Name: optimizing magnetic force microscopy resolution and sensitivity to visualize nanoscale magnetic domains
Uploaded: 2022-07-20T14:40:00
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すべてのAFM / MFMイメージングは、ボイシ州立大学表面科学研究所(SSL)で実施されました。この研究で使用されたグローブボックスAFMシステムは、国立科学財団の主要研究機器(NSF MRI)助成金番号1727026の下で購入され、PHD、ACP、およびOOMの部分的なサポートも提供されました。OOMの部分的なサポートは、NSF CAREER助成金番号1945650によってさらに提供されました。人工スピン氷構造の製造および電子顕微鏡による特性評価を含むデラウェア大学での研究は、米国エネルギー省の基礎エネルギー科学局、材料科学および工学部門の支援を受け、DE-SC0020308賞を受賞しました。著者らは、ここに示されているNi-Mn-Gaサンプルの有益な議論と準備を提供してくれたMedha Veligatla博士とPeter Müllner博士、および 補足ファイル1を含むMFM標準操作手順への貢献についてCorey Efaw博士とLance Patten博士に感謝します。

注意: 以下のプロトコルに加えて、ここで使用され、一般的なMFMイメージングを対象とした機器に固有の詳細なステップバイステップのMFM標準操作手順(SOP)が 補足ファイル1として含まれています。この原稿のビデオ部分を補足するために、SOPにはプローブホルダー、先端着磁器と磁化手順、ソフトウェア設定などの画像が含まれています。
1. MFMプローブ...

高解像度MFMイメージングでは、対応する高解像度で忠実度のトポグラフィスキャンを各ラインで最初に取得する必要があります。このトポグラフィスキャンは、典型的には、サンプルトポグラフィ47を画像化するために振幅変調フィードバックシステムを採用する断続的な接触またはタッピングモードAFMを介して得られる。トポグラフィスキャンの忠実度は、プロトコルに?...

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポグラフィー6をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード10へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場強度と配向をナノスケールで特徴付けるユニークな機会を提供します4,5,11,12,13,14,15,16,17 .MFMを実行するために、先端が垂直に磁化されたAFMプローブ(すなわち、プローブカンチレバーとサンプル表面に垂直)は、サンプル表面上の一定の高さでその固有共振周波数で機械的に振動します。次に、発振振幅(感度が低く、したがってあまり一般的ではない)、周波数、または位相(ここで説明)の変化を監視して、磁場強度を定性的に測定します。より具体的には、周波数変調MFMは、プローブが受ける磁力勾配の大きさと符号に比例して、発振周波数または位相のシフトのマップを生成します。MFM測定中にサンプルから一定の高さを維持するために、通常、デュアルパス動作モードが使用されます。サンプルトポグラフィーは、最初に標準的なAFM技術を介してマッピングされ、続いて、サンプル表面からユーザーが決定したリフト高さ(数十〜数百nm)で各シーケンシャルスキャンラインのインターリーブMFMイメージングが行われます。このようなインターリーブデュアルパス取得モードを採用することで、トポグラフィーのマッピングに使用される短距離チップ-サンプルファンデルワールス相互作用を、インターリーブリフトモードパス中に発生する比較的長距離の磁力から分離できます。ただし、MFMの空間分解能は揚力高さ18の減少とともに増加するため、MFMの解像度の増加とファンデルワールス力による地形アーチファクトの回避との間には固有の緊張があります。同様に、MFM感度はリフトモードパス中の振動振幅に比例しますが、最大許容振動振幅はリフト高さとサンプルトポグラフィーの急激な変化(つまり、高アスペクト比の特徴)によって制限されます。
最近の研究では、人工スピンアイス(ASI)構造とマグノニック結晶を介して開発されたナノ磁性とナノマグノニクスの応用に関連する豊富な機会が、論理、計算、暗号化、およびデータストレージの機能デバイスとして強調されています19,20,21,22.人工スピンアイスは、異なる拡張格子状に配置されたナノ磁石で構成され、外部刺激を介して制御できる創発的な磁気双極子または単極子を示します19,20,23,24,25。一般に、ASIはエネルギーを最小化するモーメント構成(例えば、2次元(2D)正方ASIでは、すべての頂点の2つのモーメントがインし、2つのポイントアウト)が好まれ、低エネルギーのマイクロステートは結晶スピンアイス材料に類似した規則に従う21,26,27,28.同様に、最近のMFM対応の研究は、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが指す、2つの等しい反対の磁気双極子、したがって四面体の中心での正味ゼロ磁気電荷をもたらす、コーナー共有四面体上に位置する希土類スピンから構築された3次元(3D)ASI格子系を実証しました23.試料表面に対する印加磁場のアライメントに応じて、磁気秩序と相関長に大きな違いが観察されました。したがって、ASI双極子の位置合わせと制御は、さらなる調査が必要です。ASI磁場分布を測定する方法には、磁気光学ノイズ分析計29またはX線磁気円二色性光電子顕微鏡(XMCD-PEEM)25を使用することが含まれます。しかし、XMCD-PEEMを用いたMFMと同等以上の空間分解能を実現するには、極めて短い波長(高エネルギーX線)が必要です。MFMは、損傷を与える可能性のある高エネルギーX線にサンプルをさらす必要がない、はるかに簡単な特性評価技術を提供します。さらに、MFMは、ASIマイクロステート21、23、27の特性評価だけでなく、高磁気モーメントチップ30を使用したトポロジカル欠陥駆動磁気書き込みにも使用されています。したがって、MFMは、特にサンプルのトポグラフィーを磁場の強さと向きと相関させる能力を通じて、ASIの研究開発を促進する上で重要な役割を果たし、それによって特定のトポグラフィーの特徴(すなわちASI格子要素)に関連する磁気双極子を明らかにすることができます。
高分解能MFMも同様に、強磁性形状記憶合金の構造とそのナノスケールの磁気力学的特性との関係に関する重要な洞察を提供します14,17,31,32,33。一般に磁気形状記憶合金(MSMA)と呼ばれる強磁性形状記憶合金は、双子境界運動29,33,34,35を介して運ばれる大きな(最大12%)磁界誘起ひずみを示す。MFM技術は、変形中の双晶とMSMAのマルテンサイト変態、くぼみ、マイクロピラー変形、およびナノスケールの磁気応答との間の複雑な関係を調査するために使用されています15,16,17,36。特に注目すべきは、MFMがナノインデンテーションと組み合わされて、4状態ナノスケール磁気機械メモリ17を作成および読み取ったことである。同様に、熱アシスト磁気記録(HAMR)による次世代磁気記録技術も追求されており、線形密度は1975 kBPI、軌道密度は510 kTPI37を達成しています。より大きく、よりコンパクトなデータストレージを可能にするために必要な面密度の増加により、HAMRテクノロジーの定義されたトラックピッチが大幅に減少し、高解像度のMFMイメージングの必要性が強調されています。
ASIおよびMSMAに加えて、MFMは、さまざまな磁性ナノ粒子、ナノアレイ、およびその他のタイプの磁性サンプルの特性評価に成功裏に使用されています3,38,39。ただし、最終的なMFM分解能と感度は、ユーザーの制御が及ばないもの(AFM検出電子機器、MFMプローブ技術、基礎となる物理学など)と、イメージングパラメータと環境の選択の両方によって制限されます。一方、磁気デバイスのフィーチャーサイズは40,41減少し続け、より小さな磁区を作成するため、MFMイメージングはますます困難になっています。さらに、対象となる磁気双極子は、プローブの磁化ベクトルと平行に、常に面外を向いているわけではありません。ここに示すASI構造の場合のように、面内またはほぼ面内配向の双極子の端から発せられる浮遊場の高解像度イメージングには、より高い感度が必要です。したがって、高解像度のMFM画像、特にナノスケールの磁区で構成されるそのような面内磁化サンプルの達成は、MFMプローブの適切な選択に依存します(たとえば、磁気コーティングの厚さ、保磁力、モーメントなど、感度の向上や横方向の分解能18、またはサンプルの磁気アライメントの維持と対立する場合があります30。)、イメージングパラメータ(例えば、上記のようにリフト高さおよび振動振幅、ならびにトポグラフィーラインイメージング中のチップコーティング摩耗の最小化)、およびサンプル品質(例えば、表面粗さおよび汚染、周囲湿度による研磨破片または表面水を含む)。特に、周囲の湿度によりサンプル表面に吸着された水が存在すると、強い先端サンプルファンデルワールス力が導入され、磁力の測定が大幅に妨げられ、MFM測定で達成可能な最小リフト高さが制限される可能性があります。不活性雰囲気グローブボックス内でのMFM操作は、ほぼすべての表面汚染物質を除去し、より高い感度と相まって、より低いリフト高さとより高い分解能を可能にします。したがって、ここに示すサンプル例では、<0.1ppmの酸素(O2)と水(H2O)を含むアルゴン(Ar)で満たされたカスタム不活性雰囲気グローブボックスに収容されたAFMシステムが採用されており、非常に低いリフト高さ(10nmまで)を可能にしています。これにより、より大きな結晶学的双晶体内の交互磁区<200 nm幅と磁気双極子(ナノスケールの棒磁石)<幅100 nm、長さ~250 nmの交互磁場を解像できる、非常に高解像度のMFMイメージングが可能になります。
本稿では、不活性雰囲気グローブボックスの使用と慎重なサンプル調製およびイメージングパラメータの最適な選択を組み合わせることにより、高解像度、高感度のMFM画像を取得する方法について説明します。記載された方法は、伝統的に観察が困難であった面内配向双極子のイメージングに特に価値があり、したがって、結晶学的双晶内および双晶境界を越えた異なるナノスケールの磁区を示すNi−Mn−Ga MSMA結晶、ならびに面内磁気双極子配向を有するナノ磁気ASIアレイの両方の例示的な高解像度MFM画像が提示される。高解像度のMFMイメージングを希望するさまざまな分野の研究者は、ここで概説したプロトコルを採用し、地形アーチファクトなどの潜在的な課題について議論することで大きな恩恵を受けることができます。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>Uses Nanoscope control software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox, inert atmosphere</td>
			<td>MBraun</td>
			<td>LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit</td>
			<td>Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFM probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>MESP</td>
			<td>k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker&#39;s MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for &#34;super sharp&#34; decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MFM test sample</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>MFMSAMPLE</td>
			<td>Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanscope Analysis</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Version 2.0</td>
			<td>Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe holder</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DAFMCH or DCHNM</td>
			<td>Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Probe magnetizer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>DMFM-START</td>
			<td>MFM &#34;starter kit&#34; designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample Puck</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16218</td>
			<td>Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope (SEM)</td>
			<td>Zeiss Merlin</td>
			<td>Gemini II</td>
			<td>SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

optimizing magnetic force microscopy resolution and sensitivity to visualize nanoscale magnetic domains

磁気力顕微鏡(MFM)は、ナノスケールの分解能でサンプル表面全体の局所磁場をマッピングすることができます。MFMを実行するために、先端が垂直に磁化された原子間力顕微鏡(AFM)プローブ(すなわち、プローブカンチレバーに垂直)をサンプル表面上の一定の高さで振動させる。次に、各ピクセル位置での垂直磁力勾配の大きさと符号に比例する発振位相または周波数のシフトが追跡され、マッピングされます。この技術の空間分解能と感度は、表面上の揚力の高さが減少するにつれて増加しますが、MFM画像を改善するためのこの一見簡単な道は、より短い範囲のファンデルワールス力による地形アーチファクトの最小化、感度をさらに向上させるための振動振幅の増加、および表面汚染物質(特に周囲条件下での湿度による水)の存在などの考慮事項によって複雑になります。さらに、プローブの磁気双極子モーメントの向きにより、MFMは本質的に面外磁化ベクトルを持つサンプルに対してより敏感です。ここでは、<0.1ppmのO2 とH2Oを含む不活性(アルゴン)雰囲気グローブボックスで得られた単一および二成分ナノ磁石人工スピンアイス(ASI)アレイの高解像度の地形および磁気位相画像が報告されています。高分解能と高感度のためのリフト高さと駆動振幅の最適化と、同時に地形アーチファクトの導入を回避することについて説明し、ASIサンプル表面の平面に整列したナノスケールの棒磁石(長さ~250 nm、幅<100 nm)の両端から発生する漂遊磁場の検出を示します。同様に、Ni-Mn-Ga磁気形状記憶合金(MSMA)の例を使用して、MFMは、それぞれ~200nm幅の一連の隣接する磁区を分解できる磁気相感度を備えた不活性雰囲気中で実証されます。

人工スピンアイス(ASI)格子 人工スピンアイスは、相互作用するナノ磁石のリソグラフィー的に定義された2次元ネットワークです。それらは設計による欲求不満を示します(すなわち、エネルギーランドスケープに多くの局所最小値が存在する)21,42,43。アレイコンポーネント間の磁気配置と相互作用を解明す?...

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Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。

ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。リフト高さの減少と駆動または振動振幅の増加のバランスをとることで、MFMの空間分解能と感度を最適化できます。人工スピンアイスのスピン波コンピューティングアプリケーションは、マグノニック応答を決定するナノ元素磁化テクスチャの知識に依存しています。高分解能MFMにより、氷のような全球磁化状態を識別できます。手順を実演するのは、ボイシ州立大学の材料科学と工学の現在の博士課程の学生であり、私の研究室の元学部AFM研究者であるオリビア・マリオンです。まず、AFM制御ソフトウェアを開き、電磁リフトモード実験カテゴリとグループの下にあるMFMワークスペースを選択します。プローブホルダーを取り付けブロックに注意深く置き、プローブをプローブホルダーにロードし、プローブの位置を合わせてバネ仕掛けのクリップで所定の位置に固定することにより、適切なプローブホルダーに磁気コーティングを施したAFMプローブを取り付けます。プローブがすべての端と平行であり、光学顕微鏡でプローブを検査して、ホルダーのチャネルの背面に触れていないことを確認します。必要に応じてピンセットでプローブを静かに操作します。プローブ先端の磁気双極子の向きがサンプルに対して垂直になるように、強力な永久磁石を使用してプローブを垂直に2〜5秒間磁化します。AFMエンクロージャーに触れて静電気の蓄積を放電するように注意しながら、AFMヘッドを慎重に取り外します。プローブホルダーの穴をヘッドのコンタクトピンに合わせ、プローブとプローブホルダーを取り付けます。ヘッドをAFMに再度取り付け、所定の位置に固定します。レーザーをMFMプローブカンチレバーの中心と位置感度検出器に合わせます。最適な感度を得るには、カンチレバーの背面にあるレーザーを、カンチレバーの遠位端からの先端セットバックに対応する位置に合わせます。PSDの合計信号を最大化し、左右および上下のたわみを最小限に抑えて、反射レーザービームを検出器の中央に配置します。サンプルをAFMチャック真空ポートの上に置きます。磁気サンプルホルダーは、サンプルに影響を与えたり、MFM測定に干渉したりする可能性があるため、使用しないでください。チャックバキュームをオンにして、サンプルをAFMステージに固定します。AFM制御ソフトウェアに戻り、セットアップに移動して、選択したプローブタイプを選択します。カンチレバーに焦点を合わせ、光学顕微鏡ビュー内の十字線を合わせ、選択したプローブに基づく既知のチップセットバックを使用して、チップが配置されているMFMプローブカンチレバーの背面に配置されます。「ナビゲート」(Naviv) ウィンドウを開き、対象領域が AFM 先端の真下になるように AFM ステージとサンプルを配置します。サンプル表面が光学ビューで焦点が合うまでAFMヘッドを下げます。セットアップに戻り、[手動チューニング]を選択し、選択したプローブの予想される共振周波数にまたがるように選択した領域全体でディザピエゾ駆動周波数をスイープする開始周波数と終了周波数を選択して、カンチレバーチューンを実行します。駆動周波数オフセットとターゲット振幅を選択します。次に、カンチレバーを調整し、目的の振幅設定値を設定します。サンプル表面にかみ合い、サンプルと目的の機能に応じて目的のスキャンサイズを設定します。高さセンサーチャネルで互いに追跡できないトレースラインとリトレースラインによって見られるように、チップがサンプル表面との接触を失うまで、振幅設定値を1〜2ナノメートル刻みで増やします。次に、振幅設定値を2〜4ナノメートル減らして、チップがサンプル表面にちょうど接触するようにします。比例ゲインと積分ゲインを調整して最適化し、フィードバックシステムがノイズを最小限に抑えながらサンプル表面のトポグラフィーを追跡するのに十分な高さになるようにします。AFMトポグラフィイメージングパラメータが最適化されたら、表面から少し離れて、プローブチューニングメニューに戻ります。インターリーブリフトモードMFMラインの集録に使用する2番目のカンチレバーチューンを実行し、このチューンの結果を前のメインラインパラメータからリンク解除します。インターリーブリフトモードチューンで、ピークオフセットを0%に設定し、プローブの共振周波数にまたがる領域全体でドライ周波数を掃引する開始周波数と終了周波数を選択します。インターリーブされたリフトモードのターゲット振幅を、メインラインのターゲット振幅よりわずかに小さく調整します。これにより、最適な横方向の解像度のために低いリフト高さを利用するときに、表面にぶつかることなく高感度のMFMイメージングが可能になります。カンチレバーチューンウィンドウを離れて、サーフェス上で再びかみ合います。イメージングパラメータを最適化するには、最初のリフトスキャンの高さを25ナノメートルに設定してから、2〜5ナノメートルの増分で徐々に減らします。プローブが表面にぶつかり始めたら、すぐにスキャンの高さを上げてプローブの先端を保護し、地形的なアーチファクトの導入を防ぎます。インターリーブ駆動振幅がメインライン駆動振幅を超えるか、プローブが表面に接触し始めるまで、振動振幅の2〜5ナノメートルに対応する小さな増分で駆動振幅を増やします。次に、駆動振幅をわずかに小さくして、MFM位相チャネルにスパイクが見られないようにします。地形アーチファクトのない高解像度のMFM画像が得られるまで、徐々に小さな増分で調整することにより、リフトスキャンの高さとドライブ振幅を繰り返し最適化し続けます。磁気力顕微鏡は、双子の境界を画像化し、加えられた磁場または力に応答してそれらの動きを追跡するために使用されます。研磨された単結晶ニッケル-マンガン-ガリウムサンプルの磁気位相画像は、双子境界を横切る特徴的な階段磁気配向を示しています。サンプルの3Dトポグラフィの上に色付きのスキンとしてオーバーレイされた磁気位相画像は、トポグラフィーの特徴でスイッチングする磁区の長い方向を示しています。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、不活性大気グローブボックス内で操作することでメリットが得られ、リフト高さの減少と駆動または振動振幅の増加のバランスをとる必要があります。高分解能、高感度のMFMは、人工スピンアイス状態の基礎となる磁化配置を研究するために不可欠であり、急速に発展しているスピン波コンピューティングの分野を前進させる可能性もあります。

Research

JoVE Journal

Engineering

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