Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

Dette arbejde blev støttet af energiministeriet under tilskud DE-SC0012446.

1. Fremstilling af MOF-suspensioner under anvendelse af en polymerstabilisator
<ol><li>Der afvejes 50 mg bis-aminotermineret polyethylenglycol (PNH2, Mn ~ 1.500) (se Materialetabel) og overføres til et hætteglas med en dram (Materialetabel). Afvej 1-5 mg PCN-222(fb) (se syntetisk protokol11) og læg det i det samme hætteglas med PNH2. BEMÆRK: For at opnå de bedst mulige MOF-suspensioner skal de syntetiske...

Mens ovenstående resultater og protokol afgrænser generelle retningslinjer for minimering af spredning fra MOF'er i spektroskopisk karakterisering, er der en stor variation i MOF-partikelstørrelse og struktur, der påvirker spektroskopiske resultater og derfor slører fortolkningsmetoderne. For at hjælpe med at afklare fortolkningen og lette belastningen, der følger med at analysere MOF-spektroskopiske data, er det vigtigt at finde en procedure for at gøre MOF'erne så små som muligt. Dette er en begrænsende fakt...

Metal-organiske rammer (MOF'er) består af metaloxidknuder forbundet med organiske molekyler, der danner hierarkiske porøse strukturer, når deres bestanddele reagerer sammen under solvotermiske forhold1. Permanent porøse MOF'er blev først rapporteret i begyndelsen af 2000'erne, og siden da er det spirende felt udvidet til at omfatte en bred vifte af applikationer i betragtning af den unikke tunbarhed af deres strukturelle komponenter 2,3,4,5,6,7. Under væksten inden for MOF'er har der været en håndfuld forskere, der har inkorporeret fotoaktive materialer i MOF'ernes knuder, ligander og porer for at udnytte deres potentiale i lysdrevne processer, som fotokatalyse 8,9,10,11, opkonvertering 12,13,14,15,16 og fotoelektrokemi 17,18. En håndfuld af de lysdrevne processer i MOF'er drejer sig om energi- og elektronoverførsel mellem donorer og acceptorer 17,19,20,21,22,23,24,25. De to mest almindelige teknikker, der anvendes til at studere energi- og elektronoverførsel i molekylære systemer, er emission og transient absorptionsspektroskopi26,27.
En stor del af forskningen på MOF'er har fokuseret på emissionskarakterisering i betragtning af den relative lethed ved at forberede prøver, udføre målinger og (relativt) ligetil analyse 19,22,23,24,28. Energioverførsel manifesterer sig typisk som et tab i donoremissionsintensiteten og levetiden og en stigning i emissionsintensiteten af acceptoren, der er indlæst i MOF-rygraden 19,23,28. Bevis for ladningsoverførsel i en MOF manifesterer sig som et fald i emissionskvanteudbytte og levetid for kromoforen i MOF 29,30. Mens emissionsspektroskopi er et kraftfuldt værktøj i analysen af MOF'er, adresserer det kun en del af de nødvendige oplysninger for at præsentere en komplet mekanistisk forståelse af MOF-fotokemi. Transient absorptionsspektroskopi kan ikke kun understøtte eksistensen af energi- og ladningsoverførsel, men metoden kan også detektere spektrale signaturer forbundet med den ikke-emissive singlet og triplet exciterede tilstandsadfærd, hvilket gør det til et af de mest alsidige værktøjer til karakterisering31,32,33.
Den primære årsag til, at mere robuste karakteriseringsteknikker som forbigående absorptionsspektroskopi sjældent anvendes mod MOF'er, skyldes vanskeligheden ved at forberede prøver med minimal spredning, især med suspensioner34. I de få undersøgelser, der med succes udfører forbigående absorption på MOF'er, er MOF'erne <500 nm i størrelse, med nogle undtagelser, hvilket understreger vigtigheden af at reducere partikelstørrelsen for at minimere spredning 15,21,25,35,36,37. Andre undersøgelser gør brug af MOF tynde film17 eller SURMOFs38,39,40 for at omgå spredningsproblemet; Men fra et anvendelsessynspunkt er deres anvendelse ret begrænset. Derudover har nogle forskergrupper taget til at fremstille polymerfilm af MOF'er med Nafion eller polystyren34, hvor førstnævnte rejser nogle bekymringer for stabilitet i betragtning af de meget sure sulfonatgrupper på Nafion. Ved at få inspiration fra fremstillingen af kolloide halvledersuspensioner 41,42 har vi fundet stor succes med at bruge polymerer til at hjælpe med at suspendere og stabilisere MOF-partikler til spektroskopiske målinger11. I dette arbejde etablerer vi bredt anvendelige retningslinjer, der skal følges, når det kommer til at forberede MOF-suspensioner og karakterisere dem med emissions-, nanosekund- (ns) og ultrahurtige (uf) transiente absorptionsspektroskopiteknikker.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

Metal-organiske rammer (MOF'er) tilbyder en unik platform til at forstå lysdrevne processer i faststofmaterialer på grund af deres høje strukturelle tunbarhed. Imidlertid er udviklingen af MOF-baseret fotokemi blevet hindret af vanskeligheden ved spektralt at karakterisere disse materialer. Da MOF'er typisk er større end 100 nm i størrelse, er de tilbøjelige til overdreven lysspredning, hvilket gør data fra værdifulde analytiske værktøjer som forbigående absorption og emissionsspektroskopi næsten ufortolkelige. For at få meningsfuld indsigt i MOF-baserede fotokemiske og fysiske processer skal der tages særlig hensyn til korrekt forberedelse af MOF'er til spektroskopiske målinger samt de eksperimentelle opsætninger, der samler data af højere kvalitet. Med disse overvejelser in mente indeholder denne vejledning en generel tilgang og retningslinjer for spektroskopisk undersøgelse af MOF'er. Vejledningen omhandler følgende nøgleemner: (1) prøveforberedelsesmetoder, (2) spektroskopiske teknikker / målinger med MOF'er, (3) eksperimentelle opsætninger, (3) kontroleksperimenter og (4) karakterisering af stabilitet efter kørsel. Med passende prøveforberedelse og eksperimentelle tilgange er banebrydende fremskridt mod den grundlæggende forståelse af lys-MOF-interaktioner betydeligt mere opnåelige.

De elektroniske absorptionsspektre for PCN-222(fb) med og uden PNH2 og filtrering er vist i figur 4. MOF uden PNH2 blev bare tip-sonikeret og fortyndet. Når man sammenligner de to spektre, er den største forskel minimeringen af baseline scatter, som viser sig som en bred opadgående absorption med faldende bølgelængder og også udvider de elektroniske overgange ganske mærkbart. Til yderligere sammenligning er PCN-222(fb)-liganden i opløsning, tetracarboxyphenylpor...

Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Her bruger vi en polymerstabilisator til at forberede metal-organiske rammer (MOF) suspensioner, der udviser markant nedsat spredning i deres jordtilstand og forbigående absorptionsspektre. Med disse MOF-suspensioner giver protokollen forskellige retningslinjer for at karakterisere MOF'erne spektroskopisk for at give fortolkelige data.

En teknisk vejledning til udførelse af spektroskopiske målinger på metal-organiske rammer

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Ofte er det vanskeligt at måle, hvordan lys interagerer med metalorganiske rammer eller MOF'er, for deres meget spredte natur. Denne protokol er en enkel og effektiv vejledning til forberedelse af målbare prøver til meget indsigtsfulde spektroskopiske teknikker. Proceduren er løst baseret på tidligere systemer, der anvender kolloide halvledere stabiliseret med polymerer.Så det kan anvendes på forskellige systemer, der kræver suspension af materialer. Det største problem med proceduren er, at den skal indstilles til MOF-typen. Den bedste tilgang er systematisk at screene denne procedures variabler for MOF.Begynd med at forberede en suspension af freebase PCN 222 indeholdende bisaminotermineret polyethylenglycol eller amineret PEG i et egnet opløsningsmiddel. Brug en tip sonikator, sonikere suspensionen i to til fem minutter ved 20 til 30% amplitude med to sekunder på og to sekunder off intervaller. Sørg for korrekt dispersion og homogenitet af suspensionen efter sonikering.Træk suspensionen i en frisk 10 ml plastsprøjte. Fjern kanylen og erstat den med et 200 nanometer polytetrafluorethylen eller PTFE, mesh sprøjtefilter. Før suspensionen af metalorganisk ramme, eller MOF, gennem sprøjtefilteret ind i et nyt rent hætteglas.For at reducere strålens pletstørrelse, der rammer to millimeter kuvetten, skal du oprette et galilæisk teleskop med først en konkav linse eller CCL en, efterfulgt af en konveks linse eller CVL, der rammer laseren. Sørg for, at afstanden mellem de to objektiver er omtrent forskellen mellem objektivernes to brændvidder. Åbn både laser- og sondeskodderne, og udskift den første prøvemonteringsdør, SM one, med den anden prøvemonteringsdør, SM to.Og læg et notekort i SM to fastspændingsbeslaget, så dets retning vender helt mod sondestrålen. Opsæt derefter en serie på tre minispejle ved navn MM en, to, tre. Ret den indkommende laserstråle ved omtrent at justere drejeknapperne på P tre kinematisk holder på midten af MM one.For at minimere laserstrålens udvidelse fra spejl til spejl skal du placere MM to foran MM et for at sænke refleksionsvinklen mellem de to spejle. Når strålen rammer omtrent midten af MM en, drejes MM en, så den reflekterede laserstråle rammer MM to i midten. På samme måde, når strålen rammer midten af MM to, skal du dreje den, så den reflekterede laserstråle rammer MM tre i midten.Når strålen rammer omtrent midten af MM tre, drejes MM tre for at få den reflekterede laserstråle til at ramme justeringsnotekortet på samme sted som sondestrålen. Brug de lodrette og vandrette knapper på spejlene til at finjustere laserstrålepositionerne på hvert spejl og notekortet, hvilket sikrer, at strålen har lidt eller ingen klipning i hele sin bane. Gentag strålejusteringen som vist før ved hjælp af en to millimeter kuvette med en 14 x 20 indre samling eller SC to og 14 x 20 gummiseptum.Indsæt prøven i en fastspændingsprøvemontering eller SM to, der vender helt mod sondestrålebanen. Derefter finjusteres laserstrålepositionerne på hvert spejl og SM to med de lodrette og vandrette knapper på spejlene. Omrører prøven moderat med en omrører med lav profil og udfører transiente absorptions- eller TA-målinger.For at justere pumpe- og sondestrålerne til ultrahurtig transient absorption eller ultrahurtige TA-målinger skal du først forberede kromoforopløsningen uden rensning. Tænd for den ultrahurtige laserpumpekilde og spektrometer. Åbn den optiske parametriske forstærkersoftware, og indstil den til den ønskede excitationsbølgelængde.Åbn den ultrahurtige TA-spektrometersoftware, og vælg et sondevindue. Standardkuvetten anbringes i prøveholderen på linje med sondestrålen. Juster pumpens kildeeffekt med en neutral densitet eller ND-filterhjul for at se pumpens stråle, hvis det er nødvendigt.Placer et hvidt notekort mod kuvettesiden, der vender mod pumpen og sondestrålen. Juster pumpepunktet på notekortet med drejeknapperne på den kinematiske montering, så lodret er det i samme højde som sondestrålen og vandret er inden for en eller to millimeter ved siden af sondestrålen. Uden notekortet kan du finjustere pumpestrålens positioner for at opnå det højeste TA-spektralsignal.Når pumpen og sondestrålerne er justeret, skal du udskifte prøvecelleholderen med et monteret pinholehjul med 2000 tusind til 25 mikron huller ved laserstrålens brændpunkt. Sørg for, at pinholehjulet er tæt på, hvis ikke nøjagtigt, vinkelret på laserstrålens bane. Sæt pinhole-hjulet op, så laserstrålen passerer gennem 2000 mikron pinhole.Opsæt derefter en detektor, der er fastgjort til en effektmåler tæt på den anden side af pinholehjulet, så hele laserstrålen rammer detektoren. Drej hjulet til mindre størrelser, og mål effekten ved hver størrelse for at bestemme strålens spotstørrelse. For at udføre en lineær effektresponskontrol, når pumpe- og sondestrålerne er justeret, og MOF-prøven omrøres i prøveholderen, måles og registreres den gennemsnitlige pumpeeffekt med en effektmåler fastgjort til en detektor i pumpens strålebane.Fjern detektoren fra strålebanen. I live view TA-tilstand skal du optage delta OD-signalet fra MOF-prøven på forskellige punkter i TA-spektret lige efter kvidreresponsen på ca. to til tre picosekunder. Plot de registrerede datapunkter som delta OD versus hændelseskraft i dataanalysesoftware.Hvis der er en lineær effektrespons, danner det resulterende plot en lige linje med Y-skæringspunktet på nul. Hvis der som forventet er en ikke-lineær effektrespons, observeres typisk signifikante afvigelser fra en lineær kurve. Når det elektroniske absorptionsspektrum for freebase PCN 222 sammenlignes med amineret PEG, viste spektret af PCN 222 uden amineret PEG og filtrering en bredere elektronisk overgang og betydelig baselinespredning.Uden brug af amineret pind justerede excitations- og emissionsspektrene for freebase PCN 222 og linkeren, H2TCPP i DMF, ganske godt. Forskellene i emissionslevetider blev tilskrevet energioverførselsdæmpning af proteinerede og proteinerede H2TCPP-linkere. TA-spektrene af freebase PCN 222 uden amineret PEG lige efter sorteringsbåndets excitation ved 415 nanometer viste en betydelig spredning, hvilket fik TA-spektret til at blive mere og mere negativt med faldende bølgelængde.Dette stod i skarp kontrast til spektret af H2TCPP i opløsning. Kinetikken af H2TCPP og freebase PCN 222 uden amineret PEG var også stærkt anderledes. Imidlertid justerede spektret af freebase PCN 222 med amineret PEG og dets levetid meget bedre med H2TCPP TA-spektret.Det ultrahurtige TA-spektrum af freebase PCN 222 med amineret PEG lignede linkeren i opløsning, der viste en jordtilstandsblegemiddel ved ca. 420 nanometer og exciterede tilstandsabsorptioner på begge sider af blegemidlet. Alle disse observationer indikerede, at det observerede signal var fra MOF og ikke skyldtes spredning. Det er afgørende at måle spektrene og kinetikken af den solverede MOF-linker for at forstå, hvad man kan forvente, når man undersøger spektrene og kinetikken for selve MOF.Denne teknik gør det muligt for forskere virkelig at fokusere på at forstå en prøves adfærd, når den udsættes for lys, i stedet for at finde ud af måder at forberede en prøve tilstrækkeligt til målinger.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Udarbejdelse af Hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition af perfluoralkaner til fjernelse af ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering af funktionaliserede Metal-organisk Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese af en Vandopløseligt Metal-Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Overflade Functionalization af Metal-økologiske rammer for forbedret fugt modstand

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Udvikling af heterogene Enantioselektive katalysatorer ved hjælp af chiral metal-organiske rammer (MOFs)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Eksperimentelle tilgange til syntese af lavvalente metal-organiske rammer fra multitopic phosphin linkers

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

Magnetometrisk karakterisering af mellemprodukter i faststofelektrokemi af redox-aktive metal-organiske rammer

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

Syntese af triazol og tetrazol-funktionaliserede Zr-baserede metal-organiske rammer gennem postsyntetisk ligandudveksling

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

Forberedelse af MOF-prøven (Metal-Organic Framework) til nitrogenporosimetri