Name: thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry
Uploaded: 2022-06-08T13:50:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry at JoVE.com

Dette materialet er basert på arbeid støttet av National Science Foundation under 1764436, NSF REU-programmet (CHE-1659852), NSF-instrumentstøtte (MR-0821247), fysikk og astronomistipend for suksess (PASS) NSF-prosjekt (1643567), Welch Foundation (T-0014) og databehandlingsressurser fra Department of Energy (TX-W-20090427-0004-50) og L3 Communications. Forfatterne takker Kent M. Ervin (University of Nevada - Reno) og Peter B. Armentrout (University of Utah) for å dele CRUNCH-programmet og for råd om montering fra PBA. Forfatterne takker Michael T. Bowers gruppe ved University of California - Santa Barbara for å dele Sigma-programmet.

MERK: Figur 1 viser en oversikt over protokollen.
1. Fremstilling av reagenser
<ol><li>Kjøp frysetørkede amb-peptider (>98% renhet) og oppbevar dem i en fryser på -80 °C.</li>
	<li>Kjøp >99% renhet sink (II) nitratheksahydrat og nikkel (II) nitratheksahydrat. FORSIKTIG: Nikkel(II)nitratheksahydrat utgjør en miljø- og helsefare.</li>
	<li>Kjøp nitrilotrieddiksyre, poly-DL-alaninpolymerer, ultrarent / spormetallkvalitet ammoniumacetat, ...

Kritiske trinn ES-IM-MS terskelkollisjonsindusert dissosiasjon (TCID) analyser. TCID brukte overførings-T-bølgecellen i nærvær av argon som kollisjonscelle. Før dissosiasjon blir forløperionene termisk av lavenergikollisjoner med nitrogengass når de passerer gjennom ionmobilitetscellen (IM). Dette resulterer i en mer reproduserbar energioppløst TCID enn det som oppnås ved å bruke fellen som kollisjonscelle 6,40. Term...

Denne studien beskriver en ny teknikk ved bruk av et kommersielt tilgjengelig ionmobilitet-massespektrometer som tillater bestemmelse av den relative termokjemien for dissosiasjon av et alternativt metallbindende (amb) ternært metallkompleks [amb + M (II) + NTA], hvor M = Zn eller Ni og NTA = nitrilotrieddiksyre (figur 1). Disse reaksjonene modellerer dissosiasjonen av det amb-merkede rekombinante proteinet festet til det NTA-immobiliserte metallet under immobilisert metallaffinitetskromatografi (IMAC)1,2. Som et eksempel er denne metoden beskrevet ved hjelp av amb heptapeptidkodene til amb A og H (figur 2) (valgt fra de tidligere studiene 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ) som har Zn(II)- og Ni(II)-bindende egenskaper og dermed har potensielle anvendelser som rensemerker. Imidlertid kan den beskrevne prosessen brukes til å evaluere termokjemiske energier i ethvert organometallisk system. Disse amb-peptidene har metallbindingssteder i Aa 1-Aa2 og Aa6-Aa 7-posisjonene som konkurrerer med karboksylat- og aminstedene til NTA. De tre sentrale amb-aminosyrene gir en avstandsstykke (Gly3), hengslet for de to armene (Pro4) og en langdistanse π-metallkation-interaksjon (Tyr5).
Den totale 1- ladningstilstanden til [amb + M (II) + NTA] - kompleksene bestemmes av protoneringstilstanden til deres potensielle bindingssteder. Siden det er Ni(II) eller Zn(II) med 2+ oksidasjonstilstand, må det være et nett på tre deprotonerte negativt ladede steder. Den molekylære modelleringen av [amb + M (II) + NTA] - kompleksene forutsier at disse er to protoner fra NTA og en proton fra amb (dvs. [amb-H + M (II) + NTA-2H] -). Produktkanalene inneholder en ionisk art og en nøytral art (dvs. [NTA-3H+M(II)]- + amb eller [amb-3H+M(II)]- + NTA). I manuskriptet er "-3H" utelukket i navnene på kompleksene, men leseren bør vite at -3H er underforstått. Instrumentet måler de relative intensitetene til de to ioniske masse-til-ladning (m / z) artene. En viktig egenskap ved ES-IM-MS-analyser er at den tillater undersøkelse av reaktiviteten til en bestemt m / z-art, som brukt her og i tidligere amb-studier 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12.
Innhenting av termokjemiske data for store komplekser ved bruk av kollisjonsindusert dissosiasjon er et emne av betydelig interesse13,14. Metoder inkludert kinetisk metode bidrar ikke til å tilpasse data over en rekke energier, og de står heller ikke for multikollisjonsmiljøer15,16,17,18. Her er terskelen CID (TCID) -metoden, utviklet ved hjelp av guidet ionstråle tandem massespektrometri av Armentrout, Ervin og Rodgers, påført19 til en ny ES-IM-MS instrumentplattform ved hjelp av reisebølge-ionguider. TCID-metoden tillater relativ termokjemisk analyse av dissosiasjonen av de ternære kompleksene i deres to produktkanaler og inkluderer en terskellov som beskriver overføringen av kollisjonsenergi mellom reaktantens translasjonsenergi (ternært kompleks i denne undersøkelsen) og en inert målgass (argon i dette tilfellet). Metoden inkluderer integrasjon over reaktantens interne energifordeling 20, translasjonelle energifordelinger mellom reaktanten og målgassen21, og de totale vinkelmomentfordelingene22,23. Dissosiasjonssannsynlighet og statistisk Rice-Ramsperger-Kassel-Marcus (RRKM)-korreksjon av kinetiske skift som følge av det begrensede tidsvinduet for observasjon av produktene er inkludert24. For to uavhengige produktkanaler tillater den konkurrerende TCID-metoden samtidig montering av de to konkurrerende produktkanalene. Dissosiasjon av komplekset er gjennom en baneovergangstilstand, som har egenskapene til produktene, men holdes sammen av en låst dipol25. TCID-metoden er innlemmet i CRUNCH-programmet26, og driften av brukergrensesnittet er beskrevet her for å evaluere termokjemien til de to dissosiasjonskanalene i de ternære [amb + M (II) + NTA] - kompleksene. CRUNCH-programmet er tilgjengelig på forespørsel fra utviklerne26.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile HPLC-grade</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A998SK-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alternative metal binding (amb) peptides</td>
			<td>PepmicCo (www.pepmic.com)</td>
			<td></td>
			<td>designed peptides were synthized by order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium acetate (ultrapure)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97061-014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium hydroxide (trace metal grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A512-P500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Driftscope 2.1 software program</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaussian 09</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Electronic Structure Modeling Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GaussView</td>
			<td>Gaussian</td>
			<td></td>
			<td>Graphical Interface to Visualize Computations</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glacial acetic acid (Optima grade)</td>
			<td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td>
			<td>A465-250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ion-scaled Lennard-Jones (LJ) method</td>
			<td>Sigma</td>
			<td></td>
			<td>Michael T. Bowers&#8217; group of University of California at Santa Barbara</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassLynx 4.1</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>software analysis program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-294</td>
			<td>1.7 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>87003-298</td>
			<td>2.0 mL, polypropylene</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(II) nitrate hexahydrate (99% purity)</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>A15540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly-DL-alanine</td>
			<td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td>
			<td>P9003-25MG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Waters Synapt G1 HDMS</td>
			<td>Waters (www.waters.com)</td>
			<td></td>
			<td>&#160;quadrupole - ion mobility- time-of-flight mass spectrometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zn(II) nitrate hexahydrate (99%+ purity)</td>
			<td>Alfa Aesar (www.alfa.com)</td>
			<td>12313</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermochemical studies of ni(ii) and zn(ii) ternary complexes using ion mobility-mass spectrometry

Denne artikkelen beskriver en eksperimentell protokoll ved hjelp av elektrospray-ion mobilitet-massespektrometri (ES-IM-MS) og energioppløst terskelkollisjonsindusert dissosiasjon (TCID) for å måle termokjemien til dissosiasjonen av negativt ladede [amb + M (II) + NTA] - ternære komplekser i to produktkanaler: [amb + M (II)] + NTA eller [NTA + M (II)] -  + amb, hvor M = Zn eller Ni og NTA er nitrilotrieddiksyre. Kompleksene inneholder et av de alternative metallbindende (amb) heptapeptidene med de primære strukturene acetyl-His 1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7 eller acetyl-Asp 1-Cys 2-Gly3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7, hvor aminosyrenes Aa1,2,6,7 posisjoner er de potensielle metallbindingsstedene. Geometrioptimaliserte stasjonære tilstander i de ternære kompleksene og deres produkter ble valgt fra kvantekjemiske beregninger (for tiden PM6 semi-empirisk Hamiltonian) ved å sammenligne deres elektroniske energier og deres kollisjonstverrsnitt (CCS) med de som måles av ES-IM-MS. Fra PM6-frekvensberegningene modellerer molekylparametrene til det ternære komplekset og dets produkter de energiavhengige intensitetene til de to produktkanalene ved hjelp av en konkurransedyktig TCID-metode for å bestemme terskelenergiene til reaksjonene som relaterer seg til 0 K-entalpiene av dissosiasjon (ΔH0). Statistisk mekanikk termiske og entropi korreksjoner ved hjelp av PM6 rotasjons- og vibrasjonsfrekvenser gir 298 K entalpier av dissosiasjon (ΔH298). Disse metodene beskriver en EI-IM-MS-rutine som kan bestemme termokjemi og likevektskonstanter for en rekke ternære metallionkomplekser.

Den konkurrerende kollisjonsinduserte dissosiasjonen av [amb+M(II)+NTA]- ternære komplekser av A og H i [amb+M(II)]- + NTA eller [NTA+M(II)]- + amb, er vist i figur 3. Amb vises som enten A eller H og M = Zn eller Ni. [A+Zn(II)+NTA]- ternært kompleks (figur 3A) viser tilsynelatende terskler på ca. 0,7 eV kollisjonsenergi (CE) for å produsere [A+Zn(II)]- og ca...

Watch this Scientific Journal Video about Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry at JoVE.com

Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Denne artikkelen beskriver en eksperimentell protokoll ved hjelp av elektrospray-ion mobilitet-massespektrometri, semi-empiriske kvanteberegninger og energioppløst terskelkollisjonsindusert dissosiasjon for å måle den relative termokjemien til dissosiasjonen av relaterte ternære metallkomplekser.

Termokjemiske studier av Ni(II) og Zn(II) ternære komplekser ved bruk av ionemobilitet-massespektrometri

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold ...

Denne nye teknikken kombinerer ionmobilitet-massespektrometri med molekylær modellering og reaksjonsdynamikkteori for å bestemme den relative termokjemien til to konkurrerende dissosiasjonsreaksjoner i et ternært kompleks. Kombinasjonen av disse teknikkene karakteriserer reaktantene og produktenes reaksjonsveier, konformasjonsstrukturer og ligandens affinitet til å danne et ternært kompleks med metallionet. Denne forskningen modellerer reaktiviteten til to potensielle peptidmerker for rekombinant proteinrensing, hvor taggen reagerer med metallet chelatert av nitrilotrieddiksyre i en immobilisert metallaffinitetskolonne.Begynn med å legge 2 milliliter prøven inn i en 2,5 milliliter stump nesesprøyte og injisere prøven i elektrosprayen til instrumentet ved hjelp av instrumentets sprøytepumpe med en strømningshastighet på 10 mikroliter per minutt. Plasser instrumentet i negativ ionemobilitet-massespektrometri, eller IM-MS-modus. Identifiser masse-til-ladning-isotopmønsteret til det negativt ladede alternative metallbindende ternære komplekset, eller amb-metal-NTA-komplekset, ved å åpne massespektrometriprogrammet og velge Spectrum.Velg deretter Verktøy etterfulgt av Isotopmodell. I popup-vinduet, oppgi molekylformelen til komplekset, merk av i boksen for Vis ladet ion, skriv inn 1 for ladningen av den negative, og klikk på OK.In det viste isotopmønsteret til komplekset, merk den laveste massetoppen. I instrumentprogramvaren velger du Oppsett etterfulgt av Quad Profile.Velg deretter Manuell fast og skriv inn massen til den laveste isotopiske mønstertoppen. Klikk på Oppdater og lukk vinduet. Igjen, velg Oppsett, og klikk deretter på Løse Quad.Samle opp IM-MS-spektraene med det negative ionet som starter med den første overføringskollisjonsenergien ved hjelp av en 5-minutters kjørevarighet og 2-sekunders skannetid. Gjenta for å samle IM-MS-spektrene for hver av de andre kollisjonsenergiene. Bruk de integrerte ankomsttidsfordelingene, eller ATD-områdene, for det ternære amb-metall-NTA-komplekset og to produkter, NTA-metallkompleks og amb-metallkompleks, for å normalisere til en relativ prosentskala.Fra replikasjonsterskelen kollisjonsindusert dissosiasjon, eller TCID-målinger, finn gjennomsnittet og standardavvikene for hvert datapunkt. Konverter deretter lab-frame-overføringskollisjonsenergien til massekollisjonsenergien. For å måle kollisjonstverrsnitt, samle de negative ion IM-MS-spektrene til 10 ppm poly-DL-alanin, eller PA-prøven, i 10 minutter ved hjelp av de instrumentelle driftsforholdene.Deretter samler du IM-MS-spektrene til hvert ternært kompleks i 5 minutter. Pakk ut ATD for hvert av PA- og ternære kompleksene og eksporter filene deres til massespektrometriprogramvaren ved hjelp av alternativet Behold driftstid. Finn gjennomsnittlig ankomsttid fra maksima for de tilsvarende ATD-kurvene.Bruk en tverrsnittskalibreringsmetode for å konvertere gjennomsnittlig ankomsttid til kollisjonstverrsnitt av det ternære komplekset. Fra CRUNCH-hovedmenyen åpner du GB5-tekstfilen som inneholder energien til massesenteret, eller ECM-avhengige relative intensiteter av produktene. Svar Nei for å lese parametere.Velg deretter Modellering etterfulgt av Angi alle parametere. Fra reaksjonsmodellalternativene velger du standardalternativet Threshold CID etterfulgt av RRKM med integrasjon over energioverføringsfordelingen til det ternære komplekset. Angi 2 for uavhengige produktkanaler modellert, og velg Beregn tverrsnitt.For typen uinnviklet modell, velg 0 Kelvin-tverrsnitt, som inkluderer den statistiske RRKM-korreksjonen av kinetiske skift på grunn av tidsvinduet på 50 mikrosekunder fra kollisjonscellen til flytidsdetektoren. For konvolusjonsalternativene, velg Tiernans dobbeltintegral, som inkluderer konvolusjonen over translasjonelle energifordelinger mellom det ternære kompleksionet og argonkollisjonsgassen. For den numeriske integreringsmetoden velger du Gaussisk kvadratur med forhåndslagrede tverrsnitt.Fra alternativene for å legge inn molekylparametrene, skriv inn G for å lese strukturmodelleringsfilen med PM6 vibrasjons- og rotasjonsfrekvensene til det ternære komplekset. Svar Ja på spørsmålet:Er en av reaktantene atomære? Skriv plasseringen og navnet på modelleringsfilen.Angi 1 for ladningen på ion og 1.664 for polariserbarheten til argongassen. Massen av ion og masse av målet er for henholdsvis ternær kompleks og argon, og leses automatisk fra GB5-tekstfilen. Skriv inn 0 for harmoniske vibrasjoner.Trykk Enter for å lese 1-D og 2-D rotasjonskonstantene fra strukturmodelleringsfilen. Velg standardverdier på 0 for de hindrede rotorbehandlingene og 1 for molekylsymmetri. Velg standard 300 Kelvin for reaktanttemperatur.Velg Integrering for metoden for reduksjon av tetthet av tilstandsmatrise. Velg Ja for å avkorte energifordelingen. Angi 40000 bølgetall for maksimal energi for distribusjon, 2 bølgetall for binstørrelse og 32 for antall punkter i energifordeling.For parametere for TCID/RRKM-modell velger du Ja for endring, angir 0 for Fast tid og 0,000050 sekunder for den øvre grensen for registreringsvinduet. For produktkanal 1 velger du 1 for én enkelt overgangstilstand fra alternativene for dissosiasjonskanal og 0 for ingen av de sekvensielle dissosiasjonene. For overgangstilstandstypen velger du 1 for bane.Velg G for å lese modelleringsprogramfilene som inneholder PM6-rotasjons- og vibrasjonsparametrene for amb-metallkomplekset pluss NTA-produkter. Skriv inn Nei for:Er en av faseromsgrenseovergangstilstanden, eller PSL TS, arter atomære? Skriv inn plasseringen og navnet på amb-metal kompleks fil.Bruk 1.062 for skalafrekvenser, trykk Enter for antall atomer, og skriv inn Nei for: Er molekylet lineært? Gjenta det samme for modelleringsfilen som inneholder vibrasjons- og rotasjonsfrekvensene til NTA-produktet. Skriv inn beskrivelsen av bane TS. Skriv inn 1.0 for ladning av amb-metallion, og skriv deretter inn polariserbarheten og dipolmomentet til NTA.Velg 0 Kelvin for rotasjonstemperatur og låst dipol for behandling av overgangstilstanden i bane. Skriv inn de gjennomsnittlige massene av amb-metallionet og NTA. Trykk Enter for å lese 1-D og 2-D rotasjonskonstantene fra modelleringsfilene.Velg 0 for hindrede rotorer, 1 for molekylsymmetri og 1 for reaksjonsdegenerasjon. Skriv inn alternativet Ingen endringer. For produktkanal 2 velger du 1 for enkel overgangstilstand, 0 for ingen for sekvensiell dissosiasjon og 1 for bane for overgangstilstandstypen.Velg G for å lese i modelleringsfiler som inneholder PM6-rotasjons- og vibrasjonsparametrene for NTA-metallkomplekset og amb-produktene. Skriv deretter inn beskrivelsen av TS i bane. Skriv inn 1.0 for ladning av NTA-metallkompleksion, og skriv inn polariserbarheten og dipolmomentet til amb. Velg 0 Kelvin for rotasjonstemperatur og låst dipol for behandling av baneovergangstilstanden.Skriv inn de gjennomsnittlige massene til NTA-metallkomplekset og amb-produktene. Trykk Enter for å lese 1-D og 2-D rotasjonskonstantene fra modelleringsfilene. Velg 0 for hindrede rotorer, 1 for molekylsymmetri og 1 for reaksjonsdegenerasjon.Skriv deretter inn Ingen endringer. Hvis du vil håndtere inaktive 2D-rotasjoner, velger du standardalternativene for statistisk vinkelmomentfordeling og integrerer P-E, G over J-fordeling. Bruk standardverdien 32 i antall poeng i integreringen.På Modell-menyen velger du Optimaliser parametere for å tilpasse data, og angir henholdsvis minimum energi og maksimal energi for å starte og avslutte datatilpasningen. Velg 1 for vektingsmodellenes eksperimentelle standardavvik. Basert på dataene velger du et minimum akseptabelt standardavvik på typisk 0,01 til 0,001.Bruk standardverdien for E0-konvergensgrensen, og velg Nei for å holde en parameter til nåverdi, 0,5 og 2,0 elektronvolt for nedre og øvre grense og 2 for den deriverte evalueringsmetoden. Fra Optimalisering-menyen velger du Start optimalisering. CRUNCH-programmet vil optimalisere den valgte TCID-modellen til eksperimentelle data.Til slutt, i modellmenyen, velg delta-H og S ved T for den termokjemiske evalueringen av de to dissosiasjonskanalene. Det representative bildet viser de primære strukturene av alternative metallbindende A- og H-peptider. Fargen fremhever de potensielle metallbindingsstedene.Energiavhengigheten for å danne amb-metall- og NTA-metallproduktionene er vist her. Massekollisjonsenergien, der det er 50% dissosiasjon av amb-metal-NTA ternære komplekset, er inkludert i grafene. De representative bildene viser dynamikkmodellen for den energioppløste TCID-metoden.Kollisjonene mellom ambH-sink-NTA-komplekset pluss argon resulterer i dissosiasjon til ambH-sinkkomplekset og fri NTA, eller NTA-sinkkompleks og fri ambH-produkter. Terskelenergiene E1 og E2 tilsvarer 0 Kelvin-entalpiene av dissosiasjon for reaksjonene ambH-sink-NTA-kompleks til ambH-sinkkompleks og fri NTA, eller ambH-sink-NTA-kompleks til henholdsvis NTA-sinkkompleks og fri ambH. De PM6-geometrioptimaliserte ternære amb-metall-NTA-kompleksene av A og H er vist her.Disse konformatorene ble brukt i TCID-modelleringen av eksperimentelle data og ble valgt fra andre kandidatstrukturer ved å sammenligne deres PM6 elektroniske energier og hvordan deres beregnede kollisjonstverrsnitt sammenlignet med IM-MS målte kollisjonstverrsnitt. Den energioppløste TCID-en til de fire amb-metal-NTA-kompleksene er avbildet i disse bildene. For art A og H er produktionene av amb-metall og NTA-metall med de innviklede CRUNCH-terskeltilpasningene vist her.Energiverdiene er entalpiene av dissosiasjon ved 0 Kelvin for reaksjonene amb-metal-NTA til amb-metal og free NTA, eller amb-metaL-NTA til NTA-metal og free amb. En sammenligning av Gibbs frie assosiasjonsenergier i kilojoule per mol og formasjonskonstanter avledet fra dissosiasjonens entalpier, netto null Kelvin, med statiske mekanikkberegninger ved bruk av PM6-parametrene, er vist her. Reaksjonen av NTA-nikkel og fri ambA for å danne ambA-nikkel-NTA-komplekset utviser den høyeste formasjonskonstanten og representerer reaksjonen der det ambA-merkede proteinet immobiliseres av NTA-nikkel inne i affinitetskolonnen.CRUNCH-tilpasning krever nøye screening av reaktanter og produkter for å oppnå nøyaktige terskelenergier. Ekspertise innen molekylær modellering for å oppnå strukturer og pålitelige molekylære parametere er nødvendig. De overordnede metodene beskrevet her kan utvikles for å screene effektiviteten av molekyler designet for å binde metallkofaktorer og aktive steder av proteiner for å blokkere de enzymatiske funksjonene.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Thermochemical Studies of Ni(II) and Zn(II) Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Preparation and Use of Samarium Diiodide (SmI2) in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and Ni(II) Salts in the Samarium Barbier Reaction

Preparation and Use of Samarium Diiodide SmI2 in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and NiII Salts in the Samarium Barbier Reaction

Forberedelse og bruk av Samarium Diiodide (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) I Organic Synthesis: det mekanistiske rolle HMPA og Ni (II) salter i Samarium Barbier Reaksjon

Although initially considered an esoteric reagent, SmI2 has become a common tool for synthetic organic chemists. SmI2 is generated through the addition of ...

Production of Disulfide-stabilized Transmembrane Peptide Complexes for Structural Studies

Produksjon av disulfide-stabilisert transmembrane Peptid Komplekser for Strukturelle studier

Physical  interactions among the lipid-embedded alpha-helical domains of membrane  proteins play a crucial role in folding and assembly of membrane ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Bygg og systematisk Symmetriske Studier av en serie av supra Clusters med Binary eller Ternær Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Side Regissert Spin Merking og EPJ spektroskopiske studier av penta Ligand ionekanaler

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analysere foto-oksidasjon av 2-propanol i inneluft nivå konsentrasjoner bruker feltet asymmetrisk Ion mobilitet massespektrometri

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Analyzing Protein Architectures and Protein-Ligand Complexes by Integrative Structural Mass Spectrometry

Analysere Protein arkitekturer og Protein-Ligand komplekser av integrerende strukturelle massespektrometri

Proteins are an important class of biological macromolecules that play many key roles in cellular functions including gene expression, catalyzing ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Imaging korrosjon på metal-Paint Interface bruke time-of-Flight sekundær ion Mass massespektrometri

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ion Mobility-Mass massespektrometri teknikker for fastsettelse av struktur og mekanismer for metal ion Recognition og Redox aktivitet av metall bindende Oligopeptides

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, ...

Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

Utarbeidelse av binære og trefoldig Deep Eutectic systemer

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...