Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

जैसा कि विशेष रूप से नीचे उल्लेख किया गया है, सभी एएफएम और केपीएफएम इमेजिंग बोइस स्टेट यूनिवर्सिटी सरफेस साइंस लेबोरेटरी (एसएसएल) में किए गए थे, जैसा कि बोइस स्टेट सेंटर फॉर मैटेरियल्स कैरेक्टराइजेशन (बीएससीएमसी) में सह-स्थानीयकृत स्कैनिंग कॉन्फोकल रमन माइक्रोस्कोपी के साथ किया गया था। इस काम में इस्तेमाल किए गए ग्लवबॉक्स एएफएम सिस्टम को नेशनल साइंस फाउंडेशन मेजर रिसर्च इंस्ट्रूमेंटेशन (एनएसएफ एमआरआई) ग्रांट नंबर 1727026 के तहत खरीदा गया था, जिसने पीएचडी और ओओएम के लिए आंशिक समर्थन भी प्रदान किया था, जबकि रमन माइक्रोस्कोप को माइक्रोन टेक्नोलॉजी फाउंडेशन से वित्त पोषण के साथ खरीदा गया था। लेखक एमआरआई अनुदान के लिए प्रारंभिक डेटा हासिल करने में अपने ग्लवबॉक्स एएफएम प्रणाली के उपयोग के लिए माइक्रोन टेक्नोलॉजी को धन्यवाद देते हैं, जिसमें इस पांडुलिपि के चित्रा 3 में दिखाए गए बाइनरी एमजीएलए मिश्र धातु के निष्क्रिय वातावरण केपीएफएम छवियों को प्राप्त करना शामिल है। ओओएम और एमएफएच के लिए आंशिक समर्थन एनएसएफ करियर ग्रांट नंबर 1945650 द्वारा भी प्रदान किया गया था, जबकि सीएमई और एमएफएच नासा इडाहो स्पेस ग्रांट कंसोर्टियम ईपीएससीओआर बीज अनुदान से अतिरिक्त धन स्वीकार करते हैं। एफडब्ल्यूडी को सेंटर फॉर इंटीग्रेटेड नैनोटेक्नोलॉजीज, बेसिक एनर्जी साइंसेज उपयोगकर्ता सुविधा के ऊर्जा कार्यालय के एक विभाग द्वारा समर्थित किया गया था। सैंडिया नेशनल लेबोरेटरीज एक बहु-मिशन प्रयोगशाला है, जिसे हनीवेल इंटरनेशनल इंक की पूर्ण स्वामित्व वाली सहायक कंपनी सैंडिया एलएलसी के राष्ट्रीय प्रौद्योगिकी और इंजीनियरिंग समाधानों द्वारा प्रबंधित और संचालित किया जाता है, जो अनुबंध डीई-एनए 0003525 के तहत अमेरिकी ऊर्जा विभाग राष्ट्रीय परमाणु सुरक्षा प्रशासन के लिए है।
लेखककेपीएफएम इमेजिंग के लिए ब्रेज़ नमूने तैयार करने के लिए जेसेन बी नीलसन को धन्यवाद देते हैं। द्विआधारी MgLa मिश्र धातु (चित्रा 3) निक बिरबिलिस द्वारा प्रदान किया गया था, जो पूर्व में मोनाश विश्वविद्यालय, ऑस्ट्रेलिया के थे, अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (समझौता संख्या W911NF-14-2-0005) के समर्थन से। कारी (लिविंगस्टन) हिगिनबोथम को क्यू-एजी-टीआई ब्रेज़ नमूने में उनके केपीएफएम इमेजिंग और विश्लेषण योगदान के लिए कृतज्ञता पूर्वक स्वीकार किया जाता है। नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड एंड टेक्नोलॉजी (एनआईएसटी) के निक हराबे और जेक बेंजिंग को उपयोगी चर्चाओं के साथ-साथ तैयार करने (प्रिंटिंग, पॉलिशिंग और नैनोइंडेंटेशन फिड्यूशियल्स बनाने सहित) और एएम टीआई -6 एएल -4 वी नमूने पर एनआईएसटी में एसईएम / ईबीएसडी विश्लेषण करने में उनके व्यापक योगदान के लिए स्वीकार किया जाता है, जबकि जेक बेंजिंग ने राष्ट्रीय अनुसंधान परिषद पोस्टडॉक्टोरल रिसर्च एसोसिएटशिप आयोजित की थी।
यह पेपर उद्देश्य तकनीकी परिणामों और विश्लेषण का वर्णन करता है। पेपर में व्यक्त किए जाने वाले कोई भी व्यक्तिपरक विचार या राय लेखक (ओं) के हैं और जरूरी नहीं कि अमेरिकी ऊर्जा विभाग, नेशनल एयरोनॉटिक्स एंड स्पेस एडमिनिस्ट्रेशन, नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड्स एंड टेक्नोलॉजी, नेशनल साइंस फाउंडेशन या संयुक्त राज्य सरकार के विचारों का प्रतिनिधित्व करें।

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए हितों का कोई टकराव नहीं है।

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	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

केल्विन प्रोब फोर्स माइक्रोस्कोपी (केपीएफएम), जिसे कभी-कभी सतह क्षमता माइक्रोस्कोपी के रूप में जाना जाता है, आदरणीय स्कैनिंग केल्विन जांच का नैनोस्केल संस्करण है, जो दोनों एक ऑसिलेटिंग प्रोब टिप और एक नमूना सतह के बीच वोल्टा संभावित अंतर (वीपीडी) को मापते हैं। एक नमूना सतह पर एक प्रवाहकीय केपीएफएम जांच को स्कैन करके, सतह स्थलाकृति और क्षमता में नैनोस्केल भिन्नताओं को मैप किया जा सकता है, संभावित एनोडिक और कैथोडिक क्षेत्रों की पहचान की जा सकती है, साथ ही गैल्वेनिक जंग के लिए अंतर्निहित सामग्री ड्राइविंग बल को निर्धारित किया जा सकता है।
उन्नत स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) तकनीकों के साथ केपीएफएम वोल्टा संभावित मानचित्रों का सह-स्थानीयकरण, जिसमें बैक बिखरे इलेक्ट्रॉन (बीएसई) चित्र, ऊर्जा फैलाने वाले स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) मौलिक संरचना मानचित्र, और इलेक्ट्रॉन बैकस्कैटरिंग विवर्तन (ईबीएसडी) व्युत्क्रम ध्रुव आंकड़े संरचना-संपत्ति-प्रदर्शन संबंधों में और अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं। यहां, तकनीकी रुचि के मिश्र धातुओं की एक विस्तृत विविधता पर एसईएम के साथ केपीएफएम को सह-स्थानीयकृत करने वाले कई अध्ययनों के परिणाम प्रस्तुत किए गए हैं, जो संक्षारण दीक्षा और प्रसार को स्पष्ट करने के लिए नैनोस्केल पर इन तकनीकों के संयोजन की उपयोगिता का प्रदर्शन करते हैं।
इस तरह की जांच में विचार करने के लिए महत्वपूर्ण बिंदुओं और संभावित नुकसानों पर भी प्रकाश डाला गया है: विशेष रूप से, जांच अंशांकन और परीक्षण वातावरण और नमूना सतह के मापा वीपीडी पर संभावित भ्रामक प्रभाव, जिसमें परिवेश आर्द्रता (यानी, अधिशोषित पानी), सतह प्रतिक्रियाएं / ऑक्सीकरण, और पॉलिशिंग मलबे या अन्य दूषित पदार्थ शामिल हैं। इसके अतिरिक्त, इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी-आधारित तकनीकों से परे आगे संरचनात्मक अंतर्दृष्टि प्रदान करने के लिए सह-स्थानीयकरण विधि की सामान्य प्रयोज्यता और उपयोगिता को प्रदर्शित करने के लिए एक तीसरी तकनीक, कॉन्फोकल रमन माइक्रोस्कोपी को स्कैन करने का एक उदाहरण प्रदान किया गया है।

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Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

केल्विन प्रोब फोर्स माइक्रोस्कोपी (केपीएफएम) सतह स्थलाकृति और सतह क्षमता में अंतर को मापता है, जबकि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और संबंधित स्पेक्ट्रोस्कोपी सतह आकृति विज्ञान, संरचना, क्रिस्टलीयता और क्रिस्टलोग्राफिक अभिविन्यास को स्पष्ट कर सकते हैं। तदनुसार, केपीएफएम के साथ एसईएम का सह-स्थानीयकरण संक्षारण पर नैनोस्केल संरचना और सतह संरचना के प्रभावों में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है।

अन्य माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ केल्विन प्रोब फोर्स माइक्रोस्कोपी का सह-स्थानीयकरण: मिश्र धातुओं के संक्षारण लक्षण वर्णन में चयनित अनुप्रयोग

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