Name: co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Aşağıda özellikle belirtilenler dışında, tüm AFM ve KPFM görüntüleme, Boise State Malzeme Karakterizasyonu Merkezi'nde (BSCMC) gerçekleştirilen ko-lokalize taramalı konfokal Raman mikroskobu ile birlikte lokalize tarama konfokal Raman mikroskobu gibi Boise State Üniversitesi Yüzey Bilimleri Laboratuvarı'nda (SSL) gerçekleştirildi. Bu çalışmanın çoğunda kullanılan eldiven kutusu AFM sistemi, Ulusal Bilim Vakfı Büyük Araştırma Enstrümantasyonu (NSF MRI) Hibe Numarası 1727026 kapsamında satın alındı ve bu da doktora ve OOM için kısmi destek sağladı, Raman mikroskobu ise Micron Technology Foundation'ın finansmanıyla satın alındı. Yazarlar, bu makalenin Şekil 3'ünde gösterilen ikili MgLa alaşımının inert atmosfer KPFM görüntülerini elde etmek de dahil olmak üzere, MRI hibesi için ön verileri güvence altına almak için eldiven kutusu AFM sistemlerinin kullanımı için Micron Technology'ye teşekkür etmektedir. OOM ve MFH için kısmi destek NSF KARİYER Hibe Numarası 1945650 tarafından da sağlanırken, CME ve MFH NASA Idaho Uzay Hibe Konsorsiyumu EPSCoR Tohum Hibesi'nden ek fon kabul etti. FWD, Temel Enerji Bilimleri kullanıcı tesisi Enerji Bakanlığı Ofisi olan Entegre Nanoteknolojiler Merkezi tarafından desteklenmiştir. Sandia Ulusal Laboratuvarları, DE-NA0003525 sözleşmesi kapsamında ABD Enerji Bakanlığı Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi için Honeywell International Inc.'in tamamına sahip olduğu bir yan kuruluşu olan Sandia LLC'nin Ulusal Teknoloji ve Mühendislik Çözümleri tarafından yönetilen ve işletilen çok misyonlu bir laboratuvardır.
Yazarlar, KPFM görüntüleme için lehimli örneklerin hazırlanması için Jasen B. Nielsen'e teşekkür eder. İkili MgLa alaşımı (Şekil 3), daha önce Avustralya'daki Monash Üniversitesi'nden Nick Birbilis tarafından ABD Ordusu Araştırma Laboratuvarı'nın desteğiyle sağlanmıştır (Anlaşma Numarası W911NF-14-2-0005). Kari (Livingston) Higginbotham, Cu-Ag-Ti braze örneğine KPFM görüntüleme ve analiz katkılarından dolayı minnetle kabul edilmektedir. Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü'nden (NIST) Nik Hrabe ve Jake Benzing, yararlı tartışmaların yanı sıra, Jake Benzing Ulusal Araştırma Konseyi Doktora Sonrası Araştırma Ortaklığı yaparken, Ti-6Al-4V örneğinde NIST'te SEM / EBSD analizinin hazırlanması (nanogirinti referanslarının basılması, parlatılması ve oluşturulması dahil) ve gerçekleştirilmesindeki kapsamlı katkıları için kabul edilmektedir.
Bu yazıda objektif teknik sonuçlar ve analizler açıklanmaktadır. Makalede ifade edilebilecek herhangi bir öznel görüş veya görüş, yazar(lar)a aittir ve ABD Enerji Bakanlığı, Ulusal Havacılık ve Uzay İdaresi, Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü, Ulusal Bilim Vakfı veya Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti'nin görüşlerini temsil etmek zorunda değildir.

Yazarların açıklayacağı bir çıkar çatışması yoktur.

KPFM, yüzey topografyasını ve VPD'leri nano ölçekli çözünürlükle ölçtüğünden, yüksek kaliteli KPFM görüntüleri elde etmek için numune hazırlama çok önemlidir. Protokol bölümünde tartışılan ince derecelendirilmiş parlatma adımları, metal alaşımları için yüksek kaliteli bir nihai yüzey kalitesi elde etmek için en uygun başlangıç noktasıdır. Ek olarak, her parlatma adımından sonra yüzeyin optik mikroskopla incelenmesi, yüzey kalitesinin iyileştirilmesini (örneğin, görünür çiziklerin sayısının, boyutunun ve derinliğinin azaltılması) doğrulayabilirken, titreşimli bir parlatıcı ile bitirmek en iyi nihai yüzey kalitesini sunacaktır. Son olarak, parlatma bileşiklerini ve temizleme yöntemlerini seçerken numune ve montaj maddesi ile çözücü uyumluluğu göz önünde bulundurulmalıdır. Dikkatli numune hazırlamaya ek olarak, farklı karakterizasyon tekniklerinin birlikte lokalize edilmesi, menşe konumunu ve XY koordinat eksenleri yönlerini (yani, numune oryantasyonu/rotasyonu) 6,7,32 belirtmek için ortak bir referansın (yani, referans işareti) kullanılmasını gerektirir. Bunu başarmak için çeşitli olası yöntemler vardır. En basit yöntem, yüzeyde gözle veya optik mikroskop yardımıyla görülebilen farklı, önceden var olan özellikleri tanımlamaktır. Bu yöntemin çalışması için, özelliğin iyi tanımlanmış, kolayca tanımlanabilir bir başlangıç noktasına (örneğin, bir köşe veya çıkıntı) sahip olması ve net bir yön sergilemesi gerekir. Burada açıklanan CuSil lehim örneği, bu gereksinimleri karşılayan mikron ölçekli özellikleri göstererek, birlikte lokalizasyonu basitleştirdi (Şekil 1 ve Şekil 5) 30. Ayrıca, iki fazdan ayrılmış bölgenin ayırt edici görünür renkleri, bileşimleri hakkında fikir verdi (yani, bakır ve gümüş bakımından zengin). Belki de referans işaretleri oluşturmak için en iyi, en tekrarlanabilir yöntem nanogirintidir, ancak bu bağımsız bir nanoindenter veya AFM entegre nanoindenter sistemine erişim gerektirir. Nanogirintiler çeşitli şekillerde düzenlenebilir, ancak en belirgin olanı, Ti64 örneğinde gösterildiği gibi (Şekil 2) 32'de gösterildiği gibi, orijin olarak bir girinti ve ortogonal eksenler boyunca hizalanmış iki ek girinti kullanmaktır. Son olarak, referans işaretleri yüzeyi çizerek veya işaretleyerek de oluşturulabilir (örneğin, bir elmas yazıcı, tıraş bıçağı veya mikromanipülatör prob ucu ile; veya silinmez mürekkep veya kalıcı işaretleyici ile). Çizik referansları, farklı yüzey özellikleri ve / veya bir nanoindenter mevcut olmadığında faydalı olabilir; Bununla birlikte, bu yöntemler özellikle korozyon özelliklerini incelerken sorunlara neden olabilir (örneğin, bir çizik yüzeye zarar verebilir ve korozyona duyarlı olmasına neden olabilir). Bir çizik referansı kullanılıyorsa, çiziğin deneysel sonuçları etkilememesini sağlamak için çiziği incelenen yüzeyden biraz daha uzağa yerleştirmelisiniz. Benzer şekilde, mürekkepten kaynaklanan kirlenme korozyon performansını etkileyebilir ve bu nedenle, korozyon dışındaki malzeme özelliklerini incelerken bu yöntemler daha iyi kullanılır.
KPFM'de VPD'nin nicelleştirilmesi, hem AC yanlılığının hem de DC nulling potansiyelinin uygulanmasına bağlı olduğundan, numune yüzeyinden AFM mandrene giden yol elektriksel olarak sürekli olmalıdır. Bu nedenle, numune bir şekilde aynadan elektriksel olarak yalıtılmışsa (örneğin, bir arka taraf oksit kaplamasına sahiptir, iletken olmayan bir substrat üzerinde biriktirilir veya epoksi ile kaplanırsa), o zaman bir bağlantı yapılması gerekecektir. Bir çözüm, numunenin üst yüzeyinden aynaya bir çizgi çizmek için gümüş macun kullanmaktır ( Malzeme Tablosuna bakınız), böylece çizginin kırılmamasını ve görüntülemeden önce tamamen kurumasını sağlar. Benzer bir elektrik bağlantısı oluşturmak için bakır bant veya iletken karbon bant da kullanılabilir. Elektrik bağlantısını kurmak için kullanılan yöntemden bağımsız olarak, KPFM görüntülemeden önce ayna-numune sürekliliği bir multimetre ile kontrol edilmelidir.
Metal bir yüzeyin oksidasyonu veya kontaminasyonu, ölçülen VPD'lerde ciddi değişikliklere yol açar. numunenin temas ettiği oksijen miktarını en aza indirmek, yüzey pasivasyonunu veya bozulmasını yavaşlatabilir. Oksidasyonu önlemenin bir yolu, AFM'yi inert bir atmosfer eldiven kutusuna yerleştirmektir. Oksijen bakımından zengin ortam ortamını argon veya azot gibi inert bir gazla değiştirerek, numune yüzeyi uzun bir süre boyunca nispeten bozulmamış bir durumda tutulabilir (Şekil 3). Bir eldiven kutusu kullanmanın ek bir yararı, çözünmüş kirleticilere neden olabilecek, korozyonu veya pasivasyonu hızlandırabilecek ve artan kaldırma yüksekliklerine duyulan ihtiyaç nedeniyle çözünürlüğü düşürebilecek yüzey suyunun ortadan kaldırılmasıdır (aşağıya bakınız). Ek olarak, ölçülen VPD'nin15,23 bağıl neme duyarlı olduğu gösterilmiştir ve bu nedenle, KPFM deneyleri ortam koşulları altında gerçekleştirilirse bağıl nemi izlemek (ve ideal olarak raporlamak) önemlidir.
Kullanılan AFM'ye ( Malzeme Tablosuna bakınız) ve kullanılan KPFM uygulama moduna bağlı olarak, mevcut görüntüleme parametreleri ve isimlendirme değişecektir. Bununla birlikte, bazı genel kurallar formüle edilebilir. KPFM, AFM topografyasını VPD ölçümleriyle birleştirir. Bu nedenle, iyi bir topografya görüntüsü önemli bir ilk adımdır, bir ayar noktası uç-numune kuvvetini (ve dolayısıyla uç aşınması ve numune hasarı potansiyelini) en aza indirmek için seçilirken, topografyanın yüksek doğrulukta izlenmesini sürdürürken (kazançların ve ayar noktasının etkileşimini optimize ederek). Başka bir deyişle, topografya görüntüleme modundan bağımsız olarak, kullanıcı numuneye veya proba zarar vermeden (özellikle metal kaplıysa) yüzeyle yeterli etkileşim arasında bir denge belirlemelidir. Ek olarak, numune kirliyse veya iyi cilalanmamışsa, prob ucu döküntülerle temas edebilir ve bu da kırık bir uç veya uç artefaktlarına neden olabilir. KPFM Volta potansiyel kanalında topografik eserlerden kaçınmak da zorunludur, bu da burada açıklandığı gibi çift geçişli KPFM modunda daha kolay elde edilir. Optimum KPFM görüntüleme, KPFM'nin yanal çözünürlüğü artan kaldırma yüksekliği ile azaldığından, daha düşük ve daha yüksek kaldırma yükseklikleri arasında bir denge gerektirir, ancak kısa menzilli van der Waals kuvvetleri (AFM topografya ölçümlerini destekleyen uç-numune etkileşimlerinden sorumludur), daha düşük kaldırma yüksekliklerinde uzun menzilli elektrostatik etkileşimin ölçümünü etkileyen dengesizlikler üretebilir. Yukarıda açıklandığı gibi inert bir atmosfer eldiven kutusunda çalışmak bu konuda faydalı olabilir, çünkü yüzey suyu tabakasının ortadan kaldırılması, daha iyi geri bildirim için uç-numune etkileşimine katkısını ortadan kaldırır, böylece sabit (esasen sıfır) nem ve azaltılmış şarj taraması nedeniyle daha fazla tekrarlanabilir VPD'nin ek yararı ile daha düşük KPFM kaldırma yükseklikleri ve gelişmiş uzamsal çözünürlük sağlar. Benzer şekilde, azaltılmış yüzey pürüzlülüğü (yani daha iyi parlatma) daha düşük kaldırma yükseklikleri sağlayabilir ve gelişmiş KPFM çözünürlüğü ile sonuçlanabilir, çünkü topografik eserlerden kaçınmak için iyi bir kural, kaldırma yüksekliğini yaklaşık olarak tarama bölgesinde bulunan en yüksek en boy oranlı yüzey özelliklerinin yüksekliğine eşit olarak ayarlamaktır. Optimum kaldırma yüksekliğinin belirlenmesinde devreye giren bir diğer faktör, kaldırma modu geçişi sırasında prob salınım genliğidir - daha büyük genlik, küçük VPD'lere daha fazla hassasiyet kazandırır, ancak topografik eserlerden kaçınmak veya yüzeye çarpmaktan kaçınmak için daha büyük kaldırma yükseklikleri gerektirme pahasına (genellikle asansör tarama aşamasında ani sivri uçlar olarak görülür). Yine, yüzey ne kadar pürüzsüz olursa, belirli bir salınım genliği için elde edilebilecek kaldırma yüksekliği o kadar düşük olur, böylece hem uzamsal çözünürlüğü hem de Volta'nın potansiyel hassasiyetini iyileştirir-iyi numune hazırlama anahtardır. Son olarak, bir KPFM görüntüsü yakalarken, daha büyük bir tarama boyutunun daha fazla numune kapsama alanına izin verdiği, ancak algılama elektroniği tarafından Volta potansiyellerinin doğru bir şekilde ölçülmesini sağlamak için yavaş tarama hızları gerektiğinden, daha uzun tarama süresi pahasına olduğu akılda tutulmalıdır.
İletken bir malzemenin yüzeyinde gözlenen mikroyapıların göreceli asaleti hakkında çıkarım, KPFM kullanılarak ölçülen VPD'lerden yapılabilir (örneğin, mikrogalvanik çiftler, taneler arası korozyon, çukurlaşma korozyonu). Bununla birlikte, literatürde bildirilen malzemelerin mutlak Volta potansiyelleri18,24,27 arasında büyük farklılıklar göstermektedir. Bu tekrarlanabilirlik eksikliği, farklı malzeme sistemleri ve korozyon davranışları hakkında yanlış yorumlara neden olmuştur23,25. Sonuç olarak, mutlak Volta potansiyellerinin (yani iş fonksiyonlarının) belirlenmesi veya laboratuvarlar, problar veya günler arasında ölçülen VPD'lerin karşılaştırılması için, KPFM probunun çalışma fonksiyonunun inert bir malzemeye (örneğin, altın) göre kalibrasyonu esastır25,48. Bazı yazarlar tarafından yapılan bir 2019 araştırması, farklı KPFM problarını inceledi ve ortaya çıkan ölçülen VPD'nin bu problar ile bir alüminyum-silikon-altın (Al-Si-Au) standardı arasındaki değişkenliğini gösterdi. Aynı nominal malzeme ve tasarımın bireysel probları için iş fonksiyonundaki farklılıklar bile gözlenmiştir (Şekil 12)25. Konseptin bir kanıtı olarak, daha önce atıfta bulunulan bir CuSil lehimi ile bir araya getirilen 316L paslanmaz çelik, mutlak VPD'leri veya iş fonksiyonlarını ölçmek için örnek bir malzeme olarak kullanılmıştır. Kvryan ve ark.30'un 2016 çalışmalarından elde edilen veriler, çeşitli problarla aynı numunede elde edilen KPFM VPD'lerle karşılaştırıldı ve iç braze Volta potansiyellerini analiz etmek için kullanıldı. Al-Si-Au standardının Au kısmını referans çalışma fonksiyonu olarak kullanarak prob çalışma fonksiyonunu kalibre ederek, lehimleme fazlarının ölçülen VPD'sinin tekrarlanabilirliği, birkaç yüz milivolttan (Şekil 12A) onlarca milivolta (Şekil 12C) kadar bir büyüklük sırasına göre geliştirilmiştir. Kalibrasyonda daha fazla iyileştirme, inert referansın çalışma fonksiyonunu doğrudan ölçerek (örneğin, fotoemisyon spektroskopisi veya Auger elektron spektroskopisi yoluyla) veya yoğunluk fonksiyonel teorisi25,48 kullanılarak iş fonksiyonunun hesaplanmasıyla gerçekleştirilebilir.
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg"> Şekil 12: Prob kalibrasyonunun KPFM Volta potansiyel tekrarlanabilirliği üzerindeki etkisi . (A) Üç farklı PFQNE-AL probuna göre elde edilen CuSil lehim numunesindeki bakır bakımından zengin ve gümüş bakımından zengin bölgeler için VPD'ler. (B) Sol ordinat ekseninde sunulan Al-Si-Au standardının altın kısmına göre aynı üç prob için VPD'ler, yoğunluk fonksiyonel teorisinden hesaplandığı gibi, sağ ordinat ekseninde sunulan değiştirilmiş PFQNE-AL iş fonksiyonu değerleri ile sonuçlanır. (C) Ölçülen VPD'lerin lehimleme numunesinin görüntülenmesinden önce görüntülenen Al-Si-Au standardının altınına göre ölçeklendirilmesiyle elde edilen bakır bakımından zengin ve gümüş bakımından zengin bölgelerin mutlak VPD'leri. Sol ordinat ekseni (C panelinin üstündeki denklem kullanılarak hesaplanır), lehimleme numune fazları ile altın standart arasındaki VPD'yi gösterir. Sağ ordinat ekseni (panel C'nin altındaki denklem kullanılarak hesaplanır), panel B'de hesaplanan probun değiştirilmiş iş fonksiyonuna bağlı olarak her faz için sonuçta ortaya çıkan değiştirilmiş iş fonksiyonunu sunar. Bu rakam Efaw ve ark.25'ten çoğaltılmıştır. Kısaltmalar: KPFM = Kelvin prob kuvveti mikroskopisi; VPD = Volta potansiyel farkı. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Sonuç olarak, KPFM Volta potansiyel haritalarının SE görüntüleri, BSE görüntüleri, EDS elemental kompozisyon haritaları ve EBSD ters kutup rakamları dahil olmak üzere gelişmiş SEM teknikleriyle birlikte lokalizasyonu, yapı-özellik-performans ilişkileri hakkında fikir verebilir. Benzer şekilde, taramalı konfokal Raman mikroskobu gibi diğer nano-mikro ölçekli karakterizasyon teknikleri de daha fazla yapısal içgörü sağlamak için birlikte lokalize edilebilir. Bununla birlikte, çoklu karakterizasyon araçlarını birlikte lokalize ederken, hem yüzey pürüzlülüğünü ve döküntülerini en aza indirmenin yanı sıra numune görüntüleme kökenini ve eksenlerini (yani, oryantasyon veya rotasyon) belirtmek için güvenilir referans belirteçlerinin tanımlanması veya oluşturulması da dahil olmak üzere numune hazırlama çok önemlidir. Ek olarak, belirli bir karakterizasyon tekniğinin sonraki ölçümler üzerindeki potansiyel etkisi dikkate alınmalıdır ve bu nedenle, KPFM'nin (hem tahribatsız hem de yüzey kontaminasyonuna karşı oldukça hassas olan) diğer karakterizasyon yöntemlerinden önce yapılması tercih edilir. Son olarak, yüzey kirleticilerini en aza indirmek, test ortamının kafa karıştırıcı etkilerini (örneğin, ortam nemi) dikkate almak ve izlemek (veya daha iyisi, ortadan kaldırmak) ve literatürde bildirilen KPFM Volta potansiyel ölçümlerinin güvenilir, anlamlı bir şekilde karşılaştırılmasını sağlamak için KPFM probunun çalışma işlevini uygun şekilde kalibre etmek önemlidir. Bu amaçla, AFM sistemini barındırmak için inert bir atmosfer eldiven kutusunun kullanılması (veya mevcut değilse, başka bir nem kontrolü / düşük nemli ortam biçimi kullanılması) ve prob kalibrasyonu için iyi karakterize edilmiş bir çalışma fonksiyonuna sahip bir altın veya başka bir inert referans malzeme standardı kullanılması önerilir.

Malzemelerin mikroskobik karakterizasyonu, yeni malzemelerin anlaşılması ve geliştirilmesi için temel olarak önemlidir. Çok sayıda mikroskopi yöntemi, topografya, elastikiyet, gerinim, elektriksel ve termal iletkenlik, yüzey potansiyeli, element bileşimi ve kristal oryantasyonu dahil olmak üzere malzeme yüzeylerinin ve özelliklerinin haritalarını sağlar. Bununla birlikte, bir mikroskopi modalitesi tarafından sağlanan bilgiler, ilgilenilen maddi davranışa katkıda bulunabilecek özelliklerin toplanmasını tam olarak anlamak için genellikle yetersizdir. Bazı durumlarda, gelişmiş mikroskoplar, atomik kuvvet mikroskobu (AFM) içeren ters çevrilmiş bir optik mikroskop platformu veya çoklu tarama probu modaliteleri (örneğin, Kelvin probu kuvvet mikroskobu [KPFM] veya intermodülasyon elektrostatik kuvvet mikroskobu [ImEFM1], yüzey potansiyel ölçümleri ve manyetik kuvvet mikroskobu [MFM]) kullanan birleşik karakterizasyon yetenekleriyle inşa edilmiştir 2,3,4, Aynı AFM'deki bir örneği karakterize etmek için 5. Daha genel olarak, yapı-özellik korelasyonları elde etmek için iki ayrı mikroskoptan gelen bilgileri birleştirmek istiyoruz 6,7. Taramalı Kelvin probu kuvveti mikroskobunun taramalı elektron ve Raman tabanlı mikroskoplar ve spektroskopiler ile birlikte lokalizasyonu, iki veya daha fazla ayrı mikroskoptan elde edilen bilgileri, korozyon davranışını anlamak için metal alaşımlarının çok modlu karakterizasyonu olan belirli bir uygulama örneği yoluyla ilişkilendirme sürecini göstermek için burada sunulmuştur.
Korozyon, malzemelerin çevreleriyle kimyasal ve elektrokimyasal olarak reaksiyona girdiği süreçtir8. Elektrokimyasal korozyon, bir elektrolit varlığında bir anot ve bir katot arasında meydana gelen elektron ve yük transferini içeren kendiliğinden (yani, termodinamik olarak elverişli, serbest enerjideki net bir azalma ile yönlendirilen) bir işlemdir. Bir metal veya alaşımlı yüzeyde korozyon meydana geldiğinde, mikro-galvanik korozyon9 olarak bilinen bir işlemde mikroyapısal özelliklerin bileşimindeki değişikliklere bağlı olarak anodik ve katodik bölgeler gelişir. Birlikte lokalize, nano ölçekli karakterizasyon tekniklerinin kullanılmasıyla, burada açıklanan yöntemler, çok çeşitli alaşım mikroyapısal özellikleri arasındaki olası mikro-galvanik çiftleri tanımlamak için deneysel bir yol sağlar ve korozyon azaltma ve yeni malzemelerin geliştirilmesi için potansiyel olarak yararlı bilgiler sağlar. Bu deneylerin sonuçları, alaşım yüzeyindeki hangi mikroyapısal özelliklerin aktif korozyon sırasında yerel anot bölgeleri (yani oksidasyon bölgeleri) veya katotlar (yani indirgeme bölgeleri) olarak hizmet etmesinin muhtemel olduğunu belirleyebilir ve ayrıca korozyon başlatma ve reaksiyonlarının nano ölçekli özellikleri hakkında yeni bilgiler sağlayabilir.
KPFM, sırasıyla 10 nanometre ve milivolt sırasına göre çözünürlüklere sahip bir örnek yüzeyinin eşzamanlı (veya satır satır sıralı) topografyasını ve Volta potansiyel fark (VPD) haritalarını üretebilen AFM tabanlı bir tarama probu mikroskobu (SPM) karakterizasyon tekniğidir. Bunu başarmak için KPFM, nano ölçekli bir uca sahip iletken bir AFM probu kullanır. Tipik olarak, prob ilk önce numune yüzeyindeki topografik varyasyonları izler, daha sonra prob ile numune arasındaki VPD'yi (yani, numune yüzeyinin göreceli Volta potansiyelini) ölçmek için topografya çizgisini izlemeden önce numune yüzeyinin üzerinde kullanıcı tanımlı bir yüksekliğe kaldırır. KPFM ölçümlerini pratik olarak uygulamanın birden fazla yolu olmasına rağmen, temel olarak, VPD'nin belirlenmesi, uygulanan AC önyargı frekansında (veya heterodin yükseltilmiş toplamı ve fark frekanslarında) probun salınımını sıfırlayarak belirtildiği gibi uç-numune potansiyel farkını geçersiz kılmak için aynı anda hem bir AC yanlılığı (sunulan uygulamada, proba) hem de değişken bir DC yanlılığı (sunulan uygulamada, numuneye) uygulanarak gerçekleştirilir. probun doğal mekanik rezonans frekansının her iki tarafı) 11. Uygulama yönteminden bağımsız olarak, KPFM metalik bir yüzey12 boyunca ilişkili yüksek yanal uzamsal çözünürlüklü topografya ve VPD haritaları üretir.
KPFM ile ölçülen VPD, numune ve prob arasındaki iş fonksiyonundaki farkla doğrudan ilişkilidir ve ayrıca VPD (genellikle)çözelti 13,14,15'teki elektrot potansiyeli ile eğilim gösterir. Bu ilişki, VPD'ye dayanan mikroyapısal özelliklerin beklenen (yerel) elektrot davranışını belirlemek için kullanılabilir ve bir dizi metal alaşımlı korozyona uğratma sistemi için araştırılmıştır 15,16,17,18,19,20,21,22 . Ek olarak, ölçülen VPD yerel bileşime, yüzey katmanlarına ve tane / kristal / kusur yapısına duyarlıdır ve bu nedenle, metal bir yüzeyde korozyon reaksiyonlarını başlatması ve yönlendirmesi beklenen özelliklerin nano ölçekte aydınlatılmasını sağlar. VPD'nin (Ψ), yararlı diyagramlar ve doğru elektrokimya terminolojisinin kesin tanımları da dahil olmak üzereliteratür 13,14'te daha ayrıntılı olarak açıklandığı gibi, (ölçülemez) yüzey potansiyeli (χ) ile ilişkili ancak ondan farklı olduğu belirtilmelidir23. KPFM'nin korozyon çalışmalarına uygulanmasındaki son gelişmeler, numune hazırlamanın, ölçüm parametrelerinin, prob tipinin ve dış ortamın24,25,26,27 etkisinin dikkatli bir şekilde değerlendirilmesi yoluyla elde edilen verilerin kalitesini ve tekrarlanabilirliğini büyük ölçüde artırmıştır.
KPFM'nin bir dezavantajı, yüzey VPD'sinin nano ölçekli bir çözünürlük haritasını oluştururken, bileşim hakkında doğrudan bilgi sağlamaması ve bu nedenle, VPD'deki varyasyonların elemental bileşimdeki farklılıklarla korelasyonunun, tamamlayıcı karakterizasyon teknikleriyle birlikte lokalizasyon yoluyla sağlanması gerektiğidir. KPFM'yi SEM ile birlikte lokalize ederek, enerji dağıtıcı spektroskopi (EDS), elektron geri saçılımlı kırınım (EBSD) ve / veya Raman spektroskopisi, bu tür bileşimsel ve / veya yapısal bilgiler belirlenebilir. Bununla birlikte, nanoölçek tekniklerinin birlikte lokalize edilmesi, görüntülemenin aşırı büyütülmesi, görüş alanı ve çözünürlükteki farklılıklar ve karakterizasyon28 sırasındaki örnek etkileşimleri nedeniyle zor olabilir. Bir numunenin aynı bölgesinin nano-mikro ölçekli görüntülerinin farklı aletlerde elde edilmesi, tekniklerin birlikte lokalize edilmesi ve sıralı karakterizasyon sırasında olası çapraz kontaminasyon nedeniyle artefaktların en aza indirilmesi için yüksek hassasiyet ve dikkatli planlama gerektirir18,28.
Bu makalenin amacı, KPFM ve SEM görüntülemeyi birlikte lokalize etmek için sistematik bir yöntem tanımlamaktır; bunlardan ikincisi EDS, EBSD veya Raman spektroskopisi gibi diğer karakterizasyon teknikleriyle değiştirilebilir. Karakterizasyon adımlarının doğru sıralanmasını, KPFM çözünürlüğü ve ölçülen VPD'ler üzerindeki çevresel etkileri, KPFM prob kalibrasyonunu ve SEM veya diğer gelişmiş mikroskopi ve spektroskopi tekniklerini KPFM ile başarılı bir şekilde birlikte lokalize etmek için kullanılabilecek çeşitli stratejileri anlamak gerekir. Buna göre, SEM'i KPFM ile birlikte yerelleştirmek için adım adım genelleştirilmiş bir prosedür sağlanmış, ardından anlamlı sonuçlar elde etmek için yararlı ipuçları ve püf noktaları ile birlikte bu tür birlikte yerelleştirmenin örnek çalışmaları takip edilmiştir. Daha genel olarak, burada açıklanan prosedür, çeşitli malzeme sistemlerinde yararlı yapı-özellik ilişkileri elde etmek için KPFM ve diğer AFM modları ile diğer mikroskopi modalitelerinden elde edilen görüntüleri / özellik haritalarını birlikte lokalize etmek için geniş çapta uygulanabilir bir süreci özetlemeye hizmet etmelidir 6,7,29,30,31,32.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica polish</td>
			<td>Leco</td>
			<td>812-121-300</td>
			<td>Abrasive: 0.08 &#956;m (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver paint, Pelco</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16062</td>
			<td>Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond slurry</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension&#160;</td>
			<td>Final steps in polishing the sample. Start with 1 &#956;m, then move to 0.05 &#956;m (50 nm).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Multimeter</td>
			<td>Fluke</td>
			<td>Fluke 21 Multimeter</td>
			<td>For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EpoThin 2</td>
			<td>4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459828</td>
			<td>200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image overlap software</td>
			<td>Microsoft</td>
			<td>PowerPoint</td>
			<td>Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFQNE-AL</td>
			<td>Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KPFM standard</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>PFKPFM-SMPL</td>
			<td>8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoindenter</td>
			<td>Hysitron</td>
			<td>TS 75</td>
			<td>Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polisher</td>
			<td>Allied</td>
			<td>MetPrep 3</td>
			<td>Used during slurry polishing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH</td>
			<td>Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman microscope, scanning confocal</td>
			<td>Horiba</td>
			<td>LabRAM HR Evolution</td>
			<td>Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-3400N-II</td>
			<td>Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Leo</td>
			<td>Field Emission SEM. Located at NIST&#39;s Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide grit paper (abrasive discs)</td>
			<td>Allied</td>
			<td>120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040</td>
			<td>Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>VWR (part of Avantor)</td>
			<td>97043-992</td>
			<td>Used to clean samples via sonication after polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999%</td>
			<td>Norco</td>
			<td>SPG TUHPNI - T</td>
			<td>T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Variable Speed Grinder</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>EcoMet 3000</td>
			<td>Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibratory polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>AutoMet 250 Grinder Polisher</td>
			<td>Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

co-localizing kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys

Kelvin probu kuvvet mikroskobu (KPFM), bazen yüzey potansiyeli mikroskobu olarak da adlandırılır, saygıdeğer tarama Kelvin probunun nano ölçekli versiyonudur; her ikisi de salınımlı bir prob ucu ile bir numune yüzeyi arasındaki Volta potansiyel farkını (VPD), büyüklüğe eşit ancak uç-numune potansiyel farkının tam tersi bir nulling voltajı uygulayarak ölçer. İletken bir KPFM probunu bir numune yüzeyi üzerinde tarayarak, yüzey topografyasındaki ve potansiyelindeki nano ölçekli varyasyonlar haritalanabilir, olası anodik ve katodik bölgeler tanımlanabilir ve ayrıca galvanik korozyon için doğal malzeme itici gücü ölçülebilir.
KPFM Volta potansiyel haritalarının, geri dağınık elektron (BSE) görüntüleri, enerji dağıtıcı spektroskopi (EDS) element kompozisyon haritaları ve elektron geri saçılmış kırınım (EBSD) ters kutup rakamları dahil olmak üzere gelişmiş taramalı elektron mikroskobu (SEM) teknikleriyle daha sonra birlikte lokalizasyonu, yapı-özellik-performans ilişkileri hakkında daha fazla bilgi sağlayabilir. Burada, KPFM'yi SEM ile çok çeşitli teknolojik ilgi çekici alaşımlar üzerinde birlikte lokalize eden çeşitli çalışmaların sonuçları sunulmakta ve korozyonun başlatılmasını ve yayılmasını aydınlatmak için bu teknikleri nano ölçekte birleştirmenin yararlılığını göstermektedir.
Bu tür araştırmalarda göz önünde bulundurulması gereken önemli noktalar ve kaçınılması gereken potansiyel tuzaklar da vurgulanmaktadır: özellikle, prob kalibrasyonu ve ortam nemi (yani, adsorbe edilmiş su), yüzey reaksiyonları/oksidasyonu ve parlatma döküntüleri veya diğer kirleticiler dahil olmak üzere test ortamının ve numune yüzeyinin ölçülen VPD'leri üzerindeki potansiyel kafa karıştırıcı etkiler. Ek olarak, elektron mikroskobu tabanlı tekniklerin sağladıklarının ötesinde daha fazla yapısal içgörü sağlamak için birlikte lokalizasyon yönteminin genel uygulanabilirliğini ve faydasını göstermek için üçüncü bir tekniğin, taramalı konfokal Raman mikroskobunun birlikte lokalizasyonuna bir örnek verilmiştir.

Watch this Scientific Journal Video about Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys at JoVE.

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probu kuvvet mikroskobu (KPFM), yüzey topografyasını ve yüzey potansiyelindeki farklılıkları ölçerken, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ilişkili spektroskopiler yüzey morfolojisini, bileşimini, kristalinitesini ve kristalografik oryantasyonunu aydınlatabilir. Buna göre, SEM'in KPFM ile birlikte lokalizasyonu, nano ölçekli bileşimin ve yüzey yapısının korozyon üzerindeki etkileri hakkında fikir verebilir.

Kelvin Probu Kuvvet Mikroskobunun Diğer Mikroskoplar ve Spektroskopilerle Birlikte Lokalize Edilmesi: Alaşımların Korozyon Karakterizasyonunda Seçilmiş Uygulamalar

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Kelvin probu kuvvet mikroskobu veya KPFM, yüzey topografyasını ve nano ölçekte yüzey potansiyelindeki farklılıkları ölçerken, elektron mikroskobu veya SEM'i tararken, kompozisyonu, kristaliniteyi ve kristalografik yönelimi aydınlatabilir. SEM veya diğer mikroskopi tekniklerinin KPFM ile birlikte lokalize edilmesi, doğrudan tanımlama malzemesi yapısını, özellik performans ilişkilerinin tek bir teknikle erişilememesini sağlayabilir. SEM veya diğer mikroskopi tekniklerinin KPFM ile birlikte lokalizasyonu, nano ölçekli bileşimin ve yüzey yapısının korozyon başlatma ve yayılma mekanizmaları üzerindeki etkileri hakkında fikir verebilir.KPFM prob kalibrasyonu ve ilgi alanını, menşeini ve oryantasyonunu gösteren referanslar bu yöntemin başarısı için çok önemlidir. Nemi en aza indirgeyen bir torpido gözü de son derece faydalıdır. Prosedürü gösteren, Profesör Mike Hurley'nin uygulamalı elektrik kimyası ve korozyon laboratuvarında şu anda doktora öğrencisi olan Olivia Maryon, laboratuvarımdan eski bir lisans AFM araştırmacısı olacak.Başlamak için, AFM'nin boyutsal gereksinimlerini ve kullanılacak diğer karakterizasyon araçlarını karşılamak için numuneler hazırlayın. Cilanın yeterli olup olmadığını belirlemek ve numunenin yüzeyinde neredeyse hiç görünür çizik olmadığından emin olmak için optik mikroskopi kullanın. Bir kaynak ve eksen oluşturmak için istenen kolokalizasyon yöntemini uygulayın.Numunenin, AFM aşamasının numune ayna vakumuna karşı sızdırmazlık sağlayacak kadar alt kısımda yeterince pürüzsüz olduğundan, gevşek döküntü olmadan minimum yüzey pürüzlülüğü sergilediğinden ve tabandan üst yüzeye iletken bir yol sağladığından emin olun. Bunu yapmak için, numuneyi aynaya yükleyin ve açma kolu düğmesini kullanarak ayna vakumunu açın. Numuneden mandrene sürekli bir elektrik yolu sağlamak için ince bir iletken gümüş macun çizgisi uygulayın.Gümüş macun kuruduktan sonra, numunenin üst yüzeyinin numune aşamasına iyi bir sürekliliğe sahip olmasını sağlamak için bir multimetre kullanın. AFM kontrol yazılımını açın. Açılan Denemeyi Seç penceresinde, uygun deneme kategorisini, deneme grubunu ve denemeyi seçin.Ardından, istediğiniz iş akışını açmak için Denemeyi Yükle'ye tıklayın. Deneme iş akışı açıldıktan sonra, iş akışında Kurulum'a tıklayın. Elektrostatik boşalmayı önlemek için iletken eldivenler giyerken, iletken bir AFM probunu uygun prob tutucusuna dikkatlice monte edin ve sabitleyin.Prob tutucuyu AFM kafasına takın ve prob tutucudaki delikleri AFM kafasındaki temas pimleriyle hizalamadan önce AFM muhafazasının yan tarafına dokunarak statik birikintileri boşaltmaya özen gösterin. Prob Ayarları menüsünde, kullanılan prob türünün görüntülendiğinden emin olun. Gerekirse, Prob Seç'i tıklayın ve açılır menüden doğru prob türünü seçin.Ardından Geri dön ve değişiklikleri kaydet'i tıklayın. Netleme İpucu menüsünde, netleme kontrolünün yukarı ve aşağı oklarını kullanarak konsol ucunu netlemeye getirin. Netleme hızını, optik yakınlaştırmayı ve video aydınlatmasını gerektiği gibi ayarlayın.Ucun konsol distal ucundan bilinen aksamasına bağlı olarak, ucun konsol altındaki konumuna karşılık gelen konumdaki optik görüntüye tıklayarak artı işaretini uç konumunun üzerine hizalayın. AFM kafasındaki lazer hizalama düğmelerini kullanarak, lazeri prob konsolunun arka kısmının ortasına distal uca doğru hedefleyerek ve dikey ve yatay sapmaları en aza indirirken toplam voltajı en üst düzeye çıkarmak için yansıyan ışını konuma duyarlı dedektör veya PSD üzerinde ortalayarak lazer hizalamasını optimize edin. AFM kontrol yazılımı iş akışında Gezinti penceresini seçin ve sahne hareketi X-Y kontrol oklarını kullanarak probu numunenin üzerine taşıyın.Tarama kafası yukarı ve aşağı oklarını kullanarak numune yüzeyini odaklayın. Ardından, belirlenen orijni bulmak ve ilgilenilen bölgeye gitmek için sahne alanı hareketi X-Y kontrol oklarını tekrar kullanın. Kolayca tanımlanabilen bir özelliği doğrudan prob ucunun altına konumlandırmak için sahne hareketi X-Y kontrolünü kullanın.Özelliğin üzerine geldikten sonra, araç çubuğunda Kalibre Et'i tıklatıp ardından Optik ve Optik SPM Ekseni Kolyonasite'yi seçerek yana monte edilmiş kamera optiklerinin neden olduğu paralaksı yakınlaştırın ve düzeltin. İleri'ye tıklayarak koliyakınlık kalibrasyon adımlarını izleyin. Son'u tıklatmadan önce, sunulan optik görüntülerin her birinde artı işaretlerini aynı ayırt edici özelliğin üzerine hizalayın.Ardından, devam etmek için yazılım iş akışında Gezin'i tıklatın. Belirlenen orijni bulun ve X ve Y koordinat eksenlerini buna göre hizalayın, prob ucunu orijin üzerinde ortalayın. İstenilen ilgi alanına tekrarlanabilir navigasyonu ve diğer karakterizasyon teknikleriyle birlikte lokalizasyonu etkinleştirmek için, yazılım penceresinin altında gösterilen X ve Y konum değerlerini not edin.Araç çubuğunda Sahne Alanı'nı tıklatın ve Başvuruları Ayarla'yı seçin. Belirlenen kaynağın üzerindeyken, X ve Y konum değerlerini sıfırlamak için Kaynağı Tanımla altında Noktayı Kaynak Olarak İşaretle'yi tıklatın. Ardından probu istediğiniz yatırım getirisine taşıyın ve kaynağından YG'ye olan mesafeyi ekranın alt kısmında X ve Y değerleri olarak görüntülenen YG'ye not edin.Bir ortam sistemi kullanıyorsanız, AFM'yi kapatırken akustik başlığı kapatın ve kilitleyin. Parametreleri Denetle iş akışı penceresini seçin ve varsayılan başlangıç görüntüleme parametrelerinin kabul edilebilir olduğundan emin olun. Araç çubuğundaki mikroskop ayarlarına gidin.Etkileşim Ayarları'nı seçin ve varsayılan etkileşim parametrelerinin kabul edilebilir olduğundan emin olun, istenirse bunları değiştirin. Yüzeyde etkileşim kurmak için iş akışındaki Etkileşim düğmesini tıklatın. Ucun düzgün bir şekilde bağlandığından emin olmak için devreye alma işlemini izleyin.Devreye girdikten sonra, eğriye sağ tıklayıp Görüntü Türünü Değiştir'i seçerek kuvvet eğrisinin görüntü türünü kuvvete karşı zamandan Z'ye karşı kuvvete değiştirin. AFM topografyasını ve KPFM parametrelerini tarama arabiriminin Parametreler penceresinde en iyi duruma getirin. Yakala altında uygun bir dizin yolu ve dosya adı tanımladıktan sonra, Dosya Adını Yakala'yı tıklatın.İstediğiniz bir sonraki tam görüntüyü yakalamayı ayarlamak için yakalama simgesine tıklayın. Ardından, görüntü yakalandıktan sonra iş akışında Geri Çek'i tıklatın. Numunenin şarjı engellediğinden emin olun.Numune yeterince iletken değilse, görüntülemeden önce karbon kaplamayı düşünün. Numuneyi SEM odasına yükleyin. Odayı kapatın ve aşağı pompalayın.Işın Açık düğmesini kullanarak elektron ışınını açın ve numune yüzeyinin maksimum görüş alanını elde etmek için büyütme düğmesini kullanarak optik olarak uzaklaştırın. Belirlenen kaynağı bulun, sonra büyütme düğmesini kullanarak yakınlaştırın. Eğim Seçenekleri'ndeki sahne alanı rotasyonuna değerler girerek X ve Y eksenlerini referans işaretleyicilerine göre yönlendirin.Gerektiğinde yakınlaştırın ve belirlenen yatırım getirisinin istenen görüntülerini yakalayın ve dosyaları kaydedin. Ham verileri gerektiği gibi işlemek için her karakterizasyon aracı için uygun yazılımı kullanın. Alınan KPFM ve SEM görüntülerini istediğiniz dosya biçiminde kaydedin ve dışa aktarın.KPFM veri dosyasını açtıktan sonra, örnek ucu ve eğimi kaldırmak için KPFM görüntülerinin AFM topografya kanalına uygun birinci dereceden bir düzlemin yanı sıra, prob aşınması veya prob ucundaki kalıntıların toplanması nedeniyle herhangi bir çizgiden çizgiye ofseti telafi etmek için gerekirse birinci dereceden bir düzleştirme uygulayın. Önce AFM topografya görüntüsünün solundaki olası kanal küçük resmini seçip, ardından KPFM Volta potansiyel fark haritasının sağındaki renk ölçeği çubuğunu çift tıklatarak KPFM görüntüleri için istediğiniz renk düzenini veya gradyanı seçin ve Görüntü Renk Ölçeği Ayarla penceresini Renk Seç Tablosu sekmesine açın. Görüntü Renk Ölçeği Ayarı penceresinin Değiştirilmiş Veri Ölçeği sekmesinde, KPFM VPD görüntüsü için ölçek çubuğu aralığına uygun minimum ve maksimum değerleri girin.Yükseklik sensörü kanalı küçük resmini yeniden seçtikten sonra AFM topografya görüntüsü için bu işlemi tekrarlayın. İşlenen AFM topografya görüntüsünün ve KPFMV VPD eşlemesinin günlük kalitesinde dışa aktarımlarını görüntü dosyaları olarak kaydedin. İşlenen AFM topografya görüntüsünü ve KPFM VPD haritasını, ham SEM görüntüsüyle birlikte seçtiğiniz görüntü işleme yazılımında açın.Hem AFM KPFM verilerinde hem de SEM görüntülerinde belirtilen kaynağı tanımlayın. İki görüntüdeki kökenleri üst üste yerleştirin. Ardından, seçilen referans işaretleyicileri veya karakteristik özellikler tarafından belirlenen X ve Y koordinat eksenlerini kullanarak görüntüleri dönüşümlü olarak hizalayın.Görüntüleri gerektiği gibi ölçeklendirin. KPFM ve SEM EBSD'nin birlikte lokalizasyonunu sağlamak için üç nano girintiden oluşan asimetrik bir desen oluşturulmuş ve referans belirteçleri olarak kullanılmıştır. Kaynak girintisi, SEM görüntülerinde, iki eksenin girintileri dairelerle gösterilen bir üçgenle gösterilir.Daha sonra katı dikdörtgen tarafından özetlenen bölgede yüksek çözünürlüklü kolokalize görüntüleme yapıldı. Bir daire ile işaretlenmiş referans girintilerinden birinin dahil edilmesi, geri saçılan elektron SEM ve AFM topografya görüntülerinin hassas bir şekilde üst üste binmesine izin verdi. Ortaya çıkan EBSD kristalografik oryantasyonu ve KPFM Volta potansiyel haritaları da daha sonra birlikte lokalize edilebilir.Oklarla gösterildiği gibi, EBSD ve KPFM haritalarındaki aynı örnek bölgelerdeki çizgi taramaları, kristalografik yönelimdeki farklılıkların ölçülen Volta potansiyelindeki küçük değişikliklerle korelasyonunu sağladı. Konfokal Raman mikroskopisi, tetragonal bakımından zengin zirkonyum oksidin tercihen metal oksit arayüzünün yakınında bulunduğunu göstermiştir. Kolokalize KPFM, bu tetragonal bakımından zengin oksidi, bitişik daha soylu toplu monoklinik bakımından zengin zirkonyum oksit bölgesinden önemli ölçüde daha aktif buldu.Benzer şekilde, zirkonyum metaline gömülü parlak katodik parçacık boyunca KPFM haritalaması, Raman spektrumundaki önemli bir değişiklikle de ilişkili olan göreceli Volta potansiyelinde büyük bir artış gösterdi. Adım 2.2'deki kolayca tanımlanabilir referans işaretleri, kolokalizasyon için anahtardır. Potansiyel numune hasarını veya kontaminasyonunu önlemek için, KPFM tipik olarak dördüncü adımdaki diğer karakterizasyon yöntemlerinden önce yapılmalıdır.Elektron ve Raman mikroskopilerine ek olarak, floresan tabanlı süper çözünürlüklü mikroskopi de dahil olmak üzere diğer tamamlayıcı mikro-nano ölçekli karakterizasyon teknikleri, KPFM veya diğer gelişmiş tarama probu mikroskobu modları ile birlikte lokalize edilebilir. Nemi ve yüzey nemini kontrol etmek için KPFM'yi düşük nemli inert atmosferli bir torpido gözünde yürütmek, KPFM'nin uzamsal çözünürlüğünü ve ölçülen Volta potansiyellerinin tekrarlanabilirliğini artırabilir.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

İyon Püskürtme Uygulamaları, Lazer Ablasyon ve Triboloji Deneyler: Beyaz Işık Interferometre ile yüzey modifikasyonları Karakterizasyonu

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Polimer Fırçalar Karşı karışmayan hazırlanması ve Sürtünme Kuvvet Mikroskobu Ölçümleri,

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

C problama<sub&gt; 84</sub&gt; Taramalı Uç Mikroskobu ve Molecular Dynamics Kullanarak Si Maddesini Gömülü

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Sıvı olarak Genlik modülasyonu Atomik Kuvvet Mikroskobu ile alt nanometre Çözünürlüklü Görüntüleme

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy (ATOM)

Microfluidic Imaging Flow Cytometry by Asymmetric-detection Time-stretch Optical Microscopy ATOM

Asimetrik Algılama Zaman-Streçi Optik Mikroskopi (ATOM) ile Mikroakışkan Görüntüleme Akış Sitometresi

Scaling the number of measurable parameters, which allows for multidimensional data analysis and thus higher-confidence statistical results, has been the ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Optik Rezonatör ve Lazer Uygulamalarında Polimer Mikrokürelerin Üretimi

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

Tribocorrosion hızı ve toplu ve İnce Film Alüminyum Alaşımlarının aşınma-korozyon sinerji belirleme

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Karışık Fazlı a -VOx'e Dayalı Asimetrik Çapraz Çubukların Önyargılı ve İmalatlı Yerinde İletim Elektron Mikroskopisi

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Parallel Active Cantilever Arrays in AFMS to Enable High-Throughput Inspections

Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays for High-Throughput Large-Scale Sample Inspection

Author Spotlight: Introduction to Active Probe Atomic Force Microscopy with Quattro-Parallel Cantilever Arrays

An Atomic Force Microscope&#160;(AFM) is&#160;a powerful and versatile tool for nanoscale surface studies to capture 3D topography images of samples. ...