Name: optimizing magnetic force microscopy resolution and sensitivity to visualize nanoscale magnetic domains
Uploaded: 2022-07-20T14:40:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains at JoVE.com

所有AFM / MFM成像均在博伊西州立大学表面科学实验室（SSL）进行。这项工作中使用的手套箱AFM系统是根据美国国家科学基金会主要研究仪器（NSF MRI）批准号1727026购买的，该系统还为PHD，ACP和OOM提供了部分支持。对OOM的部分支持由NSF CAREER资助号1945650进一步提供。特拉华大学的研究，包括人造自旋冰结构的制造和电子显微镜表征，得到了美国能源部基础能源科学办公室材料科学与工程部的支持，奖励为DE-SC0020308。作者感谢Medha Veligatla博士和Peter Müllner博士对此处所示的Ni-Mn-Ga样品的有益讨论和制备，以及Corey Efaw博士和Lance Patten博士对MFM标准操作程序的贡献，包括在 补充文件1中。

注意：除了下面的协议外，补充 文件1还包括特定于此处使用的仪器并针对一般MFM成像的详细分步MFM标准操作程序（SOP）。为了补充本手稿的视频部分，SOP 包括探头支架、尖端磁化器和磁化程序、软件设置等的图像。
1. MFM探头的准备和安装
<ol><li>打开 AFM 控制软件并选择 MFM 工作区（参见 材料表）。</li>
	<li>将带有磁性涂层（例如，Co-Cr...

高分辨率MFM成像要求首先为每条线采集相应的高分辨率、高保真形貌扫描。这种形貌扫描通常通过间歇接触或敲击模式AFM获得，AFM采用幅度调制反馈系统对样品形貌47进行成像。形貌扫描的保真度可以通过调整协议中所述的悬臂的振幅设定点和反馈增益来优化。振幅设定值至关重要，因为它控制探头尖端和样品表面之间的相互作用程度。设定值过低通常会导致样品表面和/或探头?...

磁力显微镜 （MFM） 是原子力显微镜 （AFM） 的扫描探针显微镜 （SPM） 衍生物，能够对磁化探针尖端在样品表面上方行进时所经历的相对较弱但长程的磁力进行成像1，2，3，4，5。AFM是一种无损表征技术，它在柔韧的悬臂末端使用纳米级尖端来绘制表面形貌6，并以纳米级分辨率测量材料（例如，机械，电气和磁性）特性7，8，9。由于感兴趣的尖端 - 样品相互作用引起的悬臂偏转是通过激光从悬臂背面反射到位置敏感光电二极管10中来测量的。通过MFM对材料的局部磁性进行高分辨率成像，为表征纳米级新型材料、结构和器件中的磁场强度和取向提供了独特的机会4，5，11，12，13，14，15，16，17.为了执行MFM，其尖端已垂直磁化（即垂直于探头悬臂和样品表面）的AFM探头在其自然共振频率下在样品表面上方的固定高度进行机械振荡。然后监测振荡幅度（不太敏感，因此不太常见）、频率或相位（此处描述）的结果变化，以定性测量磁场强度。更具体地说，调频MFM产生振荡频率或相位偏移图，与探头经历的磁力梯度的大小和符号成正比。为了在MFM测量期间保持样品上方的恒定高度，通常采用双通道操作模式。首先通过标准AFM技术绘制样品形貌，然后在用户确定的离样品表面的提升高度（数十至数百nm）处对每条连续扫描线进行交错MFM成像。采用这种交错双通道采集模式可以将用于绘制地形的短程尖端-样品范德华相互作用与交错提升模式通过期间经历的相对较长范围的磁力分开。然而，MFM空间分辨率随着提升高度18的降低而增加，因此在提高MFM分辨率和避免范德华力引起的地形伪影之间存在着内在的张力。同样，MFM灵敏度与提升模式通过期间的振荡幅度成正比，但最大允许振荡幅度受提升高度和样品形貌的快速变化（即高纵横比特征）的限制。
最近的研究强调了与纳米磁性和纳米磁力学应用相关的大量机会，通过人工自旋冰（ASI）结构和磁振子晶体开发，作为逻辑，计算，加密和数据存储的功能设备19，20，21，22.人造自旋冰由以不同的扩展晶格形式排列的纳米磁体组成，表现出可以通过外部刺激控制的新兴磁偶极子或单极子19，20，23，24，25。一般来说，ASI倾向于最小化能量的矩配置（例如，在二维（2D）正方形ASI中，每个顶点有两个力矩，两个点），低能量微状态遵循类似于晶体自旋冰材料的规则21，26，27，28.同样，最近一项支持 MFM 的研究表明，一个三维 （3D） ASI 晶格系统由位于角共享四面体上的稀土自旋构建，其中两个自旋指向四面体的中心，两个自旋指向四面体的中心，导致两个相等且相反的磁偶极子，因此在四面体中心产生净零磁电荷23.根据外加磁场相对于样品表面的排列，观察到磁性顺序和相关长度的显着差异。因此，ASI偶极子的对准和控制值得进一步研究。测量ASI磁场分布的方法包括使用磁光噪声光谱仪29或X射线磁圆二色性光发射电子显微镜（XMCD-PEEM）25;然而，为了达到等于或大于XMCD-PEEM的MFM的空间分辨率，需要极短的波长（即高能X射线）。MFM提供了一种更简单的表征技术，不需要将样品暴露在可能具有破坏性的高能X射线下。此外，MFM不仅用于表征ASI微状态21，23，27，还用于使用高磁矩尖端30的拓扑缺陷驱动的磁性写入。因此，MFM可以在进一步推进ASI研究和开发中发挥重要作用，特别是通过其将样品形貌与磁场强度和方向相关联的能力，从而揭示与特定地形特征（即ASI晶格元件）相关的磁偶极子。
高分辨率MFM同样提供了对铁磁形状记忆合金结构与其纳米级磁力学性能之间关系的重要见解14，17，31，32，33。铁磁形状记忆合金，通常称为磁性形状记忆合金（MSMAs），表现出大的（高达12%）磁场诱导应变，通过双边界运动29，33，34，35进行。MFM技术已被用于研究MSMAs15，16，17，36的变形过程中孪晶与马氏体转变，压痕，微柱变形和纳米级磁响应之间的复杂关系。特别值得注意的是，MFM已与纳米压痕相结合，以创建和读取四态纳米级磁机械存储器17。同样，正在通过热辅助磁记录（HAMR）寻求下一代磁记录技术，实现1975 kBPI的线性密度和510 kTPI37的跟踪密度。实现更大、更紧凑的数据存储所需的面密度增加，导致 HAMR 技术定义的轨道间距显著降低，突出了对高分辨率 MFM 成像的需求。
除ASI和MSMA外，MFM还已成功用于表征各种磁性纳米颗粒，纳米阵列和其他类型的磁性样品3，38，39。然而，最终的MFM分辨率和灵敏度受到用户无法控制的因素（例如，AFM检测电子设备，MFM探针技术，基础物理等）以及成像参数和环境选择的限制。同时，磁性器件中的特征尺寸继续减小40，41，产生更小的磁畴，从而使MFM成像越来越具有挑战性。此外，目标磁偶极子并不总是定向在平面外，平行于探头的磁化矢量。从面内或近面内定向偶极子末端发出的杂散场的高分辨率成像，如此处所示的ASI结构，需要更高的灵敏度。因此，获得高分辨率MFM图像，特别是这种由纳米级磁畴组成的面内磁化样品的图像，取决于MFM探针的适当选择（例如，厚度，矫顽力和磁性涂层的力矩，这有时可能与提高灵敏度或横向分辨率18或保持样品的磁性对准相矛盾30）、成像参数（例如，如上所述的提升高度和振荡幅度，以及最大限度地减少形貌线成像过程中的尖端涂层磨损）和样品质量（例如，表面粗糙度和污染，包括抛光碎片或由于环境湿度引起的地表水）。特别是，由于环境湿度而吸附在样品表面上的水的存在会引入强大的尖端样品范德华力，这会显着干扰测量磁力并限制MFM测量的最小可实现提升高度。惰性气氛手套箱内的MFM操作几乎消除了所有表面污染物，从而实现更低的提升高度和更高的分辨率以及更高的灵敏度。因此，在这里显示的样品示例中，采用装有氩气（Ar）的定制惰性气氛手套箱中的AFM系统，该手套箱含有<0.1 ppm氧气（O 2）和水（H2O），以实现极低的提升高度（低至10 nm）。随后，这使得精确的高分辨率MFM成像能够在更大的晶体孪晶和磁偶极子（纳米级条形磁铁）<100 nm宽和~250 nm长）中分辨交替磁畴<200 nm宽。
本文介绍如何通过将惰性气氛手套箱的使用与仔细的样品制备和成像参数的最佳选择相结合来获取高分辨率、高灵敏度的MFM图像。所描述的方法对于传统上难以观察的面内定向偶极子成像特别有价值，因此呈现了典型的高分辨率MFM图像，这些晶体在晶体孪晶和跨越孪生边界内表现出不同的纳米级磁畴，以及用面内磁偶极子取向制造的纳米磁性ASI阵列。希望高分辨率MFM成像的各个领域的研究人员都可以从采用此处概述的协议以及讨论地形伪影等潜在挑战中受益匪浅。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>MESP</td>
			<td>k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker&#39;s MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for &#34;super sharp&#34; decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFM test sample</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>MFMSAMPLE</td>
			<td>Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH or DCHNM</td>
			<td>Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe magnetizer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DMFM-START</td>
			<td>MFM &#34;starter kit&#34; designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope (SEM)</td>
			<td>Zeiss Merlin</td>
			<td>Gemini II</td>
			<td>SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

optimizing magnetic force microscopy resolution and sensitivity to visualize nanoscale magnetic domains

磁力显微镜（MFM）能够以纳米级分辨率绘制样品表面的局部磁场。为了执行MFM，将尖端垂直磁化（即垂直于探针悬臂）的原子力显微镜（AFM）探针在样品表面上方的固定高度振荡。然后跟踪和绘制振荡相位或频率的由此产生的偏移，这些偏移与每个像素位置的垂直磁力梯度的大小和符号成正比。尽管该技术的空间分辨率和灵敏度随着表面以上提升高度的降低而增加，但这种看似简单的改进MFM图像的途径因诸如由于较短范围的范德华力而最小化地形伪影，增加振荡幅度以进一步提高灵敏度以及表面污染物的存在（特别是由于环境条件下的湿度引起的水）而变得复杂。此外，由于探头磁偶极矩的方向，MFM本质上对具有面外磁化矢量的样品更敏感。本文报道了在惰性（氩气）气氛手套箱中获得的单组分和双组分纳米磁人工自旋冰（ASI）阵列的高分辨率形貌和磁性相位图像，其含量为<0.1 ppm O 2和H2 O。讨论了提升高度和驱动幅度的优化，以实现高分辨率和灵敏度，同时避免引入地形伪影，并显示了从在ASI样品表面平面上对齐的纳米级条形磁铁（~250 nm长和<100 nm宽）两端发出的杂散磁场的检测。同样，以Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金（MSMA）为例，MFM在惰性气氛中得到证明，具有磁相位灵敏度，能够分辨一系列~200nm宽的相邻磁畴。

人造自旋冰（ASI）晶格 人造自旋冰是光刻定义的相互作用纳米磁体的二维网络。它们在设计上表现出挫败感（即，在能源景观中存在许多局部最小值）21，42，43。高分辨率MFM成像阐明了阵列组件之间的磁性构型和相互作用，为更好地了解晶格21的自旋冰状态提供了独特的机会。用于MFM成像的自?...

Watch this Scientific Journal Video about Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains at JoVE.com

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

磁力显微镜（MFM）采用垂直磁化原子力显微镜探头以纳米级分辨率测量样品形貌和局部磁场强度。优化MFM空间分辨率和灵敏度需要在降低提升高度与增加驱动（振荡）振幅之间取得平衡，并且受益于在惰性气氛手套箱中操作。

优化磁力显微镜分辨率和灵敏度，以可视化纳米级磁畴

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

磁力显微镜（MFM）采用垂直磁化原子力显微镜探头以纳米级分辨率测量样品形貌和局部磁场强度。通过平衡降低的提升高度与增加的驱动或振荡幅度，可以优化MFM空间分辨率和灵敏度。人造自旋冰的自旋波计算应用依赖于纳米元素磁化纹理的知识，因为它们决定了磁振子响应。高分辨率MFM能够识别冰冷的全局磁化状态。演示该程序的将是Olivia Maryon，博伊西州立大学材料科学与工程博士生，我实验室的前本科AFM研究员。首先，打开 AFM 控制软件，然后在电磁提升模式实验类别和组下选择 MFM 工作区。小心地将探头支架放在安装块上，然后将探头装载到探头支架上，对齐探头并用弹簧夹将其固定到位，将带有磁性涂层的AFM探头安装在适当的探头支架上。通过在光学显微镜下检查，确保探头与所有边缘平行，并且不接触支架通道的背面。根据需要用镊子轻轻操作探头。使用强力永磁体垂直磁化探针 2 到 5 秒，使探针尖端的磁偶极子方向垂直于样品。小心地卸下 AFM 头，同时小心地通过触摸 AFM 外壳来排出任何静电积聚物。通过将探头支架上的孔与探头上的接触销对齐来安装探头和探头支架。将磁头重新安装到AFM上并将其固定到位。将激光对准MFM探头悬臂的中心并进入位置敏感检测器。为了获得最佳灵敏度，将悬臂背面的激光对准与悬臂远端尖端后退相对应的位置。最大化PSD上的总和信号，同时最小化左右偏转和上下偏转，使反射的激光束在探测器上居中。将样品放在AFM卡盘真空端口上。避免使用磁性样品架，因为这可能会影响样品和/或干扰MFM测量。打开卡盘真空，将样品固定到AFM载物台上。返回AFM控制软件，转到设置并选择所选的探头类型。使用基于所选探头的已知尖端退缩，将悬臂对准光学显微镜视图中的十字准线对准，以定位在尖端所在的MFM探头悬臂背面。打开导航窗口并定位AFM载物台和样品，使感兴趣区域直接位于AFM尖端下方。降低AFM头，直到样品表面在光学视图中聚焦。返回“设置”，选择“手动调谐”，然后通过选择开始和结束频率来执行悬臂调谐，该频率将扫过所选区域，以跨越所选探头的预期共振频率。选择驱动频率偏移和目标幅度。然后调谐悬臂并设置所需的振幅设定点。在样品表面上啮合，并根据样品和感兴趣的特征设置所需的扫描尺寸。以一到两纳米的增量增加振幅设定值，直到尖端与样品表面失去接触，如迹线和回溯线在高度传感器通道中无法相互跟踪所见。然后将振幅设定值降低两到四纳米，使尖端刚好与样品表面接触。通过调整比例和积分增益来优化它们，使其足够高，以迫使反馈系统跟踪样品表面形貌，同时将噪声降至最低。优化AFM形貌成像参数后，从表面退出一小段距离并返回探头调谐菜单。执行第二个悬臂调谐以用于获取交错提升模式 MFM 线，确保将此调谐的结果与以前的主线参数断开链接。在交错提升模式调谐中，将峰值偏移设置为 0%选择开始和结束频率，这些频率将扫过跨越探头共振频率的区域的干频率。将交错提升模式目标振幅调整为主线目标振幅。这将实现高灵敏度MFM成像，而不会在利用低提升高度获得最佳横向分辨率时撞击表面。离开悬臂调谐窗口以重新接合在表面上。要优化成像参数，请将初始提升扫描高度设置为 25 纳米，然后以 2 到 5 纳米的增量逐渐减小。一旦探头开始撞击表面，立即增加扫描高度，以保护探头尖端并防止引入地形伪影。以对应于2到5纳米振荡幅度的小增量增加驱动幅度，直到交错驱动幅度超过主线驱动幅度或探头开始接触表面。然后稍微降低驱动幅度，以便在MFM相位通道中看不到尖峰。通过逐渐减小的增量进行调整，继续迭代优化提升扫描高度和驱动幅度，直到获得没有地形伪影的高分辨率MFM图像。磁力显微镜用于对孪生边界进行成像，并跟踪它们响应施加的磁场或力的运动。抛光的单晶镍锰镓样品的磁性相位图像显示了跨越孪生边界的特征阶梯磁取向。在样品的3D形貌顶部叠加为彩色皮肤的磁性相位图像显示了磁畴在形貌特征处切换的长方向。优化MFM空间分辨率和灵敏度得益于在惰性大气手套箱中运行，并且需要在降低提升高度与增加驱动或振荡幅度之间取得平衡。高分辨率、高灵敏度MFM对于研究人工自旋冰状态下的潜在磁化构型至关重要，也可以推动快速发展的自旋波计算领域。

Research

JoVE Journal

Engineering

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

高灵敏度核磁共振的千兆帕斯卡压力：一种新的工具，用于极端条件下探测电子和化工凝聚态的性质

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

科研

工程学

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

互溶的测量准备和摩擦力显微镜，反对聚合物刷

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

相图表征使用磁珠用作液体载体

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

混频磁探测仪在平面样品成像磁性微粒

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

高分辨率热显微成像采用铕螯合物的荧光涂料

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

亚纳米级分辨率成像与调幅原子力显微镜在液体

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

用透射显微技术制备氮化硅薄膜磁性纳米结构的研究

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

A Random-displacement Measurement by Combining a Magnetic Scale and Two Fiber Bragg Gratings

通过组合磁量表和两个光纤布拉格光栅进行随机位移测量

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed ...

Enrich and Expand Rare Antigen-specific T Cells with Magnetic Nanoparticles

利用磁性纳米粒子丰富和扩大罕见抗原特异性 t 细胞

We have developed a tool to both enrich and expand antigen-specific T cells. This can be helpful in cases such as to A) detect the existence of ...

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

耦合剂在提高聚合物纳米复合物介电性能方面的应用

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...