Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

تم دعم هذا العمل من قبل وزارة الطاقة بموجب المنحة DE-SC0012446.

1. تحضير معلقات الأطر الفلزية العضوية باستخدام مثبت البوليمر
<ol><li>قم بوزن 50 مجم من البولي إيثيلين جلايكول ثنائي الأمين (PNH2 ، Mn ~ 1500) (انظر جدول المواد) وانقله إلى قارورة ذات درام واحد (جدول المواد). قم بوزن 1-5 مجم من PCN-222 (fb) (انظر البروتوكول الاصطناعي<sup cla...

في حين أن النتائج والبروتوكول أعلاه يحددان المبادئ التوجيهية العامة لتقليل التشتت من الأطر الفلزية العضوية في التوصيف الطيفي ، هناك تباين كبير في حجم جسيمات الأطر الفلزية العضوية وهيكلها الذي يؤثر على النتائج الطيفية ، وبالتالي يطمس طرق التفسير. للمساعدة في توضيح التفسير وتخفيف الضغط ا?...

تتكون الأطر المعدنية العضوية (MOFs) من عقد أكسيد المعادن المرتبطة بجزيئات عضوية ، والتي تشكل هياكل مسامية هرمية عندما تتفاعل الأجزاء المكونة لها معا في ظل ظروف حراريةحلية 1. تم الإبلاغ عن الأطر الفلزية العضوية المسامية بشكل دائم لأول مرة في أوائل عام 2000 ، ومنذ ذلك الحين ، توسع المجال المزدهر ليشمل مجموعة واسعة من التطبيقات ، نظرا للضبط الفريد لمكوناتها الهيكلية2،3،4،5،6،7. أثناء نمو مجال الأطر الفلزية العضوية ، كان هناك عدد قليل من الباحثين الذين قاموا بدمج المواد النشطة ضوئيا في العقد والروابط ومسام الأطر الفلزية العضوية لتسخير إمكاناتها في العمليات التي يحركها الضوء ، مثل التحفيز الضوئي8،9،10،11 ، التحويل الصاعد 12،13،14،15،16 ، والكيمياء الكهروضوئية 17، 18. تدور حفنة من العمليات التي يحركها الضوء للأطر الفلزية العضوية حول نقل الطاقة والإلكترون بين المانحين والمستقبلين17،19،20،21،22،23،24،25. التقنيتان الأكثر شيوعا المستخدمتان لدراسة الطاقة ونقل الإلكترون في الأنظمة الجزيئية هما التحليل الطيفي للانبعاث والامتصاص العابر26,27.
وقد ركز قدر كبير من البحوث على الأطر الفلزية العضوية على توصيف الانبعاثات، نظرا للسهولة النسبية في إعداد العينات، وإجراء القياسات، والتحليل المباشر (نسبيا)19،22،23،24،28. يظهر نقل الطاقة عادة على أنه خسارة في كثافة انبعاث المانحين وعمرهم وزيادة في كثافة انبعاثات المستقبل المحملة في العمود الفقري للأطر الفلزيةالعضوية 19،23،28. يظهر دليل على نقل الشحنة في MOF كانخفاض في العائد الكمي للانبعاثات وعمر الكروموفور في MOF29,30. في حين أن التحليل الطيفي للانبعاث هو أداة قوية في تحليل الأطر الفلزية العضوية ، إلا أنه لا يعالج سوى جزء من المعلومات الضرورية لتقديم فهم ميكانيكي كامل للكيمياء الضوئية للأطر الفلزية العضوية. لا يمكن أن يوفر التحليل الطيفي للامتصاص العابر دعما لوجود نقل الطاقة والشحنة فحسب ، بل يمكن للطريقة أيضا اكتشاف التوقيعات الطيفية المرتبطة بسلوكيات الحالة المثارة المفردة والثلاثية غير الانبعاثية ، مما يجعلها واحدة من أكثر الأدوات تنوعا للتوصيف31،32،33.
السبب الرئيسي وراء استخدام تقنيات التوصيف الأكثر قوة مثل التحليل الطيفي للامتصاص العابر نادرا ما يتم تطبيقه على الأطر الفلزية العضوية يرجع إلى صعوبة تحضير العينات ذات الحد الأدنى من التشتت ، خاصة مع المعلقات34. في الدراسات القليلة التي نجحت في إجراء امتصاص عابر على الأطر الفلزية العضوية ، يبلغ حجم الأطر الفلزية العضوية <500 نانومتر ، مع بعض الاستثناءات ، مما يؤكد أهمية تقليل حجم الجسيمات لتقليل التشتت15،21،25،35،36،37. تستخدم دراسات أخرى الأغشية الرقيقة MOF17 أو SURMOFs38،39،40 للتحايل على مشكلة التشتت. ومع ذلك ، من وجهة نظر التطبيق ، فإن استخدامها محدود للغاية. بالإضافة إلى ذلك ، اتخذت بعض المجموعات البحثية لصنع أفلام بوليمر من الأطر العضوية العضوية باستخدام Nafion أو Polystyrene34 ، مما أثار بعض المخاوف بشأن الاستقرار نظرا لمجموعات السلفونات عالية الحموضة على Nafion. استلهمنا من إعداد معلقات أشباه الموصلات الغروية 41,42 ، وجدنا نجاحا كبيرا في استخدام البوليمرات للمساعدة في تعليق واستقرار جزيئات MOF للقياسات الطيفية11. في هذا العمل ، نضع إرشادات قابلة للتطبيق على نطاق واسع لاتباعها عندما يتعلق الأمر بإعداد معلقات MOF وتوصيفها بتقنيات التحليل الطيفي للانبعاث والنانو ثانية (ns) وفائقة السرعة (uf) للامتصاص العابر (TA).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

توفر الأطر المعدنية العضوية (MOFs) منصة فريدة لفهم العمليات التي يحركها الضوء في مواد الحالة الصلبة ، نظرا لقابليتها الهيكلية العالية. ومع ذلك ، فقد تم إعاقة تقدم الكيمياء الضوئية القائمة على الأطر الفلزية العضوية بسبب صعوبة توصيف هذه المواد طيفيا. وبالنظر إلى أن حجم الأطر الفلزية العضوية عادة ما يزيد حجمه عن 100 نانومتر، فإنه عرضة للتشتت المفرط للضوء، مما يجعل البيانات من الأدوات التحليلية القيمة مثل الامتصاص العابر والتحليل الطيفي للانبعاث غير قابلة للتفسير تقريبا. للحصول على رؤى ذات مغزى للعمليات الكيميائية الضوئية والفيزيائية القائمة على الأطر الفلزية العضوية ، يجب إيلاء اعتبار خاص نحو إعداد الأطر الفلزية العضوية بشكل صحيح للقياسات الطيفية ، بالإضافة إلى الإعدادات التجريبية التي تجمع بيانات عالية الجودة. ومع أخذ هذه الاعتبارات في الاعتبار، يقدم هذا الدليل نهجا عاما ومجموعة من المبادئ التوجيهية للاستقصاء الطيفي للأطر الفلزية العضوية. يتناول الدليل الموضوعات الرئيسية التالية: (1) طرق تحضير العينات ، (2) التقنيات / القياسات الطيفية باستخدام الأطر العضوية العضوية ، (3) الإعدادات التجريبية ، (3) تجارب التحكم ، و (4) توصيف الاستقرار بعد التشغيل. من خلال إعداد العينات المناسبة والنهج التجريبية ، فإن التطورات الرائدة نحو الفهم الأساسي لتفاعلات الضوء و MOF أكثر قابلية للتحقيق.

يظهر الشكل 4 أطياف الامتصاص الإلكترونية ل PCN-222 (fb) مع وبدون PNH2 والترشيح. كان MOF بدون PNH2 مجرد تلميح صوتي ومخفف. عند مقارنة الطيفين ، فإن الاختلاف الأكبر هو تقليل تشتت خط الأساس ، والذي يظهر على شكل امتصاص تصاعدي واسع مع انخفاض الأطوال الموجية ويوسع أيضا التحولات ال?...

Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

هنا ، نستخدم مثبت البوليمر لإعداد معلقات الإطار المعدني العضوي (MOF) التي تظهر انخفاضا ملحوظا في التشتت في أطياف الحالة الأرضية والامتصاص العابر. مع تعليق الأطر العضوية العضوية هذه ، يوفر البروتوكول إرشادات مختلفة لتوصيف الأطر الفلزية العضوية طيفيا للحصول على بيانات قابلة للتفسير.

دليل تقني لإجراء القياسات الطيفية على الأطر المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

في كثير من الأحيان ، يكون قياس كيفية تفاعل الضوء مع الأطر العضوية المعدنية ، أو الأطر العضوية العضوية ، أمرا صعبا بسبب طبيعتها شديدة التشتت. هذا البروتوكول هو دليل بسيط وفعال لإعداد عينات قابلة للقياس لتقنيات التحليل الطيفي الثاقبة للغاية. يعتمد الإجراء بشكل فضفاض على الأنظمة السابقة باستخدام أشباه الموصلات الغروية المستقرة بالبوليمرات.لذلك ، يمكن تطبيقه على الأنظمة المختلفة التي تتطلب تعليق المواد. أكبر مشكلة في الإجراء هي أنه يحتاج إلى ضبطه على نوع MOF. أفضل نهج هو الفحص المنهجي لمتغيرات هذا الإجراء ل MOF.ابدأ بإعداد معلق ل PCN 222 ذو القاعدة الحرة المحتوي على البولي إيثيلين جلايكول المنتهي بأمينو مكرر ، أو PEG أمين ، في مذيب مناسب. باستخدام صوتي طرف ، صوتنة التعليق لمدة دقيقتين إلى خمس دقائق بسعة 20 إلى 30٪ مع ثانيتين على وثانيتين من الفواصل الزمنية. ضمان التشتت السليم وتجانس التعليق بعد صوتنة.ارسم التعليق في حقنة بلاستيكية جديدة سعة 10 ملليلتر. قم بإزالة إبرة المحقنة واستبدلها بمرشح حقنة شبكي متعدد تترافلورو إيثيلين 200 نانومتر ، أو PTFE. مرر الإطار العضوي المعدني ، أو MOF ، المعلق من خلال مرشح المحقنة إلى قنينة نظيفة جديدة.لتقليل حجم بقعة الحزمة ، وضرب كوفيت 2 ملليمتر ، قم بإعداد تلسكوب جاليلي مع عدسة مقعرة أولا ، أو CCL واحد ، تليها عدسة محدبة ، أو CVL واحد ، ضرب الليزر. تأكد من أن المسافة بين العدستين هي تقريبا الفرق بين المسافتين البؤريتين للعدسات. افتح كل من مصاريع الليزر والمسبار واستبدل باب تركيب العينة الأول ، SM one ، بباب تركيب العينة الثاني ، SM اثنان.وضع بطاقة ملاحظة في حامل التثبيت SM Two بحيث يكون اتجاهها مواجها تماما لشعاع المسبار. بعد ذلك ، قم بإعداد سلسلة من ثلاث مرايا صغيرة تسمى MM واحد ، اثنان ، ثلاثة. قم بتوجيه شعاع الليزر الوارد عن طريق ضبط مقابض الدوران تقريبا على الحامل الحركي P Three على مركز MM one.لتقليل تمدد شعاع الليزر من مرآة إلى مرآة ، ضع MM Two أمام MM one لتقليل زاوية الانعكاس بين المرآتين. عندما تصطدم الحزمة بمركز MM one تقريبا ، قم بتدوير MM one بحيث يصطدم شعاع الليزر المنعكس ب MM اثنين في المركز. وبالمثل ، عندما تصطدم الحزمة بمركز MM اثنين ، قم بتدويرها بحيث يصطدم شعاع الليزر المنعكس ب MM ثلاثة في المركز.عندما يصطدم الشعاع بمركز MM ثلاثة تقريبا ، قم بتدوير MM ثلاثة لجعل شعاع الليزر المنعكس يضرب بطاقة ملاحظة المحاذاة في نفس مكان شعاع المسبار. باستخدام المقابض الرأسية والأفقية على المرايا ، قم بضبط مواضع شعاع الليزر على كل مرآة وبطاقة الملاحظات ، مما يضمن أن الشعاع يحتوي على القليل من القطع أو لا يحتوي على أي قطع طوال مساره. كرر محاذاة الحزمة كما هو موضح من قبل ، باستخدام كوفيت 2 ملليمتر مع مفصل داخلي 14 × 20 ، أو SC اثنان ، وحاجز مطاطي 14 × 20.أدخل العينة في حامل عينة تثبيت ، أو SM Two ، في مواجهة مسار شعاع المسبار تماما. بعد ذلك ، قم بضبط مواضع شعاع الليزر على كل مرآة و SM اثنين ، مع المقابض الرأسية والأفقية على المرايا. باستخدام محرك منخفض المستوى ، حرك العينة بشكل معتدل وقم بإجراء قياسات امتصاص عابرة ، أو TA.لمحاذاة المضخة وعوارض المسبار لامتصاص عابر فائق السرعة ، أو قياسات TA فائقة السرعة ، أولا ، قم بإعداد محلول chromophore دون تطهير. قم بتشغيل مصدر مضخة الليزر فائقة السرعة ومقياس الطيف. افتح برنامج مكبر الصوت البارامتري البصري واضبطه على الطول الموجي المطلوب للإثارة.افتح برنامج مطياف TA فائق السرعة واختر نافذة مسبار. ضع الكوفيت القياسي في حامل العينة بما يتماشى مع شعاع المسبار. اضبط طاقة مصدر المضخة بكثافة محايدة أو عجلة مرشح ND لرؤية شعاع المضخة إذا لزم الأمر.ضع بطاقة ملاحظة بيضاء على جانب كوفيت المواجه للمضخة وشعاع المسبار. اضبط بقعة المضخة على بطاقة الملاحظات باستخدام مقابض الدوران الموجودة على الحامل الحركي ، بحيث تكون عموديا على نفس ارتفاع شعاع المسبار وأفقيا ، تكون في حدود ملليمتر واحد أو ملليمترين بجوار شعاع المسبار. بدون بطاقة الملاحظات ، قم بضبط مواضع شعاع المضخة للحصول على أعلى إشارة طيفية TA.مع محاذاة المضخة وعوارض المسبار ، استبدل حامل خلية العينة بعجلة ذات ثقب مثبتة بها 2000 ألف إلى 25 ميكرون ثقوب في النقطة المحورية لشعاع الليزر. تأكد من أن العجلة ذات الثقب قريبة ، إن لم يكن بالضبط ، عمودية على مسار شعاع الليزر. قم بإعداد العجلة ذات الثقب بحيث يمر شعاع الليزر عبر الثقب 2000 ميكرون.بعد ذلك ، قم بإعداد كاشف متصل بمقياس طاقة وثيق على الجانب الآخر من العجلة ذات الثقب بحيث يضرب شعاع الليزر بالكامل الكاشف. قم بتدوير العجلة إلى أحجام أصغر ، وقياس الطاقة في كل حجم لتحديد حجم بقعة الشعاع. لإجراء فحص استجابة الطاقة الخطية ، بمجرد محاذاة المضخة وعوارض المسبار وتحريك عينة MOF في حامل العينة ، قم بقياس وتسجيل متوسط طاقة المضخة باستخدام مقياس طاقة متصل بكاشف في مسار شعاع المضخة.قم بإزالة الكاشف من مسار الحزمة. في وضع TA للعرض المباشر ، سجل إشارة دلتا OD لعينة MOF في نقاط مختلفة في طيف TA مباشرة بعد استجابة الزقزقة من حوالي اثنين إلى ثلاثة بيكو ثانية. ارسم نقاط البيانات المسجلة ك delta OD مقابل قوة الحادث في برنامج تحليل البيانات.إذا كانت هناك استجابة خطية للطاقة ، فإن المخطط الناتج يشكل خطا مستقيما ، مع تقاطع Y عند الصفر. إذا كانت هناك استجابة طاقة غير خطية ، كما هو متوقع ، فعادة ما يتم ملاحظة انحرافات كبيرة عن المنحنى الخطي. عند مقارنة طيف الامتصاص الإلكتروني ل PCN 222 ذو القاعدة الحرة ب PEG الأميني ، أظهر طيف PCN 222 بدون PEG وتصفية أمينة انتقالا إلكترونيا أوسع وتشتتا كبيرا لخط الأساس.بدون استخدام الوتد الأميني ، فإن أطياف الإثارة والانبعاث ل PCN 222 والرابط ، H2TCPP في DMF ، تتماشى بشكل جيد. وتعزى الاختلافات في عمر الانبعاثات إلى تبريد نقل الطاقة لروابط H2TCPP البروتينية والبروتينية. أظهرت أطياف TA ل PCN 222 ذات القاعدة الحرة بدون PEG أميني مباشرة بعد إثارة نطاق الفرز عند 415 نانومتر تشتتا كبيرا ، مما تسبب في أن يصبح طيف TA سالبا بشكل متزايد مع انخفاض الطول الموجي.هذا يتناقض بشكل صارخ مع طيف H2TCPP في الحل. كانت حركية H2TCPP و PCN 222 freebase بدون PEG أمينة مختلفة بشكل صارخ. ومع ذلك ، فإن طيف PCN 222 ذو القاعدة الحرة مع PEG الأميني وعمره يتماشى بشكل أفضل مع طيف H2TCPP TA.يشبه طيف TA فائق السرعة ل PCN 222 ذو القاعدة الحرة مع PEG الأميني طيف الرابط في المحلول ، حيث يظهر مبيض الحالة الأرضية عند حوالي 420 نانومتر وامتصاص الحالة المثارة على جانبي المبيض. أشارت جميع هذه الملاحظات إلى أن الإشارة المرصودة كانت من وزارة المالية وليس بسبب التشتت. من الأهمية بمكان قياس الأطياف والحركية لرابط MOF المذاب لفهم ما يمكن توقعه عند فحص أطياف وحركية MOF نفسها.تسمح هذه التقنية للباحثين بالتركيز حقا على فهم سلوك العينة عند تعرضها للضوء ، بدلا من اكتشاف طرق لإعداد عينة مناسبة للقياسات.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

إعداد أطر مسعور المعدنية العضوية عبر البلازما المحسن ترسيب الأبخرة الكيميائية من Perfluoroalkanes لإزالة الأمونيا

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

أطر توليف وتوصيف بين functionalized المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

توليف مجموعة معقدة للذوبان في الماء المعدنية العضوية

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

الروغان السطحية من الأطر المعدنية العضوية لمقاومة الرطوبة محسنة

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

تطوير المواد الحفازه غير المتجانسة الاختيارية التي تستخدم الأطر المعدنية العضوية (MOFs)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

مناهج تجريبية لتخليق الأطر المعدنية العضوية منخفضة التكافؤ من روابط الفوسفين متعددة الموضوعات

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

التوصيف المغناطيسي للمواد الوسيطة في الكيمياء الكهربائية للحالة الصلبة للأطر العضوية الفلزية النشطة للأكسدة والاختزال

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

تخليق الأطر المعدنية العضوية القائمة على التريازول والتترازول من خلال تبادل الليجند بعد الاصطناعية

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

تحضير عينة الإطار المعدني العضوي (MOF) لقياس مسامية النيتروجين