Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
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这项工作得到了能源部在拨款DE-SC0012446的支持下。

1.使用聚合物稳定剂制备MOF悬浮液
<ol><li>称出50mg双氨基封端聚乙二醇（PNH2，Mn ~1，500）（见材料表）并转移到单德拉姆小瓶中（材料表）。称出1-5mg的PCN-222（fb）（参见合成方案11），并将其放入与PNH2相同的小瓶中。 注意：为了获得最佳的MOF悬浮液，使MOF颗粒尺寸所需的合成条件需要等于或低于1μm。</li>
	<li>找?...

虽然上述结果和协议描述了在光谱表征中最小化MOF散射的一般准则，但MOF粒径和结构存在很大的差异，影响光谱结果，因此模糊了解释方法。为了帮助澄清解释并缓解分析MOF光谱数据带来的压力，找到一种使MOF尽可能小的程序是关键。这是大多数光谱学相关MOF分析的限制因素。在进行任何进一步的准备之前，MOF粒径是需要考虑的关键因素。一个绝佳的起点是寻找用于光动力疗法4...

金属有机骨架（MOF）由由有机分子连接的金属氧化物节点组成，当它们的组成部分在溶剂热条件下一起反应时，它们会形成分层多孔结构1。永久多孔MOFs在2000年代初首次被报道，从那时起，鉴于其结构组件2，3，4，5，6，7的独特可调性，新兴领域已扩展到广泛的应用。在MOFs领域的发展过程中，有一些研究人员将光活性材料整合到MOF的节点，配体和孔隙中，以利用它们在光驱动过程中的潜力，如光催化8，9，10，11，上转换12，13，14，15，16和光电化学17，18.MOFs的一些光驱动过程围绕着供体和受体之间的能量和电子转移17，19，20，21，22，23，24，25。用于研究分子系统中的能量和电子转移的两种最常见的技术是发射和瞬态吸收光谱26，27。
关于MOFs的大量研究集中在排放表征上，因为制备样品，进行测量和（相对）直接分析相对容易19，22，23，24，28。能量转移通常表现为供体发射强度和寿命的损失以及加载到MOF骨干网19，23，28中的受体的发射强度的增加。MOF中电荷转移的证据表现为MOF29，30中发射量子产率和发色团寿命的降低。虽然发射光谱是MOF分析的有力工具，但它仅解决了部分必要信息，以呈现对MOF光化学的完整机理理解。瞬态吸收光谱不仅可以支持能量和电荷转移的存在，而且该方法还可以检测与非发射单重态和三重态激发态行为相关的光谱特征，使其成为表征31，32，33的最通用工具之一。
瞬态吸收光谱等更稳健的表征技术很少应用于MOF的主要原因是由于难以制备具有最小散射的样品，尤其是悬浮液34。在少数成功对MOFs进行瞬态吸收的研究中，MOF的尺寸为<500 nm，但有一些例外，强调了减小粒径以最小化散射15，21，25，35，36，37的重要性。其他研究利用MOF薄膜17或SURMOFs38，39，40来规避散射问题;但是，从适用性的角度来看，它们的使用非常有限。此外，一些研究小组已经开始用Nafion或聚苯乙烯34制造MOF的聚合物薄膜，鉴于Nafion上的高酸性磺酸盐基团，前者引起了对稳定性的一些担忧。从胶体半导体悬浮液41，42的制备中获得灵感，我们发现使用聚合物来帮助悬浮和稳定MOF颗粒以进行光谱测量取得了巨大成功11。在这项工作中，我们建立了广泛适用的指南，以便在制备MOF悬浮液并使用发射，纳秒（ns）和超快（uf）瞬态吸收（TA）光谱技术对其进行表征时遵循。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

金属有机框架（MOF）提供了一个独特的平台来理解固态材料中的光驱动过程，因为它们具有很高的结构可调性。然而，基于MOF的光化学的进展受到光谱表征这些材料的困难的阻碍。鉴于MOF的尺寸通常大于100 nm，它们容易出现过多的光散射，从而使来自瞬态吸收和发射光谱等有价值的分析工具的数据几乎无法解释。为了获得基于MOF的光化学和物理过程的有意义的见解，必须特别考虑为光谱测量正确准备MOF，以及获得更高质量数据的实验设置。考虑到这些考虑，本指南为MOF的光谱研究提供了一般方法和一套准则。该指南涉及以下关键主题：（1）样品制备方法，（2）使用MOF的光谱技术/测量，（3）实验设置，（3）对照实验和（4）运行后稳定性表征。通过适当的样品制备和实验方法，在基本理解光-MOF相互作用方面取得的开创性进展明显更容易实现。

带或不带PNH2 和滤波的PCN-222（fb）的电子吸收光谱如图 4所示。没有PNH2 的MOF只是尖端超声处理和稀释。当比较两种光谱时，最大的区别是基线散射的最小化，它表现为随着波长的减小而广泛的向上吸收，并且也非常明显地拓宽了电子跃迁。为了进一步比较，溶液中的PCN-222（fb）配体四羧基苯基卟啉（H2TCPP）在 补充图3中提供。基线散射的...

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A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

在这里，我们使用聚合物稳定剂来制备金属有机框架（MOF）悬浮液，其基态和瞬态吸收光谱的散射显着降低。通过这些MOF悬浮液，该协议提供了各种指南，以光谱学表征MOF以产生可解释的数据。

对金属有机骨架进行光谱测量的技术指南

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

通常，测量光如何与金属有机框架（MOF）相互作用，很难实现其高度散射的性质。该协议是制备可测量样品的简单有效的指南，用于高度有洞察力的光谱技术。该过程松散地基于先前使用聚合物稳定的胶体半导体的系统。因此，它可以应用于需要材料悬浮的各种系统。该过程的最大问题是需要将其调整为 MOF 类型。最好的方法是系统地筛选此过程的 MIF 变量。首先在合适的溶剂中制备含有双氨基封端聚乙二醇或胺化PEG的游离碱PCN 222悬浮液。使用尖端超声仪，以 20% 至 30% 的振幅对悬浮液进行两到五分钟的超声处理，间隔 2 秒，关闭间隔 2 秒。确保超声处理后悬浮液的适当分散和均匀性。将悬浮液吸入新鲜的10毫升塑料注射器中。取下注射器针头，用 200 纳米聚四氟乙烯或 PTFE 网状注射器过滤器替换它。将金属有机框架或MOF悬浮液通过注射器过滤器进入新的干净小瓶中。为了减小光束光斑尺寸，击中两毫米比色皿，设置一个伽利略望远镜，首先用凹透镜或CCL透镜，然后用凸透镜或CVL透镜击中激光。确保两个镜头之间的距离大约是镜头两个焦距之间的差异。打开激光和探头百叶窗，将第一个样品安装门 SM 一个更换为第二个样品安装门 SM 两个。并将一张便条卡放入SM两个夹紧支架中，使其方向完全面向探头光束。然后，设置一系列三个迷你镜，分别命名为MM 1，Two，III。通过将 P 三运动学支架上的旋转旋钮大约调整到 MM one 的中心来引导入射的激光束。为了尽量减少激光束从镜子到镜子的扩展，将MM 2放在MM 1的前面，以降低两个镜子之间的反射角度。当光束大约击中MM 1的中心时，旋转MM 1，使反射的激光束击中中心MM 2。同样，当光束击中MM 2的中心时，旋转它，使反射的激光束击中MM 3的中心。当光束大约击中MM 3的中心时，旋转MM 3以使反射的激光束击中与探头光束相同的位置的对准记录卡。使用镜子上的垂直和水平旋钮，微调每个镜子和记事卡上的激光束位置，确保光束在整个路径中几乎没有削波。如前所述，使用带有 14 x 20 内接头或 SC 两个和 14 x 20 橡胶隔膜的 2 毫米比色皿重复光束对准。将样品插入夹紧样品支架或SM两个，完全面向探头光束路径。接下来，使用镜子上的垂直和水平旋钮微调每个镜子和SM两个上的激光束位置。使用薄型搅拌器，适度搅拌样品并进行瞬时吸收或TA测量。为了对准泵和探头束以进行超快速瞬态吸收或超快速TA测量，首先，在不吹扫的情况下制备发色团溶液。打开超快激光泵浦源和光谱仪。打开光参量放大器软件并将其设置为所需的激发波长。打开超快速 TA 光谱仪软件并选择探头窗口。将标准比色皿与探针束对齐放入样品架中。如有必要，使用中性密度或 ND 滤光片转轮调整泵浦源功率，以查看泵浦光束。将一张白色记事卡放在面向泵和探头梁的比色皿侧。使用运动安装座上的旋转旋钮调整记事卡上的泵点，使其垂直与探头光束处于同一高度，水平方向与探头光束在一两毫米以内。在没有记事卡的情况下，微调泵浦光束的位置以获得最高的TA光谱信号。在泵浦和探头光束对齐的情况下，将样品池支架更换为在激光束焦点处具有200万至25微米孔的安装针孔轮。确保针孔轮靠近（如果不是完全）垂直于激光束的路径。设置针孔轮，使激光束通过 2000 微米针孔。然后，在针孔轮的另一侧设置一个连接到功率计的探测器，以便整个激光束击中探测器。将轮子旋转到较小的尺寸，测量每种尺寸的功率以确定光束光斑尺寸。要进行线性功率响应检查，一旦泵浦和探头光束对齐并在样品架中搅拌MOF样品，使用连接到泵浦光束路径中检测器的功率计测量并记录平均泵浦功率。从光束路径上拆下检测器。在实时取景 TA 模式下，在大约两到三皮秒的啁啾响应之后，立即记录 MOF 样本在 TA 频谱中不同点的增量 OD 信号。在数据分析软件中将记录的数据点绘制为增量OD与入射功率的关系。如果存在线性功率响应，则生成的曲线形成一条直线，其中 Y 截距为零。如果如预期的那样存在非线性功率响应，通常会观察到与线性曲线的显着偏差。当将游离碱PCN 222的电子吸收光谱与胺化PEG进行比较时，没有胺基PEG和滤波的PCN 222光谱显示出更宽的电子跃迁和相当大的基线散射。在不使用胺化钉子的情况下，游离碱PCN 222的激发和发射光谱与DMF中的接头H2TCPP对齐得很好。发射寿命的差异归因于蛋白质化和蛋白质化H2TCPP接头的能量转移猝灭。在415 nm的分序带激发后，没有纳米PEG的游离碱PCN 222的TA光谱显示出明显的散射，导致TA光谱随着波长的减小而变得越来越负。这与溶液中H2TCPP的光谱形成了鲜明的对比。H2TCPP和不含胺化PEG的游离碱PCN 222的动力学也明显不同。然而，含有胺化PEG的游离碱PCN 222的光谱及其寿命与H2TCPP TA光谱的一致性要好得多。含有胺化PEG的游离碱PCN 222的超快TA光谱与溶液中的接头相似，在约420纳米处显示出基态漂白剂，并且在漂白剂的两侧显示出激发态吸收。所有这些观察都表明，观察到的信号来自MOF，而不是由于散射。测量溶剂化MOF接头的光谱和动力学对于了解探测MOF本身的光谱和动力学时会发生什么至关重要。这种技术使研究人员能够真正专注于了解样品在暴露在光线下的行为，而不是找出为测量样品做好充分准备的方法。

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