Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
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이 작업은 보조금 DE-SC0012446에 따라 에너지부의 지원을 받았습니다.

1. 고분자 안정제를 이용한 MOF 현탁액의 제조
<ol><li>비스-아미노-말단 폴리에틸렌 글리콜(PNH2,Mn ~1,500) 50mg의 무게를 측정하고( 재료 표 참조) 1-드램 바이알(재료 표 참조)에 옮깁니다. PCN-222(fb) 1-5mg의 무게를 측정하고(합성 프로토콜11 참조) PNH2와 동일한 바이알에 넣습니다. 참고: 최상의 MOF 현탁액을 얻으려면 MOF ?...

위의 결과와 프로토콜은 분광학적 특성화에서 MOF의 산란을 최소화하기 위한 일반적인 지침을 설명하지만, 분광 결과에 영향을 미치는 MOF 입자 크기 및 구조에는 광범위한 가변성이 있으므로 해석 방법이 흐려집니다. 해석을 명확히 하고 MOF 분광 데이터를 분석할 때 발생하는 부담을 완화하려면 MOF를 가능한 한 작게 만드는 절차를 찾는 것이 중요합니다. 이것은 MOF의 대부분의 분광학 관련 분석에...

금속-유기 골격(MOF)은 유기 분자로 연결된 금속 산화물 노드로 구성되며, 구성 부품이 용매열 조건에서 함께 반응할 때 계층적 다공성 구조를 형성합니다1. 영구 다공성 MOF는 2000년대 초반에 처음 보고되었으며, 그 이후로 구조적 구성 요소 2,3,4,5,6,7의 고유한 조정 가능성을 감안할 때 급성장하는 분야는 광범위한 응용 분야를 포함하도록 확장되었습니다. MOF 분야가 성장하는 동안 광촉매 8,9,10,11, 상향 변환 12,13,14,15,16 및 광전기 화학 17과 같은 빛 구동 공정에서 잠재력을 활용하기 위해 MOF의 노드, 리간드 및 기공에 광활성 물질을 통합한 소수의 연구자가 있었습니다 ,18. MOF의 소수의 광 구동 프로세스는 기증자와 수용자 사이의 에너지 및 전자 전달을 중심으로 이루어집니다 (17,19,20,21,22,23,24,25). 분자 시스템에서 에너지 및 전자 전달을 연구하는 데 사용되는 가장 일반적인 두 가지 기술은 방출 및 과도 흡수 분광법입니다26,27.
MOF에 대한 많은 연구는 샘플 준비, 측정 수행 및 (상대적으로) 간단한 분석이 상대적으로 쉽다는 점을 감안할 때 방출 특성화에 중점을 두었습니다 19,22,23,24,28. 에너지 전달은 전형적으로 공여체 방출 강도 및 수명의 손실 및 MOF 백본에 로딩된 수용체의 방출 강도의 증가로서 나타난다(19,23,28). MOF에서 전하 이동의 증거는 MOF29,30에서 방출 양자 수율과 발색단의 수명 감소로 나타납니다. 방출 분광법은 MOF 분석에서 강력한 도구이지만 MOF 광화학에 대한 완전한 기계론적 이해를 제시하는 데 필요한 정보의 일부만 다룹니다. 과도 흡수 분광법은 에너지 및 전하 이동의 존재를 지원할 수 있을 뿐만 아니라, 이 방법은 또한 비방사 단일항 및 삼중항 여기 상태 거동과 관련된 스펙트럼 시그니처를 검출할 수 있어 특성화를 위한 가장 다재다능한 도구 중 하나가 된다31,32,33.
과도 흡수 분광법(transient absorption spectroscopy)과 같은 보다 강력한 특성화 기법이 MOF에 거의 적용되지 않는 주된 이유는 특히 현탁액(suspension)을 사용하여 산란이 최소화된 시료를 준비하는 것이 어렵기 때문이다(34). MOF에 대한 일시적인 흡수를 성공적으로 수행한 소수의 연구에서 MOF의 크기는 <500nm이며 일부 예외는 산란 15,21,25,35,36,37을 최소화하기 위해 입자 크기를 줄이는 것의 중요성을 강조합니다. 다른 연구에서는 산란 문제를 피하기 위해 MOF 박막(17) 또는 SURMOF(38,39,40)를 사용합니다. 그러나 적용 가능성의 관점에서 볼 때 사용은 매우 제한적입니다. 또한 일부 연구 그룹은 Nafion의 고산성 설포네이트 그룹을 고려할 때 안정성에 대한 몇 가지 우려를 제기하는 Nafion 또는 폴리스티렌34를 사용하여 MOF의 폴리머 필름을 만드는 데 착수했습니다. 콜로이드 반도체 현탁액41,42의 제조에서 영감을 얻어 분광 측정11을 위해 MOF 입자를 현탁하고 안정화하는 데 도움이 되는 폴리머를 사용하여 큰 성공을 거두었습니다. 이 작업에서는 MOF 서스펜션을 준비하고 방출, 나노초(ns) 및 초고속(uf) 과도 흡수(TA) 분광법 기술로 특성화할 때 따라야 할 널리 적용 가능한 지침을 설정합니다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

금속-유기 프레임워크(MOF)는 높은 구조적 조정 가능성을 감안할 때 고체 재료의 광 구동 공정을 이해할 수 있는 고유한 플랫폼을 제공합니다. 그러나 MOF 기반 광화학의 진행은 이러한 물질을 스펙트럼으로 특성화하는 데 어려움이 있기 때문에 방해를 받았습니다. MOF는 일반적으로 크기가 100nm보다 크다는 점을 감안할 때 과도한 광 산란이 발생하기 쉽기 때문에 과도 흡수 및 방출 분광법과 같은 귀중한 분석 도구의 데이터를 거의 해석할 수 없게 만듭니다. MOF 기반 광화학 및 물리적 공정에 대한 의미 있는 통찰력을 얻으려면 분광 측정을 위해 MOF를 적절하게 준비하고 더 높은 품질의 데이터를 수집하는 실험 설정에 특별한 주의를 기울여야 합니다. 이러한 고려 사항을 염두에 두고 본 가이드는 MOF의 분광 조사에 대한 일반적인 접근 방식과 일련의 지침을 제공합니다. 이 가이드는 (1) 샘플 준비 방법, (2) MOF를 사용한 분광 기술/측정, (3) 실험 설정, (3) 제어 실험 및 (4) 실행 후 안정성 특성화와 같은 주요 주제를 다룹니다. 적절한 시료 전처리 및 실험적 접근 방식을 통해 light-MOF 상호 작용에 대한 근본적인 이해를 향한 선구적인 발전을 훨씬 더 쉽게 달성할 수 있습니다.

PNH2 및 필터링이 있거나 없는 PCN-222(fb)의 전자 흡수 스펙트럼은 그림 4에 나와 있습니다. PNH2 가 없는 MOF는 팁 초음파 처리되고 희석되었습니다. 두 스펙트럼을 비교할 때 가장 큰 차이점은 기준선 산란의 최소화이며, 이는 파장이 감소함에 따라 광범위한 상향 흡수로 나타나고 전자 전이를 상당히 눈에 띄게 넓힙니다. 추가 비교를 위해, 용액 중의 PCN-222(fb) 리...

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A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

여기에서 우리는 폴리머 안정제를 사용하여 바닥 상태 및 과도 흡수 스펙트럼에서 현저하게 감소된 산란을 나타내는 금속-유기 프레임워크(MOF) 현탁액을 제조합니다. 이러한 MOF 서스펜션을 통해 프로토콜은 해석 가능한 데이터를 생성하기 위해 MOF를 분광법으로 특성화하는 다양한 지침을 제공합니다.

금속-유기 프레임워크에 대한 분광 측정을 수행하기 위한 기술 가이드

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

종종 빛이 금속 유기 프레임워크(MOF)와 상호 작용하는 방식을 측정하는 것은 산란이 매우 어렵습니다. 이 프로토콜은 매우 통찰력 있는 분광 기술을 위해 측정 가능한 샘플을 준비하기 위한 간단하고 효과적인 가이드입니다. 이 절차는 폴리머로 안정화된 콜로이드 반도체를 사용하는 이전 시스템을 느슨하게 기반으로 합니다.따라서 재료의 현탁이 필요한 다양한 시스템에 적용 할 수 있습니다. 이 절차의 가장 큰 문제는 MOF 유형에 맞게 조정해야 한다는 것입니다. 가장 좋은 방법은 MOF에 대한 이 절차의 변수를 체계적으로 선별하는 것입니다.적합한 용매 중에서 비스아미노 말단 폴리에틸렌 글리콜 또는 아민화 PEG를 함유하는 유리 염기 PCN 222의 현탁액을 제조하는 것으로 시작한다. 팁 초음파 처리기를 사용하여 20-30% 진폭에서 2-5 분 동안 현탁액을 2 초 켜기 및 2 초 끄기 간격으로 초음파 처리합니다. 초음파 처리 후 현탁액의 적절한 분산과 균질성을 보장하십시오.현탁액을 신선한 10 밀리리터 플라스틱 주사기에 넣습니다. 주사기 바늘을 제거하고 200나노미터 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 PTFE 메쉬 주사기 필터로 교체합니다. 금속 유기 프레임워크(MOF) 현탁액을 주사기 필터를 통해 새 깨끗한 바이알에 통과시킵니다.빔 스폿 크기를 줄이려면 2mm 큐벳을 치고 먼저 오목 렌즈 또는 CCL 렌즈로 갈릴리 망원경을 설정한 다음 볼록 렌즈 또는 CVL 렌즈를 사용하여 레이저를 치십시오. 두 렌즈 사이의 거리가 렌즈의 두 초점 거리 사이의 대략적인 차이인지 확인하십시오. 레이저 셔터와 프로브 셔터를 모두 열고 첫 번째 샘플 마운트 도어인 SM 1을 두 번째 샘플 마운트 도어인 SM 2로 교체합니다.그리고 메모 카드를 SM 2 cl에 넣습니다.amp방향이 프로브 빔을 완전히 향하도록 마운트를 고정합니다. 그런 다음 MM 1, 2, 3이라는 일련의 3 개의 미니 미러를 설정하십시오. P 3 키네마틱 마운트의 회전 손잡이를 MM 1의 중앙으로 대략적으로 조정하여 들어오는 레이저 빔을 유도합니다.미러에서 미러로의 레이저 빔 확장을 최소화하려면 MM 2를 MM 1 앞에 배치하여 두 미러 사이의 반사 각도를 낮춥니다. 빔이 MM 1의 대략 중심에 닿으면 반사된 레이저 빔이 중앙에서 MM 2에 닿도록 MM 1을 돌립니다. 마찬가지로 빔이 MM 2의 중심에 부딪히면 반사된 레이저 빔이 중앙의 MM 3에 부딪히도록 회전합니다.빔이 MM 3의 중심에 부딪히면 MM 3을 돌려 반사된 레이저 빔이 프로브 빔과 같은 지점의 정렬 메모 카드에 닿도록 합니다. 미러의 수직 및 수평 노브를 사용하여 각 미러와 메모 카드의 레이저 빔 위치를 미세 조정하여 빔이 경로 전체에 클리핑이 거의 또는 전혀 없도록 합니다. 14 x 20 내부 조인트 또는 SC 2 및 14 x 20 고무 격막이 있는 2mm 큐벳을 사용하여 앞에서 설명한 대로 빔 정렬을 반복합니다.s를 cl에 삽입amp프로브 빔 경로를 완전히 향하게 하는 samping sample 마운트 또는 SM 2. 다음으로, 미러의 수직 및 수평 손잡이를 사용하여 각 미러와 SM 2의 레이저 빔 위치를 미세 조정합니다. 로우 프로파일 교반기를 사용하여 샘플을 적당히 저어주고 과도 흡수 또는 TA 측정을 수행합니다.초고속 과도 흡수 또는 초고속 TA 측정을 위해 펌프와 프로브 빔을 정렬하려면 먼저 퍼지 없이 발색단 용액을 준비합니다. 초고속 레이저 펌프 소스와 분광계를 켭니다. 광학 파라메트릭 증폭기 소프트웨어를 열고 원하는 여기 파장으로 설정합니다.초고속 TA 분광기 소프트웨어를 열고 프로브 창을 선택합니다. 표준 큐벳을 s에 배치amp프로브 빔과 일치하는 홀더. 필요한 경우 중성 밀도 또는 ND 필터 휠로 펌프 소스 전원을 조정하여 펌프 빔을 확인합니다.펌프와 프로브 빔을 향한 큐벳 쪽에 흰색 메모 카드를 놓습니다. 키네마틱 마운트의 회전 손잡이를 사용하여 메모 카드의 펌프 지점을 수직으로 프로브 빔과 같은 높이에 있고 수평으로 프로브 빔 옆의 1mm 또는 2mm 이내에 있도록 조정합니다. 메모 카드 없이 펌프 빔의 위치를 미세 조정하여 가장 높은 TA 스펙트럼 신호를 얻을 수 있습니다.펌프와 프로브 빔을 정렬한 상태에서 샘플 셀 홀더를 레이저 빔의 초점에 2000,000-25미크론 구멍이 있는 핀홀 휠이 장착된 것으로 교체합니다. 핀홀 휠이 정확하지는 않더라도 레이저 빔의 경로에 수직인지 확인하십시오. 레이저 빔이 2000 미크론 핀홀을 통과하도록 핀홀 휠을 설정합니다.그런 다음 전체 레이저 빔이 감지기에 닿도록 핀홀 휠의 반대쪽에 있는 파워 미터에 부착된 감지기를 설정합니다. 휠을 더 작은 크기로 회전하고 각 크기의 동력을 측정하여 빔 스폿 크기를 결정합니다. 선형 전력 응답 검사를 수행하려면 펌프와 프로브 빔이 정렬되고 MOF 샘플이 샘플 홀더에서 교반되면 펌프 빔 경로의 검출기에 부착된 파워 미터를 사용하여 평균 펌프 출력을 측정하고 기록합니다.빔 경로에서 감지기를 제거합니다. 라이브 뷰 TA 모드에서, 약 2 내지 3 피코초의 처프 응답 직후, TA 스펙트럼의 상이한 지점들에서 MOF 샘플의 델타 OD 신호를 기록한다. 기록된 데이터 포인트를 데이터 분석 소프트웨어에서 델타 OD 대 입사 전력으로 플로팅합니다.선형 거듭제곱 응답이 있는 경우 결과 플롯은 Y절편이 0인 직선을 형성합니다. 예상대로 비선형 전력 응답이 있는 경우 일반적으로 선형 곡선에서 상당한 편차가 관찰됩니다. 프리베이스 PCN 222의 전자 흡수 스펙트럼이 아민화된 PEG와 비교될 때, 아민화된 PEG 및 필터링이 없는 PCN 222의 스펙트럼은 더 넓은 전자 전이 및 상당한 기준선 산란을 나타내었다.아민화된 페그를 사용하지 않고, DMF에서 프리베이스 PCN 222 및 링커인 H2TCPP의 여기 및 방출 스펙트럼은 상당히 잘 정렬되었습니다. 방출 수명의 차이는 단백질화 및 단백질화 H2TCPP 링커의 에너지 전달 소멸에 기인합니다. 415 나노미터에서 정렬 밴드 여기 직후 아민화된 PEG가 없는 프리베이스 PCN 222의 TA 스펙트럼은 상당한 산란을 나타내어 파장이 감소함에 따라 TA 스펙트럼이 점점 더 음수가 되도록 했습니다.이것은 용액에서 H2TCPP의 스펙트럼을 극명하게 대조했습니다. 아민화된 PEG가 없는 H2TCPP와 프리베이스 PCN 222의 동역학도 완전히 달랐습니다. 그러나, 아민화 된 PEG를 갖는 프리베이스 PCN 222의 스펙트럼 및 그 수명은 H2TCPP TA 스펙트럼과 훨씬 더 잘 일치했다.아민화 PEG를 갖는 프리베이스 PCN 222의 초고속 TA 스펙트럼은 용액 중의 링커의 스펙트럼과 유사하며, 약 420 나노미터의 바닥 상태 표백제와 표백제의 양쪽에서 여기 상태 흡수를 나타낸다. 이러한 모든 관찰은 관찰된 신호가 산란으로 인한 것이 아니라 MOF에서 나온 것임을 나타냅니다. 용매화된 MOF 링커의 스펙트럼 및 동역학을 측정하여 MOF 자체의 스펙트럼 및 동역학을 조사할 때 예상되는 사항을 이해하는 것이 중요합니다.이 기술을 통해 연구자들은 측정을 위해 샘플을 적절하게 준비하는 방법을 찾는 대신 빛에 노출되었을 때 샘플의 거동을 이해하는 데 진정으로 집중할 수 있습니다.

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수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

향상 된 수 분 저항 금속-유기 프레임 워크의 표면 기능화

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

키랄 금속-유기 프레임워크(MOF)를 이용한 이기종 에난티오 선택적 촉매 개발

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

산화 환원 활성 금속-유기 프레임워크의 고체 전기화학에서 중간체의 자기 측정 특성 분석

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

질소 기공률 측정을 위한 금속-유기 프레임워크(MOF) 샘플 준비