Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Sofern unten nicht ausdrücklich erwähnt, wurde die gesamte AFM- und KPFM-Bildgebung im Boise State University Surface Science Laboratory (SSL) durchgeführt, ebenso wie die kolokalisierte konfokale Raman-Rastermikroskopie mit kolokalisierter REM/EDS-Bildgebung, die im Boise State Center for Materials Characterization (BSCMC) durchgeführt wurde. Das Glovebox-AFM-System, das in einem Großteil dieser Arbeit verwendet wurde, wurde unter der National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026 erworben, die auch teilweise Unterstützung für PHD und OOM bot, während das Raman-Mikroskop mit Mitteln der Micron Technology Foundation gekauft wurde. Die Autoren danken Micron Technology für den Einsatz ihres Glovebox-AFM-Systems bei der Sicherung vorläufiger Daten für die MRT-Bewilligung, einschließlich der Aufnahme der KPFM-Bilder der binären MgLa-Legierung, die in Abbildung 3 dieses Manuskripts gezeigt werden. Teilweise Unterstützung für OOM und MFH wurde auch von NSF CAREER Grant Number 1945650 bereitgestellt, während CME und MFH zusätzliche Mittel aus dem NASA Idaho Space Grant Consortium EPSCoR Seed Grant anerkennen. FWD wurde vom Center for Integrated Nanotechnologies, einer Nutzereinrichtung des Department of Energy Office of Basic Energy Sciences, unterstützt. Sandia National Laboratories ist ein Multimissionslabor, das von National Technology and Engineering Solutions von Sandia LLC, einer hundertprozentigen Tochtergesellschaft von Honeywell International Inc., für das US-Energieministerium National Nuclear Security Administration unter Vertrag DE-NA0003525 verwaltet und betrieben wird.
Die Autoren danken Jasen B. Nielsen für die Vorbereitung der Lötproben für die KPFM-Bildgebung. Die binäre MgLa-Legierung (Abbildung 3) wurde von Nick Birbilis, ehemals Monash University, Australien, mit Unterstützung des U.S. Army Research Laboratory (Vertragsnummer W911NF-14-2-0005) zur Verfügung gestellt. Kari (Livingston) Higginbotham wird für ihre KPFM-Bildgebungs- und Analysebeiträge zur Cu-Ag-Ti-Lötprobe gewürdigt. Nik Hrabe und Jake Benzing vom National Institute of Standards and Technology (NIST) werden für hilfreiche Diskussionen sowie für ihre umfangreichen Beiträge bei der Vorbereitung (einschließlich Drucken, Polieren und Erstellen von Nanoindentationstreuhand) und der Durchführung von SEM/EBSD-Analysen am NIST an der AM Ti-6Al-4V-Probe gewürdigt, während Jake Benzing eine Postdoc-Forschungsassistenz des National Research Council innehatte.
Dieser Beitrag beschreibt objektive technische Ergebnisse und Analysen. Alle subjektiven Ansichten oder Meinungen, die in dem Papier geäußert werden könnten, sind die des Autors oder der Autoren und repräsentieren nicht unbedingt die Ansichten des US-Energieministeriums, der National Aeronautics and Space Administration, des National Institute of Standards and Technology, der National Science Foundation oder der Regierung der Vereinigten Staaten.

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte offenzulegen.

Da KPFM Oberflächentopographie und VPDs mit nanoskaliger Auflösung misst, ist die Probenvorbereitung entscheidend für die Erzielung qualitativ hochwertiger KPFM-Bilder. Die im Protokollteil besprochenen fein abgestuften Polierschritte sind ein optimaler Ausgangspunkt, um eine hochwertige Endoberfläche für Metalllegierungen zu erreichen. Darüber hinaus kann die Untersuchung der Oberfläche nach jedem Polierschritt mit einem Lichtmikroskop eine Verbesserung der Oberflächenqualität bestätigen (z. B. reduzierte Anzahl, Größe und Tiefe der sichtbaren Kratzer), während die Veredelung mit einem Vibrationspolierer die beste endgültige Oberflächenqualität bietet. Schließlich muss bei der Auswahl von Poliermassen und Reinigungsmethoden die Lösungsmittelverträglichkeit mit der Probe und dem Montagemittel berücksichtigt werden. Zusätzlich zur sorgfältigen Probenvorbereitung erfordert die Kolokalisierung verschiedener Charakterisierungstechniken die Verwendung einer gemeinsamen Referenz (d. h. Passermarke), um den Ursprungsort und die XY-Koordinatenachsenrichtungen (d. h. Probenorientierung/-rotation) anzugeben 6,7,32. Es gibt eine Vielzahl von möglichen Methoden, um dies zu erreichen. Die einfachste Methode besteht darin, deutliche, bereits vorhandene Merkmale auf der Oberfläche zu identifizieren, die mit dem Auge oder mit Hilfe eines Lichtmikroskops gesehen werden können. Damit diese Methode funktioniert, muss das Feature einen klar definierten, leicht identifizierbaren Ursprungspunkt (z. B. eine Ecke oder einen Vorsprung) haben und eine klare Ausrichtung aufweisen. Die hier beschriebene CuSil-Lötprobe zeigte Merkmale im Mikrometerbereich, die diese Anforderungen erfüllten, was die Kolokalisierung vereinfacht (Abbildung 1 und Abbildung 5) 30. Darüber hinaus gaben die markanten sichtbaren Farben der beiden phasengetrennten Regionen Aufschluss über ihre Zusammensetzung (d.h. Kupfer vs. Silberreich). Die vielleicht beste, reproduzierbarste Methode zur Erzeugung von Passermarken ist die Nanoindentation, obwohl dies den Zugang zu einem eigenständigen Nanoindenter oder AFM-integrierten Nanoindentersystem erfordert. Nanoindenten können auf verschiedene Arten angeordnet werden, aber am offensichtlichsten ist es, einen Einzug als Ursprung und zwei zusätzliche Einzüge entlang orthogonaler Achsen zu verwenden, um die X- und Y-Richtung vom Ursprung anzuzeigen, wie im Beispiel AM Ti64 (Abbildung 2) 32 gezeigt. Schließlich können Passermarken auch durch Kratzen oder Markieren der Oberfläche festgestellt werden (z. B. mit einem Diamantritzer, einer Rasierklinge oder einer Mikromanipulatorsondenspitze; oder unauslöschliche Tinte oder Permanentmarker). Scratch-Fiducials können vorteilhaft sein, wenn eindeutige Oberflächenmerkmale und / oder ein Nanoindenter nicht verfügbar sind. Diese Methoden können jedoch Probleme verursachen, insbesondere bei der Untersuchung der Korrosionseigenschaften (z. B. kann ein Kratzer die Oberfläche beschädigen und sie anfällig für Korrosion machen). Wenn Sie einen Kratzer fiducial verwenden, sollte man den Kratzer etwas weiter von der untersuchten Oberfläche entfernen, um sicherzustellen, dass der Kratzer die experimentellen Ergebnisse nicht beeinträchtigt. Ebenso kann die Verunreinigung durch Tinte die Korrosionsleistung beeinträchtigen, und daher werden diese Methoden besser verwendet, wenn andere Materialeigenschaften als Korrosion untersucht werden.
Da die Quantifizierung der VPD in KPFM von der Anwendung sowohl einer AC-Vorspannung als auch eines DC-Nullpotentials abhängt, muss der Weg von der Probenoberfläche zum AFM-Spannfutter elektrisch kontinuierlich sein. Wenn die Probe also irgendwie elektrisch vom Spannfutter isoliert ist (z. B. hat sie eine rückseitige Oxidschicht, ist auf einem nichtleitenden Substrat abgeschieden oder von Epoxidharz bedeckt), muss eine Verbindung hergestellt werden. Eine Lösung besteht darin, Silberpaste (siehe Materialtabelle) zu verwenden, um eine Linie von der Oberseite der Probe zum Spannfutter zu zeichnen, um sicherzustellen, dass die Linie keine Brüche aufweist und vor der Bildgebung vollständig trocken ist. Kupferband oder leitfähiges Kohleband kann auch verwendet werden, um eine ähnliche elektrische Verbindung herzustellen. Unabhängig von der Methode, mit der die elektrische Verbindung hergestellt wird, sollte die Futterprobenkontinuität vor der KPFM-Bildgebung mit einem Multimeter überprüft werden.
Die Oxidation oder Kontamination einer Metalloberfläche führt zu drastischen Veränderungen der gemessenen VPDs. Die Minimierung der Sauerstoffmenge, mit der die Probe in Kontakt kommt, kann die Oberflächenpassivierung oder -degradation verlangsamen. Eine Möglichkeit, Oxidation zu verhindern, besteht darin, das AFM in eine inerte Atmosphären-Glovebox zu legen. Durch den Ersatz der sauerstoffreichen Umgebung durch ein Inertgas wie Argon oder Stickstoff kann die Probenoberfläche über einen längeren Zeitraum in einem relativ makellosen Zustand gehalten werden (Abbildung 3). Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines Handschuhfachs ist die Beseitigung von Oberflächenwasser, das gelöste Verunreinigungen einführen, Korrosion oder Passivierung beschleunigen und die Auflösung aufgrund der Notwendigkeit erhöhter Hubhöhen beeinträchtigen kann (siehe unten). Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass die gemessene VPD empfindlich gegenüber der relativen Luftfeuchtigkeit15,23 ist, und es ist daher wichtig, die relative Luftfeuchtigkeit zu überwachen (und idealerweise zu melden), wenn KPFM-Experimente unter Umgebungsbedingungen durchgeführt werden.
Abhängig vom verwendeten AFM (siehe Materialtabelle) und dem verwendeten KPFM-Implementierungsmodus variieren die verfügbaren Bildgebungsparameter und die Nomenklatur. Es können jedoch einige allgemeine Richtlinien formuliert werden. KPFM kombiniert AFM-Topographie mit VPD-Messungen. Daher ist ein gutes Topographiebild ein wesentlicher erster Schritt, bei dem ein Sollwert gewählt wird, um die Spitzenabtastkraft (und damit das Potenzial für Spitzenverschleiß und Probenschäden) zu minimieren und gleichzeitig die Topographie mit hoher Genauigkeit zu verfolgen (durch Optimierung des Zusammenspiels von Verstärkung und Sollwert). Mit anderen Worten, unabhängig vom Topographie-Bildgebungsmodus muss der Benutzer ein Gleichgewicht zwischen ausreichender Interaktion mit der Oberfläche bestimmen, ohne die Probe oder Sonde zu beschädigen (insbesondere wenn sie metallbeschichtet ist). Wenn die Probe verschmutzt oder nicht gut poliert ist, kann die Sondenspitze außerdem mit Schmutz in Kontakt kommen, was zu einer gebrochenen Spitze oder Spitzenartefakten führt. Es ist auch unerlässlich, topographische Artefakte im KPFM-Volta-Potentialkanal zu vermeiden, was in einem Dual-Pass-KPFM-Modus wie dem hier beschriebenen leichter erreicht werden kann. Eine optimale KPFM-Bildgebung erfordert ein Gleichgewicht zwischen niedrigeren und höheren Hubhöhen, da die laterale Auflösung von KPFM mit zunehmender Hubhöhe abnimmt, aber Van-der-Waals-Kräfte mit kurzer Reichweite (die für die Spitzen-Proben-Wechselwirkungen verantwortlich sind, die AFM-Topographiemessungen zugrunde liegen) können Instabilitäten erzeugen, die die Messung der elektrostatischen Wechselwirkung mit größerer Reichweite bei niedrigeren Hubhöhen beeinflussen. Das Arbeiten in einer inerten Atmosphäre, wie oben beschrieben, kann in dieser Hinsicht von Vorteil sein, da die Eliminierung der Oberflächenwasserschicht ihren Beitrag zur Tip-Sample-Interaktion für eine verbesserte Rückkopplung entfernt, wodurch niedrigere KPFM-Hubhöhen und eine verbesserte räumliche Auflösung ermöglicht werden, mit dem zusätzlichen Vorteil reproduzierbarerer VPDs aufgrund konstanter (im Wesentlichen Null) Feuchtigkeit und reduzierter Ladungsabschirmung. Ebenso kann eine verringerte Oberflächenrauheit (d. h. besseres Polieren) niedrigere Hubhöhen ermöglichen und zu einer verbesserten KPFM-Auflösung führen, da eine gute Faustregel zur Vermeidung topographischer Artefakte darin besteht, die Hubhöhe ungefähr auf die Höhe der höchsten Oberflächenmerkmale mit hohem Aspektverhältnis einzustellen, die im Scanbereich vorhanden sind. Ein weiterer Faktor, der bei der Bestimmung der optimalen Hubhöhe eine Rolle spielt, ist die Schwingungsamplitude der Sonde während des Lift-Modus - größere Amplitude verleiht eine größere Empfindlichkeit gegenüber kleinen VPDs, aber auf Kosten größerer Hubhöhen, um topographische Artefakte zu vermeiden oder die Oberfläche zu treffen (oft sichtbar als abrupte Spitzen in der Lift-Scan-Phase). Auch hier gilt: Je glatter die Oberfläche, desto geringer ist die Hubhöhe, die für eine gegebene Schwingungsamplitude erreicht werden kann, wodurch sowohl die räumliche Auflösung als auch die Volta-Potentialempfindlichkeit verbessert werden - eine gute Probenvorbereitung ist der Schlüssel. Schließlich sollte man bei der Aufnahme eines KPFM-Bildes bedenken, dass eine größere Scangröße eine größere Probenabdeckung ermöglicht, jedoch auf Kosten einer längeren Scanzeit, da langsame Scanraten erforderlich sind, um die genaue Messung von Voltapotentialen durch die Detektionselektronik zu ermöglichen.
Rückschlüsse auf den relativen Adel von Mikrostrukturen, die auf der Oberfläche eines leitfähigen Materials beobachtet werden, können aus VPDs gezogen werden, die mit KPFM gemessen wurden (z. B. mikrogalvanische Paare, interkristalline Korrosion, Lochfraßkorrosion). Die absoluten Voltapotentiale von Materialien, die in der Literatur berichtet werden, variieren jedoch stark 18,24,27. Diese mangelnde Reproduzierbarkeit hat zu Fehlinterpretationen verschiedener Werkstoffsysteme und deren Korrosionsverhalten geführt23,25. Daher ist für die Bestimmung absoluter Voltapotentiale (d. h. Arbeitsfunktionen) oder den Vergleich von VPDs, die über Labore, Sonden oder Tage hinweg gemessen wurden, die Kalibrierung der Arbeitsfunktion der KPFM-Sonde in Bezug auf ein inertes Material (z. B. Gold) unerlässlich25,48. Eine Studie einiger Autoren aus dem Jahr 2019 untersuchte verschiedene KPFM-Sonden und zeigte die Variabilität der resultierenden gemessenen VPD zwischen diesen Sonden und einem Aluminium-Silizium-Gold-Standard (Al-Si-Au). Unterschiede in der Arbeitsfunktion wurden sogar für einzelne Sonden des gleichen Nennmaterials und Designs beobachtet (Abbildung 12)25. Als Proof of Concept wurde der Edelstahl 316L, der durch eine zuvor erwähnte CuSil-Lötung miteinander verbunden war, als beispielhaftes Material zur Messung absoluter VPDs oder Arbeitsfunktionen verwendet. Die Daten aus der Arbeit von Kvryan et al.30 aus dem Jahr 2016 wurden mit KPFM-VPDs verglichen, die an derselben Probe mit einer Vielzahl von Sonden erhalten wurden, und zur Analyse der inneren Voltapotentiale verwendet. Durch die Kalibrierung der Sondenarbeitsfunktion unter Verwendung des Au-Anteils des Al-Si-Au-Standards als Referenzarbeitsfunktion verbesserte sich die Wiederholbarkeit der gemessenen VPD der Lötphasen um mehr als eine Größenordnung von mehreren hundert Millivolt (Abbildung 12A) auf Dutzende Millivolt (Abbildung 12C). Weitere Verbesserungen in der Kalibrierung können durch direkte Messung der Arbeitsfunktion der inerten Referenz (z.B. mittels Photoemissionsspektroskopie oder Auger-Elektronenspektroskopie) oder Berechnung der Arbeitsfunktion mittels Dichtefunktionaltheorie 25,48 realisiert werden.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> Abbildung 12: Einfluss der Sondenkalibrierung auf die KPFM-Volta-Potentialreproduzierbarkeit . (A) VPDs für kupferreiche und silberreiche Bereiche innerhalb der CuSil-Lötprobe, die relativ zu drei verschiedenen PFQNE-AL-Sonden erhalten wurden. (B) VPDs für dieselben drei Sonden relativ zum Goldanteil des Al-Si-Au-Standards auf der linken Ordinatenachse, mit resultierenden modifizierten PFQNE-AL-Arbeitsfunktionswerten, die auf der rechten Ordinatenachse dargestellt werden, berechnet aus der Dichtefunktionaltheorie. (C) Absolute VPDs der kupferreichen und silberreichen Regionen, erhalten durch Skalierung der gemessenen VPDs relativ zum Gold des Al-Si-Au-Standards, das vor der Bildgebung der Hartlotprobe abgebildet wurde. Die linke Ordinatenachse (berechnet anhand der Gleichung über Panel C) zeigt den VPD zwischen den Lotprobenphasen und dem Goldstandard an. Die rechte Ordinatenachse (berechnet anhand der Gleichung unter Feld C) stellt die resultierende geänderte Arbeitsfunktion für jede Phase dar, die auf der in Feld B berechneten modifizierten Arbeitsfunktion der Sonde basiert. Diese Abbildung ist aus Efaw et al.25 wiedergegeben. Abkürzungen: KPFM = Kelvin Probe Force Microscopy; VPD = Volta-Potentialdifferenz. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.</a>
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Co-Lokalisierung von KPFM-Volta-Potenzialkarten mit fortschrittlichen REM-Techniken, einschließlich SE-Bildern, BSE-Bildern, EDS-Elementzusammensetzungskarten und EBSD-Inverspolfiguren Einblicke in Struktur-Eigenschaft-Leistungsbeziehungen geben kann. Ebenso können auch andere nano- bis mikroskalige Charakterisierungstechniken wie die konfokale Raman-Rastermikroskopie kolokalisiert werden, um weitere strukturelle Einblicke zu erhalten. Bei der Kolokalisierung mehrerer Charakterisierungswerkzeuge ist jedoch die Probenvorbereitung von entscheidender Bedeutung, einschließlich der Minimierung von Oberflächenrauheit und Ablagerungen sowie der Identifizierung oder Erstellung zuverlässiger Passermarker, um den Ursprung und die Achsen der Probenbildgebung (d. h. Orientierung oder Rotation) anzuzeigen. Darüber hinaus muss der mögliche Einfluss einer bestimmten Charakterisierungstechnik auf nachfolgende Messungen berücksichtigt werden, und aus diesem Grund ist es vorzuziehen, dass KPFM (das sowohl zerstörungsfrei als auch sehr empfindlich gegenüber Oberflächenkontamination ist) zuerst vor anderen Charakterisierungsmethoden durchgeführt wird. Schließlich ist es wichtig, Oberflächenverunreinigungen zu minimieren, die störenden Auswirkungen der Testumgebung (z. B. Umgebungsfeuchtigkeit) zu berücksichtigen und zu überwachen (oder besser noch zu eliminieren) und die Arbeitsfunktion der KPFM-Sonde richtig zu kalibrieren, um den zuverlässigen, aussagekräftigen Vergleich der in der Literatur beschriebenen KPFM-Volta-Potentialmessungen zu ermöglichen. Zu diesem Zweck wird die Verwendung einer inerten Atmosphären-Glovebox zur Unterbringung des AFM-Systems empfohlen (oder, falls nicht verfügbar, Verwendung einer anderen Form der Feuchtigkeitskontrolle / feuchtigkeitsarmen Umgebung) und eines Gold- oder anderen inerten Referenzmaterialstandards mit einer gut charakterisierten Arbeitsfunktion für die Sondenkalibrierung.

Die mikroskopische Charakterisierung von Materialien ist von grundlegender Bedeutung für das Verständnis und die Entwicklung neuer Materialien. Zahlreiche Mikroskopiemethoden liefern Karten von Materialoberflächen und deren Eigenschaften, einschließlich Topographie, Elastizität, Dehnung, elektrische und thermische Leitfähigkeit, Oberflächenpotential, Elementzusammensetzung und Kristallorientierung. Die Informationen, die von einer Mikroskopiemodalität bereitgestellt werden, reichen jedoch oft nicht aus, um die Sammlung von Eigenschaften, die zum interessierenden Materialverhalten beitragen können, vollständig zu verstehen. In einigen Fällen wurden fortschrittliche Mikroskope mit kombinierten Charakterisierungsfunktionen konstruiert, wie z. B. einer inversen optischen Mikroskopplattform, die ein Rasterkraftmikroskop (AFM) enthält oder mehrere Rastersondenmodalitäten verwendet (z. B. Kelvin-Sondenkraftmikroskopie [KPFM] oder Intermodulationselektrostatische Kraftmikroskopie [ImEFM1], Oberflächenpotentialmessungen und Magnetkraftmikroskopie [MFM])2,3,4, 5 zur Charakterisierung einer Probe auf demselben AFM. Allgemeiner möchte man die Informationen aus zwei getrennten Mikroskopen kombinieren, um Struktur-Eigenschafts-Korrelationen zu erhalten 6,7. Die Co-Lokalisierung der Raster-Kelvin-Sondenkraftmikroskopie mit Rasterelektronen- und Raman-basierten Mikroskopien und Spektroskopien wird hier vorgestellt, um ein Verfahren zur Korrelation von Informationen aus zwei oder mehr separaten Mikroskopen anhand eines spezifischen Anwendungsbeispiels zu veranschaulichen, nämlich die multimodale Charakterisierung von Metalllegierungen zum Verständnis des Korrosionsverhaltens.
Korrosion ist der Prozess, bei dem Materialien chemisch und elektrochemisch mit ihrer Umgebung reagieren8. Elektrochemische Korrosion ist ein spontaner (dh thermodynamisch günstiger, durch eine Nettoabnahme der freien Energie angetriebenen) Prozess mit Elektronen- und Ladungstransfer, der zwischen einer Anode und einer Kathode in Gegenwart eines Elektrolyten stattfindet. Wenn Korrosion auf einer Metall- oder Legierungsoberfläche auftritt, entwickeln sich anodische und kathodische Bereiche basierend auf Variationen in der Zusammensetzung der mikrostrukturellen Merkmale in einem Prozess, der als mikrogalvanische Korrosion bekanntist 9. Durch die Verwendung von kolokalisierten, nanoskaligen Charakterisierungstechniken bieten die hier beschriebenen Methoden einen experimentellen Weg, um wahrscheinliche mikrogalvanische Paare zwischen einer Vielzahl von mikrostrukturellen Merkmalen von Legierungen zu identifizieren, was potenziell hilfreiche Erkenntnisse für die Korrosionsminderung und die Entwicklung neuer Materialien liefert. Die Ergebnisse dieser Experimente können bestimmen, welche mikrostrukturellen Merkmale an der Legierungsoberfläche wahrscheinlich als lokale Anodenstellen (d.h. Orte der Oxidation) oder Kathoden (d.h. Orte der Reduktion) während aktiver Korrosion dienen, sowie neue Einblicke in die nanoskaligen Merkmale von Korrosionsinitiierung und -reaktionen liefern.
KPFM ist eine AFM-basierte Rastersondenmikroskopie (SPM) Charakterisierungstechnik, die simultane (oder Zeile für Zeile sequentielle) Topographie und Voltapotentialdifferenz (VPD) Karten einer Probenoberfläche mit Auflösungen in der Größenordnung von 10 Nanometern bzw.Millivolt erzeugen kann. Um dies zu erreichen, verwendet KPFM eine leitfähige AFM-Sonde mit einer nanoskaligen Spitze. Typischerweise verfolgt die Sonde zuerst die topographischen Variationen in der Probenoberfläche und hebt dann auf eine benutzerdefinierte Höhe über der Probenoberfläche, bevor sie die Topographielinie zurückverfolgt, um die VPD zwischen der Sonde und der Probe zu messen (d. h. das relative Voltapotential der Probenoberfläche). Obwohl es mehrere Möglichkeiten gibt, KPFM-Messungen praktisch umzusetzen, erfolgt die Bestimmung der VPD grundsätzlich durch gleichzeitiges Anwenden einer AC-Vorspannung (in der vorgestellten Implementierung auf die Sonde) und einer variablen DC-Vorspannung (in der vorgestellten Implementierung auf die Probe), um die Potentialdifferenz zwischen Spitze und Stichprobe zu nullieren, wie durch Nullierung der Schwingung der Sonde bei der angelegten AC-Vorspannungsfrequenz (oder ihrer heterodynverstärkten Summe und Differenzfrequenzen auf auf beiden Seiten der natürlichen mechanischen Resonanzfrequenz der Sonde) 11. Unabhängig von der Implementierungsmethode erstellt KPFM korrelierte Topographie mit hoher lateraler räumlicher Auflösung und VPD-Karten über eine metallische Oberfläche12.
Die mittels KPFM gemessene VPD korreliert direkt mit dem Unterschied in der Arbeitsfunktion zwischen Probe und Sonde, und darüber hinaus stehen die VPD-Trends (im Allgemeinen) mit dem Elektrodenpotential in Lösung13,14,15. Diese Beziehung kann verwendet werden, um das erwartete (lokale) Elektrodenverhalten von mikrostrukturellen Merkmalen basierend auf der VPD zu bestimmen und wurde für eine Reihe von Metalllegierungskorrodierungssystemen untersucht 15,16,17,18,19,20,21,22 . Darüber hinaus ist die gemessene VPD empfindlich gegenüber lokaler Zusammensetzung, Oberflächenschichten und Korn-/Kristall-/Defektstruktur und liefert daher nanoskalige Aufklärung der Merkmale, von denen erwartet wird, dass sie Korrosionsreaktionen auf einer Metalloberfläche auslösen und auslösen. Es sei darauf hingewiesen, dass die VPD (Ψ) mit dem (nicht messbaren) Oberflächenpotential (χ) verwandt ist, sich aber von ihm unterscheidet, wie es in der Literaturausführlicher beschrieben wird 13,14, einschließlich hilfreicher Diagramme und präziser Definitionen der korrekten elektrochemischen Terminologie23. Jüngste Fortschritte bei der Anwendung von KPFM auf Korrosionsstudien haben die Qualität und Wiederholbarkeit der erfassten Daten durch sorgfältige Berücksichtigung des Einflusses von Probenvorbereitung, Messparametern, Sondentyp und äußerer Umgebung erheblich erhöht24,25,26,27.
Ein Nachteil von KPFM ist, dass es zwar eine nanoskalige Auflösungskarte der Oberflächen-VPD erzeugt, aber keine direkten Informationen über die Zusammensetzung liefert, und daher muss die Korrelation von Variationen in VPD mit Unterschieden in der Elementzusammensetzung durch Kolokalisierung mit komplementären Charakterisierungstechniken bereitgestellt werden. Durch Co-Lokalisierung von KPFM mit REM, energiedispersiver Spektroskopie (EDS), Elektronenrückstreubeugung (EBSD) und/oder Raman-Spektroskopie können solche Zusammensetzungs- und/oder Strukturinformationen bestimmt werden. Die Kolokalisierung nanoskaliger Techniken kann jedoch aufgrund der extremen Vergrößerung der Bildgebung, der Unterschiede im Sichtfeld und in der Auflösung sowie der Probeninteraktionen während der Charakterisierung schwierig sein28. Die Gewinnung von nano- bis mikroskaligen Bildern derselben Region einer Probe auf verschiedenen Instrumenten erfordert hohe Präzision und sorgfältige Planung, um Techniken zu lokalisieren und Artefakte aufgrund möglicher Kreuzkontamination während der sequentiellen Charakterisierung zu minimieren18,28.
Das Ziel dieses Artikels ist es, eine systematische Methode zur Co-Lokalisierung von KPFM- und REM-Bildgebung zu definieren, von denen letztere durch andere Charakterisierungstechniken wie EDS, EBSD oder Raman-Spektroskopie ersetzt werden kann. Es ist notwendig, die richtige Reihenfolge der Charakterisierungsschritte, die Umweltauswirkungen auf die KPFM-Auflösung und die gemessenen VPDs, die KPFM-Sondenkalibrierung und verschiedene Strategien zu verstehen, die zur erfolgreichen Co-Lokalisierung von REM oder anderen fortschrittlichen Mikroskopie- und Spektroskopietechniken mit KPFM eingesetzt werden können. Dementsprechend wird ein schrittweises generalisiertes Verfahren zur Co-Lokalisierung von SEM mit KPFM bereitgestellt, gefolgt von beispielhaften Arbeiten einer solchen Co-Lokalisierung sowie hilfreichen Tipps und Tricks, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten. Allgemeiner sollte das hier beschriebene Verfahren dazu dienen, einen breit anwendbaren Prozess zur Co-Lokalisierung von Bildern/Eigenschaftskarten zu skizzieren, die aus anderen Mikroskopiemodalitäten mit KPFM und anderen AFM-Modi erhalten wurden, um nützliche Struktur-Eigenschaftsbeziehungen in einer Vielzahl von Materialsystemenzu erhalten 6,7,29,30,31,32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

Kelvin-Sondenkraftmikroskopie (KPFM), manchmal auch als Oberflächenpotentialmikroskopie bezeichnet, ist die nanoskalige Version der ehrwürdigen scannenden Kelvin-Sonde, die beide die Volta-Potentialdifferenz (VPD) zwischen einer oszillierenden Sondenspitze und einer Probenoberfläche messen, indem sie eine Nullspannungsspannung anlegen, die in der Größe gleich ist, aber entgegengesetzt im Vorzeichen zur Potenzdifferenz zwischen Spitze und Probe ist. Durch das Scannen einer leitfähigen KPFM-Sonde über eine Probenoberfläche können nanoskalige Variationen in der Oberflächentopographie und im Potenzial kartiert, wahrscheinliche anodische und kathodische Bereiche identifiziert und die inhärente Materialtreibkraft für galvanische Korrosion quantifiziert werden.
Die anschließende Kolokalisierung von KPFM-Voltapotentialkarten mit fortschrittlichen Rasterelektronenmikroskopie-Techniken (REM), einschließlich BSE-Bildern (Back Scattered Electron), energiedispersiver Spektroskopie (EDS) Elementzusammensetzungskarten und Elektronenrückstreubeugung (EBSD) inverser Polfiguren kann weitere Einblicke in Struktur-Eigenschaft-Leistungsbeziehungen liefern. Hier werden die Ergebnisse mehrerer Studien zur Co-Lokalisierung von KPFM mit REM auf einer Vielzahl von Legierungen von technologischem Interesse vorgestellt, die den Nutzen der Kombination dieser Techniken auf der Nanoskala zur Aufklärung der Korrosionsinitiierung und -ausbreitung demonstrieren.
Wichtige Punkte, die bei solchen Untersuchungen zu berücksichtigen sind, und mögliche Fallstricke, die bei solchen Untersuchungen zu vermeiden sind, werden ebenfalls hervorgehoben: insbesondere die Sondenkalibrierung und die möglichen Störeffekte auf die gemessenen VPDs der Testumgebung und der Probenoberfläche, einschließlich Umgebungsfeuchtigkeit (d. h. adsorbiertes Wasser), Oberflächenreaktionen / Oxidation und Polieren von Ablagerungen oder anderen Verunreinigungen. Darüber hinaus wird ein Beispiel für die Kolokalisierung einer dritten Technik, der rasterkonfokalen Raman-Mikroskopie, gegeben, um die allgemeine Anwendbarkeit und den Nutzen der Kolokalisierungsmethode zu demonstrieren, um weitere strukturelle Einblicke zu liefern, die über die elektronenmikroskopischen Techniken hinausgehen.

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Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Die Kelvin-Sondenkraftmikroskopie (KPFM) misst die Oberflächentopographie und Unterschiede im Oberflächenpotential, während die Rasterelektronenmikroskopie (REM) und zugehörige Spektroskopien die Oberflächenmorphologie, Zusammensetzung, Kristallinität und kristallographische Orientierung aufklären können. Dementsprechend kann die Co-Lokalisierung von REM mit KPFM Einblicke in die Auswirkungen der nanoskaligen Zusammensetzung und Oberflächenstruktur auf Korrosion liefern.

Kolokalisierung der Kelvin-Sondenkraftmikroskopie mit anderen Mikroskopien und Spektroskopien: Ausgewählte Anwendungen in der Korrosionscharakterisierung von Legierungen

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Die Kelvin-Sondenkraftmikroskopie (KPFM) misst die Oberflächentopographie und Unterschiede im Oberflächenpotential auf der Nanoskala, während die Rasterelektronenmikroskopie (REM) Zusammensetzung, Kristallität und kristallographische Orientierung aufklären kann. Die Kolokalisierung von REM oder anderen Mikroskopietechniken mit KPFM kann eine direkte Identifizierung der Materialstruktur und der Eigenschaftsleistungsbeziehungen ermöglichen, die über eine einzige Technik nicht zugänglich sind. Die Kolokalisierung von REM oder anderen Mikroskopietechniken mit KPFM kann Einblicke in die Auswirkungen der nanoskaligen Zusammensetzung und Oberflächenstruktur auf die Korrosionsinitiierungs- und Ausbreitungsmechanismen geben.KPFM-Sondenkalibrierung und Treuhänder, die die Region von Interesse, Ursprung und Orientierung markieren, sind entscheidend für den Erfolg dieser Methode. Ein Handschuhfach zur Minimierung der Luftfeuchtigkeit ist ebenfalls sehr vorteilhaft. Olivia Maryon, eine derzeitige Doktorandin im Labor für angewandte elektrische Chemie und Korrosion von Professor Mike Hurley, eine ehemalige AFM-Forscherin aus meinem Labor, wird das Verfahren demonstrieren.Bereiten Sie zunächst Proben vor, um die dimensionalen Anforderungen des AFM und anderer zu verwendender Charakterisierungswerkzeuge zu erfüllen. Verwenden Sie optische Mikroskopie, um festzustellen, ob die Politur ausreichend ist, und stellen Sie sicher, dass die Probe praktisch keine sichtbaren Kratzer auf der Oberfläche aufweist. Implementieren Sie die gewünschte Kolokalisierungsmethode, um einen Ursprung und Achsen zu erstellen.Stellen Sie sicher, dass die Probe auf der Unterseite glatt genug ist, um gegen das Probenfuttervakuum der AFM-Stufe abzudichten, eine minimale Oberflächenrauheit ohne lose Ablagerungen aufweist und einen leitenden Weg von der Basis zur Oberseite bietet. Laden Sie dazu die Probe auf das Spannfutter und schalten Sie das Futtervakuum mit dem Ein-Aus-Hebelschalter ein. Tragen Sie eine dünne Linie leitfähiger Silberpaste auf, um einen kontinuierlichen elektrischen Weg von der Probe zum Spannfutter zu schaffen.Sobald die Silberpaste getrocknet ist, verwenden Sie ein Multimeter, um sicherzustellen, dass die obere Oberfläche der Probe eine gute Kontinuität mit dem Probentisch aufweist. Öffnen Sie die AFM-Steuerungssoftware. Wählen Sie im daraufhin geöffneten Fenster Experiment auswählen die entsprechende Testkategorie, Experimentgruppe und den entsprechenden Test aus.Klicken Sie dann auf Test laden, um den gewünschten Workflow zu öffnen. Sobald der Experiment-Workflow geöffnet ist, klicken Sie im Workflow auf Setup. Wenn Sie leitfähige Handschuhe tragen, um elektrostatische Entladungen zu verhindern, montieren und befestigen Sie eine leitfähige AFM-Sonde vorsichtig am entsprechenden Sondenhalter.Installieren Sie den Sondenhalter am AFM-Kopf und achten Sie darauf, dass Sie zuerst statische Ablagerungen entladen, indem Sie die Seite des AFM-Gehäuses berühren, bevor Sie die Löcher am Sondenhalter mit den Kontaktstiften am AFM-Kopf ausrichten. Stellen Sie sicher, dass im Menü Probe Setup (Sonden-Setup) der verwendete Sondentyp angezeigt wird. Klicken Sie bei Bedarf auf Sonde auswählen und wählen Sie den richtigen Sondentyp aus dem Dropdown-Menü aus.Klicken Sie dann auf Return und speichern Sie die Änderungen. Bringen Sie im Menü Fokusspitze das Ende des Auslegers mithilfe der Aufwärts- und Abwärtspfeile des Fokussteuerelements in den Fokus. Passen Sie die Fokusgeschwindigkeit, den optischen Zoom und die Videobeleuchtung nach Bedarf an.Richten Sie das Fadenkreuz über der Spitzenposition aus, indem Sie auf das optische Bild an der Stelle klicken, die der Position der Spitze unter dem Ausleger entspricht, basierend auf dem bekannten Rückschlag der Spitze vom distalen Ende des Auslegers. Optimieren Sie mit den Laserausrichtungsknöpfen am AFM-Kopf die Laserausrichtung, indem Sie den Laser auf die Mitte der Rückseite des Sondenauslegers in Richtung des distalen Endes richten und den reflektierten Strahl auf den positionsempfindlichen Detektor (PSD) zentrieren, um die Summenspannung zu maximieren und gleichzeitig die vertikalen und horizontalen Auslenkungen zu minimieren. Wählen Sie im Arbeitsablauf der AFM-Steuerungssoftware das Fenster Navigieren aus, und bewegen Sie die Sonde mithilfe der X-Y-Steuerpfeile der Bühnenbewegung über die Probe.Bringen Sie die Probenoberfläche mit den Aufwärts- und Abwärtspfeilen der Scanspitze in den Fokus. Verwenden Sie dann erneut die X-Y-Steuerpfeile der Bühnenbewegung, um den angegebenen Ursprung zu lokalisieren und zum gewünschten Bereich zu gelangen. Verwenden Sie die X-Y-Steuerung für die Bühnenbewegung, um ein leicht erkennbares Merkmal direkt unter der Tastspitze zu positionieren.Sobald Sie das Feature überquert haben, vergrößern und korrigieren Sie die Parallaxe, die durch die seitlich angebrachte Kameraoptik induziert wird, indem Sie in der Symbolleiste auf Kalibrieren klicken und dann Optische und optische SPM-Achsenkolinearität auswählen. Führen Sie die Schritte zur Kolinearitätskalibrierung durch, indem Sie auf Weiter klicken. Richten Sie das Fadenkreuz über demselben Unterscheidungsmerkmal in jedem der angezeigten optischen Bilder aus, bevor Sie auf Fertig stellen klicken.Klicken Sie dann im Software-Workflow auf Navigieren, um fortzufahren. Suchen Sie den angegebenen Ursprung, und richten Sie die X- und Y-Koordinatenachse entsprechend aus, wobei die Sondenspitze über dem Ursprung zentriert wird. Um eine wiederholbare Navigation zum gewünschten Interessenbereich und eine Kolokalisierung mit anderen Charakterisierungstechniken zu ermöglichen, beachten Sie die X- und Y-Positionswerte, die unten im Softwarefenster angezeigt werden.Klicken Sie in der Symbolleiste auf Bühne und wählen Sie Verweise festlegen aus. Klicken Sie über dem angegebenen Ursprung unter Ursprung definieren auf Punkt als Ursprung markieren, um die X- und Y-Positionswerte auf Null zu setzen. Bewegen Sie dann die Sonde auf den gewünschten ROI und notieren Sie den Abstand vom Ursprung zum ROI, der als X- und Y-Werte am unteren Bildschirmrand angezeigt wird.Wenn Sie ein Umgebungssystem verwenden, schließen und verriegeln Sie die akustische Haube beim Schließen des AFM. Wählen Sie das Workflow-Fenster Parameter prüfen aus, und stellen Sie sicher, dass die standardmäßigen anfänglichen Imaging-Parameter akzeptabel sind. Gehen Sie zu den Mikroskopeinstellungen in der Symbolleiste.Wählen Sie Engage-Einstellungen aus, und stellen Sie sicher, dass die standardmäßigen Engagement-Parameter akzeptabel sind, und ändern Sie sie bei Bedarf. Klicken Sie im Workflow auf die Schaltfläche Interagieren, um auf der Oberfläche zu interagieren. Überwachen Sie den Eingriffsprozess, um sicherzustellen, dass die Spitze richtig einrastet.Wechseln Sie nach dem Einschalten den Anzeigetyp der Kraftkurve von Kraft versus Zeit zu Kraft versus Z, indem Sie mit der rechten Maustaste auf die Kurve klicken und Anzeigetyp wechseln auswählen. Optimieren Sie die AFM-Topographie und KPFM-Parameter im Fenster Parameter der Scan-Schnittstelle. Nachdem Sie unter Erfassung einen geeigneten Verzeichnispfad und Dateinamen definiert haben, klicken Sie auf Dateiname erfassen.Klicken Sie auf das Aufnahmesymbol, um die Aufnahme des gewünschten nächsten vollständigen Bildes einzurichten. Klicken Sie dann im Workflow auf Zurückziehen, sobald das Bild erfasst wurde. Stellen Sie sicher, dass die Probe das Laden verhindert.Wenn die Probe nicht ausreichend leitfähig ist, sollten Sie vor der Bildgebung eine Kohlenstoffbeschichtung in Betracht ziehen. Legen Sie die Probe in die REM-Kammer. Schließen und abpumpen Sie die Kammer.Schalten Sie den Elektronenstrahl mit der Taste Beam On ein ein und zoomen Sie mit dem Vergrößerungsknopf optisch heraus, um das maximale Sichtfeld der Probenoberfläche zu erhalten. Suchen Sie den angegebenen Ursprung und zoomen Sie dann mit dem Vergrößerungsknopf heran. Richten Sie die X- und Y-Achse entsprechend den Passermarkierungen aus, indem Sie Werte in die Bühnenrotation in den Neigungsoptionen eingeben.Vergrößern Sie nach Bedarf, erfassen Sie die gewünschten Bilder des angegebenen ROI und speichern Sie die Dateien. Verwenden Sie für jedes Charakterisierungswerkzeug die geeignete Software, um die Rohdaten nach Bedarf zu verarbeiten. Speichern und exportieren Sie die erfassten KPFM- und SEM-Bilder im gewünschten Dateiformat.Wenden Sie nach dem Öffnen der KPFM-Datendatei eine Ebene erster Ordnung auf den AFM-Topographiekanal der KPFM-Bilder an, um die Probenspitze und -neigung zu entfernen, sowie eine Abflachung erster Ordnung, falls erforderlich, um Line-to-Line-Offsets aufgrund von Sondenverschleiß oder Aufnahme von Schmutz an der Sondenspitze zu kompensieren. Wählen Sie das gewünschte Farbschema oder den gewünschten Farbverlauf für die KPFM-Bilder aus, indem Sie zuerst die Miniaturansicht des potenziellen Kanals links neben dem AFM-Topographiebild auswählen und dann auf die Farbskalenleiste rechts neben der KPFM-Volta-Potentialdifferenzkarte doppelklicken, um das Fenster Bildfarbskala anpassen zur Registerkarte Farbtabelle auswählen zu öffnen. Geben Sie auf der Registerkarte Geänderte Datenskala des Fensters Bildfarbskala anpassen die entsprechenden Mindest- und Maximalwerte im Maßstabsleistenbereich für das KPFM-VPD-Bild ein.Wiederholen Sie diesen Vorgang für das AFM-Topographiebild, nachdem Sie die Miniaturansicht des Höhensensorkanals erneut ausgewählt haben. Speichern Sie Exporte des verarbeiteten AFM-Topographiebilds und der KPFMV-VPD-Karte in Journalqualität als Bilddateien. Öffnen Sie das verarbeitete AFM-Topographiebild und die KPFM-VPD-Karte zusammen mit dem REM-Rohbild in der Bildbearbeitungssoftware Ihrer Wahl.Identifizieren Sie den angegebenen Ursprung sowohl in den AFM-KPFM-Daten als auch in den SEM-Bildern. Überlagern Sie die Ursprünge in den beiden Bildern. Richten Sie dann die Bilder mithilfe der X- und Y-Koordinatenachsen rotieren, die durch die ausgewählten Passermarkierungen oder charakteristischen Merkmale gekennzeichnet sind.Skalieren Sie die Bilder nach Bedarf. Ein asymmetrisches Muster aus drei Nanoeindrücken wurde erstellt und als Passermarker verwendet, um die Kolokalisierung von KPFM und SEM EBSD zu ermöglichen. Der Ursprungseinzug wird in den REM-Bildern durch ein Dreieck angezeigt, wobei die beiden Achseneinzüge durch Kreise gekennzeichnet sind.Hochauflösende kolokalisierte Bildgebung wurde dann an der Region durchgeführt, die durch das feste Rechteck umrissen wurde. Die Einbeziehung eines der durch einen Kreis markierten Passeinrückungen ermöglichte eine präzise Überlappung der rückgestreuten Elektronen-REM- und AFM-Topographiebilder. Die resultierenden EBSD-Kristallisationsorientierungs- und KPFM-Voltapotentialkarten konnten dann ebenfalls kolokalisiert werden.Wie die Pfeile zeigen, ermöglichten Linienscans über dieselben Probenregionen in den EBSD- und KPFM-Karten eine Korrelation von Unterschieden in der kristallographischen Orientierung mit kleinen Änderungen des gemessenen Voltapotentials. Konfokale Raman-Mikroskopie zeigte, dass sich das tetragonal reiche Zirkonoxid bevorzugt in der Nähe der Metalloxid-Grenzfläche befand. Kolokalisierte KPFM fanden heraus, dass dieses tetragonal reiche Oxid signifikant aktiver ist als die benachbarte, edlere, monoklin-reiche Zirkonoxidregion.In ähnlicher Weise zeigte die KPFM-Kartierung über das helle kathodische Partikel, das in das Zirkoniummetall eingebettet ist, einen starken Anstieg des relativen Voltapotentials, der ebenfalls mit einer signifikanten Änderung des Raman-Spektrums korrelierte. Leicht identifizierbare Passermarken in Schritt 2.2 sind der Schlüssel für die Kolokalisierung. Um mögliche Probenschäden oder Verunreinigungen zu vermeiden, sollte KPFM typischerweise vor anderen Charakterisierungsmethoden in Schritt vier durchgeführt werden.Zusätzlich zu den Elektronen- und Raman-Mikroskopien können andere komplementäre mikro- bis nanoskalige Charakterisierungstechniken, einschließlich der fluoreszenzbasierten Superauflösungsmikroskopie, mit KPFM oder anderen fortschrittlichen Rastersondenmikroskopiemodi kolokalisiert werden. Die Leitung von KPFM in einem feuchtigkeitsarmen Handschuhfach mit inerter Atmosphäre zur Kontrolle von Feuchtigkeit und Oberflächenfeuchtigkeit kann die räumliche Auflösung und Reproduzierbarkeit der gemessenen Voltapotentiale von KPFM verbessern.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

Charakterisierung von Oberflächenmodifikationen mittels Weißlicht-Interferometrie: Anwendungen in der Ion Sputtern, Laserablation, und Tribologie Experimente

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Forschung

Ingenieurwesen

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Vorbereitung und Reibungskraftmikroskopie Messungen mischbar, Entgegenpolymerbürsten

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

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Probing C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si-Substrat mit Hilfe der Rastersondenmikroskopie und Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Sub-Nanometer Auflösung Belichtung mit Amplituden-Modulation der Rasterkraftmikroskopie in Liquid

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

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Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

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In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

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Parallel Active Cantilever Arrays in AFMS to Enable High-Throughput Inspections

Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays for High-Throughput Large-Scale Sample Inspection

Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...