Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

למעט כפי שצוין במפורש להלן, כל הדמיות AFM ו- KPFM בוצעו במעבדה למדעי פני השטח של אוניברסיטת בויסי סטייט (SSL), כמו גם מיקרוסקופיית הראמן הקונפוקלית של סריקה מקומית משותפת, עם הדמיית SEM/EDS מקומית משותפת שבוצעה במרכז מדינת בויס לאפיון חומרים (BSCMC). מערכת ה-AFM של תא הכפפות ששימשה בחלק גדול מעבודה זו נרכשה במסגרת מענק מספר 1727026 של מכון המחקר הראשי של הקרן הלאומית למדע (NSF MRI), שגם סיפק תמיכה חלקית ל-PHD ול-OOM, בעוד שמיקרוסקופ ראמאן נרכש במימון קרן הטכנולוגיה של מיקרון. המחברים מודים למיקרון טכנולוגיה על השימוש במערכת ה-AFM של תא הכפפות שלהם באבטחת נתונים ראשוניים למענק ה-MRI, כולל רכישת תמונות KPFM של האטמוספירה האינרטית של סגסוגת MgLa הבינארית המוצגות באיור 3 של כתב יד זה. תמיכה חלקית ב-OOM וב-MFH ניתנה גם על ידי מענק קריירה מספר 1945650 של NSF, בעוד ש-CME ו-MFH מכירים במימון נוסף מקונסורציום מענקי החלל של נאס"א באיידהו EPSCoR Seed Grant. FWD נתמך על ידי המרכז לננוטכנולוגיות משולבות, מתקן משתמש של משרד האנרגיה של מדעי האנרגיה הבסיסיים. המעבדות הלאומיות של סנדיה היא מעבדה רב-משימתית המנוהלת ומופעלת על ידי פתרונות טכנולוגיים והנדסיים לאומיים של Sandia LLC, חברת בת בבעלות מלאה של Honeywell International Inc., עבור מינהל הביטחון הגרעיני הלאומי של משרד האנרגיה של ארה"ב תחת חוזה DE-NA0003525.
המחברים מודים לג'סן ב. נילסן על הכנת דגימות החזייה להדמיית KPFM. סגסוגת MgLa בינארית (איור 3) סופקה על ידי ניק בירביליס, לשעבר מאוניברסיטת מונאש, אוסטרליה, בתמיכת מעבדת המחקר של צבא ארה"ב (מספר הסכם W911NF-14-2-0005). קארי (ליווינגסטון) היגינסבוטהאם זוכה להכרת תודה על תרומתה להדמיה ולניתוח של KPFM לדגימת החזייה Cu-Ag-Ti. ניק הראבה וג'ייק בנזינג מהמכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה (NIST) זוכים להכרה על דיונים מועילים, כמו גם על תרומתם הנרחבת בהכנה (כולל הדפסה, ליטוש ויצירת ננו-אינדנטציה) וביצוע ניתוח SEM/EBSD ב-NIST על מדגם AM Ti-6Al-4V בעוד ג'ייק בנזינג החזיק עמית מחקר פוסט-דוקטורט של המועצה הלאומית למחקר.
מאמר זה מתאר תוצאות טכניות אובייקטיביות וניתוח. כל השקפות או דעות סובייקטיביות שעשויות לבוא לידי ביטוי במאמר הן של המחבר(ים) ואינן מייצגות בהכרח את העמדות של משרד האנרגיה האמריקאי, מינהל האווירונאוטיקה והחלל הלאומי, המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, הקרן הלאומית למדע או ממשלת ארצות הברית.

למחברים אין ניגודי עניינים לחשוף.

מכיוון ש-KPFM מודדת טופוגרפיה של פני השטח ו-VPD ברזולוציה ננומטרית, הכנת דגימות היא חיונית לקבלת תמונות KPFM באיכות גבוהה. שלבי הליטוש המדורגים היטב שנדונו בסעיף הפרוטוקול הם נקודת התחלה אופטימלית להשגת גימור משטח סופי באיכות גבוהה עבור סגסוגות מתכת. בנוסף, בחינת המשטח לאחר כל שלב ליטוש באמצעות מיקרוסקופ אופטי יכולה לאשר שיפור באיכות פני השטח (למשל, הקטנת מספר, גודל ועומק של שריטות נראות לעין), בעוד שגימור עם מלטש רטט יציע את איכות המשטח הסופית הטובה ביותר. לבסוף, יש לשקול תאימות ממס עם המדגם סוכן הרכבה בעת בחירת תרכובות ליטוש ושיטות ניקוי. בנוסף להכנת דגימה מדוקדקת, לוקליזציה משותפת של טכניקות אפיון שונות דורשת שימוש בהפניה משותפת (כלומר, סימן פידוקיאלי) כדי לציין את מיקום המקור ואת צירי הקואורדינטות XY (כלומר, כיוון/סיבוב הדגימה) 6,7,32. ישנן מגוון שיטות אפשריות להשיג זאת. השיטה הפשוטה ביותר היא לזהות על פני השטח תכונות מובחנות מראש שניתן לראותן בעין או בעזרת מיקרוסקופ אופטי. כדי ששיטה זו תעבוד, התכונה צריכה להיות בעלת נקודת מוצא מוגדרת היטב וניתנת לזיהוי בקלות (למשל, פינה או בליטה) ולהציג אוריינטציה ברורה. דגימת החזייה של CuSil המתוארת כאן הדגימה תכונות בקנה מידה של מיקרון העונות על הדרישות האלה, מה שהופך את לוקליזציה משותפת לפשוטה (איור 1 ואיור 5) 30. יתר על כן, הצבעים הבולטים הייחודיים של שני האזורים המופרדים בפאזה סיפקו תובנה לגבי הרכבם (כלומר, נחושת לעומת כסף עשיר). אולי השיטה הטובה ביותר, הניתנת לשחזור ביותר ליצירת סימנים פידוקיאליים היא ננו-אינדנטנציה, אם כי הדבר דורש גישה לננו-אינדנטר עצמאי או למערכת ננו-אינדנטר משולבת AFM. ניתן לסדר ננו-שקעים במגוון דרכים, אך הברור ביותר הוא להשתמש בכניסת כניסה אחת כמקור ובשתי כניסות נוספות המיושרות לאורך צירים אורתוגונליים כדי לציין את כיווני X ו- Y מהמקור, כפי שמוצג בדוגמה AM Ti64 (איור 2) 32. לבסוף, ניתן ליצור סימני נאמנות גם על ידי גירוד או סימון המשטח (למשל, עם סופר יהלום, סכין גילוח או קצה בדיקה מיקרומניפולטור; או דיו בל יימחה או סמן קבוע). שריטות יכולות להועיל כאשר תכונות משטח נפרדות ו/או ננו-ננו-אינדנטר אינן זמינות; עם זאת, שיטות אלה עלולות לגרום לבעיות, במיוחד כאשר בוחנים תכונות קורוזיה (למשל, שריטה עלולה לפגוע בפני השטח ולגרום לו להיות רגיש לקורוזיה). אם משתמשים בשריטה, יש למקם את השריטה קצת יותר רחוק מהמשטח הנבדק כדי להבטיח שהשריטה לא תשפיע על תוצאות הניסוי. כמו כן, זיהום מהדיו עלול להשפיע על ביצועי הקורוזיה, ולכן נעשה שימוש טוב יותר בשיטות אלה כאשר חוקרים תכונות חומרים שאינן קורוזיה.
מכיוון שכימות ה- VPD ב- KPFM תלוי ביישום הן של הטיית AC והן של פוטנציאל ביטול DC, הנתיב ממשטח הדגימה לצ'אק AFM חייב להיות רציף מבחינה חשמלית. לכן, אם הדגימה מבודדת איכשהו חשמלית מהצ'אק (למשל, יש לה ציפוי תחמוצת אחורית, מופקדת על מצע שאינו מוליך, או מכוסה על ידי אפוקסי), אז יהיה צורך לבצע חיבור. פתרון אחד הוא להשתמש במשחת כסף (ראו טבלת חומרים) כדי לצייר קו מהמשטח העליון של הדגימה אל הצ'אק, ולהבטיח שלקו אין הפסקות והוא יבש לחלוטין לפני ההדמיה. סרט נחושת או סרט פחמן מוליך יכול לשמש גם ליצירת חיבור חשמלי דומה. ללא קשר לשיטה המשמשת ליצירת החיבור החשמלי, יש לבדוק את רציפות דגימת הצ'אק עם מולטימטר לפני הדמיית KPFM.
חמצון או זיהום של משטח מתכת מוביל לשינויים דרסטיים ב- VPDs נמדדים. מזעור כמות החמצן שהדגימה באה איתה במגע יכול להאט את הפסיבציה או ההתפרקות של פני השטח. אחת הדרכים למנוע חמצון היא על ידי הצבת ה-AFM בתא כפפות אטמוספירה אינרטי. על-ידי החלפת הסביבה העשירה בחמצן בגז אינרטי כמו ארגון או חנקן, משטח הדגימה יכול להישמר במצב בתולי יחסית למשך תקופה ממושכת (איור 3). יתרון נוסף של שימוש בתא כפפות הוא חיסול מים עיליים, אשר יכול להכניס מזהמים מומסים, להאיץ קורוזיה או פסיבציה, ולפגוע ברזולוציה בשל הצורך בהגבהים גבוהים יותר (ראה להלן). בנוסף, הוכח כי ה-VPD שנמדד רגיש ללחות היחסית15,23, ולכן חשוב לנטר (ולדווח באופן אידיאלי) על הלחות היחסית אם ניסויי KPFM מבוצעים בתנאי סביבה.
בהתאם ל-AFM שבו נעשה שימוש (ראה טבלת החומרים) ולמצב היישום של KPFM, הפרמטרים והמינוח הזמינים להדמיה ישתנו. עם זאת, ניתן לנסח כמה הנחיות כלליות. KPFM משלבת טופוגרפיה של AFM עם מדידות VPD. לפיכך, תמונה טופוגרפית טובה היא צעד ראשון חיוני, עם נקודת הגדרה שנבחרה כדי למזער את כוח דגימת הקצה (ומכאן, את הפוטנציאל לשחיקת קצה ונזק לדגימה) תוך שמירה על מעקב בנאמנות גבוהה אחר הטופוגרפיה (באמצעות אופטימיזציה של יחסי הגומלין בין הרווחים ונקודת ההתחלה). במילים אחרות, ללא קשר למצב ההדמיה הטופוגרפית, על המשתמש לקבוע איזון בין אינטראקציה מספקת עם המשטח מבלי לפגוע בדגימה או בבדיקה (במיוחד אם היא מצופה מתכת). בנוסף, אם הדגימה מלוכלכת או לא מלוטשת היטב, קצה הבדיקה עלול לבוא במגע עם פסולת, וכתוצאה מכך קצה שבור או קצה חפצים. כמו כן, חובה להימנע מממצאים טופוגרפיים בערוץ הפוטנציאלי KPFM Volta, אשר מושג בקלות רבה יותר במצב KPFM כפול כמו זה המתואר כאן. הדמיית KPFM אופטימלית דורשת איזון בין גובה הרמה נמוך וגבוה יותר, מכיוון שהרזולוציה הרוחבית של KPFM פוחתת עם העלייה בגובה ההרמה, אך כוחות ואן דר ואלס קצרי הטווח (האחראים לאינטראקציות קצה-דגימה העומדות בבסיס מדידות טופוגרפיות של AFM) יכולים ליצור אי-יציבות המשפיעה על מדידת האינטראקציה האלקטרוסטטית ארוכת הטווח בגבהים נמוכים יותר. עבודה בתא כפפות אטמוספירה אינרטי כמתואר לעיל יכולה להועיל בהקשר זה, שכן חיסול שכבת המים העיליים מסיר את תרומתה לאינטראקציה בין טיפ-דגימה לקבלת משוב משופר, ובכך מאפשר גבהי הרמה נמוכים יותר של KPFM ורזולוציה מרחבית משופרת, עם היתרון הנוסף של VPDs הניתנים לשחזור יותר עקב לחות קבועה (למעשה אפס) וסינון טעינה מופחת. באופן דומה, ירידה בחספוס פני השטח (כלומר, ליטוש טוב יותר) יכולה לאפשר גובה הרמה נמוך יותר ולגרום לרזולוציית KPFM משופרת, שכן כלל אצבע טוב כדי להימנע מממצאים טופוגרפיים הוא להגדיר את גובה ההרמה שווה בערך לגובה של תכונות המשטח הגבוהות ביותר ביחס גובה-רוחב גבוה הקיימות באזור הסריקה. גורם נוסף שנכנס לפעולה בקביעת גובה ההרמה האופטימלי הוא משרעת תנודות הבדיקה במהלך מצב ההרמה משרעת גדולה יותר מקנה רגישות רבה יותר ל- VPDs קטנים, אך במחיר של צורך בגבהי הרמה גדולים יותר כדי להימנע מממצאים טופוגרפיים או פגיעה במשטח (לעתים קרובות נראים כקוצים פתאומיים בשלב סריקת ההרמה). שוב, ככל שהמשטח חלק יותר, כך גובה ההרמה שניתן להשיג עבור משרעת תנודה נתונה נמוך יותר, ובכך לשפר הן את הרזולוציה המרחבית והן את פוטנציאל הרגישות של וולטה - הכנת דגימה טובה היא המפתח. לבסוף, בעת לכידת תמונת KPFM, יש לזכור כי גודל סריקה גדול יותר מאפשר כיסוי דגימה גדול יותר אך במחיר של זמן סריקה מוגבר, שכן נדרשים קצבי סריקה איטיים כדי לאפשר מדידה מדויקת של פוטנציאלי וולטה על ידי אלקטרוניקת הגילוי.
הסקה לגבי האצילות היחסית של מיקרו-מבנים שנצפו על פני השטח של חומר מוליך יכולה להיעשות מ- VPDs שנמדדו באמצעות KPFM (למשל, זוגות מיקרוגלווניים, קורוזיה בין-גרנולית, קורוזיה מגרדת). עם זאת, פוטנציאל וולטה מוחלט של חומרים המדווחים בספרות משתנה במידה רבה 18,24,27. חוסר יכולת שכפול זה הביא לפרשנויות שגויות לגבי מערכות חומרים שונות והתנהגות הקורוזיה שלהם23,25. כתוצאה מכך, לצורך קביעת פוטנציאלי וולטה מוחלטים (כלומר, פונקציות עבודה) או השוואה של VPDs שנמדדו במעבדות, גשושיות או ימים, כיול פונקציית העבודה של הגשושית KPFM ביחס לחומר אינרטי (למשל, זהב) הואחיוני 25,48. מחקר שנערך בשנת 2019 על ידי חלק מהמחברים בחן בדיקות KPFM שונות והראה את השונות של ה-VPD שנמדד כתוצאה מכך בין בדיקות אלה לבין תקן אלומיניום-סיליקון-זהב (Al-Si-Au). הבדלים בתפקוד העבודה נצפו אפילו עבור בדיקות בודדות של אותו חומר נומינלי ואותו עיצוב (איור 12)25. כהוכחת היתכנות, פלדת אל-חלד 316L שחוברה יחד על ידי חזיית CuSil שהוזכרה קודם לכן שימשה כחומר מופתי למדידת VPDs מוחלטים או פונקציות עבודה. הנתונים מהעבודה של Kvryan et al.30 מ-2016 הושוו ל-KPFM VPDs שהתקבלו על אותה דגימה עם מגוון בדיקות ושימשו לניתוח הפוטנציאלים של וולטה הפנימית. על-ידי כיול פונקציית עבודת הבדיקה באמצעות החלק Au של תקן Al-Si-Au כפונקציית עבודת ייחוס, יכולת החזרה של ה-VPD הנמדד של פאזות החזייה השתפרה ביותר מסדר גודל, מכמה מאות מילי-וולטים (איור 12A) לעשרות מילי-וולטים (איור 12C). שיפורים נוספים בכיול יכולים להתממש על ידי מדידה ישירה של פונקציית העבודה של הייחוס האינרטיבי (למשל, באמצעות ספקטרוסקופיית פוטו-פליטה או ספקטרוסקופיית אלקטרונים של אוגר) או חישוב פונקציית העבודה באמצעות תורת פונקציית הצפיפות25,48.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> איור 12: השפעת כיול הגשושית על יכולת השכפול הפוטנציאלית של KPFM וולטה . (A) VPDs עבור אזורים עשירים בנחושת וכסף בתוך דגימת הברז CuSil המתקבלת ביחס לשלוש בדיקות PFQNE-AL שונות. (B) VPDs עבור אותן שלוש גשושיות ביחס לחלק הזהב של תקן Al-Si-Au המוצג על ציר האורדינציה השמאלי, עם ערכי פונקציית עבודה PFQNE-AL שהשתנו כתוצאה מכך המוצגים על ציר האורדינט הימני, כפי שחושב מתורת פונקציית הצפיפות. (C) VPDs מוחלטים של האזורים העשירים בנחושת ובכסף המתקבלים על ידי שינוי קנה המידה של ה-VPDs הנמדדים ביחס לזהב של תקן Al-Si-Au שצולם לפני ההדמיה של דגימת החזייה. ציר האורדינציה השמאלי (המחושב באמצעות המשוואה שמעל לוח C) מציין את ה-VPD בין פאזות דגימת הברז לבין תקן הזהב. ציר האורדינציה הימני (המחושב באמצעות המשוואה שמתחת ללוח C) מציג את פונקציית העבודה שהשתנתה כתוצאה מכך עבור כל פאזה בהתבסס על פונקציית העבודה המתוקנת של הגשושית המחושבת בחלונית B. נתון זה מועתק מתוך Efaw et al.25. קיצורים: KPFM = מיקרוסקופיית כוח בדיקה של קלווין; VPD = הפרש פוטנציאלי וולטה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.</a>
לסיכום, לוקליזציה משותפת של מפות פוטנציאליות KPFM Volta עם טכניקות SEM מתקדמות, כולל תמונות SE, תמונות BSE, מפות קומפוזיציה אלמנטליות של EDS ודמויות מוט הופכי EBSD יכולה לספק תובנה לגבי יחסי מבנה-מאפיין-ביצועים. כמו כן, טכניקות אפיון אחרות של ננו-עד מיקרו-קנה מידה, כגון סריקת מיקרוסקופיית ראמאן קונפוקלית, יכולות להיות מחוברות גם הן למיקום משותף כדי לספק תובנה מבנית נוספת. עם זאת, בעת לוקליזציה משותפת של כלי אפיון מרובים, הכנת הדגימה היא חיונית, כולל מזעור חספוס פני השטח ופסולת, כמו גם זיהוי או יצירה של סמנים פידוקיאליים אמינים כדי לציין את מקור הדמיית הדגימה ואת הצירים (כלומר, כיוון או סיבוב). בנוסף, יש לקחת בחשבון את ההשפעה הפוטנציאלית של טכניקת אפיון נתונה על מדידות עוקבות, ומסיבה זו עדיף ש-KPFM (שהוא גם לא הרסני וגם רגיש מאוד לזיהום פני השטח) יבוצע קודם לפני שיטות אפיון אחרות. לבסוף, חשוב למזער מזהמים על פני השטח, לקחת בחשבון ולנטר (או יותר טוב, לחסל) את ההשפעות המבלבלות של סביבת הבדיקה (למשל, לחות הסביבה), ולכייל כראוי את פונקציית העבודה של בדיקת KPFM כדי לאפשר השוואה אמינה ומשמעותית של מדידות פוטנציאליות של KPFM Volta המדווחות בספרות. לשם כך, מומלץ להשתמש בתא כפפות אטמוספירה אינרטי לאחסון מערכת AFM (או, אם אינו זמין, שימוש בצורה אחרת של בקרת לחות / סביבה עם לחות נמוכה) ותקן זהב או חומר ייחוס אינרטי אחר עם פונקציית עבודה מאופיינת היטב לכיול בדיקה.

אפיון מיקרוסקופי של חומרים חשוב ביסודו להבנה ולפיתוח של חומרים חדשים. שיטות מיקרוסקופיה רבות מספקות מפות של משטחי חומר ותכונותיהם, כולל טופוגרפיה, גמישות, מתח, מוליכות חשמלית ותרמית, פוטנציאל פני השטח, הרכב היסודות וכיוון הגבישים. עם זאת, המידע המסופק על ידי שיטת מיקרוסקופיה אחת אינו מספיק לעתים קרובות כדי להבין באופן מלא את אוסף המאפיינים שעשויים לתרום להתנהגות החומרית של עניין. במקרים מסוימים, מיקרוסקופים מתקדמים נבנו עם יכולות אפיון משולבות, כגון פלטפורמת מיקרוסקופ אופטי הפוכה המשלבת מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) או תוך שימוש בשיטות בדיקה מרובות של סריקה (למשל, מיקרוסקופ כוח גשושית קלווין [KPFM] או מיקרוסקופ כוח אלקטרוסטטי אינטרמודולציה [ImEFM1], מדידות פוטנציאליות פני השטח ומיקרוסקופ כוח מגנטי [MFM])2,3,4, 5 כדי לאפיין מדגם באותו AFM. באופן כללי יותר, רוצים לשלב את המידע משני מיקרוסקופים נפרדים כדי לקבל קורלציות מבנה-תכונה 6,7. הלוקליזציה המשותפת של מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין סורקת עם מיקרוסקופיות וספקטרוסקופיות מבוססות רמאן מוצגת כאן כדי להמחיש תהליך לקורלציה של מידע המתקבל משני מיקרוסקופים נפרדים או יותר באמצעות דוגמה יישומית ספציפית, כלומר, אפיון רב-מודאלי של סגסוגות מתכת להבנת התנהגות קורוזיה.
קורוזיה היא התהליך שבו חומרים מגיבים כימית ואלקטרוכימית עם סביבתם8. קורוזיה אלקטרוכימית היא תהליך ספונטני (כלומר, תרמודינמי חיובי, המונע על ידי ירידה נטו באנרגיה החופשית) המערבת העברת אלקטרונים ומטען המתרחשת בין אנודה לקתודה בנוכחות אלקטרוליט. כאשר קורוזיה מתרחשת על משטח מתכת או סגסוגת, אזורים אנודיים וקתודיים מתפתחים בהתבסס על וריאציות בהרכב התכונות המיקרו-סטרוקטורליות בתהליך המכונה קורוזיה מיקרו-גלוונית9. באמצעות שימוש בטכניקות אפיון בקנה מידה ננומטרי, השיטות המתוארות כאן מספקות מסלול ניסיוני לזיהוי זוגות מיקרו-גלווניים אפשריים בין מגוון רחב של תכונות מיקרו-מבניות מסגסוגת, ומספקות תובנות מועילות פוטנציאליות להפחתת קורוזיה ולפיתוח חומרים חדשים. התוצאות של ניסויים אלה יכולות לקבוע אילו תכונות מיקרו-מבניות במשטח הסגסוגת צפויות לשמש כאתרי אנודה מקומיים (כלומר, אתרי חמצון) או קתודות (כלומר, אתרי הפחתה) במהלך קורוזיה פעילה, וכן לספק תובנה חדשה לגבי התכונות הננומטריות של התחלת קורוזיה ותגובות.
KPFM היא טכניקת אפיון מיקרוסקופיית סריקה מבוססת AFM (SPM) שיכולה ליצור טופוגרפיה בו-זמנית (או שורה אחר שורה רציפה) ומפות הפרש הפוטנציאלים של וולטה (VPD) של משטח דגימה עם רזולוציות בסדר גודל של 10 ננומטר ומיליוולט,בהתאמה 10. כדי להשיג זאת, KPFM משתמשת בגשושית AFM מוליכה עם קצה ננומטרי. בדרך כלל, הבדיקה עוקבת תחילה אחר השינויים הטופוגרפיים במשטח הדגימה, ולאחר מכן מתרוממת לגובה המוגדר על-ידי המשתמש מעל משטח הדגימה לפני שהיא משחזרת את קו הטופוגרפיה כדי למדוד את ה-VPD בין הגשושית לדגימה (כלומר, פוטנציאל וולטה היחסי של משטח הדגימה). למרות שישנן מספר דרכים ליישם באופן מעשי מדידות KPFM, ביסודו של דבר, קביעת ה- VPD מתבצעת על ידי החלת בו-זמנית הן הטיית AC (ביישום המוצג, על הגשושית) והן הטיית DC משתנה (ביישום המוצג, על המדגם) כדי לבטל את הפרש הפוטנציאלים של דגימת הקצה כפי שצוין על ידי ביטול התנודה של הגשושית בתדר הטיית AC המיושם (או הסכום המוגבר ההטרודין שלה ותדרי ההפרש על משני צדי תדר התהודה המכנית הטבעית של הגשושית) 11. ללא קשר לשיטת היישום, KPFM מייצרת טופוגרפיה מרחבית רוחבית גבוהה מתואמת ומפות VPD על פני משטח מתכתי12.
ה-VPD שנמדד באמצעות KPFM נמצא בקורלציה ישירה להבדל בפונקציית העבודה בין הדגימה לבדיקה, ויתרה מכך, מגמות ה-VPD (בדרך כלל) עם פוטנציאל האלקטרודה בתמיסה13,14,15. ניתן להשתמש בקשר זה כדי לקבוע את התנהגות האלקטרודות הצפויה (המקומית) של תכונות מיקרו-סטרוקטורליות בהתבסס על ה- VPD ונחקרה עבור מספר מערכות קורודוקציה מסגסוגת מתכת 15,16,17,18,19,20,21,22 . בנוסף, ה-VPD הנמדד רגיש להרכב מקומי, לשכבות פני השטח ולמבנה התבואה/גביש/פגם, ולכן מספק הבהרה ננומטרית של התכונות הצפויות ליזום ולהניע תגובות קורוזיה על משטח מתכת. יש לציין כי ה- VPD (Ψ) קשור, אך נבדל, מפוטנציאל פני השטח (שאינו ניתן למדידה) (χ), כפי שתואר בפירוט רב יותר בספרות 13,14, כולל דיאגרמות מועילות והגדרות מדויקות של מינוח אלקטרוכימיה נכונה23. ההתקדמות האחרונה ביישום KPFM למחקרי קורוזיה הגדילה מאוד את האיכות והחזרתיות של נתונים שנרכשו באמצעות בחינה מדוקדקת של השפעת הכנת הדגימה, פרמטרי המדידה, סוג הבדיקה והסביבה החיצונית24,25,26,27.
חסרון אחד של KPFM הוא שבעוד שהוא מייצר מפת רזולוציה בקנה מידה ננומטרי של פני השטח VPD, הוא אינו מספק מידע ישיר לגבי הרכב, ולכן, המתאם של וריאציות ב- VPD להבדלים בהרכב היסודות חייב להיות מסופק על ידי לוקליזציה משותפת עם טכניקות אפיון משלימות. על ידי לוקליזציה משותפת של KPFM עם SEM, ספקטרוסקופיה של פיזור אנרגיה (EDS), עקיפת אלקטרונים אחוריים (EBSD) ו/או ספקטרוסקופיית ראמאן, ניתן לקבוע מידע קומפוזיציוני ו/או מבני כזה. עם זאת, טכניקות ננומטריות של לוקליזציה משותפת יכולות להיות קשות בשל ההגדלה הקיצונית של ההדמיה, הבדלים בשדה הראייה וברזולוציה, ואינטראקציות מדגם במהלך אפיון28. קבלת תמונות ננו-למיקרו-קנה מידה של אותו אזור בדגימה במכשירים שונים דורשת דיוק גבוה ותכנון זהיר כדי למקם מחדש טכניקות ולמזער את הממצאים עקב זיהום צולב אפשרי במהלך אפיון רציף18,28.
מטרת מאמר זה היא להגדיר שיטה שיטתית ללוקליזציה משותפת של הדמיית KPFM ו- SEM, שהאחרונה שבהן יכולה להיות מוחלפת בטכניקות אפיון אחרות כגון EDS, EBSD או ספקטרוסקופיית ראמאן. יש להבין את הסדר הנכון של שלבי האפיון, את ההשפעות הסביבתיות על רזולוציית KPFM ו- VPDs נמדדים, כיול בדיקה KPFM, ואסטרטגיות שונות שניתן להשתמש בהן כדי להתאים בהצלחה SEM או טכניקות מיקרוסקופיה וספקטרוסקופיה מתקדמות אחרות עם KPFM. לפיכך, הליך כללי שלב אחר שלב לשיתוף SEM עם KPFM מסופק, ואחריו עבודות מופת של לוקליזציה משותפת כזו יחד עם טיפים וטריקים מועילים להשגת תוצאות משמעותיות. באופן כללי יותר, ההליך המתואר כאן אמור לשמש להתוויית תהליך ישים באופן נרחב ללוקליזציה משותפת של תמונות/מפות מאפיינים המתקבלות מאופנויות מיקרוסקופיות אחרות עם KPFM ומצבי AFM אחרים כדי להשיג יחסי מבנה-מאפיין שימושיים במגוון מערכות חומרים 6,7,29,30,31,32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין (באנגלית: Kelvin probe force microscopy, בראשי תיבות: KPFM) היא הגרסה הננומטרית של גשושית קלווין הסורקת, אשר שתיהן מודדות את הפרש הפוטנציאלים של וולטה (VPD) בין קצה גשושית מתנדנד לבין משטח דגימה על ידי הפעלת מתח ריק השווה בגודלו אך הפוך בסימן להפרש הפוטנציאלים של דגימת הקצה. על ידי סריקת גשושית KPFM מוליכה על פני משטח דגימה, ניתן למפות שינויים ננומטריים בטופוגרפיה ובפוטנציאל של פני השטח, תוך זיהוי אזורים אנודיים וקתודיים אפשריים, כמו גם כימות הכוח המניע של החומר הטמון בקורוזיה גלוונית.
לוקליזציה משותפת מאוחרת יותר של מפות פוטנציאליות KPFM Volta עם טכניקות מתקדמות של מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM), כולל תמונות אלקטרונים מפוזרים אחורית (BSE), מפות הרכב יסוד של ספקטרוסקופיית פיזור אנרגיה (EDS) ודמויות קוטב הופכיות של אלקטרונים (EBSD) יכולות לספק תובנה נוספת לגבי יחסי מבנה-רכוש-ביצועים. כאן מוצגות התוצאות של מספר מחקרים המשתפים פעולה עם KPFM עם SEM על מגוון רחב של סגסוגות בעלות עניין טכנולוגי, המדגימות את התועלת של שילוב טכניקות אלה בקנה מידה ננומטרי כדי להבהיר ייזום והתפשטות קורוזיה.
נקודות חשובות שיש לקחת בחשבון ומלכודות פוטנציאליות שיש להימנע מהן בחקירות כאלה מודגשות גם הן: בפרט, כיול הבדיקה וההשפעות המבלבלות הפוטנציאליות על ה- VPDs הנמדדים של סביבת הבדיקה ומשטח הדגימה, כולל לחות הסביבה (כלומר, מים סופחים), תגובות פני השטח / חמצון, ופסולת ליטוש או מזהמים אחרים. בנוסף, מובאת דוגמה של לוקליזציה משותפת של טכניקה שלישית, סריקת מיקרוסקופיית ראמאן קונפוקלית, כדי להדגים את הישימות הכללית והתועלת של שיטת הקו-לוקליזציה כדי לספק תובנה מבנית נוספת מעבר לזו הניתנת על ידי טכניקות מבוססות מיקרוסקופיית אלקטרונים.

Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין (KPFM) מודדת את הטופוגרפיה של פני השטח ואת ההבדלים בפוטנציאל פני השטח, בעוד שמיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת (SEM) וספקטרוסקופיות נלוות יכולות להבהיר את המורפולוגיה, ההרכב, הגבישיות והכיוון הקריסטלוגרפי של פני השטח. בהתאם לכך, לוקליזציה משותפת של SEM עם KPFM יכולה לספק תובנה לגבי ההשפעות של הרכב ננומטרי ומבנה פני השטח על קורוזיה.

לוקליזציה משותפת של מיקרוסקופיית כוח הגשושית קלווין עם מיקרוסקופיות וספקטרוסקופיות אחרות: יישומים נבחרים באפיון קורוזיה של סגסוגות

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

מיקרוסקופיית כוח הגשושית של קלווין, או KPFM, מודדת את הטופוגרפיה של פני השטח ואת ההבדלים בפוטנציאל פני השטח בקנה מידה ננומטרי, בעוד שמיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת, או SEM, יכולה להבהיר את הקומפוזיציה, הגבישיות והכיוון הקריסטלוגרפי. Colocalizing SEM או טכניקות מיקרוסקופיה אחרות עם KPFM יכול לאפשר זיהוי ישיר של מבנה החומר, יחסי ביצועי רכוש שאינם נגישים באמצעות טכניקה אחת. קולוקליזציה של SEM או טכניקות מיקרוסקופיה אחרות עם KPFM יכולה לספק תובנה לגבי ההשפעות של הרכב ננומטרי ומבנה פני השטח על מנגנוני ייזום והתפשטות קורוזיה.כיול בדיקה KPFM ו- fiducials המציינים את אזור העניין, המוצא והאוריינטציה הם קריטיים להצלחת שיטה זו. תא כפפות כדי למזער את הלחות הוא גם מועיל מאוד. מי שתדגים את ההליך תהיה אוליביה מריון, דוקטורנטית בהווה במעבדה לכימיה חשמלית וקורוזיה יישומית של פרופסור מייק הארלי, לשעבר חוקרת AFM לתואר ראשון מהמעבדה שלי.כדי להתחיל, הכינו דוגמאות שיענו על הדרישות הממדיות של ה-AFM וכלי אפיון אחרים שיש להשתמש בהם. השתמש במיקרוסקופיה אופטית כדי לקבוע אם הליטוש מספיק וודא שלדגימה אין כמעט שריטות נראות לעין על פני השטח. יישם את שיטת הקולוקליזציה הרצויה ליצירת מקור וצירים.ודא שהדגימה חלקה מספיק בתחתית כדי לאטום מפני ואקום הדגימה של שלב ה-AFM, מציגה חספוס משטח מינימלי ללא לכלוך רופף, ומספקת נתיב מוליך מהבסיס למשטח העליון. לשם כך, טען את הדגימה על הצ'אק והפעל את ואקום הצ'אק באמצעות מתג ידית ההפעלה. החל קו דק של משחת כסף מוליכה כדי לספק נתיב חשמלי רציף מהדגימה אל הצ'אק.לאחר שהדבק הכסוף התייבש, השתמש במולטימטר כדי להבטיח שלמשטח העליון של הדגימה יש המשכיות טובה לשלב הדגימה. פתח את תוכנת הבקרה AFM. בחלון בחר ניסוי שנפתח, בחר את קטגוריית הניסוי, קבוצת הניסויים והניסוי המתאימים.לאחר מכן לחץ על טען ניסוי כדי לפתוח את זרימת העבודה הרצויה. לאחר פתיחת זרימת העבודה של הניסוי, לחץ על הגדרה בזרימת העבודה. בעת לבישת כפפות מוליכות למניעת פריקה אלקטרוסטטית, הרכיבו בזהירות ואבטחו בדיקת AFM מוליכה על מחזיק הבדיקה המתאים.התקן את מחזיק הבדיקה על ראש ה-AFM, תוך הקפדה לפרוק תחילה כל הצטברות סטטית על-ידי נגיעה בצד של מארז ה-AFM לפני יישור החורים במחזיק הבדיקה עם פיני המגע בראש ה-AFM. בתפריט Probe Setup, ודא שסוג הבדיקה שבו נעשה שימוש מוצג. במידת הצורך, לחץ על בחר בדיקה ובחר את סוג הבדיקה הנכון מהתפריט הנפתח.לאחר מכן לחץ על החזר ושמור את השינויים. בתפריט עצת מיקוד, העבר את קצה המכל למיקוד באמצעות החצים למעלה ולמטה של פקד המיקוד. התאם את מהירות המיקוד, הזום האופטי ותאורת הווידאו לפי הצורך.יישרו את הכוונת מעל מיקום הקצה על ידי לחיצה על התמונה האופטית במיקום המתאים למיקום הקצה מתחת לקצה על סמך הסטייה הידועה של הקצה מהקצה הדיסטלי של הקנטילבר. באמצעות ידיות יישור הלייזר בראש ה-AFM, מטב את יישור הלייזר על ידי הפניית הלייזר למרכז החלק האחורי של גשושית לכיוון הקצה הדיסטלי ומרכוז הקרן המוחזרת על הגלאי הרגיש למיקום, או PSD, כדי למקסם את מתח הסכום תוך מזעור הסטיות האנכיות והאופקיות. בחר את החלון Navigate בזרימת העבודה של תוכנת פקד AFM, והזז את הבדיקה מעל הדוגמה באמצעות חצי הבקרה X-Y של תנועת הבמה.הבא את משטח הדגימה למיקוד באמצעות ראש הסריקה למעלה ולמטה חצים. לאחר מכן השתמש שוב בחצי השליטה של תנועת הבמה X-Y כדי לאתר את המקור המיועד ולעבור לאזור העניין. השתמש בפקד X-Y של תנועת הבמה כדי למקם תכונה הניתנת לזיהוי בקלות ישירות מתחת לקצה הבדיקה.לאחר שתעבור על התכונה, הגדל את התצוגה ותקן את הפרלקסה המושרה על-ידי אופטיקת המצלמה המותקנת בצד על-ידי לחיצה על כיול בסרגל הכלים ולאחר מכן בחירה באפשרות קולינאריות ציר SPM אופטי ואופטי. בצע את שלבי כיול הקוליניאריות על-ידי לחיצה על הבא. יישר את הכוונת מעל אותה תכונה ייחודית בכל אחת מהתמונות האופטיות המוצגות לפני שתלחץ על סיום.לאחר מכן לחץ על נווט בתהליך העבודה של התוכנה כדי להמשיך. אתר את המקור המיועד, ויישר את צירי הקואורדינטות X ו- Y בהתאם, תוך מרכוז קצה הבדיקה מעל המקור. כדי לאפשר ניווט חוזר לאזור העניין הרצוי וקולוקליזציה עם טכניקות אפיון אחרות, שים לב לערכי המיקום X ו- Y המוצגים בתחתית חלון התוכנה.לחצו על 'שלב' בסרגל הכלים ובחרו 'הגדר הפניות'. מעל המקור המיועד, לחץ על סמן נקודה כמקור תחת הגדר מקור כדי לאפס את ערכי המיקום X ו- Y. לאחר מכן העבירו את הבדיקה להחזר ההשקעה הרצוי, ושימו לב למרחק מהמקור להחזר ההשקעה המוצג כערכי X ו- Y בתחתית המסך.אם אתם משתמשים במערכת סביבה, סגרו ונעלו את מכסה המנוע האקוסטי בסגירת ה-AFM. בחר בחלון זרימת העבודה Check Parameters וודא שפרמטרי ההדמיה הראשוניים המוגדרים כברירת מחדל קבילים. עבור אל הגדרות המיקרוסקופ בסרגל הכלים.בחר הגדרות מעורבות, וודא שפרמטרים ברירת המחדל של מעורבות מקובלים, ושנה אותם במידת הצורך. לחץ על לחצן צור מעורבות בזרימת העבודה כדי ליצור מעורבות על פני השטח. עקוב אחר תהליך המעורבות כדי לוודא שהטיפ פועל כראוי.לאחר ההפעלה, החלף את סוג התצוגה של עקומת הכוח מכוח לעומת זמן לכוח לעומת Z על-ידי לחיצה ימנית על העקומה ובחירה באפשרות החלף סוג תצוגה. מטב את הטופוגרפיה של AFM ואת הפרמטרים של KPFM בחלון פרמטרים של ממשק הסריקה. לאחר הגדרת נתיב ספרייה ושם קובץ מתאימים תחת לכידה, לחץ על לכידת שם קובץ.לחץ על סמל הלכידה כדי להגדיר את הלכידה בתמונה המלאה הבאה הרצויה. לאחר מכן לחץ על משיכה בתהליך העבודה לאחר לכידת התמונה. ודא שהדגימה מעכבת את הטעינה.אם הדגימה אינה מוליכה מספיק, שקול ציפוי פחמן לפני ההדמיה. טען את הדגימה לתא ה- SEM. סגרו ושאבו את התא.הפעל את קרן האלקטרונים באמצעות לחצן Beam On, והקטן את התצוגה באופן אופטי באמצעות כפתור ההגדלה כדי להשיג את שדה הראייה המרבי של משטח הדגימה. אתר/י את המקור המיועד, ואז הגדל/י את התצוגה באמצעות כפתור ההגדלה. כיוון צירי X ו- Y בהתאם לסמנים הפידוקיאליים על-ידי הזנת ערכים לסיבוב הבמה באפשרויות הטיה.התקרב לפי הצורך, צלם את התמונות הרצויות של ההחזר הייעודי על ההשקעה ושמור את הקבצים. השתמש בתוכנה המתאימה לכל כלי אפיון כדי לעבד את הנתונים הגולמיים לפי הצורך. שמור וייצא את תמונות ה- KPFM וה- SEM שנרכשו בפורמט הקובץ הרצוי.לאחר פתיחת קובץ הנתונים של KPFM, החל התאמה של מישור מסדר ראשון לערוץ הטופוגרפיה של AFM של תמונות KPFM כדי להסיר את קצה הדגימה ואת ההטיה, וכן שיטוח מסדר ראשון במידת הצורך כדי לפצות על כל היסט קו לשורה עקב בלאי בדיקה או איסוף פסולת בקצה הבדיקה. בחר את ערכת הצבעים או את מעבר הצבע הרצויים עבור תמונות KPFM על-ידי בחירה תחילה בתמונה הממוזערת של הערוץ הפוטנציאלי משמאל לתמונת הטופוגרפיה של AFM ולאחר מכן לחיצה כפולה על סרגל סרגל קנה המידה של הצבעים מימין למפת הפרש הפוטנציאלים KPFM Volta כדי לפתוח את החלון התאמת קנה מידה של צבע תמונה לכרטיסייה בחר טבלת צבעים. בכרטיסייה 'שינוי קנה מידה של נתונים' בחלון 'התאמת קנה מידה של צבע תמונה', הזינו ערכי מינימום ומקסימום מתאימים בטווח סרגל קנה המידה של תמונת KPFM VPD.חזור על תהליך זה עבור תמונת הטופוגרפיה של AFM לאחר בחירה מחדש של התמונה הממוזערת של ערוץ חיישן הגובה. שמור ייצוא באיכות יומן של תמונת הטופוגרפיה המעובדת של AFM ומפת KPFMV VPD כקבצי תמונה. פתח את תמונת הטופוגרפיה המעובדת של AFM ואת מפת KPFM VPD, יחד עם תמונת ה- SEM הגולמית, בתוכנת מניפולציית התמונה המועדפת.זהה את המקור שצוין הן בנתוני AFM KPFM והן בתמונות SEM. שכבו את המקורות בשתי התמונות. לאחר מכן יישרו את התמונות באופן סיבובי באמצעות צירי הקואורדינטות X ו- Y שהוקצו על-ידי הסמנים הפידוקיאליים או התכונות האופייניות שנבחרו.שנה את קנה המידה של התמונות לפי הצורך. תבנית אסימטרית של שלוש כניסות ננו נוצרה ושימשה כסמנים פידוקיאליים כדי לאפשר קולוקליזציה של KPFM ו- SEM EBSD. כניסת המקור מסומנת בתמונות SEM על ידי משולש כאשר כניסות שני הצירים מסומנות בעיגולים.לאחר מכן בוצע הדמיה משולבת ברזולוציה גבוהה על האזור שתואר על ידי המלבן המוצק. הכללת אחת הכניסות הפידוקליות המסומנות בעיגול אפשרה חפיפה מדויקת של תמונות הטופוגרפיה של האלקטרונים SEM ו-AFM. הכיוון הקריסטלוגרפי EBSD שנוצר כתוצאה מכך ומפות הפוטנציאל של KPFM Volta יכולים להיות גם הם colocalized.כפי שצוין על ידי החצים, סריקות קו על פני אותם אזורי דגימה במפות EBSD ו- KPFM אפשרו קורלציה של הבדלים בכיוון הקריסטלוגרפי עם שינויים קטנים בפוטנציאל וולטה שנמדד. מיקרוסקופיית ראמן קונפוקלית הראתה כי תחמוצת הזירקוניום העשירה בטטרגונל ממוקמת באופן מועדף ליד ממשק תחמוצת המתכת. KPFM Colocalized מצא כי תחמוצת עשירה טטרגונלית זו פעילה יותר באופן משמעותי מאשר אזור תחמוצת זירקוניום מונוקלינית בתפזורת האצילית יותר הסמוכה.באופן דומה, מיפוי KPFM על פני החלקיק הקתודי הבהיר המוטבע במתכת הזירקוניום הראה עלייה גדולה בפוטנציאל וולטה היחסית, שגם הוא תאם לשינוי משמעותי בספקטרום ראמאן. סימנים פידוקיאליים הניתנים לזיהוי בקלות בשלב 2.2 הם המפתח לקולוקליזציה. כדי למנוע נזק או זיהום פוטנציאליים לדגימה, KPFM צריך להתבצע בדרך כלל לפני שיטות אפיון אחרות בשלב הרביעי.בנוסף למיקרוסקופיות אלקטרונים וראמן, טכניקות אפיון משלימות אחרות של מיקרו עד ננומטרית, כולל מיקרוסקופיה מבוססת פלואורסצנציה ברזולוציה גבוהה, ניתנות לשילוב באמצעות KPFM או מצבי מיקרוסקופיה מתקדמים אחרים של גשושית סריקה. ביצוע KPFM בתא כפפות אינרטי-אטמוספירה עם לחות נמוכה כדי לשלוט בלחות ובלחות פני השטח יכול לשפר את הרזולוציה המרחבית של KPFM ואת יכולת השחזור של פוטנציאלי וולטה שנמדדו.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

אפיון של פני שטח על ידי שינויי Interferometry אור הלבן: יישומים ביון יורקת, אבלציה ליזר, וניסויי Tribology

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

מדידות הכנה וחיכוך מיקרוסקופית כוח של immiscible, המתנגדות למברשות פולימר

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

גשוש C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si המצע באמצעות סריקת בדיקה מיקרוסקופית דינאמיקה מולקולארית

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

הדמיה ברזולוציה משנה ננומטר עם מיקרוסקופית כוח אטומי משרעת אפנון בנוזל

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ&#39;י

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy ATOM

Microfluidic דימות זרימת cytometry ידי אסימטרית איתור זמן למתוח אופטי מיקרוסקופית (ATOM)

Scaling the number of measurable parameters, which allows for multidimensional data analysis and thus higher-confidence statistical results, has been the ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

ייצור של פולימרים microspheres עבור מהוד אופטי ויישומי לייזר

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

קביעת קצב Tribocorrosion ואת הסינרגיה ללבישה-קורוזיה של סגסוגות אלומיניום בתפזורת ושכבות דקות

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

ב מיקרוסקופ אלקטרונים שידור Situ עם הטיה והפיקה של מוטות אסימטריים המבוססים על מעורב שלבים a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים נוזליים-מוצקים על ידי צימוד כרסום קרן יונים ממוקד קריו עם מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת וספקטרוסקופיה

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...