Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

除下文特别说明外，所有AFM和KPFM成像均在博伊西州立大学表面科学实验室（SSL）进行，共定位扫描共聚焦拉曼显微镜也是如此，共定位SEM / EDS成像在博伊西州立材料表征中心（BSCMC）进行。大部分工作中使用的手套箱AFM系统是根据美国国家科学基金会主要研究仪器（NSF MRI）批准号1727026购买的，该批准号也为PHD和OOM提供了部分支持，而拉曼显微镜则由美光技术基金会资助购买。作者感谢美光科技使用其手套箱AFM系统来确保MRI资助的初步数据，包括获取本手稿 图3 所示的二元MgLa合金的惰性气氛KPFM图像。NSF CAREER资助编号1945650也为OOM和MFH提供了部分支持，而CME和MFH承认来自NASA爱达荷州太空资助联盟EPSCoR种子基金的额外资金。FWD得到了综合纳米技术中心的支持，该中心是能源部基础能源科学用户设施办公室。桑迪亚国家实验室是一个多任务实验室，由霍尼韦尔国际公司的全资子公司桑迪亚有限责任公司的国家技术和工程解决方案公司管理和运营，为美国能源部国家核安全管理局根据合同DE-NA0003525。
作者感谢Jasen B. Nielsen为KPFM成像制备钎焊样品。二元MgLa合金（图3）由澳大利亚莫纳什大学的Nick Birbilis提供，并得到美国陆军研究实验室（协议号W911NF-14-2-0005）的支持。Kari （Livingston） Higginbotham因其对Cu-Ag-Ti钎焊样品的KPFM成像和分析贡献而受到赞赏。美国国家标准与技术研究院（NIST）的Nik Hrabe和Jake Benzing因有益的讨论而受到认可，以及他们在准备（包括印刷，抛光和创建纳米压痕基准点）和在NIST对AM Ti-6Al-4V样品进行SEM / EBSD分析方面的广泛贡献，而Jake Benzing则拥有国家研究委员会博士后研究助理。
本文描述了客观的技术结果和分析。论文中可能表达的任何主观观点或意见均为作者的观点，并不一定代表美国能源部、美国国家航空航天局、国家标准与技术研究院、国家科学基金会或美国政府的观点。

作者没有利益冲突需要披露。

由于KPFM以纳米级分辨率测量表面形貌和VPD，因此样品制备对于获得高质量的KPFM图像至关重要。协议部分中讨论的精细渐变抛光步骤是实现金属合金高质量最终表面光洁度的最佳起点。此外，在每个抛光步骤后用光学显微镜检查表面可以确认表面质量的提高（例如，减少可见划痕的数量、尺寸和深度），而使用振动抛光机进行精加工将提供最佳的最终表面质量。最后，在选择抛光化合物和清洁方法时，必须考虑溶剂与样品和封片剂的相容性。除了仔细的样品制备外，共定位不同的表征技术还需要使用通用参考（即基准标记）来指示原点位置和XY坐标轴方向（即样品方向/旋转）6，7，32。有多种可能的方法可以实现此目的。最简单的方法是识别表面上明显的、预先存在的特征，这些特征可以通过肉眼或光学显微镜看到。要使此方法起作用，特征需要具有定义明确、易于识别的原点（例如，拐角或突起）并表现出清晰的方向。此处描述的CuSil钎焊样品展示了满足这些要求的微米级特征，使共定位变得简单（图1和图5）30。此外，两个相分离区域的独特可见颜色提供了对其组成的见解（即铜与富银）。也许创建基准标记的最佳、最可重复的方法是纳米压痕，尽管这需要使用独立的纳米压痕仪或 AFM 集成的纳米压痕仪系统。纳米压痕可以以多种方式排列，但最明显的是使用一个缩进作为原点，并使用两个沿正交轴对齐的附加压痕来指示从原点开始的 X 和 Y 方向，如 AM Ti64 示例（图 2）32 所示。最后，还可以通过划伤或标记表面（例如，使用金刚石划线器、剃须刀片或显微操纵器探针尖端;或不可磨灭的墨水或永久性记号笔）来建立基准标记。当没有明显的表面特征和/或纳米压痕时，划痕基准点可能是有益的;然而，这些方法可能会导致问题，特别是在检查腐蚀性能时（例如，划痕会损坏表面，使其容易受到腐蚀）。如果使用划痕基准点，则应将划痕放置在离检查表面稍远的地方，以帮助确保划痕不会影响实验结果。同样，油墨污染可能会影响腐蚀性能，因此，在研究腐蚀以外的材料特性时，最好使用这些方法。
由于KPFM中VPD的定量取决于交流偏置和直流调零电位的应用，因此从样品表面到AFM卡盘的路径必须是连续的。因此，如果样品以某种方式与卡盘电绝缘（例如，它具有背面氧化物涂层，沉积在非导电基板上或被环氧树脂覆盖），则需要进行连接。一种解决方案是使用银浆（参见 材料表）从样品的顶部表面到卡盘画一条线，确保线没有断裂并且在成像前完全干燥。铜带或导电碳带也可用于创建类似的电气连接。无论使用何种方法建立电气连接，在KPFM成像之前，都应使用万用表检查卡盘-样品的连续性。
金属表面的氧化或污染会导致测量的VPD发生剧烈变化。 尽量减少样品接触的氧气量可以减缓表面钝化或降解。防止氧化的一种方法是将AFM放在惰性气氛手套箱中。通过用惰性气体（如氩气或氮气）代替富氧环境，样品表面可以长时间保持相对原始状态（图3）。使用手套箱的另一个好处是消除了地表水，地表水会引入溶解的污染物，加速腐蚀或钝化，并且由于需要增加提升高度而降低分辨率（见下文）。此外，测量的VPD已被证明对相对湿度15，23敏感，因此，如果在环境条件下进行KPFM实验，监测（并理想地报告）相对湿度非常重要。
根据所使用的AFM（参见 材料表）和采用的KPFM实施模式，可用的成像参数和命名法会有所不同。但是，可以制定一些一般性准则。KPFM将AFM形貌与VPD测量相结合。因此，良好的形貌图像是必不可少的第一步，选择设定点以最小化尖端-样品力（从而减少尖端磨损和样品损坏的可能性），同时仍保持形貌的高保真跟踪（通过优化增益和设定点的相互作用）。换句话说，无论形貌成像模式如何，用户都必须在不损坏样品或探头（特别是如果它是金属涂层）的情况下，确定与表面充分相互作用之间的平衡。此外，如果样品脏污或抛光不当，探针尖端可能会与碎屑接触，导致尖端断裂或尖端伪影。还必须避免KPFM Volta电位通道中的地形伪影，这在双通道KPFM模式下更容易实现，例如此处描述的模式。最佳的KPFM成像需要在较低和较高的提升高度之间取得平衡，因为KPFM的横向分辨率随着提升高度的增加而降低，但是短程范德华力（负责支撑AFM形貌测量的尖端 - 样品相互作用）会产生不稳定性，从而影响较低提升高度下长距离静电相互作用的测量。如上所述，在惰性气氛手套箱中工作在这方面是有益的，因为消除地表水层消除了其对针尖-样品相互作用的贡献，从而改善了反馈，从而降低了KPFM提升高度并提高了空间分辨率，由于恒定（基本上为零）湿度和减少电荷筛选，具有更可重复的VPD的额外好处。同样，降低表面粗糙度（即更好的抛光）可以降低提升高度并提高KPFM分辨率，因为避免地形伪影的一个好的经验法则是将提升高度设置为大约等于扫描区域内最高的高纵横比表面特征的高度。在确定最佳提升高度时发挥作用的另一个因素是提升模式通过期间的探头振荡幅度 - 较大的振幅赋予小VPD更高的灵敏度，但代价是需要更大的提升高度以避免地形伪影或撞击表面（通常在提升扫描阶段显示为突然的峰值）。同样，表面越光滑，在给定振荡幅度下可以达到的提升高度就越低，从而提高空间分辨率和Volta电位灵敏度 - 良好的样品制备是关键。最后，在捕获KPFM图像时，应记住，较大的扫描尺寸允许更多的样品覆盖范围，但代价是增加扫描时间，因为需要较慢的扫描速率才能通过检测电子设备准确测量Volta电位。
关于在导电材料表面观察到的微观结构的相对贵族性的推断可以通过使用KPFM测量的VPD进行（例如，微电偶，晶间腐蚀，点蚀）。然而，文献中报道的材料绝对伏特电位差异很大18，24，27。这种缺乏可重复性导致了对不同材料系统及其腐蚀行为的误解23，25。因此，为了确定绝对伏特电位（即功函数）或比较跨实验室、探头或天数测量的 VPD，KPFM 探头相对于惰性材料（例如金）的功函数校准至关重要25，48。一些作者在2019年进行的一项研究检查了不同的KPFM探头，并显示了这些探头与铝-硅-金（Al-Si-Au）标准之间测得的VPD的可变性。对于相同标称材料和设计的单个探头，甚至观察到功函数的差异（图 12）25。作为概念验证，前面提到的 316L 不锈钢通过 CuSil 钎焊连接在一起，用作测量绝对 VPD 或功函数的示例性材料。将Kvryan等人30在2016年工作的数据与使用各种探针在同一样品上获得的KPFM VPD进行比较，并用于分析内部钎焊Volta电位。通过使用Al-Si-Au标准的Au部分作为参考工作函数来校准探头工作函数，钎焊相位的测量VPD的可重复性提高了一个数量级以上，从几百毫伏（图12A）提高到几十毫伏（图12C）。通过直接测量惰性参考的功函数（例如，通过光发射光谱或俄歇电子能谱）或使用密度泛函理论25，48计算功函数，可以实现校准的进一步改进。
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> 图12：探头校准对KPFM Volta电位重现性的影响 。 （A）相对于三种不同的PFQNE-AL探针获得的CuSil钎焊样品中富铜和富银区域的VPD。（B） 相对于左侧纵坐标轴上显示的 Al-Si-Au 标准的金部分的相同三个探头的 VPD，以及根据密度泛函理论计算得出的右纵坐标轴上显示的修正 PFQNE-AL 功函数值。（C） 富铜和富银区域的绝对 VPD，通过相对于钎焊样品成像前成像的 Al-Si-Au 标准品的金进行缩放而获得的富铜和富银区域的绝对 VPD。左纵坐标轴（使用图 C上面的公式计算）表示钎焊样品相和金标准之间的VPD。右纵坐标轴（使用面板 C 下面的方程计算）根据面板 B 中计算的探头的修改功函数表示每个相位的结果修改功函数。该数字转载自Efaw等人25。缩写：KPFM = 开尔文探针力显微镜;VPD = 伏特电位差。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的大图。</a>
综上所述，KPFM Volta电位图与SEM技术（包括SE图像、BSE图像、EDS元素组成图和EBSD反极图）的共定位可以洞察结构-性能-性能的关系。同样，其他纳米到微米尺度的表征技术，如扫描共聚焦拉曼显微镜，也可以共定位，以提供进一步的结构见解。然而，在共同定位多个表征工具时，样品制备至关重要，包括最大限度地减少表面粗糙度和碎屑，以及识别或创建可靠的基准标记以指示样品成像原点和轴（即方向或旋转）。此外，必须考虑给定表征技术对后续测量的潜在影响，因此，最好先进行KPFM（既无损又对表面污染高度敏感），然后再进行其他表征方法。最后，重要的是尽量减少表面污染物，考虑和监测（或者更好的是消除）测试环境（例如环境湿度）的混杂影响，并正确校准KPFM探头的工作函数，以便对文献中报道的KPFM Volta电位测量进行可靠、有意义的比较。为此，建议使用惰性气氛手套箱来容纳AFM系统（或者，如果没有，则采用另一种形式的湿度控制/低湿度环境）和具有良好表征工作功能的金或其他惰性参考材料标准品进行探头校准。

材料的微观表征对于理解和开发新材料至关重要。许多显微镜方法提供了材料表面及其特性的图谱，包括形貌、弹性、应变、导电性和导热性、表面电位、元素组成和晶体取向。然而，一种显微镜模式提供的信息通常不足以完全理解可能有助于感兴趣材料行为的特性集合。在某些情况下，已经构建了具有组合表征能力的先进显微镜，例如包含原子力显微镜（AFM）或利用多种扫描探针模式（例如，开尔文探针力显微镜[KPFM]或互调静电力显微镜[ImEFM1]，表面电位测量和磁力显微镜[MFM]）的倒置光学显微镜平台2，3，4，5以表征同一AFM上的样品。更一般地说，人们希望将来自两个独立显微镜的信息结合起来，以获得结构-性能相关性6，7。这里介绍了扫描开尔文探针力显微镜与扫描电子和基于拉曼的显微镜和光谱的共定位，以说明通过特定应用示例将从两个或多个独立显微镜获得的信息相关联的过程，即金属合金的多模态表征以了解腐蚀行为。
腐蚀是材料与其环境发生化学和电化学反应的过程8.电化学腐蚀是一种自发的（即热力学上有利的，由自由能的净减少驱动）过程，涉及在电解质存在下阳极和阴极之间发生的电子和电荷转移。当金属或合金表面发生腐蚀时，阳极和阴极区域会根据微观结构特征成分的变化而发展，该过程称为微电偶腐蚀9。通过使用共定位的纳米级表征技术，这里描述的方法提供了一种实验路线，可以识别各种合金微观结构特征之间可能的微电偶，为减轻腐蚀和开发新材料提供潜在的有用见解。这些实验的结果可以确定合金表面的哪些微观结构特征在活性腐蚀过程中可能作为局部阳极位点（即氧化位点）或阴极（即还原位点），并为腐蚀引发和反应的纳米级特征提供新的见解。
KPFM是一种基于AFM的扫描探针显微镜（SPM）表征技术，可以生成样品表面的同时（或逐行顺序）形貌和伏特电位差（VPD）图，分辨率分别为10纳米和毫伏，分别为10。为了实现这一目标，KPFM使用带有纳米级尖端的导电AFM探头。通常，探头首先跟踪样品表面的形貌变化，然后抬升到样品表面上方用户定义的高度，然后回溯形貌线以测量探针和样品之间的VPD（即样品表面的相对伏特电位）。尽管有多种方法可以实际实现KPFM测量，但从根本上说，VPD的确定是通过同时施加交流偏置（在所介绍的实现中，对探头）和可变直流偏置（在所提出的实现中，对样品）进行，以消除尖端-样品电位差，如在施加的交流偏置频率（或其外差放大的和和差频率）下将探头的振荡归零 探头自然机械共振频率的任一侧） 11.无论采用何种实施方法，KPFM都能在金属表面12上生成相关的高横向空间分辨率地形图和VPD图。
通过KPFM测量的VPD与样品和探针之间的功函数差异直接相关，此外，VPD（通常）与溶液13，14，15中的电极电位呈趋势相关。这种关系可用于确定基于VPD的微观结构特征的预期（局部）电极行为，并且已经在许多金属合金腐蚀体系中进行了探索 15，16，17，18，19，20，21，22.此外，测量的VPD对局部成分，表层和晶粒/晶体/缺陷结构敏感，因此，可以纳米级阐明预期在金属表面上引发和驱动腐蚀反应的特征。应该注意的是，VPD（Ψ）与（不可测量的）表面电位（χ）相关，但又不同，如文献13，14中更详细描述的那样，包括有用的图表和正确电化学术语的精确定义23。KPFM在腐蚀研究中应用的最新进展通过仔细考虑样品制备、测量参数、探头类型和外部环境的影响，大大提高了采集数据的质量和可重复性24，25，26，27。
KPFM的一个缺点是，虽然它生成了表面VPD的纳米级分辨率图，但它没有提供有关成分的直接信息，因此，VPD变化与元素组成差异的相关性必须通过与互补表征技术的共定位来提供。通过将KPFM与SEM、能量色散光谱（EDS）、电子背散衍射（EBSD）和/或拉曼光谱共同定位，可以确定此类成分和/或结构信息。然而，由于成像的极端放大倍率、视场和分辨率的差异以及表征过程中的样品相互作用，共定位纳米级技术可能很困难28。在不同仪器上获取样品相同区域的纳米到微米级图像需要高精度和仔细规划，以共同定位技术并最大限度地减少由于顺序表征过程中可能的交叉污染而导致的伪影18，28。
本文的目的是定义一种共定位KPFM和SEM成像的系统方法，后者可以用其他表征技术（如EDS，EBSD或拉曼光谱）代替。有必要了解表征步骤的正确顺序、环境对KPFM分辨率和测量的VPD的影响、KPFM探头校准以及可用于成功将SEM或其他高级显微镜和光谱技术与KPFM共定位的各种策略。因此，本文提供了与KPFM共定位SEM的分步通用程序，然后是此类共定位的示例性工作以及有用的提示和技巧，以获得有意义的结果。更一般地说，此处描述的程序应用于概述一个广泛适用的过程，用于将从其他显微镜模式获得的图像/属性图与KPFM和其他AFM模式共同定位，以获得各种材料系统中有用的结构 - 属性关系6，7，29，30，31，32。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

开尔文探针力显微镜（KPFM），有时也称为表面电位显微镜，是古老的扫描开尔文探针的纳米级版本，两者都通过施加幅度相等但符号与尖端 - 样品电位差相反的零电压来测量振荡探针尖端和样品表面之间的Volta电位差（VPD）。通过在样品表面上扫描导电KPFM探头，可以绘制表面形貌和电位的纳米级变化，识别可能的阳极和阴极区域，以及量化电偶腐蚀的固有材料驱动力。
随后，KPFM Volta电位图与先进的扫描电子显微镜（SEM）技术（包括背散射电子（BSE）图像、能量色散谱（EDS）元素组成图和电子背散射衍射（EBSD）反极点图）进行共定位，可以进一步了解结构-性能-性能关系。在这里，介绍了KPFM与SEM在各种技术感兴趣的合金上共同定位的几项研究的结果，证明了在纳米尺度上结合这些技术以阐明腐蚀起始和扩展的实用性。
还强调了在此类调查中需要考虑的要点和要避免的潜在陷阱：特别是探头校准以及对测试环境和样品表面的测量VPD的潜在混杂影响，包括环境湿度（即吸附水）、表面反应/氧化以及抛光碎屑或其他污染物。此外，还提供了共定位第三种技术（扫描共聚焦拉曼显微镜）的示例，以证明共定位方法的一般适用性和实用性，以提供超出基于电子显微镜的技术提供的进一步结构见解。

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Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

开尔文探针力显微镜（KPFM）测量表面形貌和表面电位差异，而扫描电子显微镜（SEM）和相关光谱可以阐明表面形态、组成、结晶度和晶体取向。因此，SEM与KPFM的共定位可以深入了解纳米级成分和表面结构对腐蚀的影响。

开尔文探针力显微镜与其他显微镜和光谱学共定位：合金腐蚀表征中的选定应用

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

开尔文探针力显微镜（KPFM）在纳米尺度上测量表面形貌和表面电位的差异，而扫描电子显微镜（SEM）可以阐明成分，晶体度和晶体取向。将SEM或其他显微镜技术与KPFM共定位，可以直接识别材料结构、性能关系，这是通过单一技术无法实现的。SEM或其他显微镜技术与KPFM的共定位可以深入了解纳米级成分和表面结构对腐蚀引发和扩展机制的影响。KPFM探头校准和基准点标记感兴趣区域、原点和方向对于该方法的成功至关重要。将湿度降至最低的手套箱也非常有益。演示该程序的是Olivia Maryon，他是Mike Hurley教授应用电化学和腐蚀实验室的现任博士生，是我实验室的前本科AFM研究员。首先，准备样品以满足AFM和其他要使用的表征工具的尺寸要求。使用光学显微镜确定抛光是否足够，并确保样品表面上几乎没有可见的划痕。实现所需的共定位方法以创建原点和轴。确保样品底部足够光滑，以密封AFM载物台的样品卡盘真空，表现出最小的表面粗糙度，没有松散的碎屑，并提供从基座到顶面的导电路径。为此，将样品装载到卡盘上，并使用打开关闭杆开关打开卡盘真空。涂上一条细线导电银浆，以提供从样品到卡盘的连续电气路径。银浆干燥后，使用万用表确保样品的顶面与样品台具有良好的连续性。打开原子力显微镜控制软件。在打开的“选择实验”窗口中，选择相应的实验类别、实验组和实验。然后单击“加载实验”以打开所需的工作流。打开实验工作流后，单击工作流中的“设置”。戴上导电手套以防止静电放电时，请小心地将导电AFM探头安装并固定在适当的探头支架上。将探头支架安装在AFM头上，注意首先通过触摸AFM外壳的侧面来排出任何静电积聚物，然后再将探头支架上的孔与AFM头上的接触销对齐。在“探测器设置”菜单中，确保显示正在使用的探测器类型。如有必要，请单击选择探测，然后从下拉菜单中选择正确的探测类型。然后单击返回并保存更改。在“焦点提示”菜单中，使用焦点控件的向上和向下箭头使悬臂的末端成为焦点。根据需要调整对焦速度、光学变焦和视频照明。根据悬臂远端尖端的已知后退，单击与悬臂下方尖端位置相对应的位置的光学图像，将十字准线对准尖端位置。使用AFM头上的激光对准旋钮，通过将激光对准探头悬臂背面的中心朝向远端并将反射光束对准位置敏感探测器（PSD）来优化激光对准，以最大化总电压，同时最小化垂直和水平偏转。在AFM控制软件工作流程中选择导航窗口，然后使用载物台移动X-Y控制箭头将探头移到样品上。使用扫描头向上和向下箭头聚焦样品表面。然后再次使用载物台移动 X-Y 控制箭头定位指定的原点并移动到感兴趣的区域。使用载物台移动 X-Y 控件将易于识别的特征直接定位在探头尖端下方。在要素上方后，放大并校正由侧装式相机光学器件引起的视差，方法是单击工具栏中的校准，然后选择光学和光学 SPM 轴共线性。通过单击下一步完成共线性校准步骤。在单击“完成”之前，将十字准线对准每个呈现的光学图像中的相同独特特征。然后单击软件工作流程中的导航以继续。找到指定的原点，并相应地对齐 X 和 Y 坐标轴，将探头尖端居中置于原点上。要实现到所需感兴趣区域的可重复导航并与其他表征技术进行共定位，请注意软件窗口底部显示的 X 和 Y 位置值。单击工具栏中的“阶段”，然后选择“设置引用”。在指定原点上时，单击定义原点下的将点标记为原点，将 X 和 Y 位置值归零。然后将探头移动到所需的ROI，并记下从原点到屏幕底部显示为X和Y值的ROI的距离。如果使用环境系统，请在关闭 AFM 时关闭并锁定隔音罩。选择“检查参数”工作流窗口，并确保默认初始成像参数可接受。转到工具栏中的显微镜设置。选择“参与设置”，并确保默认参与参数可接受，并根据需要对其进行修改。单击工作流中的“参与”按钮以在表面上参与。监控接合过程以确保吸头正确啮合。接合后，通过右键单击曲线并选择切换显示类型，将力曲线的显示类型从力与时间切换到力与 Z。在扫描界面的参数窗口中优化 AFM 形貌和 KPFM 参数。在“捕获”下定义适当的目录路径和文件名后，单击“捕获文件名”。单击捕获图标以设置所需的下一个完整图像的捕获。然后在捕获图像后在工作流程中单击“撤回”。确保样品抑制充电。如果样品导电性不足，请在成像前考虑碳涂层。将样品装入 SEM 室。关闭并向下泵送腔室。使用“光束打开”按钮打开电子束，并使用放大旋钮以光学方式缩小以获得样品表面的最大视野。找到指定的原点，然后使用放大旋钮放大。通过在倾斜选项中的载物台旋转中输入值，根据基准标记定向 X 轴和 Y 轴。根据需要放大，捕获指定ROI的所需图像，然后保存文件。为每个表征工具使用适当的软件，根据需要处理原始数据。将采集的KPFM和SEM图像保存并导出为所需的文件格式。打开KPFM数据文件后，对KPFM图像的AFM形貌通道应用一阶平面拟合以去除样品尖端并倾斜，如果需要，还可以进行一阶展平，以补偿由于探针磨损或探针尖端上的碎屑而导致的任何线间偏移。通过首先选择AFM形貌图像左侧的潜在通道缩略图，然后双击KPFM Volta电位差图右侧的色阶条，打开图像色阶调整窗口到选择颜色表选项卡，为KPFM图像选择所需的配色方案或渐变。在“图像色阶调整”窗口的“修改的数据比例”选项卡中，在 KPFM VPD 图像的比例尺范围内输入适当的最小值和最大值。首先重新选择高度传感器通道缩略图图像后，对 AFM 形貌图像重复此过程。将处理后的AFM形貌图像和KPFMV VPD地图的日志质量导出保存为图像文件。在所选的图像处理软件中打开处理后的AFM形貌图像和KPFM VPD图以及原始SEM图像。识别AFM KPFM数据和SEM图像中的指定原点。叠加两个图像中的原点。然后，使用所选基准标记或特征指定的 X 和 Y 坐标轴旋转对齐图像。根据需要缩放图像。创建了三个纳米压痕的不对称图案，并用作基准标记，以实现KPFM和SEM EBSD的共定位。原点缩进在SEM图像中由三角形表示，两个轴的缩进由圆圈表示。然后在实心矩形勾勒的区域上进行高分辨率共定位成像。包含由圆圈标记的基准凹痕之一允许背散射电子 SEM 和 AFM 形貌图像的精确重叠。由此产生的EBSD晶体取向图和KPFM Volta电位图也可以共定位。如箭头所示，EBSD和KPFM图中相同样品区域的线扫描能够将晶体学取向的差异与测量的Volta电位的微小变化相关联。共聚焦拉曼显微镜显示，富四方氧化锆优先位于金属氧化物界面附近。共定位的KPFM发现这种富含四方的氧化物比相邻的更贵的本体单斜富氧化锆区域具有显着更高的活性。同样，KPFM在嵌入锆金属中的明亮阴极颗粒上的映射显示相对伏特电位大幅增加，这也与拉曼光谱的显着变化相关。步骤 2.2 中易于识别的基准标记是共定位的关键。为避免潜在的样品损坏或污染，KPFM通常应在第四步的其他表征方法之前进行。除电子和拉曼显微镜外，其他互补的微米级到纳米级表征技术，包括基于荧光的超分辨率显微镜，可以与KPFM或其他高级扫描探针显微镜模式共定位。在低水分惰性气氛手套箱中进行KPFM以控制湿度和表面湿度可以提高KPFM的空间分辨率和测量的Volta电位的再现性。

Research

JoVE Journal

Engineering

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科研

工程学

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互溶的测量准备和摩擦力显微镜，反对聚合物刷

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探测ç<sub&gt; 84</sub&gt; - 嵌入式硅衬底利用扫描探针显微镜和分子动力学

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Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...