Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Förutom vad som specifikt anges nedan utfördes all AFM- och KPFM-avbildning i Boise State University Surface Science Laboratory (SSL), liksom den samlokaliserade skanningskonfokala Raman-mikroskopi, med samlokaliserad SEM / EDS-avbildning utförd i Boise State Center for Materials Characterization (BSCMC). Handskfacket AFM-systemet som användes i mycket av detta arbete köptes under National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, som också gav delvis stöd för PHD och OOM, medan Raman-mikroskopet köptes med finansiering från Micron Technology Foundation. Författarna tackar Micron Technology för användningen av deras handskfack AFM-system för att säkra preliminära data för MR-anslaget, inklusive förvärv av KPFM-bilder av den inerta atmosfären av den binära MgLa-legeringen som visas i figur 3 i detta manuskript. Delvis stöd för OOM och MFH tillhandahölls också av NSF CAREER Grant Number 1945650, medan CME och MFH erkänner ytterligare finansiering från NASA Idaho Space Grant Consortium EPSCoR Seed Grant. FWD stöddes av Center for Integrated Nanotechnologies, en användaranläggning vid Department of Energy Office of Basic Energy Sciences. Sandia National Laboratories är ett multimissionslaboratorium som förvaltas och drivs av National Technology and Engineering Solutions of Sandia LLC, ett helägt dotterbolag till Honeywell International Inc., för US Department of Energy National Nuclear Security Administration under kontrakt DE-NA0003525.
Författarna tackar Jasen B. Nielsen för beredningen av lödproverna för KPFM-avbildning. Den binära MgLa-legeringen (figur 3) tillhandahölls av Nick Birbilis, tidigare vid Monash University, Australien, med stöd från US Army Research Laboratory (avtalsnummer W911NF-14-2-0005). Kari (Livingston) Higginbotham är tacksamt erkänd för sina KPFM-avbildnings- och analysbidrag till Cu-Ag-Ti-lödprovet. Nik Hrabe och Jake Benzing från National Institute of Standards and Technology (NIST) är erkända för användbara diskussioner, liksom deras omfattande bidrag till att förbereda (inklusive utskrift, polering och skapande av nanoindentationsfiducials) och utföra SEM / EBSD-analys vid NIST på AM Ti-6Al-4V-provet medan Jake Benzing höll ett National Research Council Postdoctoral Research Associateship.
Detta dokument beskriver objektiva tekniska resultat och analyser. Alla subjektiva åsikter eller åsikter som kan uttryckas i tidningen är författarens / författarnas och representerar inte nödvändigtvis åsikterna från US Department of Energy, National Aeronautics and Space Administration, National Institute of Standards and Technology, National Science Foundation eller USA: s regering.

Författarna har inga intressekonflikter att avslöja.

Eftersom KPFM mäter yttopografi och VPD:er med upplösning i nanoskala är provberedning avgörande för att få högkvalitativa KPFM-bilder. De fingraderade poleringsstegen som diskuteras i protokollavsnittet är en optimal utgångspunkt för att uppnå en högkvalitativ slutlig ytfinish för metalllegeringar. Dessutom kan undersökning av ytan efter varje poleringssteg med ett optiskt mikroskop bekräfta förbättrad ytkvalitet (t.ex. minskat antal, storlek och djup på synliga repor), medan efterbehandling med en vibrerande polermaskin ger den bästa slutliga ytkvaliteten. Slutligen måste man överväga lösningsmedelskompatibilitet med provet och monteringsmedlet när man väljer polerföreningar och rengöringsmetoder. Förutom noggrann provberedning kräver samlokalisering av olika karakteriseringstekniker användning av en gemensam referens (dvs. fiducialmärke) för att ange ursprungsplatsen och XY-koordinataxlarnas riktningar (dvs. provorientering / rotation) 6,7,32. Det finns en mängd olika möjliga metoder för att uppnå detta. Den enklaste metoden är att identifiera distinkta, redan existerande funktioner på ytan som kan ses med ögat eller med hjälp av ett optiskt mikroskop. För att denna metod ska fungera måste funktionen ha en väldefinierad, lätt identifierbar ursprungspunkt (t.ex. ett hörn eller utsprång) och uppvisa en tydlig orientering. CuSil-lödprovet som beskrivs här demonstrerade funktioner i mikronskala som uppfyller dessa krav, vilket gör samlokalisering enkel (figur 1 och figur 5) 30. Dessutom gav de distinkta synliga färgerna i de två fasseparerade regionerna insikt i deras sammansättning (dvs. koppar kontra silverrika). Den kanske bästa, mest reproducerbara metoden för att skapa fiducialmärken är nanoindentation, även om detta kräver tillgång till ett fristående nanoindenter- eller AFM-integrerat nanoindentersystem. Nanoindents kan ordnas på olika sätt, men det mest uppenbara är att använda ett indrag som ett ursprung och ytterligare två indrag justerade längs ortogonala axlar för att indikera X- och Y-riktningarna från origo, som visas i AM Ti64-exemplet (figur 2) 32. Slutligen kan fiducialmärken också fastställas genom att skrapa eller markera ytan (t.ex. med en diamantskrivare, rakblad eller mikromanipulatorsondspets; eller outplånligt bläck eller permanent markör). Scratch fiducials kan vara fördelaktigt när distinkta ytfunktioner och / eller en nanoindenter inte är tillgängliga; Dessa metoder kan dock orsaka problem, särskilt vid undersökning av korrosionsegenskaper (t.ex. kan en repa skada ytan och orsaka att den är känslig för korrosion). Om man använder en repfiducial bör man placera repan lite längre från den undersökta ytan för att säkerställa att repan inte påverkar de experimentella resultaten. På samma sätt kan förorening från bläck påverka korrosionsprestanda, och därför används dessa metoder bättre när man studerar andra materialegenskaper än korrosion.
Eftersom kvantifiering av VPD i KPFM beror på appliceringen av både en AC-bias och en DC-nollningspotential, måste vägen från provytan till AFM-chucken vara elektriskt kontinuerlig. Således, om provet på något sätt är elektriskt isolerat från chucken (t.ex. det har en baksidesoxidbeläggning, deponeras på ett icke-ledande substrat eller täcks av epoxi), måste en anslutning göras. En lösning är att använda silverpasta (se materialtabellen) för att dra en linje från provets övre yta till chucken, så att linjen inte har några raster och är helt torr före avbildning. Koppartejp eller ledande koltejp kan också användas för att skapa en liknande elektrisk anslutning. Oavsett vilken metod som används för att upprätta den elektriska anslutningen bör chuckprovets kontinuitet kontrolleras med en multimeter före KPFM-avbildning.
Oxidation eller kontaminering av en metallyta leder till drastiska förändringar i uppmätta VPD: er. Att minimera mängden syre som provet kommer i kontakt med kan sakta ner ytans passivering eller nedbrytning. Ett sätt att förhindra oxidation är att placera AFM i en handskfack med inert atmosfär. Genom att ersätta den syrerika omgivningsmiljön med en inert gas som argon eller kväve kan provytan hållas i ett relativt orört tillstånd under en längre period (figur 3). En ytterligare fördel med att använda en handskfack är eliminering av ytvatten, vilket kan införa upplösta föroreningar, påskynda korrosion eller passivering och försämra upplösningen på grund av behovet av ökade lyfthöjder (se nedan). Dessutom har den uppmätta VPD visat sig vara känslig för den relativa luftfuktigheten15,23, och det är därför viktigt att övervaka (och helst rapportera) den relativa luftfuktigheten om KPFM-experiment utförs under omgivande förhållanden.
Beroende på vilken AFM som används (se materialförteckningen) och det KPFM-implementeringsläge som används, kommer de tillgängliga bildparametrarna och nomenklaturen att variera. Vissa allmänna riktlinjer kan dock formuleras. KPFM kombinerar AFM-topografi med VPD-mätningar. Således är en bra topografibild ett viktigt första steg, med ett börvärde valt för att minimera spetsprovkraften (och därmed risken för spetsslitage och provskador) samtidigt som man upprätthåller högkvalitativ spårning av topografin (genom att optimera samspelet mellan vinsterna och börvärdet). Med andra ord, oberoende av topografiavbildningsläget, måste användaren bestämma en balans mellan tillräcklig interaktion med ytan utan att skada provet eller sonden (särskilt om den är metallbelagd). Dessutom, om provet är smutsigt eller inte polerat väl, kan sondspetsen komma i kontakt med skräp, vilket resulterar i en trasig spets eller spetsartefakter. Det är också absolut nödvändigt att undvika topografiska artefakter i KPFM Volta-potentialkanalen, vilket lättare uppnås i ett KPFM-läge med dubbla pass som det som beskrivs här. Optimal KPFM-avbildning kräver en balans mellan lägre och högre lyfthöjder, eftersom KPFM: s laterala upplösning minskar med ökande lyfthöjd, men kortdistans van der Waals-krafter (som är ansvariga för de spetsprovinteraktioner som ligger till grund för AFM-topografimätningar) kan producera instabiliteter som påverkar mätningen av den elektrostatiska interaktionen med längre räckvidd vid lägre lyfthöjder. Att arbeta i en handskfack med inert atmosfär som beskrivits ovan kan vara fördelaktigt i detta avseende, eftersom eliminering av ytvattenskiktet tar bort dess bidrag till spetsprovinteraktionen för förbättrad återkoppling, vilket möjliggör lägre KPFM-lyfthöjder och förbättrad rumslig upplösning, med den ytterligare fördelen med mer reproducerbara VPD: er på grund av konstant (i huvudsak noll) fuktighet och minskad laddningsscreening. På samma sätt kan minskad ytjämnhet (dvs. bättre polering) möjliggöra lägre lyfthöjder och resultera i förbättrad KPFM-upplösning, eftersom en bra tumregel för att undvika topografiska artefakter är att ställa in lyfthöjden ungefär lika med höjden på de högsta ytfunktionerna med högt bildförhållande som finns i skanningsområdet. En annan faktor som spelar in för att bestämma den optimala lyfthöjden är sondens oscillationsamplitud under lyftläget-större amplitud ger större känslighet för små VPD: er, men till en kostnad av att kräva större lyfthöjder för att undvika topografiska artefakter eller slå ytan (ofta synliga som plötsliga spikar i lyftskanningsfasen). Återigen, ju mjukare ytan är, desto lägre lyfthöjd kan uppnås för en given oscillationsamplitud, vilket förbättrar både rumslig upplösning och Volta-potentialkänslighet - bra provberedning är nyckeln. Slutligen, när man tar en KPFM-bild, bör man komma ihåg att en större skanningsstorlek möjliggör mer provtäckning men på bekostnad av ökad skanningstid, eftersom långsamma skanningshastigheter krävs för att möjliggöra noggrann mätning av Volta-potentialer av detekteringselektroniken.
Slutsats om den relativa adeln hos mikrostrukturer som observerats på ytan av ett ledande material kan göras från VPD: er uppmätta med KPFM (t.ex. mikrogalvaniska par, intergranulär korrosion, gropkorrosion). De absoluta Volta-potentialerna för material som rapporteras i litteraturen varierar dock mycket 18,24,27. Denna brist på reproducerbarhet har resulterat i feltolkningar om olika materialsystem och deras korrosionsbeteende23,25. Som ett resultat, för bestämning av absoluta Volta-potentialer (dvs. arbetsfunktioner) eller jämförelse av VPD: er uppmätta över laboratorier, sonder eller dagar, är kalibrering av KPFM-sondens arbetsfunktion i förhållande till ett inert material (t.ex. guld) viktigt 25,48. En studie från 2019 av några av författarna undersökte olika KPFM-sonder och visade variationen i den resulterande uppmätta VPD mellan dessa sonder och en aluminium-kisel-guld (Al-Si-Au) standard. Skillnader i arbetsfunktion observerades till och med för enskilda sonder av samma nominella material och design (figur 12)25. Som ett bevis på konceptet användes 316L rostfritt stål sammanfogat av en CuSil-lödning som tidigare refererats som ett exemplariskt material för att mäta absoluta VPD: er eller arbetsfunktioner. Data från 2016-arbetet av Kvryan et al.30 jämfördes med KPFM VPDs erhållna på samma prov med en mängd olika sonder och användes för att analysera de inre lödda Volta-potentialerna. Genom att kalibrera sondens arbetsfunktion med hjälp av Au-delen av Al-Si-Au-standarden som referensfunktion förbättrades repeterbarheten för den uppmätta VPD:n för lödfaserna med över en storleksordning, från flera hundra millivolt (figur 12A) till tiotals millivolt (figur 12C). Ytterligare förbättringar i kalibreringen kan realiseras genom att direkt mäta den inerta referensens arbetsfunktion (t.ex. via fotoemissionsspektroskopi eller Auger-elektronspektroskopi) eller beräkna arbetsfunktionen med hjälp av täthetsfunktionalteori25,48.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> Figur 12: Effekt av sondkalibrering på KPFM Volta potentiell reproducerbarhet. (A) VPD:er för kopparrika och silverrika regioner inom CuSil-lödprovet som erhållits i förhållande till tre olika PFQNE-AL-sonder. (B) VPD:er för samma tre sonder i förhållande till gulddelen av Al-Si-Au-standarden som presenteras på den vänstra ordinataxeln, med resulterande modifierade PFQNE-AL-arbetsfunktionsvärden som presenteras på den högra ordinataxeln, beräknat utifrån täthetsfunktionalteori. (C) Absoluta VPD:er i de kopparrika och silverrika områden som erhålls genom att skala de uppmätta VPD:erna i förhållande till guldet i Al-Si-Au-standarden som avbildas före avbildning av lödprovet. Den vänstra ordinataxeln (beräknad med ekvationen ovanför panel C) indikerar VPD mellan lödprovfaserna och guldstandarden. Den högra ordinataxeln (beräknad med ekvationen under panel C) presenterar den resulterande modifierade arbetsfunktionen för varje fas baserat på sondens modifierade arbetsfunktion beräknad i panel B. Denna siffra återges från Efaw et al.25. Förkortningar: KPFM = Kelvin sondkraftmikroskopi; VPD = Volta potentialskillnad. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
Sammanfattningsvis kan samlokaliseringen av KPFM Volta-potentialkartor med avancerade SEM-tekniker, inklusive SE-bilder, BSE-bilder, EDS-elementkompositionskartor och EBSD-inversa polfigurer ge insikt i struktur-egenskap-prestanda-relationer. På samma sätt kan andra karakteriseringstekniker i nano- till mikroskala som skanningskonfokal Raman-mikroskopi också samlokaliseras för att ge ytterligare strukturell insikt. Men vid samlokalisering av flera karakteriseringsverktyg är provberedning avgörande, inklusive både minimering av ytjämnhet och skräp, samt identifiering eller skapande av tillförlitliga fiducialmarkörer för att indikera provbildens ursprung och axlar (dvs. orientering eller rotation). Dessutom måste den potentiella effekten av en given karakteriseringsteknik på efterföljande mätningar beaktas, och av denna anledning är det att föredra att KPFM (som är både icke-förstörande och mycket känsligt för ytkontaminering) utförs först före andra karakteriseringsmetoder. Slutligen är det viktigt att minimera ytföroreningar, ta hänsyn till och övervaka (eller ännu bättre, eliminera) de förvirrande effekterna av testmiljön (t.ex. omgivande luftfuktighet) och korrekt kalibrera KPFM-sondens arbetsfunktion för att möjliggöra tillförlitlig, meningsfull jämförelse av KPFM Volta-potentialmätningar som rapporterats i litteraturen. För detta ändamål rekommenderas användning av en handskfack med inert atmosfär för att hysa AFM-systemet (eller, om det inte är tillgängligt, med en annan form av fuktkontroll / lågfuktig miljö) och en guld- eller annan inert referensmaterialstandard med en väl karakteriserad arbetsfunktion för sondkalibrering.

Mikroskopisk karakterisering av material är grundläggande viktigt för att förstå och utveckla nya material. Många mikroskopimetoder ger kartor över materialytor och deras egenskaper, inklusive topografi, elasticitet, töjning, elektrisk och värmeledningsförmåga, ytpotential, elementär sammansättning och kristallorientering. Informationen från en mikroskopimodalitet är emellertid ofta otillräcklig för att fullt ut förstå samlingen av egenskaper som kan bidra till det materiella beteendet av intresse. I vissa fall har avancerade mikroskop konstruerats med kombinerade karakteriseringsfunktioner, såsom en inverterad optisk mikroskopplattform som innehåller ett atomkraftmikroskop (AFM) eller använder flera svepprobmodaliteter (t.ex. Kelvin-sondkraftmikroskopi [KPFM] eller intermodulation elektrostatisk kraftmikroskopi [ImEFM1], ytpotentialmätningar och magnetisk kraftmikroskopi [MFM])2,3,4, 5 för att karakterisera ett prov på samma AFM. Mer allmänt skulle man vilja kombinera informationen från två separata mikroskop för att erhålla struktur-egenskapskorrelationer 6,7. Samlokaliseringen av scanning Kelvin probkraftmikroskopi med svepelektron och Raman-baserade mikroskopier och spektroskopier presenteras här för att illustrera en process för korrelering av information erhållen från två eller flera separata mikroskop genom ett specifikt applikationsexempel, nämligen multimodal karakterisering av metalllegeringar för att förstå korrosionsbeteende.
Korrosion är den process genom vilken material reagerar kemiskt och elektrokemiskt med sin miljö8. Elektrokemisk korrosion är en spontan (dvs termodynamiskt gynnsam, driven av en nettominskning av fri energi) process som involverar elektron- och laddningsöverföring som uppstår mellan en anod och en katod i närvaro av en elektrolyt. När korrosion uppstår på en metall- eller legeringsyta utvecklas anodiska och katodiska regioner baserat på variationer i sammansättningen av mikrostrukturella egenskaper i en process som kallas mikrogalvanisk korrosion9. Genom användning av samlokaliserade karakteriseringstekniker i nanoskala ger metoderna som beskrivs här en experimentell väg för att identifiera sannolika mikrogalvaniska par mellan en mängd olika legeringsmikrostrukturella egenskaper, vilket ger potentiellt användbar insikt för korrosionsreducering och utveckling av nya material. Resultaten av dessa experiment kan bestämma vilka mikrostrukturella egenskaper vid legeringsytan som sannolikt kommer att fungera som lokala anodställen (dvs. oxidationsställen) eller katoder (dvs. reduktionsställen) under aktiv korrosion, samt ge ny inblick i nanoskalans egenskaper vid korrosionsinitiering och reaktioner.
KPFM är en AFM-baserad skanningssondmikroskopi (SPM) karakteriseringsteknik som kan generera samtidiga (eller rad-för-rad sekventiella) topografi- och Volta-potentialskillnadskartor (VPD) av en provyta med upplösningar i storleksordningen 10 nanometer respektivemillivolt 10. För att uppnå detta använder KPFM en ledande AFM-sond med en spets i nanoskala. Vanligtvis spårar sonden först de topografiska variationerna i provytan och lyfter sedan till en användardefinierad höjd ovanför provytan innan den spårar topografilinjen för att mäta VPD mellan sonden och provet (dvs. den relativa Volta-potentialen för provytan). Även om det finns flera sätt att praktiskt implementera KPFM-mätningar, utförs i grunden bestämningen av VPD genom att samtidigt tillämpa både en AC-bias (i den presenterade implementeringen, på sonden) och en variabel DC-bias (i den presenterade implementeringen, på provet) för att nollställa spetsprovets potentialskillnad som indikeras genom att nollställa sondens svängning vid den applicerade AC-biasfrekvensen (eller dess heterodynförstärkta summa och differensfrekvenser på vardera sidan av sondens naturliga mekaniska resonansfrekvens) 11. Oavsett implementeringsmetod producerar KPFM korrelerad topografi med hög lateral rumslig upplösning och VPD-kartor över en metallyta12.
VPD mätt via KPFM är direkt korrelerad till skillnaden i arbetsfunktion mellan provet och sonden, och dessutom trenderna med VPD (i allmänhet) med elektrodpotentialen i lösning13,14,15. Detta förhållande kan användas för att bestämma det förväntade (lokala) elektrodbeteendet hos mikrostrukturella egenskaper baserat på VPD och har undersökts för ett antal korroderande system för metalllegering 15,16,17,18,19,20,21,22 . Dessutom är den uppmätta VPD känslig för lokal sammansättning, ytskikt och korn / kristall / defektstruktur och ger därför nanoskala belysning av de funktioner som förväntas initiera och driva korrosionsreaktioner på en metallyta. Det bör noteras att VPD (Ψ) är relaterat till, men skilt från, den (icke-mätbara) ytpotentialen (χ), som beskrivs mer detaljerat i litteraturen 13,14, inklusive användbara diagram och exakta definitioner av korrekt elektrokemiterminologi23. De senaste framstegen i tillämpningen av KPFM på korrosionsstudier har kraftigt ökat kvaliteten och repeterbarheten hos förvärvade data genom noggrant övervägande av påverkan av provberedning, mätparametrar, sondtyp och yttre miljö24,25,26,27.
En nackdel med KPFM är att även om den genererar en upplösningskarta i nanoskala för ytan VPD, ger den ingen direkt information om sammansättning, och därmed måste korrelationen mellan variationer i VPD och skillnader i elementär sammansättning tillhandahållas genom samlokalisering med komplementära karakteriseringstekniker. Genom att samlokalisera KPFM med SEM, energidispersiv spektroskopi (EDS), elektronbackdispersiv diffraktion (EBSD) och/eller Ramanspektroskopi kan sådan sammansättnings- och/eller strukturell information bestämmas. Samlokalisering av tekniker i nanoskala kan dock vara svårt på grund av den extrema förstoringen av avbildningen, skillnader i synfält och upplösning och provinteraktioner under karakterisering28. Att erhålla nano- till mikroskalabilder av samma region i ett prov på olika instrument kräver hög precision och noggrann planering för att samlokalisera tekniker och minimera artefakter på grund av möjlig korskontaminering under sekventiell karakterisering18,28.
Syftet med denna artikel är att definiera en systematisk metod för samlokalisering av KPFM- och SEM-avbildning, varav den senare kan ersättas med andra karakteriseringstekniker som EDS, EBSD eller Raman-spektroskopi. Det är nödvändigt att förstå den korrekta ordningen av karakteriseringssteg, miljöeffekterna på KPFM-upplösning och uppmätta VPD: er, KPFM-sondkalibrering och olika strategier som kan användas för att framgångsrikt samlokalisera SEM eller andra avancerade mikroskopi- och spektroskopitekniker med KPFM. Följaktligen tillhandahålls en steg-för-steg-generaliserad procedur för samlokalisering av SEM med KPFM, följt av exemplifierande verk av sådan samlokalisering tillsammans med användbara tips och tricks för att få meningsfulla resultat. Mer allmänt bör proceduren som beskrivs här tjäna till att beskriva en allmänt tillämplig process för samlokalisering av bilder / egenskapskartor som erhållits från andra mikroskopimodaliteter med KPFM och andra AFM-lägen för att erhålla användbara struktur-egenskapsrelationer i en mängd olika materialsystem 6,7,29,30,31,32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

Kelvin sondkraftmikroskopi (KPFM), ibland kallad ytpotentialmikroskopi, är nanoskalaversionen av den ärevördiga scanning Kelvin-sonden, som båda mäter Volta-potentialskillnaden (VPD) mellan en oscillerande sondspets och en provyta genom att applicera en nollspänning som är lika stor men motsatt i tecken till spetsprovets potentialskillnad. Genom att skanna en ledande KPFM-sond över en provyta kan variationer i yttopografi och potential i nanoskala kartläggas, identifiera sannolika anodiska och katodiska regioner, samt kvantifiera den inneboende materialdrivkraften för galvanisk korrosion.
Efterföljande samlokalisering av KPFM Volta-potentialkartor med avancerade svepelektronmikroskopitekniker (SEM), inklusive bakre spridda elektronbilder (BSE), energidispersiv spektroskopi (EDS) elementsammansättningskartor och elektronbackscattered diffraktion (EBSD) inversa polfigurer kan ge ytterligare inblick i struktur-egenskap-prestanda-relationer. Här presenteras resultaten från flera studier som samlokaliserar KPFM med SEM på en mängd olika legeringar av tekniskt intresse, vilket visar nyttan av att kombinera dessa tekniker på nanoskala för att belysa korrosionsinitiering och utbredning.
Viktiga punkter att tänka på och potentiella fallgropar att undvika i sådana undersökningar belyses också: i synnerhet sondkalibrering och de potentiella förvirrande effekterna på de uppmätta VPD: erna i testmiljön och provytan, inklusive omgivande luftfuktighet (dvs. adsorberat vatten), ytreaktioner / oxidation och polering av skräp eller andra föroreningar. Dessutom ges ett exempel på samlokalisering av en tredje teknik, skanning av konfokal Raman-mikroskopi, för att demonstrera den allmänna tillämpligheten och nyttan av samlokaliseringsmetoden för att ge ytterligare strukturell insikt utöver den som ges av elektronmikroskopibaserade tekniker.

Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin sondkraftmikroskopi (KPFM) mäter yttopografi och skillnader i ytpotential, medan svepelektronmikroskopi (SEM) och tillhörande spektroskopier kan belysa ytmorfologi, sammansättning, kristallinitet och kristallografisk orientering. Följaktligen kan samlokaliseringen av SEM med KPFM ge insikt i effekterna av nanoskalans sammansättning och ytstruktur på korrosion.

Samlokalisering av Kelvin Probe Force Microscopy med andra mikroskopier och spektroskopier: Utvalda applikationer inom korrosionskaraktärisering av legeringar

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Kelvin sondkraftmikroskopi, eller KPFM, mäter yttopografi och skillnader i ytpotential på nanoskalan, medan svepelektronmikroskopi, eller SEM, kan belysa sammansättning, kristallinitet och kristallografisk orientering. Colocalizing SEM eller andra mikroskopitekniker med KPFM kan möjliggöra direkt identifieringsmaterialstruktur, egenskapsprestandarelationer otillgängliga via en enda teknik. Samlokalisering av SEM eller andra mikroskopitekniker med KPFM kan ge insikt i effekterna av nanoskalans sammansättning och ytstruktur på korrosionsinitierings- och utbredningsmekanismer.KPFM-sondkalibrering och fiducials som markerar regionen av intresse, ursprung och orientering är avgörande för framgången för denna metod. En handskfack för att minimera luftfuktigheten är också mycket fördelaktig. Demonstrerande proceduren kommer att vara Olivia Maryon, en nuvarande doktorand i professor Mike Hurleys tillämpade elektriska kemi och korrosionslaboratorium, en tidigare grundforskare i AFM från mitt laboratorium.För att börja, förbereda prover för att uppfylla de dimensionella kraven i AFM och andra karakteriseringsverktyg som ska användas. Använd optisk mikroskopi för att avgöra om polermedlet är tillräckligt och se till att provet praktiskt taget inte har några synliga repor på ytan. Implementera önskad samlokaliseringsmetod för att skapa ett ursprung och axlar.Se till att provet är tillräckligt jämnt på botten för att täta mot AFM-stegets provchuckvakuum, uppvisar minimal ytjämnhet utan löst skräp och ger en ledande väg från basen till den övre ytan. För att göra detta, ladda provet på chucken och slå på chuckvakuumet med hjälp av på-spaken. Applicera en tunn linje av ledande silverpasta för att ge en kontinuerlig elektrisk väg från provet till chucken.När silverpastan har torkat, använd en multimeter för att säkerställa att provets övre yta har god kontinuitet till provsteget. Öppna AFM-kontrollprogramvaran. I fönstret Välj experiment som öppnas väljer du lämplig experimentkategori, experimentgrupp och experiment.Klicka sedan på Läs in experiment för att öppna önskat arbetsflöde. När experimentarbetsflödet har öppnats klickar du på Inställningar i arbetsflödet. När du bär ledande handskar för att förhindra elektrostatisk urladdning, montera och säkra försiktigt en ledande AFM-sond på lämplig sondhållare.Montera sondhållaren på AFM-huvudet och var noga med att först ladda ur statisk uppbyggnad genom att vidröra sidan av AFM-höljet innan du justerar hålen på sondhållaren med kontaktstiften på AFM-huvudet. I menyn Inställningar för avsökning ser du till att den sondtyp som används visas. Om det behövs klickar du på Välj avsökning och väljer rätt avsökningstyp i rullgardinsmenyn.Klicka sedan på Retur och spara ändringar. På menyn Fokustips sätter du slutet av fribärande medel i fokus med hjälp av fokuskontrollens upp- och nedpilar. Justera fokushastigheten, optisk zoom och videobelysning efter behov.Rikta in hårkorset över spetsplatsen genom att klicka på den optiska bilden på den plats som motsvarar spetsens position under utskjutaren baserat på det kända bakslaget av spetsen från den distala änden av cantileveren. Använd laserjusteringsknapparna på AFM-huvudet och optimera laserinriktningen genom att rikta lasern mot mitten av sondutbredningens baksida mot den distala änden och centrera den reflekterade strålen på den positionskänsliga detektorn, eller PSD, för att maximera summaspänningen samtidigt som de vertikala och horisontella avböjningarna minimeras. Välj fönstret Navigera i arbetsflödet för AFM-kontrollprogramvara och flytta avsökningen över exemplet med hjälp av X-Y-kontrollpilarna för scenrörelse.Sätt provytan i fokus med hjälp av upp- och nedpilarna för skanningshuvudet. Använd sedan scenrörelsens X-Y-kontrollpilar igen för att hitta det angivna ursprunget och flytta till det intressanta området. Använd scenrörelsens X-Y-kontroll för att placera en lätt identifierbar funktion direkt under sondspetsen.När du har överskridit funktionen zoomar du in och korrigerar för parallaxen som induceras av den sidomonterade kameraoptiken genom att klicka på Kalibrera i verktygsfältet och sedan välja Optisk och optisk SPM-axelkolinearitet. Gå igenom kolinearitetskalibreringsstegen genom att klicka på Nästa. Rikta in hårkorset över samma särdrag i var och en av de presenterade optiska bilderna innan du klickar på Slutför.Klicka sedan på Navigera i programvaruarbetsflödet för att fortsätta. Leta reda på det angivna ursprunget och justera X- och Y-koordinataxlarna därefter och centrera sondspetsen över origo. För att möjliggöra repeterbar navigering till önskat intresseområde och samlokalisering med andra karakteriseringstekniker, notera X- och Y-positionsvärdena som visas längst ner i programvarufönstret.Klicka på Scen i verktygsfältet och välj Ange referenser. När du är över det angivna ursprunget klickar du på Markera punkt som ursprung under Definiera ursprung för att nollställa X- och Y-platsvärdena. Flytta sedan sonden till önskad ROI och notera avståndet från origo till ROI som visas som X- och Y-värdena längst ned på skärmen.Om du använder ett omgivande system, stäng och lås den akustiska huven när du stänger AFM. Välj arbetsflödesfönstret Kontrollera parametrar och se till att de ursprungliga standardavbildningsparametrarna är acceptabla. Gå till mikroskopinställningarna i verktygsfältet.Välj Engagera inställningar och se till att standardparametrarna för inkoppling är acceptabla och ändra dem om så önskas. Klicka på knappen Delta i arbetsflödet för att engagera dig på ytan. Övervaka ingreppsprocessen för att säkerställa att spetsen kopplas in ordentligt.När du är inkopplad växlar du visningstypen för kraftkurvan från kraft kontra tid till kraft kontra Z genom att högerklicka på kurvan och välja Switch Display Type. Optimera AFM-topografin och KPFM-parametrarna i fönstret Parametrar i skanningsgränssnittet. När du har definierat en lämplig katalogsökväg och ett lämpligt filnamn under Capture klickar du på Capture File Name.Klicka på inspelningsikonen för att ställa in inspelningen av önskad nästa kompletta bild. Klicka sedan på Dra tillbaka i arbetsflödet när bilden har tagits. Se till att provet hämmar laddningen.Om provet inte är tillräckligt ledande, överväga kolbeläggning före avbildning. Ladda provet i SEM-kammaren. Stäng och pumpa ner kammaren.Slå på elektronstrålen med knappen Beam On och zooma ut optiskt med förstoringsknappen för att få det maximala synfältet på provytan. Leta reda på det angivna ursprunget och zooma sedan in med förstoringsknappen. Orientera X- och Y-axlarna enligt fiducialmarkörerna genom att mata in värden i scenrotationen i Tilt Options.Zooma in efter behov och ta önskade bilder av den angivna avkastningen och spara filerna. Använd lämplig programvara för varje karakteriseringsverktyg för att bearbeta rådata efter behov. Spara och exportera de förvärvade KPFM- och SEM-bilderna i önskat filformat.När du har öppnat KPFM-datafilen tillämpar du en första ordningens planpassning på KPFM-bildernas AFM-topografikanal för att ta bort provspetsen och lutningen, samt en första ordningens platta om det behövs för att kompensera för eventuella rad-till-rad-förskjutningar på grund av sondslitage eller plockning av skräp på sondspetsen. Välj önskat färgschema eller övertoning för KPFM-bilderna genom att först välja den potentiella kanalminiatyren till vänster om AFM-topografibilden och dubbelklicka sedan på färgskalefältet till höger om KPFM Volta-potentialskillnadskartan för att öppna fönstret Bildfärgskalajustering till fliken Välj färgtabell. På fliken Ändrad dataskala i fönstret Justera bildfärgskala anger du lämpliga minimi- och maximivärden i skalstrecksintervallet för KPFM VPD-bilden.Upprepa den här processen för AFM-topografibilden när du först har valt om miniatyrbilden för höjdsensorkanalen. Spara journalkvalitetsexporter av den bearbetade AFM-topografibilden och KPFMV VPD-kartan som bildfiler. Öppna den bearbetade AFM-topografibilden och KPFM VPD-kartan, tillsammans med den råa SEM-bilden, i den bildmanipulationsprogramvara som valts.Identifiera det angivna ursprunget i både AFM KPFM-data och SEM-bilder. Lägg över ursprunget i de två bilderna. Justera sedan bilderna rotationsmässigt med hjälp av X- och Y-koordinataxlarna som betecknas av de valda fiducialmarkörerna eller karakteristiska egenskaperna.Skala bilderna efter behov. Ett asymmetriskt mönster med tre nanoindrag skapades och användes som fiducialmarkörer för att möjliggöra samlokalisering av KPFM och SEM EBSD. Ursprungsindraget indikeras i SEM-bilderna med en triangel med de två axlarnas indrag indikerade med cirklar.Högupplöst kolokaliserad avbildning utfördes sedan på det område som skisserades av den fasta rektangeln. Införandet av en av de fiduciella indragen markerade med en cirkel möjliggjorde exakt överlappning av de bakåtspridda elektron-SEM- och AFM-topografibilderna. Den resulterande EBSD-kristallografiska orienteringen och KPFM Volta-potentialkartorna kan då också samlokaliseras.Som indikeras av pilarna möjliggjorde linjeskanningar över samma provregioner i EBSD- och KPFM-kartorna korrelation av skillnader i kristallografisk orientering med små förändringar i uppmätt Volta-potential. Konfokal Ramanmikroskopi visade att den tetragonala rika zirkoniumoxiden företrädesvis var belägen nära metalloxidgränssnittet. Kolokaliserad KPFM fann att denna tetragonala rika oxid var betydligt mer aktiv än den intilliggande mer ädla bulk monokliniska rika zirkoniumoxidregionen.På liknande sätt visade KPFM-kartläggning över den ljusa katodiska partikeln inbäddad i zirkoniummetallen en stor ökning av den relativa Volta-potentialen, vilket också korrelerade med en signifikant förändring i Raman-spektrumet. Lätt identifierbara fiducialmärken i steg 2.2 är nyckeln till samlokalisering. För att undvika potentiell provskada eller kontaminering bör KPFM vanligtvis utföras före andra karakteriseringsmetoder i steg fyra.Förutom elektron- och Ramanmikroskopier kan andra kompletterande karakteriseringstekniker i mikro- till nanoskala, inklusive fluorescensbaserad superupplösningsmikroskopi, samlokaliseras med KPFM eller andra avancerade svepprobmikroskopilägen. Att genomföra KPFM i en handskfack med låg fuktighet och inert atmosfär för att kontrollera fuktighet och ytfuktighet kan förbättra KPFM: s rumsliga upplösning och reproducerbarhet av uppmätta Volta-potentialer.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

Karakterisering av ytmodifieringar av White Light interferometri: tillämpningar Ion sputtring, laserablation, och tribologi Experiment

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Förberedelse och Friction Force Microscopy Mätningar av blandas, Opposing Polymer Borstar

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si substrat med användning av svepspetsmikroskopi och Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Sub-nanometer Resolution Imaging med amplitudmodulering atomkraftsmikroskopi i Liquid

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Karaktärisering av ultra finkornig och nanokristallina material att använda Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy ATOM

Mikrofluidisk Imaging Flödescytometri genom Asymmetrisk Detektering Tidssträckning Optisk Mikroskopi (ATOM)

Scaling the number of measurable parameters, which allows for multidimensional data analysis and thus higher-confidence statistical results, has been the ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Tillverkning av polymera mikrosfärer för optisk resonator och laserapplikationer

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

Fastställande av tribokorrosion hastighet och slitage-korrosion synergi av Bulk och Thin Film aluminiumlegeringar

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission ElectronMikroskopi med förspänning och tillverkning av asymmetriska tvärstänger baserade på blandade faser a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Parallel Active Cantilever Arrays in AFMS to Enable High-Throughput Inspections

Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays for High-Throughput Large-Scale Sample Inspection

Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...