Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Exceto conforme especificamente observado abaixo, todas as imagens AFM e KPFM foram realizadas no Laboratório de Ciência de Superfície da Universidade Estadual de Boise (SSL), assim como a microscopia Raman confocal de varredura colocalizada, com imagens SEM/EDS colocalizadas realizadas no Boise State Center for Materials Characterization (BSCMC). O sistema AFM de caixa de luvas usado em grande parte deste trabalho foi comprado sob o número de concessão 1727026 da National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI), que também forneceu suporte parcial para PHD e OOM, enquanto o microscópio Raman foi comprado com financiamento da Micron Technology Foundation. Os autores agradecem à Micron Technology pelo uso de seu sistema AFM de porta-luvas na obtenção de dados preliminares para a concessão de ressonância magnética, incluindo a aquisição das imagens KPFM de atmosfera inerte da liga binária MgLa mostrada na Figura 3 deste manuscrito. O apoio parcial para OOM e MFH também foi fornecido pelo NSF CAREER Grant Number 1945650, enquanto a CME e a MFH reconhecem o financiamento adicional do NASA Idaho Space Grant Consortium EPSCoR Seed Grant. O FWD foi apoiado pelo Centro de Nanotecnologias Integradas, uma instalação de usuário do Escritório de Ciências Básicas de Energia do Departamento de Energia. O Sandia National Laboratories é um laboratório multimissão gerenciado e operado pela National Technology and Engineering Solutions da Sandia LLC, uma subsidiária integral da Honeywell International Inc., para a Administração Nacional de Segurança Nuclear do Departamento de Energia dos EUA sob o contrato DE-NA0003525.
Os autores agradecem a Jasen B. Nielsen pela preparação das amostras de brasagem para a imagem KPFF. A liga binária MgLa (Figura 3) foi fornecida por Nick Birbilis, ex-Universidade de Monash, Austrália, com o apoio do Laboratório de Pesquisa do Exército dos EUA (Número de Acordo W911NF-14-2-0005). Kari (Livingston) Higginbotham é gratamente reconhecida por suas contribuições de imagem e análise KPFM para a amostra de brasagem-Ag-Ti. Nik Hrabe e Jake Benzing do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) são reconhecidos por discussões úteis, bem como suas extensas contribuições na preparação (incluindo impressão, polimento e criação de fiduciais de nanoindentação) e realização de análises SEM/EBSD no NIST na amostra AM Ti-6Al-4V, enquanto Jake Benzing realizou uma Associada de Pesquisa de Pós-Doutorado do Conselho Nacional de Pesquisa.
Este artigo descreve resultados técnicos objetivos e análise. Quaisquer pontos de vista ou opiniões subjetivas que possam ser expressas no artigo são as do (s) autor (es) e não representam necessariamente os pontos de vista do Departamento de Energia dos EUA, da Administração Nacional de Aeronáutica e Espaço, do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, da Fundação Nacional de Ciência ou do Governo dos Estados Unidos.

Os autores não têm conflitos de interesse a divulgar.

Como o KPFM mede a topografia de superfície e os VPDs com resolução em nanoescala, a preparação da amostra é crucial para a obtenção de imagens KPFM de alta qualidade. As etapas de polimento finamente graduadas discutidas na seção de protocolo são um ponto de partida ideal para alcançar um acabamento superficial final de alta qualidade para ligas metálicas. Além disso, examinar a superfície após cada etapa de polimento com um microscópio óptico pode confirmar a melhoria da qualidade da superfície (por exemplo, número reduzido, tamanho e profundidade de arranhões visíveis), enquanto o acabamento com um polidor vibratório oferecerá a melhor qualidade de superfície final. Finalmente, deve-se considerar a compatibilidade do solvente com a amostra e o agente de montagem ao escolher compostos de polimento e métodos de limpeza. Além do preparo cuidadoso da amostra, a colocalização de diferentes técnicas de caracterização requer o uso de uma referência comum (ou seja, marca fiducial) para indicar a localização da origem e as direções dos eixos de coordenadas XY (ou seja, orientação/ rotação da amostra) 6,7,32. Há uma variedade de métodos possíveis para conseguir isso. O método mais simples é identificar características distintas e preexistentes na superfície que podem ser vistas a olho ou com o auxílio de um microscópio óptico. Para que esse método funcione, o recurso precisa ter um ponto de origem bem definido e facilmente identificável (por exemplo, um canto ou saliência) e exibir uma orientação clara. A amostra de brasagem do CuSil descrita aqui demonstrou recursos em escala de mícrons que atendem a esses requisitos, tornando a colocalização simples (Figura 1 e Figura 5) 30. Além disso, as cores visíveis distintas das duas regiões separadas por fases forneceram informações sobre sua composição (ou seja, cobre versus prata rica). Talvez o melhor e mais reprodutível método para criar marcas fiduciais seja a nanoindentação, embora isso exija acesso a um nanoindenter autônomo ou a um sistema nanoindenter integrado ao AFM. Os nanorecuos podem ser dispostos de várias maneiras, mas o mais óbvio é usar um recuo como origem e dois recuos adicionais alinhados ao longo de eixos ortogonais para indicar as direções X e Y da origem, como mostrado no exemplo AM Ti64 (Figura 2) 32. Finalmente, as marcas fiduciais também podem ser estabelecidas arranhando ou marcando a superfície (por exemplo, com um escriba de diamante, lâmina de barbear ou ponta de sonda de micromanipulador; ou tinta indelével ou marcador permanente). Os fiduciais de arranhões podem ser benéficos quando características distintas da superfície e/ou um nanoindenter não estão disponíveis; no entanto, esses métodos podem causar problemas, particularmente ao examinar as propriedades de corrosão (por exemplo, um arranhão pode danificar a superfície, fazendo com que ela seja suscetível à corrosão). Se estiver usando um arranhão fiducial, deve-se colocar o arranhão um pouco mais longe da superfície examinada para ajudar a garantir que o arranhão não afete os resultados experimentais. Da mesma forma, a contaminação da tinta pode afetar o desempenho da corrosão e, portanto, esses métodos são melhor utilizados ao estudar outras propriedades do material além da corrosão.
Como a quantificação do VPD no KPFM depende da aplicação de um viés AC e de um potencial de anulação DC, o caminho da superfície da amostra para o mandril AFM deve ser eletricamente contínuo. Assim, se a amostra for de alguma forma isolada eletricamente do mandril (por exemplo, ela tiver um revestimento de óxido traseiro, for depositada em um substrato não condutor ou estiver coberta por epóxi), uma conexão precisará ser feita. Uma solução é usar pasta de prata (consulte a Tabela de Materiais) para desenhar uma linha da superfície superior da amostra até o mandril, garantindo que a linha não tenha quebras e esteja completamente seca antes da imagem. A fita de cobre ou fita de carbono condutora também pode ser usada para criar uma conexão elétrica semelhante. Independentemente do método utilizado para estabelecer a conexão elétrica, a continuidade da amostra deve ser verificada com um multímetro antes da imagem KPPM.
A oxidação ou contaminação de uma superfície metálica leva a mudanças drásticas nos VPDs medidos. Minimizar a quantidade de oxigênio com a qual a amostra entra em contato pode retardar a passivação ou degradação da superfície. Uma maneira de evitar a oxidação é colocando o AFM em uma caixa de luvas de atmosfera inerte. Ao substituir o ambiente rico em oxigênio por um gás inerte, como argônio ou nitrogênio, a superfície da amostra pode ser mantida em uma condição relativamente intocada por um período prolongado (Figura 3). Um benefício adicional de empregar um porta-luvas é a eliminação de águas superficiais, que podem introduzir contaminantes dissolvidos, acelerar a corrosão ou a passivação e degradar a resolução devido à necessidade de aumentar as alturas de elevação (veja abaixo). Além disso, a DVF medida tem se mostrado sensível à umidade relativa do ar15,23, sendo, portanto, importante monitorar (e, idealmente, relatar) a umidade relativa do ar se os experimentos de KPFM forem realizados em condições ambientais.
Dependendo do AFM usado (consulte a Tabela de Materiais) e do modo de implementação do KPFM empregado, os parâmetros de imagem e a nomenclatura disponíveis variam. No entanto, algumas diretrizes gerais podem ser formuladas. O KPFM combina a topografia AFM com as medições VPD. Assim, uma boa imagem de topografia é um primeiro passo essencial, com um setpoint escolhido para minimizar a força da amostra de ponta (e, portanto, o potencial de desgaste da ponta e danos à amostra), mantendo o rastreamento de alta fidelidade da topografia (através da otimização da interação dos ganhos e do setpoint). Em outras palavras, independentemente do modo de imagem de topografia, o usuário deve determinar um equilíbrio entre a interação suficiente com a superfície sem danificar a amostra ou a sonda (particularmente se for revestida de metal). Além disso, se a amostra estiver suja ou não estiver bem polida, a ponta da sonda pode entrar em contato com detritos, resultando em uma ponta quebrada ou artefatos de ponta. Também é imperativo evitar artefatos topográficos no canal potencial KPFM Volta, que é mais facilmente alcançado em um modo KPFM de passagem dupla, como o descrito aqui. A imagem ideal do KPFM requer um equilíbrio entre alturas de elevação mais baixas e mais altas, pois a resolução lateral do KPFM diminui com o aumento da altura de elevação, mas as forças de van der Waals de curto alcance (que são responsáveis pelas interações ponta-amostra que sustentam as medições de topografia AFM) podem produzir instabilidades que afetam a medição da interação eletrostática de longo alcance em alturas de elevação mais baixas. Trabalhar em uma caixa de luvas de atmosfera inerte, como descrito acima, pode ser benéfico a esse respeito, pois a eliminação da camada de água superficial remove sua contribuição para a interação ponta-amostra para melhorar o feedback, permitindo assim alturas de elevação KPFM mais baixas e melhor resolução espacial, com o benefício adicional de VPDs mais reprodutíveis devido à umidade constante (essencialmente zero) e à triagem de carga reduzida. Da mesma forma, a diminuição da rugosidade da superfície (ou seja, melhor polimento) pode permitir alturas de elevação mais baixas e resultar em melhor resolução KPPM, já que uma boa regra para evitar artefatos topográficos é definir a altura de elevação aproximadamente igual à altura do(s) recurso(s) de superfície de alta relação de aspecto mais alto presente na região de varredura. Outro fator que entra em jogo na determinação da altura de elevação ideal é a amplitude de oscilação da sonda durante o modo de elevação pass-amplitude maior confere maior sensibilidade a pequenos VPDs, mas a um custo de exigir alturas de elevação maiores para evitar artefatos topográficos ou atingir a superfície (muitas vezes visível como picos abruptos na fase de varredura de elevação). Novamente, quanto mais lisa a superfície, menor a altura de elevação que pode ser alcançada para uma determinada amplitude de oscilação, melhorando assim a resolução espacial e a sensibilidade potencial de Volta - a boa preparação da amostra é fundamental. Finalmente, ao capturar uma imagem KPPM, deve-se ter em mente que um tamanho de varredura maior permite mais cobertura de amostra, mas ao custo de maior tempo de digitalização, pois taxas de varredura lentas são necessárias para permitir a medição precisa dos potenciais de Volta pela eletrônica de detecção.
A inferência sobre a nobreza relativa das microestruturas observadas na superfície de um material condutor pode ser feita a partir de VPDs medidos usando KPFM (por exemplo, pares microgalvânicos, corrosão intergranular, corrosão por pite). No entanto, os potenciais absolutos de Volta dos materiais relatados na literatura variam amplamente 18,24,27. Essa falta de reprodutibilidade tem resultado em interpretações errôneas sobre diferentes sistemas de materiais e seu comportamento de corrosão23,25. Como resultado, para a determinação de potenciais absolutos de Volta (ou seja, funções de trabalho) ou comparação de VPDs medidos em laboratórios, sondas ou dias, a calibração da função de trabalho da sonda KPFM em relação a um material inerte (por exemplo, ouro) é essencial25,48. Um estudo de 2019 de alguns dos autores examinou diferentes sondas KPFM e mostrou a variabilidade do VPD medido resultante entre essas sondas e um padrão de alumínio-silício-ouro (Al-Si-Au). Diferenças na função de trabalho foram mesmo observadas para sondas individuais do mesmo material nominal e projeto (Figura 12)25. Como prova de conceito, o aço inoxidável 316L unido por uma brasa CuSil previamente referenciada foi usado como um material exemplar para medir VPDs absolutos ou funções de trabalho. Os dados do trabalho de 2016 de Kvryan et al.30 foram comparados com VPDs KPFM obtidos na mesma amostra com uma variedade de sondas e utilizados para analisar os potenciais de Volta de brasagem interna. Ao calibrar a função de trabalho da sonda usando a porção Au do padrão Al-Si-Au como função de trabalho de referência, a repetibilidade do VPD medido das fases de brasagem melhorou em mais de uma ordem de magnitude, de várias centenas de milivolts (Figura 12A) para dezenas de milivolts (Figura 12C). Outras melhorias na calibração podem ser realizadas medindo diretamente a função de trabalho da referência inerte (por exemplo, via espectroscopia de fotoemissão ou espectroscopia de elétrons Auger) ou calculando a função de trabalho usando a teoria do funcional da densidade25,48.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> Figura 12: Efeito da calibração da sonda na reprodutibilidade do potencial KPFM Volta . (A) VPDs para regiões ricas em cobre e prata dentro da amostra de brasagem CuSil obtidas em relação a três sondas PFQNE-AL diferentes. (B) VPDs para as mesmas três sondas relativas à porção ouro do padrão Al-Si-Au apresentadas no eixo ordenado esquerdo, com valores de função de trabalho PFQNE-AL modificados resultantes apresentados no eixo ordenado direito, conforme calculado a partir da teoria funcional da densidade. (C) VPDs absolutas das regiões ricas em cobre e prata obtidas pela escala das VPDs medidas em relação ao ouro do padrão Al-Si-Au fotografado antes da imagem da amostra de brasagem. O eixo ordenado esquerdo (calculado usando a equação acima do painel C) indica o VPD entre as fases da amostra de brasagem e o padrão-ouro. O eixo ordenado direito (calculado usando a equação abaixo do painel C) apresenta a função de trabalho modificada resultante para cada fase com base na função de trabalho modificada da sonda calculada no painel B. Essa figura é reproduzida de Efaw et al.25. Abreviaturas: KPFM = Kelvin sonda force microscopia; VPD = Diferença de potencial de Volta. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Em conclusão, a co-localização de mapas potenciais KPFM Volta com técnicas avançadas de MEV, incluindo imagens SE, imagens BSE, mapas de composição elementar EDS e figuras de polos inversos EBSD pode fornecer informações sobre as relações estrutura-propriedade-desempenho. Da mesma forma, outras técnicas de caracterização em nano a microescala, como a microscopia Raman confocal de varredura, também podem ser co-localizadas para fornecer mais informações estruturais. No entanto, ao co-localizar múltiplas ferramentas de caracterização, a preparação da amostra é crucial, incluindo a minimização da rugosidade da superfície e dos detritos, bem como a identificação ou criação de marcadores fiduciais confiáveis para indicar a origem e os eixos de imagem da amostra (ou seja, orientação ou rotação). Além disso, o impacto potencial de uma determinada técnica de caracterização nas medições subsequentes deve ser levado em consideração e, por esse motivo, é preferível que o KPFM (que é não destrutivo e altamente sensível à contaminação superficial) seja realizado primeiro antes de outros métodos de caracterização. Finalmente, é importante minimizar os contaminantes superficiais, levar em conta e monitorar (ou melhor ainda, eliminar) os efeitos de confusão do ambiente de teste (por exemplo, umidade ambiente) e calibrar adequadamente a função de trabalho da sonda KPFM para permitir a comparação confiável e significativa das medições do potencial KPFM Volta relatadas na literatura. Para este fim, recomenda-se o uso de um porta-luvas de atmosfera inerte para abrigar o sistema AFM (ou, se não estiver disponível, empregando outra forma de controle de umidade / ambiente de baixa umidade) e um padrão de ouro ou outro material de referência inerte com uma função de trabalho bem caracterizada para calibração da sonda.

A caracterização microscópica de materiais é fundamentalmente importante para a compreensão e desenvolvimento de novos materiais. Numerosos métodos de microscopia fornecem mapas de superfícies de materiais e suas propriedades, incluindo topografia, elasticidade, deformação, condutividade elétrica e térmica, potencial de superfície, composição elementar e orientação cristalina. No entanto, as informações fornecidas por uma modalidade de microscopia muitas vezes são insuficientes para compreender completamente a coleção de propriedades que podem estar contribuindo para o comportamento material de interesse. Em alguns casos, microscópios avançados foram construídos com capacidades combinadas de caracterização, como uma plataforma de microscópio óptico invertido que incorpora um microscópio de força atômica (AFM) ou utilizando múltiplas modalidades de sonda de varredura (por exemplo, microscopia de força de sonda Kelvin [KPFM] ou microscopia de força eletrostática de intermodulação [ImEFM1], medições de potencial de superfície e microscopia de força magnética [MFM])2,3,4, 5 para caracterizar uma amostra no mesmo AFM. De modo mais geral, deseja-se combinar as informações de dois microscópios separados para obter correlações estrutura-propriedade 6,7. A co-localização da microscopia de força da sonda Kelvin de varredura com microscopias e espectroscopias baseadas em elétrons de varredura e Raman é apresentada aqui para ilustrar um processo de correlação de informações obtidas de dois ou mais microscópios separados por meio de um exemplo de aplicação específico, a saber, caracterização multimodal de ligas metálicas para entender o comportamento de corrosão.
A corrosão é o processo pelo qual os materiais reagem química e eletroquimicamente com seu ambiente8. A corrosão eletroquímica é um processo espontâneo (isto é, termodinamicamente favorável, impulsionado por uma diminuição líquida na energia livre) envolvendo transferência de elétrons e carga que ocorre entre um ânodo e um cátodo na presença de um eletrólito. Quando a corrosão ocorre em uma superfície metálica ou de liga, regiões anódicas e catódicas se desenvolvem com base em variações na composição de características microestruturais em um processo conhecido como corrosão microgalvânica9. Através do uso de técnicas de caracterização em nanoescala co-localizadas, os métodos descritos aqui fornecem uma rota experimental para identificar prováveis casais microgalvânicos entre uma ampla variedade de características microestruturais de ligas, fornecendo informações potencialmente úteis para a mitigação da corrosão e o desenvolvimento de novos materiais. Os resultados desses experimentos podem determinar quais características microestruturais na superfície da liga provavelmente servirão como locais de ânodos locais (ou seja, locais de oxidação) ou cátodos (ou seja, locais de redução) durante a corrosão ativa, bem como fornecer uma nova visão sobre as características em nanoescala da iniciação e reações de corrosão.
KPFM é uma técnica de caracterização de microscopia de sonda de varredura (SPM) baseada em AFM que pode gerar topografia simultânea (ou sequencial linha por linha) e mapas de diferença de potencial de Volta (VPD) de uma superfície de amostra com resoluções na ordem de 10 nanômetros e milivolts, respectivamente10. Para conseguir isso, a KPFM utiliza uma sonda AFM condutora com uma ponta em nanoescala. Normalmente, a sonda primeiro rastreia as variações topográficas na superfície da amostra, depois eleva a uma altura definida pelo usuário acima da superfície da amostra antes de refazer a linha de topografia para medir o VPD entre a sonda e a amostra (ou seja, o potencial de Volta relativo da superfície da amostra). Embora existam múltiplas maneiras de implementar praticamente as medições do KPFM, fundamentalmente, a determinação do VPD é realizada aplicando simultaneamente um viés AC (na implementação apresentada, à sonda) e um viés DC variável (na implementação apresentada, à amostra) para anular a diferença de potencial ponta-amostra, conforme indicado pela anulação da oscilação da sonda na frequência de viés AC aplicada (ou sua soma amplificada por heteródino e frequências de diferença em ambos os lados da frequência de ressonância mecânica natural da sonda) 11. Independentemente do método de implementação, o KPFM produz topografia espacial de alta resolução lateral correlacionada e mapas VPD em uma superfície metálica12.
A VPD medida via KPFM está diretamente correlacionada com a diferença na função de trabalho entre a amostra e a sonda e, além disso, a VPD (geralmente) tende com o potencial do eletrodo na solução13,14,15. Essa relação pode ser usada para determinar o comportamento esperado (local) de eletrodos de características microestruturais com base no VPD e tem sido explorada para vários sistemas de corrosão de ligas metálicas 15,16,17,18,19,20,21,22 . Além disso, o VPD medido é sensível à composição local, camadas superficiais e estrutura de grãos/cristais/defeitos e, portanto, fornece elucidação em nanoescala das características que se espera que iniciem e impulsionem reações de corrosão em uma superfície metálica. Deve-se notar que o VPD (Ψ) está relacionado, mas distinto, do potencial de superfície (não mensurável) (χ), conforme descrito em maior detalhe na literatura 13,14, incluindo diagramas úteis e definições precisas da terminologia eletroquímica correta23. Avanços recentes na aplicação do KPFM a estudos de corrosão aumentaram consideravelmente a qualidade e a repetibilidade dos dados adquiridos por meio da consideração cuidadosa da influência da preparação da amostra, dos parâmetros de medição, do tipo de sonda e do ambiente externo24,25,26,27.
Uma desvantagem do KPFM é que, embora gere um mapa de resolução em nanoescala do VPD de superfície, ele não fornece informações diretas sobre a composição e, portanto, a correlação de variações no VPD com diferenças na composição elementar deve ser fornecida pela co-localização com técnicas de caracterização complementares. Co-localizando KPFM com MEV, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração retroespalhada de elétrons (EBSD) e/ou espectroscopia Raman, tais informações composicionais e/ou estruturais podem ser determinadas. No entanto, as técnicas de co-localização em nanoescala podem ser difíceis devido à extrema ampliação da imagem, diferenças no campo de visão e resolução e interações da amostra durante a caracterização28. A obtenção de imagens em nano a microescala da mesma região de uma amostra em diferentes instrumentos requer alta precisão e planejamento cuidadoso para co-localizar técnicas e minimizar artefatos devido a possível contaminação cruzada durante a caracterização sequencial18,28.
O objetivo deste artigo é definir um método sistemático de co-localização de imagens KPFM e MEV, o último dos quais pode ser substituído por outras técnicas de caracterização, como EDS, EBSD ou espectroscopia Raman. É necessário entender a ordenação adequada das etapas de caracterização, os efeitos ambientais na resolução KPFM e nos VPDs medidos, a calibração da sonda KPFM e várias estratégias que podem ser empregadas para co-localizar com sucesso a MEV ou outras técnicas avançadas de microscopia e espectroscopia com a KPFM. Assim, um procedimento generalizado passo-a-passo para co-localizar MEV com KPFM é fornecido, seguido por trabalhos exemplares de tal co-localização, juntamente com dicas e truques úteis para obter resultados significativos. De forma mais geral, o procedimento aqui descrito deve servir para delinear um processo amplamente aplicável para a co-localização de imagens/mapas de propriedades obtidos de outras modalidades de microscopia com KPFM e outros modos AFM para obter relações estrutura-propriedade úteis em uma variedade de sistemas materiais 6,7,29,30,31,32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

A microscopia de força da sonda Kelvin (KPFM), às vezes referida como microscopia de potencial de superfície, é a versão em nanoescala da venerável sonda Kelvin de varredura, ambas as quais medem a diferença de potencial de Volta (VPD) entre uma ponta de sonda oscilante e uma superfície de amostra, aplicando uma tensão de nulidade igual em magnitude, mas oposta em sinal à diferença de potencial de amostra de ponta. Ao escanear uma sonda KPFM condutora sobre uma superfície de amostra, variações em nanoescala na topografia e potencial da superfície podem ser mapeadas, identificando prováveis regiões anódicas e catódicas, bem como quantificando a força motriz inerente do material para a corrosão galvânica.
A co-localização subsequente de mapas de potencial KPFM Volta com técnicas avançadas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), incluindo imagens de elétrons retroespalhados (BSE), mapas de composição elementar por espectroscopia dispersiva de energia (EDS) e figuras de polos inversos de difração retroespalhada de elétrons (EBSD) podem fornecer mais informações sobre as relações estrutura-propriedade-desempenho. Aqui, são apresentados os resultados de diversos estudos de co-localização da KPFM com MEV em uma ampla variedade de ligas de interesse tecnológico, demonstrando a utilidade da combinação dessas técnicas em nanoescala para elucidar a iniciação e propagação da corrosão.
Pontos importantes a serem considerados e possíveis armadilhas a serem evitadas em tais investigações também são destacados: em particular, a calibração da sonda e os potenciais efeitos de confusão nos VPDs medidos do ambiente de teste e da superfície da amostra, incluindo umidade ambiente (ou seja, água adsorvida), reações superficiais/oxidação e detritos de polimento ou outros contaminantes. Além disso, um exemplo é fornecido de co-localização de uma terceira técnica, a microscopia Raman confocal de varredura, para demonstrar a aplicabilidade geral e a utilidade do método de co-localização para fornecer mais informações estruturais além das proporcionadas pelas técnicas baseadas em microscopia eletrônica.

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Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

A microscopia de força da sonda Kelvin (KPFM) mede a topografia de superfície e as diferenças no potencial de superfície, enquanto a microscopia eletrônica de varredura (MEV) e as espectroscopias associadas podem elucidar a morfologia, composição, cristalinidade e orientação cristalográfica da superfície. Assim, a co-localização do MEV com o KPFM pode fornecer informações sobre os efeitos da composição em nanoescala e da estrutura da superfície na corrosão.

Co-localização Kelvin Sonbe Force Microscopy com outras microscopias e espectroscopias: aplicações selecionadas na caracterização de corrosão de ligas

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

A microscopia de força da sonda Kelvin, ou KPFM, mede a topografia de superfície e as diferenças no potencial de superfície na escala nano, enquanto a microscopia eletrônica de varredura, ou MEV, pode elucidar composição, cristalinidade e orientação cristalográfica. A colocalização de MEV ou outras técnicas de microscopia com o KPFM pode permitir a identificação direta da estrutura do material, as relações de desempenho da propriedade inacessíveis por meio de uma única técnica. A colocalização de MEV ou outras técnicas de microscopia com o KPFM pode fornecer informações sobre os efeitos da composição em nanoescala e da estrutura da superfície nos mecanismos de iniciação e propagação da corrosão.A calibração da sonda KPFM e os fiduciais que marcam a região de interesse, origem e orientação são cruciais para o sucesso deste método. Um porta-luvas para minimizar a umidade também é altamente benéfico. Demonstrando o procedimento estará Olivia Maryon, uma atual aluna de doutorado no laboratório de química elétrica aplicada e corrosão do professor Mike Hurley, uma ex-pesquisadora de AFM de graduação do meu laboratório.Para começar, prepare amostras para atender aos requisitos dimensionais do AFM e outras ferramentas de caracterização a serem empregadas. Use microscopia óptica para determinar se o polimento é suficiente e garantir que a amostra praticamente não tenha arranhões visíveis na superfície. Implemente o método de colocalização desejado para criar uma origem e eixos.Certifique-se de que a amostra esteja lisa o suficiente na parte inferior para selar contra o vácuo do mandril da amostra do estágio AFM, exiba rugosidade superficial mínima sem detritos soltos e forneça um caminho condutor da base para a superfície superior. Para fazer isso, carregue a amostra no mandril e ligue o vácuo do mandril usando o interruptor da alavanca liga-desliga. Aplique uma linha fina de pasta de prata condutora para fornecer um caminho elétrico contínuo da amostra para o mandril.Uma vez que a pasta de prata tenha secado, use um multímetro para garantir que a superfície superior da amostra tenha boa continuidade para o estágio da amostra. Abra o software de controle AFM. Na janela Selecionar Experimento que é aberta, selecione a categoria de experimento, o grupo de experimentos e o experimento apropriados.Em seguida, clique em Carregar Experimento para abrir o fluxo de trabalho desejado. Depois que o fluxo de trabalho do experimento for aberto, clique em Configuração no fluxo de trabalho. Ao usar luvas condutoras para evitar a descarga eletrostática, monte cuidadosamente e prenda uma sonda AFM condutora no suporte da sonda apropriado.Instale o suporte da sonda na cabeça AFM, tomando o cuidado de primeiro descarregar qualquer acúmulo estático tocando o lado do gabinete AFM antes de alinhar os orifícios no suporte da sonda com os pinos de contato na cabeça AFM. No menu Configuração da sonda, verifique se o tipo de sonda que está sendo usado é exibido. Se necessário, clique em Selecionar sonda e escolha o tipo de sonda correto no menu suspenso.Em seguida, clique em Retornar e salvar alterações. No menu Dica de Foco, coloque o final do cantilever em foco usando as setas para cima e para baixo do controle de foco. Ajuste a velocidade de foco, o zoom óptico e a iluminação de vídeo conforme necessário.Alinhe a mira sobre o local da ponta clicando na imagem óptica no local correspondente à posição da ponta abaixo do balanço com base no recuo conhecido da ponta da extremidade distal do balanço. Usando os botões de alinhamento a laser na cabeça AFM, otimize o alinhamento a laser apontando o laser para o centro da parte de trás do cantilever da sonda em direção à extremidade distal e centralizando o feixe refletido no detector sensível à posição, ou PSD, para maximizar a tensão de soma, minimizando as deflexões verticais e horizontais. Selecione a janela Navegar no fluxo de trabalho do software de controle AFM e mova a sonda sobre a amostra usando as setas de controle X-Y de movimento de palco.Coloque a superfície da amostra em foco usando as setas de varredura para cima e para baixo. Em seguida, use as setas de controle X-Y do movimento do estágio novamente para localizar a origem designada e mover-se para a região de interesse. Use o controle X-Y de movimento do palco para posicionar um recurso facilmente identificável diretamente abaixo da ponta da sonda.Uma vez sobre o recurso, aumente o zoom e corrija a paralaxe induzida pela óptica da câmera montada lateralmente clicando em Calibrar na barra de ferramentas e selecionando Colinearidade do Eixo SPM Óptico e Óptico. Percorra as etapas de calibração de colinearidade clicando em Avançar. Alinhe a mira sobre a mesma característica distintiva em cada uma das imagens ópticas apresentadas antes de clicar em Concluir.Em seguida, clique em Navegar no fluxo de trabalho do software para continuar. Localize a origem designada e alinhe os eixos de coordenadas X e Y de acordo, centralizando a ponta da sonda sobre a origem. Para permitir a navegação repetível para a região de interesse desejada e a colocalização com outras técnicas de caracterização, observe os valores de posição X e Y mostrados na parte inferior da janela do software.Clique em Palco na barra de ferramentas e selecione Definir referências. Enquanto estiver sobre a origem designada, clique em Marcar ponto como origem em Definir origem para zerar os valores de localização X e Y. Em seguida, mova o teste para o ROI desejado e observe a distância da origem até o ROI exibido como os valores X e Y na parte inferior da tela.Se estiver usando um sistema ambiente, feche e trave o exaustor acústico ao fechar o AFM. Selecione a janela de fluxo de trabalho Verificar parâmetros e verifique se os parâmetros de imagem iniciais padrão são aceitáveis. Vá para as configurações do microscópio na barra de ferramentas.Selecione Configurações de engajamento e verifique se os parâmetros de engajamento padrão são aceitáveis, modificando-os, se desejado. Clique no botão Ativar no fluxo de trabalho para ativar na superfície. Monitore o processo de engajamento para garantir que a ponta se encaixe corretamente.Uma vez engatado, alterne o tipo de exibição da curva de força versus tempo para força versus Z clicando com o botão direito do mouse na curva e selecionando Switch Display Type. Otimize a topografia AFM e os parâmetros KPFM na janela Parâmetros da interface de varredura. Depois de definir um caminho de diretório apropriado e um nome de arquivo em Capturar, clique em Capturar Nome do Arquivo.Clique no ícone de captura para configurar a captura da próxima imagem completa desejada. Em seguida, clique em Retirar no fluxo de trabalho depois que a imagem for capturada. Certifique-se de que a amostra inibe o carregamento.Se a amostra não for suficientemente condutora, considere o revestimento de carbono antes da imagem. Carregue a amostra na câmara MEV. Feche e bombeie a câmara.Ligue o feixe de elétrons usando o botão Feixe Ligado e reduza o zoom opticamente usando o botão de ampliação para obter o campo de visão máximo da superfície da amostra. Localize a origem designada e, em seguida, aumente o zoom usando o botão de ampliação. Oriente os eixos X e Y de acordo com os marcadores fiduciais inserindo valores na rotação do estágio em Opções de inclinação.Aumente o zoom conforme necessário, capture as imagens desejadas do ROI designado e salve os arquivos. Use o software apropriado para cada ferramenta de caracterização para processar os dados brutos conforme necessário. Salve e exporte as imagens KPFM e SEM adquiridas no formato de arquivo desejado.Depois de abrir o arquivo de dados KPFM, aplique um ajuste de plano de primeira ordem ao canal de topografia AFM das imagens KPFM para remover a ponta e a inclinação da amostra, bem como um achatamento de primeira ordem, se necessário, para compensar quaisquer deslocamentos linha a linha devido ao desgaste da sonda ou à coleta de detritos na ponta da sonda. Selecione o esquema de cores ou gradiente desejado para as imagens KPFM selecionando primeiro a miniatura do canal potencial à esquerda da imagem da topografia AFM e, em seguida, clicando duas vezes na barra de escala de cores à direita do mapa de diferença de potencial KPFM Volta para abrir a janela Ajuste da escala de cores da imagem na guia Escolher tabela de cores. Na guia Escala de Dados Modificada da janela Ajuste da Escala de Cores da Imagem, insira os valores mínimo e máximo apropriados no intervalo da barra de escala para a imagem VPD da KPFM.Repita esse processo para a imagem de topografia AFM depois de primeiro selecionar novamente a imagem em miniatura do canal do sensor de altura. Salve as exportações de qualidade de diário da imagem de topografia AFM processada e do mapa VPD KPFMV como arquivos de imagem. Abra a imagem de topografia AFM processada e o mapa VPD KPFM, juntamente com a imagem SEM bruta, no software de manipulação de imagem de sua escolha.Identifique a origem especificada nos dados do AFM KPFM e nas imagens SEM. Sobreponha as origens nas duas imagens. Em seguida, alinhe rotacionalmente as imagens usando os eixos de coordenadas X e Y designados pelos marcadores fiduciais ou características escolhidos.Dimensione as imagens conforme necessário. Um padrão assimétrico de três nano recuos foi criado e utilizado como marcadores fiduciais para permitir a colocalização de KPFM e SEM EBSD. O recuo de origem é indicado nas imagens MEV por um triângulo com os dois eixos indicados por círculos.Imagens colocalizadas de alta resolução foram então realizadas na região delineada pelo retângulo sólido. A inclusão de um dos recuos fiduciais marcados por um círculo permitiu a sobreposição precisa das imagens de topografia de elétrons retroespalhados e AFM. A orientação cristalográfica EBSD resultante e os mapas potenciais KPFM Volta também poderiam ser colocalizados.Conforme indicado pelas setas, varreduras de linha nas mesmas regiões amostrais nos mapas EBSD e KPFM permitiram a correlação de diferenças na orientação cristalográfica com pequenas mudanças no potencial de Volta medido. A microscopia Raman confocal mostrou que o óxido de zircônio rico em tetragonal estava preferencialmente localizado perto da interface do óxido metálico. O KPFM colocalizado descobriu que este óxido rico em tetragonais é significativamente mais ativo do que a região adjacente de óxido de zircônio mais nobre e rica em monoclínica.Da mesma forma, o mapeamento KPFM através da partícula catódica brilhante embutida no metal zircônio mostrou um grande aumento no potencial relativo de Volta, que também se correlacionou com uma mudança significativa no espectro Raman. Marcas fiduciais facilmente identificáveis na etapa 2.2 são fundamentais para a colocalização. Para evitar possíveis danos ou contaminação da amostra, o KPFM deve normalmente ser realizado antes de outros métodos de caracterização na etapa quatro.Além das microscopias eletrônicas e Raman, outras técnicas complementares de caracterização em micro a nanoescala, incluindo microscopia de super resolução baseada em fluorescência, podem ser colocalizadas com KPFM ou outros modos avançados de microscopia de sonda de varredura. A condução do KPFM em um porta-luvas de atmosfera inerte de baixa umidade para controlar a umidade e a umidade da superfície pode melhorar a resolução espacial e a reprodutibilidade dos potenciais de Volta medidos da KPFM.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

Caracterização de modificações superficiais por interferometria de luz branca: Aplicações em Ion Sputtering, ablação por laser, e as experiências Tribologia

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Engenharia

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

sondagem C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si substrato utilizando Scanning Probe Microscopy e Dinâmica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Sub-nanômetros de imagem resolução com Amplitude modulação Microscopia de Força Atômica no líquido

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

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Citometria de Fluxo de Imagem Microfluídica por Microscopia Óptica de Tempo-estiramento com detecção assimétrica (ATOM)

Scaling the number of measurable parameters, which allows for multidimensional data analysis and thus higher-confidence statistical results, has been the ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Fabricação de Microsferas de Polímeros para Resonadores Ópticos e Aplicações Laser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

Determinar a taxa de Tribocorrosion e sinergia de desgaste-corrosão de ligas de alumínio de película fina e granel

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication ofAssimetric Crossbars Based on Mix-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Parallel Active Cantilever Arrays in AFMS to Enable High-Throughput Inspections

Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays for High-Throughput Large-Scale Sample Inspection

Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...