze vibrazionali e rotazionali PM6 del complesso ternario. Risposta Sì alla domanda:Uno dei reagenti è atomico? Scrivere la posizione e il nome del file di modellazione.Immettete 1 per la carica sullo ione e 1,664 per la polarizzabilità del gas argon. La massa dello ione e la massa del bersaglio sono rispettivamente per il complesso ternario e l'argon e vengono letti automaticamente dal file di testo GB5. Immettete 0 per le vibrazioni armoniche.Premere Invio per leggere le costanti di rotazione 1D e 2D dal file di modellazione strutturale. Selezionare i valori di default 0 per i trattamenti del rotore ostacolato e 1 per la simmetria della molecola. Scegli il valore predefinito di 300 Kelvin per la temperatura del reagente.Selezionare Integrazione per il metodo per la riduzione della densità della matrice di stati. Selezionare Sì per troncare la distribuzione dell'energia. Immettete il numero d'onda 40000 per l'energia massima per la distribuzione, il numero d'onda 2 per la dimensione del contenitore e 32 per il numero di punti nella distribuzione dell'energia.Per i parametri per il modello TCID/RRKM, scegliere Sì per Modifica, immettere 0 per Tempo fisso e 0,000050 secondi per il limite superiore della finestra di rilevamento. Per il canale prodotto 1, selezionare 1 per un singolo stato di transizione dalle opzioni del canale di dissociazione e 0 per nessuna dissociazione sequenziale. Per il tipo di stato di transizione, scegliete 1 per l'orbita.Selezionare G per leggere i file di programma di modellazione che contengono i parametri rotazionali e vibrazionali PM6 per il complesso amb-metal più i prodotti NTA. Inserisci No per:Uno degli stati di transizione limite dello spazio delle fasi, o PSL TS, è atomico? Immettere la posizione e il nome del file complesso amb-metal.Usa 1.062 per le frequenze di scala, premi Invio per il numero di atomi e inserisci No per:La molecola è lineare? Ripetete lo stesso per il file di modellazione che contiene le frequenze vibrazionali e rotazionali del prodotto NTA. Immettere la descrizione del TS orbitante. Immettete 1.0 per la carica dello ione amb-metallo, quindi inserite la polarizzabilità e il momento di dipolo di NTA.Selezionare 0 Kelvin per la temperatura di rotazione e il dipolo bloccato per il trattamento dello stato di transizione orbitale. Inserisci le masse medie dello ione amb-metallo e NTA. Premere Invio per leggere le costanti di rotazione 1D e 2D dai file di modellazione.Selezionare 0 per i rotori ostacolati, 1 per la simmetria molecolare e 1 per la degenerazione di reazione. Immettere l'opzione Nessuna modifica. Per il canale prodotto 2, selezionare 1 per il singolo stato di transizione, 0 per nessuno per la dissociazione sequenziale e 1 per l'orbita per il tipo di stato di transizione.Selezionare G per leggere i file di modellazione che contengono i parametri rotazionali e vibrazionali PM6 per il complesso NTA-metallo e i prodotti amb. Quindi, inserisci la descrizione della TS orbitante. Immettete 1.0 per la carica dello ione complesso NTA-metallo, e inserite la polarizzabilità e il momento di dipolo dell'amb. Selezionare 0 Kelvin per la temperatura di rotazione e locked-dipole per il trattamento dello stato di transizione orbitale.Inserisci le masse medie del complesso NTA-metallo e dei prodotti amb. Premere Invio per leggere le costanti di rotazione 1D e 2D dai file di modellazione. Selezionare 0 per i rotori ostacolati, 1 per la simmetria molecolare e 1 per la degenerazione di reazione.Quindi, immettere Nessuna modifica. Per gestire le rotazioni 2D inattive, selezionare le opzioni di default per la distribuzione statistica del momento angolare e integrare la distribuzione P-E, G su J. Utilizzare il valore predefinito 32 nel numero di punti nell'integrazione.Per il menu Modello, selezionate Ottimizza parametri per adattare i dati e immettete rispettivamente l'energia minima e l'energia massima per iniziare e terminare l'adattamento dei dati. Selezionare 1 per le deviazioni standard sperimentali dei modelli di ponderazione. In base ai dati, selezionare una deviazione standard minima accettabile compresa in genere da 0,01 a 0,001.Utilizzare il valore di default per il limite di convergenza E0 e selezionare No per mantenere qualsiasi parametro al valore corrente, 0,5 e 2,0 elettronvolt per i limiti inferiore e superiore e 2 per il metodo di valutazione derivata. Dal menu Ottimizzazione, selezionare Inizia ottimizzazione. Il programma CRUNCH ottimizzerà il modello TCID selezionato in base ai dati sperimentali.Infine, nel menu Modello, selezionare delta-H e S a T per la valutazione termochimica dei due canali di dissociazione. L'immagine rappresentativa mostra le strutture primarie dei peptidi A e H che legano metalli alternativi. Il colore evidenzia i potenziali siti di legatura del metallo.La dipendenza energetica per la formazione degli ioni prodotto amb-metallo e NTA-metallo è mostrata qui. L'energia di collisione del centro di massa, dove c'è il 50% di dissociazione del complesso ternario amb-metallo-NTA, è inclusa nei grafici. Le immagini rappresentative mostrano il modello dinamico per il metodo TCID risolto energeticamente.Le collisioni tra il complesso ambH-zinco-NTA più l'argon provocano la dissociazione al complesso ambH-zinco e NTA libero, o complesso NTA-zinco e prodotti ambH liberi. Le energie di soglia E1 ed E2 equivalgono alle entalpie 0 Kelvin di dissociazione per le reazioni ambH-zinco-NTA complesso ambH-zinco e NTA libero, o ambH-zinco-NTA complesso NTA-zinco e ambH libero, rispettivamente. I complessi ternari amb-metallo-NTA PM6 ottimizzati per la geometria di A e H sono mostrati qui.Questi conformatori sono stati utilizzati nella modellazione TCID dei dati sperimentali e sono stati selezionati da altre strutture candidate confrontando le loro energie elettroniche PM6 e il modo in cui le loro sezioni trasversali di collisione calcolate rispetto alle sezioni trasversali di collisione misurate dall'IM-MS. Il TCID risolto in energia dei quattro complessi amb-metallo-NTA è raffigurato in queste immagini. Per le specie A e H, gli ioni prodotto di amb-metallo e NTA-metallo con i contorti CRUNCH threshold fits sono mostrati qui.I valori energetici sono le entalpie di dissociazione a 0 Kelvin per le reazioni amb-metal-NTA ad amb-metal e NTA libero, o amb-metaL-NTA a NTA-metallo e amb libero. Un confronto tra le energie libere di associazione di Gibbs in kilojoule per mole e le costanti di formazione derivate dalle entalpie di dissociazione, Kelvin netto zero, con calcoli di meccanica statica utilizzando i parametri PM6 sono mostrati qui. La reazione di NTA-nichel e ambA libero per formare il complesso ambA-nichel-NTA mostra la più alta costante di formazione e rappresenta la reazione in cui la proteina ambA-marcata viene immobilizzata dal NTA-nichel all'interno della colonna di affinità.Il crunch fitting richiede un attento screening dei reagenti e dei prodotti per ottenere energie di soglia accurate. È richiesta esperienza nella modellazione molecolare per ottenere le strutture e parametri molecolari affidabili. I metodi generali qui descritti potrebbero essere sviluppati per lo screening dell'efficacia di molecole progettate per legare cofattori metallici e siti attivi di proteine per bloccare le funzioni enzimatiche.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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