Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

باستثناء ما هو مذكور أدناه على وجه التحديد ، تم إجراء جميع صور AFM و KPFM في مختبر علوم السطح بجامعة ولاية بويز (SSL) ، كما كان مجهر رامان المسح البؤري المشترك ، مع تصوير SEM / EDS الموضعي المشترك الذي تم إجراؤه في مركز ولاية بويز لتوصيف المواد (BSCMC). تم شراء نظام glovebox AFM المستخدم في الكثير من هذا العمل بموجب رقم 1727026 منحة أجهزة البحث الرئيسية لمؤسسة العلوم الوطنية (NSF MRI) ، والتي قدمت أيضا دعما جزئيا ل PHD و OOM ، بينما تم شراء مجهر رامان بتمويل من مؤسسة Micron Technology. يشكر المؤلفون تقنية Micron على استخدام نظام glovebox AFM الخاص بهم في تأمين البيانات الأولية لمنحة التصوير بالرنين المغناطيسي ، بما في ذلك الحصول على صور KPFM للجو الخامل لسبيكة MgLa الثنائية الموضحة في الشكل 3 من هذه المخطوطة. كما تم تقديم الدعم الجزئي ل OOM و MFH من قبل NSF CAREER Grant رقم 1945650 ، بينما تقر CME و MFH بتمويل إضافي من منحة البذور EPSCoR التابعة لناسا أيداهو. تم دعم FWD من قبل مركز تقنيات النانو المتكاملة ، وهو مرفق مستخدم تابع لمكتب علوم الطاقة الأساسية التابع لوزارة الطاقة. مختبرات سانديا الوطنية هي مختبر متعدد المهام تديره وتشغله شركة التكنولوجيا الوطنية والحلول الهندسية التابعة لشركة سانديا ذ.م.م، وهي شركة فرعية مملوكة بالكامل لشركة هانيويل إنترناشيونال، لصالح الإدارة الوطنية للأمن النووي التابعة لوزارة الطاقة الأمريكية بموجب العقد DE-NA0003525.
يشكر المؤلفون Jasen B. Nielsen على إعداد عينات النحاس لتصوير KPFM. تم توفير سبيكة MgLa الثنائية (الشكل 3) من قبل بيربيليس ، الذي كان يعمل سابقا في جامعة موناش ، أستراليا ، بدعم من مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (رقم الاتفاقية W911NF-14-2-0005). كاري (ليفينغستون) هيجينبوثام معترف بها بامتنان لمساهماتها في التصوير والتحليل KPFM في عينة النحاس Cu-Ag-Ti. تم الاعتراف ب Nik Hrabe و Jake Benzing من المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST) للمناقشات المفيدة ، بالإضافة إلى مساهماتهما الواسعة في التحضير (بما في ذلك الطباعة والتلميع وإنشاء fiducials nanoindentation) وإجراء تحليل SEM / EBSD في NIST على عينة AM Ti-6Al-4V بينما حصل جيك بنزينج على زمالة أبحاث ما بعد الدكتوراه من المجلس الوطني للبحوث.
تصف هذه الورقة النتائج والتحليلات الفنية الموضوعية. أي وجهات نظر أو آراء ذاتية قد يتم التعبير عنها في الورقة هي آراء المؤلف (المؤلفين) ولا تمثل بالضرورة وجهات نظر وزارة الطاقة الأمريكية أو الإدارة الوطنية للملاحة الجوية والفضاء أو المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا أو المؤسسة الوطنية للعلوم أو حكومة الولايات المتحدة.

ليس لدى المؤلفين أي تضارب في المصالح للكشف عنه.

التوصيف المجهري للمواد مهم بشكل أساسي لفهم وتطوير مواد جديدة. توفر العديد من طرق الفحص المجهري خرائط لأسطح المواد وخصائصها ، بما في ذلك التضاريس والمرونة والإجهاد والتوصيل الكهربائي والحراري وإمكانات السطح والتركيب الأولي والاتجاه البلوري. ومع ذلك ، فإن المعلومات التي توفرها إحدى طرق الفحص المجهري غالبا ما تكون غير كافية لفهم مجموعة الخصائص التي قد تساهم في السلوك المادي محل الاهتمام بشكل كامل. في بعض الحالات ، تم إنشاء مجاهر متقدمة بقدرات توصيف مشتركة ، مثل منصة مجهر ضوئي مقلوب تتضمن مجهر القوة الذرية (AFM) أو باستخدام طرق مسبار مسح متعددة (على سبيل المثال ، مجهر قوة مسبار كلفن [KPFM] أو مجهر القوة الكهروستاتيكية التشكيل البيني [ImEFM1] ، قياسات جهد السطح ، ومجهر القوة المغناطيسية [MFM])2،3،4 ، 5 لتوصيف عينة على نفس AFM. بشكل عام ، يود المرء الجمع بين المعلومات من مجهرين منفصلين للحصول على ارتباطات بين البنية والممتلكات 6,7. يتم هنا تقديم التوطين المشترك لمسح مجهر قوة مسبار كلفن باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح والمجهر والتحليل الطيفي القائم على رامان لتوضيح عملية ربط المعلومات التي تم الحصول عليها من مجهرين منفصلين أو أكثر عن طريق مثال تطبيق محدد ، أي التوصيف متعدد الوسائط للسبائك المعدنية لفهم سلوك التآكل.
التآكل هو العملية التي تتفاعل بها المواد كيميائيا وكهروكيميائيا مع بيئتها8. التآكل الكهروكيميائي هو عملية عفوية (أي مواتية ديناميكيا حراريا ، مدفوعة بانخفاض صاف في الطاقة الحرة) تتضمن نقل الإلكترون والشحنة التي تحدث بين الأنود والكاثود في وجود المنحل بالكهرباء. عندما يحدث التآكل على سطح معدني أو سبيكة ، تتطور المناطق الأنودية والكاثودية بناء على الاختلافات في تكوين ميزات البنية المجهرية في عملية تعرف باسم التآكل الجلفاني الدقيق9. من خلال استخدام تقنيات التوصيف النانوية الموضعية ، توفر الطرق الموضحة هنا طريقا تجريبيا لتحديد الأزواج الجلفانية الدقيقة المحتملة بين مجموعة واسعة من ميزات البنية المجهرية للسبائك ، مما يوفر رؤية مفيدة محتملة للتخفيف من التآكل وتطوير مواد جديدة. يمكن أن تحدد نتائج هذه التجارب السمات المجهرية على سطح السبيكة التي من المحتمل أن تكون بمثابة مواقع أنود محلية (أي مواقع الأكسدة) أو الكاثودات (أي مواقع الاختزال) أثناء التآكل النشط ، بالإضافة إلى توفير نظرة ثاقبة جديدة للميزات النانوية لبدء التآكل وردود الفعل.
KPFM هي تقنية توصيف مجهرية مسبار المسح (SPM) القائمة على AFM والتي يمكنها إنشاء تضاريس متزامنة (أو متسلسلة سطرا بسطر) وخرائط فرق جهد فولتا (VPD) لسطح عينة بدقة في حدود 10 نانومتر وميلي فولت ، على التوالي10. لتحقيق ذلك ، يستخدم KPFM مسبار AFM موصل مع طرف نانوي. عادة ، يتتبع المسبار أولا الاختلافات الطبوغرافية في سطح العينة ، ثم يرفع إلى ارتفاع يحدده المستخدم فوق سطح العينة قبل تتبع خط التضاريس لقياس VPD بين المسبار والعينة (أي إمكانات فولتا النسبية لسطح العينة). على الرغم من وجود طرق متعددة لتنفيذ قياسات KPFM عمليا ، إلا أنه يتم تحديد VPD بشكل أساسي عن طريق تطبيق كل من تحيز التيار المتردد (في التنفيذ المقدم ، على المسبار) وتحيز DC المتغير (في التنفيذ المقدم ، على العينة) لإلغاء فرق جهد عينة الطرف كما هو موضح بإلغاء تذبذب المسبار عند تردد تحيز التيار المتردد المطبق (أو مجموعه المضخم غير المتجانس وترددات الفرق على على جانبي تردد الرنين الميكانيكي الطبيعي للمسبار) 11. بغض النظر عن طريقة التنفيذ ، تنتج KPFM تضاريس ذات دقة مكانية جانبية عالية وخرائط VPD عبر سطح معدني12.
يرتبط VPD المقاس عبر KPFM ارتباطا مباشرا بالفرق في وظيفة العمل بين العينة والمسبار ، علاوة على ذلك ، فإن اتجاهات VPD (بشكل عام) مع إمكانات القطب في المحلول13،14،15. يمكن استخدام هذه العلاقة لتحديد سلوك القطب (المحلي) المتوقع لخصائص البنية المجهرية بناء على VPD وقد تم استكشافها لعدد من أنظمة تآكل السبائك المعدنية 15،16،17،18،19،20،21،22 . بالإضافة إلى ذلك ، فإن VPD المقاس حساس للتكوين المحلي ، والطبقات السطحية ، وهيكل الحبوب / الكريستال / العيوب ، وبالتالي ، يوفر توضيحا نانويا للميزات التي من المتوقع أن تبدأ وتدفع تفاعلات التآكل على سطح معدني. تجدر الإشارة إلى أن VPD (Ψ) مرتبط ، ولكنه متميز عن ، إمكانات السطح (غير القابلة للقياس) (χ) ، كما هو موضح بمزيد من التفصيل في الأدبيات 13،14 ، بما في ذلك الرسوم البيانية المفيدة والتعريفات الدقيقة لمصطلحات الكيمياء الكهربائية الصحيحة23. أدت التطورات الحديثة في تطبيق KPFM على دراسات التآكل إلى زيادة كبيرة في جودة وتكرار البيانات المكتسبة من خلال الدراسة المتأنية لتأثير تحضير العينات ومعلمات القياس ونوع المسبار والبيئة الخارجية24،25،26،27.
أحد عيوب KPFM هو أنه في حين أنه يولد خريطة استبانة نانوية لسطح VPD ، فإنه لا يوفر معلومات مباشرة فيما يتعلق بالتكوين ، وبالتالي ، يجب توفير ارتباط الاختلافات في VPD بالاختلافات في تكوين العناصر من خلال التوطين المشترك مع تقنيات التوصيف التكميلية. من خلال المشاركة في توطين KPFM مع SEM ، والتحليل الطيفي المشتت للطاقة (EDS) ، والحيود المرتد للإلكترون (EBSD) ، و / أو التحليل الطيفي لرامان ، يمكن تحديد هذه المعلومات التركيبية و / أو الهيكلية. ومع ذلك ، قد يكون التوطين المشترك لتقنيات النانو أمرا صعبا بسبب التكبير الشديد للتصوير ، والاختلافات في مجال الرؤية والدقة ، وتفاعلات العينات أثناء التوصيف28. يتطلب الحصول على صور نانو إلى مجهرية لنفس المنطقة من عينة على أدوات مختلفة دقة عالية وتخطيطا دقيقا للمشاركة في توطين التقنيات وتقليل القطع الأثرية بسبب التلوث المتبادل المحتمل أثناء التوصيف المتسلسل18,28.
الهدف من هذه المقالة هو تحديد طريقة منهجية للتوطين المشترك لتصوير KPFM و SEM ، والتي يمكن استبدالها بتقنيات توصيف أخرى مثل EDS أو EBSD أو التحليل الطيفي Raman. من الضروري فهم الترتيب الصحيح لخطوات التوصيف ، والتأثيرات البيئية على دقة KPFM و VPDs المقاسة ، ومعايرة مسبار KPFM ، والاستراتيجيات المختلفة التي يمكن استخدامها للمشاركة بنجاح في توطين SEM أو غيرها من تقنيات الفحص المجهري والتحليل الطيفي المتقدمة مع KPFM. وبناء على ذلك، يتم توفير إجراء معمم خطوة بخطوة للتوطين المشترك لتسويق التسويق عبر محرك البحث مع KPFM، تليها أعمال نموذجية لمثل هذا التوطين المشترك جنبا إلى جنب مع النصائح والحيل المفيدة للحصول على نتائج ذات مغزى. بشكل عام ، يجب أن يعمل الإجراء الموصوف هنا على تحديد عملية قابلة للتطبيق على نطاق واسع للمشاركة في تحديد موقع الصور / خرائط الخصائص التي تم الحصول عليها من طرائق الفحص المجهري الأخرى مع KPFM وأنماط AFM الأخرى للحصول على علاقات مفيدة بين البنية والخصائص في مجموعة متنوعة من أنظمة المواد6،7،29،30،31،32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

مجهر قوة مسبار كلفن (KPFM) ، الذي يشار إليه أحيانا باسم الفحص المجهري لجهد السطح ، هو النسخة النانوية من مسبار كلفن المسح الموقر ، وكلاهما يقيس فرق جهد فولتا (VPD) بين طرف مسبار متذبذب وسطح عينة عن طريق تطبيق جهد إلغاء مساو في الحجم ولكنه معاكس في الإشارة إلى فرق جهد عينة الطرف. من خلال مسح مسبار KPFM موصل على سطح عينة ، يمكن تعيين الاختلافات النانوية في تضاريس السطح والإمكانات ، وتحديد المناطق الأنودية والكاثودية المحتملة ، بالإضافة إلى تحديد القوة الدافعة للمواد الكامنة للتآكل الجلفاني.
يمكن أن يوفر التوطين المشترك اللاحق لخرائط KPFM Volta المحتملة باستخدام تقنيات المسح المجهري الإلكتروني المتقدمة (SEM) ، بما في ذلك صور الإلكترون المبعثر الخلفي (BSE) ، وخرائط تكوين عناصر التحليل الطيفي المشتت للطاقة (EDS) ، وأرقام القطب العكسي للحيود العكسي للإلكترون (EBSD) مزيدا من التبصر في العلاقات بين الهيكل والممتلكات والأداء. هنا ، يتم تقديم نتائج العديد من الدراسات التي تشارك في توطين KPFM مع SEM على مجموعة واسعة من السبائك ذات الأهمية التكنولوجية ، مما يدل على فائدة الجمع بين هذه التقنيات على المستوى النانوي لتوضيح بدء التآكل وانتشاره.
كما يتم تسليط الضوء على النقاط المهمة التي يجب مراعاتها والمزالق المحتملة التي يجب تجنبها في مثل هذه التحقيقات: على وجه الخصوص ، معايرة المسبار والتأثيرات المربكة المحتملة على VPDs المقاسة لبيئة الاختبار وسطح العينة ، بما في ذلك الرطوبة المحيطة (أي الماء الممتز) ، والتفاعلات السطحية / الأكسدة ، وتلميع الحطام أو الملوثات الأخرى. بالإضافة إلى ذلك ، يتم تقديم مثال على المشاركة في توطين تقنية ثالثة ، مسح مجهر رامان متحد البؤر ، لإثبات قابلية التطبيق العام وفائدة طريقة التوطين المشترك لتوفير مزيد من التبصر الهيكلي يتجاوز تلك التي توفرها التقنيات القائمة على المجهر الإلكتروني.

Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

يقيس مجهر قوة مسبار كلفن (KPFM) تضاريس السطح والاختلافات في إمكانات السطح ، بينما يمكن للمسح المجهري الإلكتروني (SEM) والتحليل الطيفي المرتبط به توضيح مورفولوجيا السطح وتكوينه وتبلوره واتجاهه البلوري. وفقا لذلك ، يمكن أن يوفر التوطين المشترك ل SEM مع KPFM نظرة ثاقبة لتأثيرات التركيب النانوي والبنية السطحية على التآكل.

المشاركة في توطين مجهر قوة مسبار كلفن مع مجهرات ومطيافية أخرى: تطبيقات مختارة في توصيف التآكل للسبائك

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

يقيس مجهر قوة مسبار كلفن ، أو KPFM ، تضاريس السطح والاختلافات في إمكانات السطح على مقياس النانو ، بينما يمكن للمسح المجهري الإلكتروني ، أو SEM ، توضيح التركيب والبلورة والاتجاه البلوري. يمكن أن يؤدي التوطين المشترك ل SEM أو تقنيات الفحص المجهري الأخرى باستخدام KPFM إلى تمكين بنية مواد التعريف المباشر ، وعلاقات أداء الممتلكات التي يتعذر الوصول إليها عبر تقنية واحدة. يمكن أن يوفر التمركز المشترك ل SEM أو تقنيات الفحص المجهري الأخرى مع KPFM نظرة ثاقبة لتأثيرات التركيب النانوي والبنية السطحية على آليات بدء التآكل والانتشار.تعد معايرة مسبار KPFM و fiducials التي تحدد منطقة الاهتمام والأصل والتوجه أمرا بالغ الأهمية لنجاح هذه الطريقة. صندوق القفازات لتقليل الرطوبة مفيد للغاية أيضا. ستوضح أوليفيا ماريون الإجراء ، طالبة الدكتوراه الحالية في مختبر الكيمياء الكهربائية التطبيقية والتآكل التابع للبروفيسور مايك هيرلي ، وهي باحثة جامعية سابقة في AFM من مختبري.للبدء ، قم بإعداد عينات لتلبية متطلبات الأبعاد الخاصة ب AFM وأدوات التوصيف الأخرى التي سيتم استخدامها. استخدم الفحص المجهري الضوئي لتحديد ما إذا كان التلميع كافيا وتأكد من أن العينة لا تحتوي فعليا على خدوش مرئية على السطح. تنفيذ طريقة التوطين المشترك المطلوبة لإنشاء أصل ومحاور.تأكد من أن العينة ناعمة بدرجة كافية في الأسفل لإغلاقها ضد فراغ ظرف العينة في مرحلة AFM ، وتظهر الحد الأدنى من خشونة السطح مع عدم وجود حطام فضفاض ، وتوفر مسارا موصلا من القاعدة إلى السطح العلوي. للقيام بذلك ، قم بتحميل العينة على ظرف الظرف وقم بتشغيل مكنسة ظرف الظرف باستخدام مفتاح تشغيل ذراع إيقاف التشغيل. ضع خطا رفيعا من معجون الفضة الموصل لتوفير مسار كهربائي مستمر من العينة إلى ظرف الظرف .بمجرد أن يجف معجون الفضة ، استخدم مقياسا متعددا لضمان استمرارية السطح العلوي للعينة بشكل جيد لمرحلة العينة. افتح برنامج التحكم AFM. في النافذة تحديد تجربة التي تفتح، حدد فئة التجربة المناسبة ومجموعة التجربة والتجربة.ثم انقر فوق تحميل التجربة لفتح سير العمل المطلوب. بمجرد فتح سير عمل التجربة ، انقر فوق إعداد في سير العمل. أثناء ارتداء قفازات موصلة لمنع التفريغ الكهروستاتيكي ، قم بتركيب وتأمين مسبار AFM موصل بعناية على حامل المسبار المناسب.قم بتثبيت حامل المسبار على رأس AFM ، مع الحرص أولا على تفريغ أي تراكم ثابت عن طريق لمس جانب حاوية AFM قبل محاذاة الثقوب الموجودة على حامل المسبار مع دبابيس التلامس الموجودة على رأس AFM. في قائمة إعداد المسبار ، تأكد من عرض نوع المسبار المستخدم. إذا لزم الأمر ، انقر فوق تحديد مسبار واختر نوع الاختبار الصحيح من القائمة المنسدلة.ثم انقر فوق رجوع واحفظ التغييرات. في قائمة تلميح التركيز البؤري، ضع نهاية الكابولي في بؤرة التركيز باستخدام السهمين لأعلى ولأسفل. اضبط سرعة التركيز البؤري والتكبير/التصغير البصري وإضاءة الفيديو حسب الحاجة.قم بمحاذاة التقاطع فوق موقع الطرف بالنقر فوق الصورة البصرية في الموقع المقابل لموضع الطرف أسفل الكابولي بناء على الانتكاسة المعروفة للطرف من الطرف البعيد للناتئ. باستخدام مقابض محاذاة الليزر على رأس AFM ، قم بتحسين محاذاة الليزر عن طريق توجيه الليزر إلى مركز الجزء الخلفي من ناتئ المسبار نحو النهاية البعيدة وتوسيط الحزمة المنعكسة على الكاشف الحساس للموضع ، أو PSD ، لزيادة الجهد الكلي مع تقليل الانحرافات الرأسية والأفقية. حدد نافذة التنقل في سير عمل برنامج التحكم AFM ، وحرك المسبار فوق العينة باستخدام أسهم التحكم X-Y لحركة المرحلة.ضع سطح العينة في بؤرة التركيز باستخدام سهمي رأس المسح لأعلى ولأسفل. ثم استخدم أسهم التحكم في حركة المرحلة X-Y مرة أخرى لتحديد الأصل المعين والانتقال إلى منطقة الاهتمام. استخدم عنصر التحكم في حركة المسرح X-Y لوضع ميزة يسهل التعرف عليها مباشرة أسفل طرف المسبار.بمجرد تجاوز الميزة ، قم بالتكبير والتصحيح لاختلاف المنظر الناجم عن بصريات الكاميرا المثبتة على الجانب بالنقر فوق معايرة في شريط الأدوات ثم تحديد المحور البصري والبصري SPM Colinearity. تعرف على خطوات معايرة الخطية بالنقر فوق التالي. قم بمحاذاة الشعيرات المتصالبة فوق نفس الميزة المميزة في كل من الصور البصرية المعروضة قبل النقر فوق إنهاء.ثم انقر فوق التنقل في سير عمل البرنامج للمتابعة. حدد موقع الأصل المعين ، وقم بمحاذاة محاور الإحداثيات X و Y وفقا لذلك ، مع توسيط طرف المسبار فوق الأصل. لتمكين التنقل القابل للتكرار إلى منطقة الاهتمام المطلوبة والتوكيل المشترك مع تقنيات التوصيف الأخرى، لاحظ قيم الموضع X و Y الموضحة في أسفل نافذة البرنامج.انقر فوق مرحلة في شريط الأدوات، وحدد تعيين المراجع. أثناء تجاوز الأصل المعين، انقر فوق وضع علامة على نقطة الأصل ضمن تعريف الأصل لتصفير قيم الموقع X وY. ثم انقل المسبار إلى عائد الاستثمار المطلوب ، ولاحظ المسافة من الأصل إلى عائد الاستثمار المعروضة كقيم X و Y في أسفل الشاشة.إذا كنت تستخدم نظاما محيطا ، فقم بإغلاق الغطاء الصوتي وقفله عند إغلاق AFM. حدد نافذة سير عمل التحقق من المعلمات، وتأكد من قبول معلمات التصوير الأولية الافتراضية. انتقل إلى إعدادات المجهر في شريط الأدوات.حدد إعدادات المشاركة، وتأكد من قبول معلمات المشاركة الافتراضية، وقم بتعديلها إذا رغبت في ذلك. انقر فوق الزر Engage في سير العمل للتفاعل على السطح. راقب عملية المشاركة للتأكد من أن الطرف يعمل بشكل صحيح.بمجرد التعشيق ، قم بتبديل نوع عرض منحنى القوة من القوة مقابل الوقت إلى القوة مقابل Z بالنقر بزر الماوس الأيمن على المنحنى وتحديد تبديل نوع العرض. قم بتحسين طبوغرافيا AFM ومعلمات KPFM في نافذة المعلمات في واجهة المسح. بعد تحديد مسار دليل مناسب واسم ملف ضمن التقاط، انقر فوق التقاط اسم الملف.انقر فوق رمز الالتقاط لإعداد التقاط الصورة الكاملة التالية المطلوبة. ثم انقر فوق سحب في سير العمل بمجرد التقاط الصورة. تأكد من أن العينة تمنع الشحن.إذا كانت العينة غير موصلة بشكل كاف ، ففكر في طلاء الكربون قبل التصوير. قم بتحميل العينة في غرفة SEM. أغلق الغرفة وضخها.قم بتشغيل شعاع الإلكترون باستخدام زر Beam On ، وقم بالتصغير بصريا باستخدام مقبض التكبير للحصول على أقصى مجال رؤية لسطح العينة. حدد موقع الأصل المعين، ثم قم بالتكبير باستخدام مقبض التكبير. قم بتوجيه المحورين X و Y وفقا للعلامات الإيمانية عن طريق إدخال القيم في دوران المرحلة في خيارات الإمالة.قم بالتكبير حسب الحاجة ، والتقاط الصور المطلوبة لعائد الاستثمار المعين ، وحفظ الملفات. استخدم البرامج المناسبة لكل أداة توصيف لمعالجة البيانات الأولية حسب الحاجة. احفظ وتصدير صور KPFM و SEM المكتسبة بتنسيق الملف المطلوب.بعد فتح ملف بيانات KPFM ، قم بتطبيق مستوى من الدرجة الأولى مناسب لقناة طبوغرافيا AFM لصور KPFM لإزالة طرف العينة وإمالتها ، بالإضافة إلى تسطيح من الدرجة الأولى إذا لزم الأمر للتعويض عن أي إزاحة من خط إلى خط بسبب تآكل المسبار أو التقاط الحطام على طرف المسبار. حدد نظام الألوان أو التدرج المطلوب لصور KPFM عن طريق تحديد الصورة المصغرة للقناة المحتملة أولا على يسار صورة تضاريس AFM ثم النقر المزدوج على شريط مقياس الألوان على يمين خريطة فرق الجهد KPFM Volta لفتح نافذة ضبط مقياس لون الصورة إلى علامة التبويب اختيار جدول الألوان. في صفحة مقياس البيانات المعدلة من نافذة ضبط مقياس لون الصورة، قم بإدخال القيم الدنيا والقصوى المناسبة في نطاق شريط القياس لصورة KPFM VPD.كرر هذه العملية لصورة تضاريس AFM بعد إعادة تحديد الصورة المصغرة لقناة مستشعر الارتفاع أولا. احفظ الصادرات بجودة المجلة لصورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFMV VPD كملفات صور. افتح صورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFM VPD ، جنبا إلى جنب مع صورة SEM الخام ، في برنامج معالجة الصور الذي تختاره.حدد الأصل المحدد في كل من بيانات AFM KPFM وصور SEM. تراكب الأصول في الصورتين. ثم قم بمحاذاة الصور بالتناوب باستخدام محاور الإحداثيات X و Y المعينة بواسطة العلامات الائتمانية المختارة أو الميزات المميزة.قم بتغيير حجم الصور حسب الحاجة. تم إنشاء نمط غير متماثل من ثلاث مسافات بادئة نانوية واستخدامه كعلامات إيمانية لتمكين التوطين المشترك ل KPFM و SEM EBSD. يشار إلى المسافة البادئة الأصلية في صور SEM بواسطة مثلث مع المحورين البادئة المشار إليها بدوائر.ثم تم إجراء تصوير موضعي عالي الدقة على المنطقة المحددة بواسطة المستطيل الصلب. سمح إدراج إحدى المسافات البادئة الإيمانية المميزة بدائرة بالتداخل الدقيق لصور تضاريس الإلكترون المتناثر الخلفي SEM و AFM. يمكن بعد ذلك تحديد موقع الاتجاه البلوري EBSD الناتج وخرائط KPFM Volta المحتملة أيضا.كما هو موضح في الأسهم ، مكنت عمليات المسح الخطية عبر نفس مناطق العينة في خرائط EBSD و KPFM من ربط الاختلافات في الاتجاه البلوري مع تغييرات صغيرة في جهد فولتا المقاس. أظهر مجهر رامان متحد البؤر أن أكسيد الزركونيوم الغني رباعي الزوايا كان يقع بشكل تفضيلي بالقرب من واجهة أكسيد المعادن. وجدت KPFM الموضعية أن هذا الأكسيد الغني رباعي الزوايا أكثر نشاطا بشكل ملحوظ من منطقة أكسيد الزركونيوم المجاورة الغنية بأحادي الميل السائب.وبالمثل ، أظهر رسم خرائط KPFM عبر الجسيمات الكاثودية الساطعة المضمنة في معدن الزركونيوم زيادة كبيرة في إمكانات فولتا النسبية ، والتي ترتبط أيضا بتغيير كبير في طيف رامان. تعد العلامات الائتمانية التي يمكن التعرف عليها بسهولة في الخطوة 2.2 أساسية للتوطين المشترك. لتجنب التلف المحتمل للعينة أو التلوث ، يجب إجراء KPFM عادة قبل طرق التوصيف الأخرى في الخطوة الرابعة.بالإضافة إلى مجهر الإلكترون ورامان ، يمكن تحديد تقنيات التوصيف التكميلية الأخرى الدقيقة إلى النانوية ، بما في ذلك الفحص المجهري فائق الدقة القائم على التألق ، مع KPFM أو غيرها من أوضاع الفحص المجهري المتقدمة للمسح. يمكن أن يؤدي إجراء KPFM في صندوق قفازات خامل منخفض الرطوبة للتحكم في الرطوبة ورطوبة السطح إلى تحسين الدقة المكانية ل KPFM وقابلية استنساخ إمكانات فولتا المقاسة.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

توصيف التعديلات السطحية من التداخل الضوء الأبيض: تطبيقات في التتفيل ايون، التذرية الليزر، والتجارب علم احتكاك المفاصل

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

إعداد والاحتكاك قوة المجهر قياسات للامتزاج، معارضة فرش بوليمر

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

التحقيق C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded سي الركيزة عن طريق المجهر التحقيقي وحيوية الجزيئية

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

نانومتر الفرعي التصوير القرار مع السعة التشكيل الذرية المجهري القوة في السائل

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy ATOM

ميكروفلويديك تدفق التدفق الخلوي بواسطة غير المتماثلة الكشف الوقت تمتد المجهر الضوئي (أتوم)

Scaling the number of measurable parameters, which allows for multidimensional data analysis and thus higher-confidence statistical results, has been the ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

تصنيع المجهرية البوليمر لمرنان البصرية وتطبيقات الليزر

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

تحديد معدل تريبوكوروسيون والتآزر ارتداء التآكل لسبائك الألومنيوم الفيلم السائبة ورقيقة

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

في الموقع الإرسال المجهري الإلكتروني مع التحيز وتصنيع العارضة غير المتماثلة على أساس مختلط على مراحل A-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Parallel Active Cantilever Arrays in AFMS to Enable High-Throughput Inspections

Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays for High-Throughput Large-Scale Sample Inspection

Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...