Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

Dette arbeidet ble støttet av Department of Energy under Grant DE-SC0012446.

1. Fremstilling av MOF-suspensjoner ved bruk av en polymerstabilisator
<ol><li>Vei ut 50 mg bis-amino-terminert polyetylenglykol (PNH2, Mn ~ 1,500) (se materialfortegnelse) og overfør til et hetteglass med en dram (materialfortegnelse). Vei ut 1-5 mg PCN-222(fb) (se syntetisk protokoll11) og legg den i samme hetteglass med PNH2. MERK: For å oppnå best mulig MOF-suspensjoner, må de syntetiske forholdene som...

Mens de ovennevnte resultatene og protokollen avgrenser generelle retningslinjer for å minimere spredning fra MOFs i spektroskopisk karakterisering, er det en stor variasjon i MOF-partikkelstørrelse og struktur som påvirker spektroskopiske resultater, og derfor tåkelegger tolkningsmetodene. For å bidra til å klargjøre tolkning og lette belastningen som følger med å analysere MOF-spektroskopiske data, er det viktig å finne en prosedyre for å gjøre MOF-ene så små som mulig. Dette er en begrensende faktor for ...

Metallorganiske rammer (MOF) består av metalloksidnoder forbundet med organiske molekyler, som danner hierarkiske porøse strukturer når deres bestanddeler reagerer sammen under solvoterme forhold1. Permanent porøse MOF-er ble først rapportert tidlig på 2000-tallet, og siden da har det voksende feltet utvidet seg til å omfatte et bredt spekter av applikasjoner, gitt den unike tunabiliteten til deres strukturelle komponenter 2,3,4,5,6,7. Under veksten av MOF-feltet har det vært en håndfull forskere som har innlemmet fotoaktive materialer i noder, ligander og porer i MOF-er for å utnytte potensialet i lysdrevne prosesser, som fotokatalyse 8,9,10,11, oppkonvertering 12,13,14,15,16 og fotoelektrokjemi 17,18. En håndfull av de lysdrevne prosessene til MOFs dreier seg om energi- og elektronoverføring mellom givere og akseptorer 17,19,20,21,22,23,24,25. De to vanligste teknikkene som brukes til å studere energi og elektronoverføring i molekylære systemer er utslipp og forbigående absorpsjonsspektroskopi26,27.
Mye forskning på MOFs har fokusert på utslippskarakterisering, gitt den relative lettheten i å forberede prøver, utføre målinger og (relativt) enkel analyse 19,22,23,24,28. Energioverføring manifesterer seg vanligvis som et tap i donorens utslippsintensitet og levetid og en økning i utslippsintensiteten til akseptoren lastet inn i MOF-ryggraden 19,23,28. Bevis på ladningsoverføring i en MOF manifesterer seg som en reduksjon i utslippskvanteutbytte og levetid for kromoforen i MOF29,30. Mens emisjonsspektroskopi er et kraftig verktøy i analysen av MOFs, adresserer den bare en del av den nødvendige informasjonen for å presentere en fullstendig mekanistisk forståelse av MOF-fotokjemi. Transient absorpsjonsspektroskopi kan ikke bare gi støtte for eksistensen av energi og ladningsoverføring, men metoden kan også oppdage spektrale signaturer assosiert med ikke-emissiv singlet og triplett eksitert tilstandsadferd, noe som gjør det til et av de mest allsidige verktøyene for karakterisering31,32,33.
Den primære grunnen til at mer robuste karakteriseringsteknikker som forbigående absorpsjonsspektroskopi sjelden brukes mot MOF, skyldes vanskeligheten med å forberede prøver med minimal spredning, spesielt med suspensjoner34. I de få studiene som har lykkes med å utføre forbigående absorpsjon på MOF, er MOFene <500 nm i størrelse, med noen unntak, og understreker viktigheten av å redusere partikkelstørrelsen for å minimere spredning 15,21,25,35,36,37. Andre studier bruker MOF tynne filmer17 eller SURMOFs38,39,40 for å omgå spredningsproblemet; Imidlertid, fra et anvendelighetssynspunkt, er bruken av dem ganske begrenset. I tillegg har noen forskningsgrupper tatt til å lage polymerfilmer av MOFs med Nafion eller polystyren34, førstnevnte reiser noen bekymringer for stabilitet gitt de svært sure sulfonatgruppene på Nafion. Å få inspirasjon fra fremstillingen av kolloidale halvledersuspensjoner 41,42, har vi funnet stor suksess ved hjelp av polymerer for å bidra til å suspendere og stabilisere MOF-partikler for spektroskopiske målinger11. I dette arbeidet etablerer vi allment anvendelige retningslinjer som skal følges når det gjelder å forberede MOF-suspensjoner og karakterisere dem med utslipps-, nanosekund- (ns) og ultrafast (uf) transient absorpsjon (TA) spektroskopiteknikker.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

Metallorganiske rammer (MOF) tilbyr en unik plattform for å forstå lysdrevne prosesser i faststoffmaterialer, gitt deres høye strukturelle tunabilitet. Imidlertid har progresjonen av MOF-basert fotokjemi blitt hindret av vanskeligheten med spektralt karakterisering av disse materialene. Gitt at MOF-er vanligvis er større enn 100 nm i størrelse, er de utsatt for overdreven lysspredning, og gjør dermed data fra verdifulle analytiske verktøy som forbigående absorpsjon og utslippsspektroskopi nesten utolkbare. For å få meningsfull innsikt i MOF-baserte fotokjemiske og fysiske prosesser, må det tas spesiell hensyn til riktig forberedelse av MOF-er for spektroskopiske målinger, samt eksperimentelle oppsett som gir data av høyere kvalitet. Med disse betraktningene i tankene gir denne veiledningen en generell tilnærming og et sett med retningslinjer for spektroskopiske undersøkelser av MOFer. Veiledningen tar for seg følgende hovedemner: (1) prøveprepareringsmetoder, (2) spektroskopiske teknikker/målinger med MOF, (3) eksperimentelle oppsett, (3) kontrolleksperimenter og (4) stabilitetskarakterisering etter kjøring. Med passende prøvepreparering og eksperimentelle tilnærminger er banebrytende fremskritt mot den grunnleggende forståelsen av lys-MOF-interaksjoner betydelig mer oppnåelige.

De elektroniske absorpsjonsspektrene til PCN-222(fb) med og uten PNH2 og filtrering er vist i figur 4. MOF uten PNH2 var bare tippsonikert og fortynnet. Når man sammenligner de to spektrene, er den største forskjellen minimeringen av baseline scatter, som viser seg som en bred oppadgående absorpsjon med avtagende bølgelengder og også utvider de elektroniske overgangene ganske merkbart. For ytterligere sammenligning er PCN-222(fb)-liganden i løsning, tetrakarboksyp...

Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Her bruker vi en polymerstabilisator for å fremstille metall-organisk rammeverk (MOF) suspensjoner som viser markert redusert spredning i deres grunntilstand og forbigående absorpsjonsspektra. Med disse MOF-suspensjonene gir protokollen forskjellige retningslinjer for å karakterisere MOF-ene spektroskopisk for å gi tolkbare data.

En teknisk veiledning for å utføre spektroskopiske målinger på metall-organiske rammer

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Ofte er det vanskelig å måle hvordan lys samhandler med metallorganiske rammer, eller MOFs, for deres svært spredte natur. Denne protokollen er en enkel og effektiv veiledning for å forberede målbare prøver for svært innsiktsfulle spektroskopiske teknikker. Prosedyren er løst basert på tidligere systemer ved bruk av kolloidale halvledere stabilisert med polymerer.Så det kan brukes på ulike systemer som krever suspensjon av materialer. Det største problemet med prosedyren er at den må stilles inn på MOF-typen. Den beste tilnærmingen er å systematisk screene denne prosedyrens variabler for MOF.Begynn med å forberede en suspensjon av freebase PCN 222 som inneholder bis-aminoterminert polyetylenglykol, eller aminert PEG, i et egnet løsningsmiddel. Ved hjelp av en spiss sonikator, sonicate suspensjonen i to til fem minutter ved 20 til 30% amplitude med to sekunder på og to sekunder av intervaller. Sørg for riktig spredning og homogenitet av suspensjonen etter sonikering.Trekk suspensjonen inn i en ny 10 ml plastsprøyte. Fjern sprøytenålen og erstatt den med et 200 nanometer polytetrafluoretylen, eller PTFE, sprøytefilter. Før den metallorganiske rammen, eller MOF, suspensjonen gjennom sprøytefilteret til et nytt rent hetteglass.For å redusere strålepunktstørrelsen, treffer den to millimeter kuvetten, sett opp et galileisk teleskop med først en konkav linse, eller CCL en, etterfulgt av en konveks linse, eller CVL en, treffer laseren. Sørg for at avstanden mellom de to linsene er omtrent forskjellen mellom de to brennviddene til linsene. Åpne både laser- og sondeskodder og erstatt den første prøvemonteringsdøren, SM en, med den andre prøvemonteringsdøren, SM to.Og legg et notatkort i SM to-klemmefestet slik at orienteringen er helt vendt mot sondestrålen. Deretter setter du opp en serie med tre minispeil kalt MM en, to, tre. Styr den innkommende laserstrålen ved omtrent å justere dreieknappene på P tre kinematiske montere på midten av MM en.For å minimere utvidelse av laserstrålen fra speil til speil, plasser MM to foran MM en for å senke refleksjonsvinkelen mellom de to speilene. Når strålen treffer omtrent midten av MM en, roter MM en slik at den reflekterte laserstrålen treffer MM to i midten. På samme måte, når strålen treffer midten av MM to, roter den slik at den reflekterte laserstrålen treffer MM tre i midten.Når strålen treffer omtrent midten av MM tre, roterer du MM tre for å få den reflekterte laserstrålen til å treffe justeringsnotatkortet på samme sted som sondestrålen. Bruk de vertikale og horisontale knappene på speilene til å finjustere laserstråleposisjonene på hvert speil og notatkortet, slik at strålen har liten eller ingen klipping gjennom hele banen. Gjenta strålejusteringen som vist før, ved hjelp av en to millimeter kyvette med en 14 x 20 indre ledd, eller SC to, og 14 x 20 gummi septum.Sett prøven inn i et klemmeprøvefeste, eller SM to, helt vendt mot sondestrålebanen. Deretter finjusterer du laserstråleposisjonene på hvert speil og SM to, med de vertikale og horisontale knappene på speilene. Rør prøven moderat med en omrører med lav profil og utfør forbigående absorpsjon, eller TA, målinger.For å justere pumpen og sondestrålene for ultra rask forbigående absorpsjon, eller ultra raske TA-målinger, må du først forberede kromoforoppløsningen uten rensing. Slå på den ultraraske laserpumpekilden og spektrometeret. Åpne programvaren for optisk parametrisk forsterker og sett den på ønsket eksitasjonsbølgelengde.Åpne den ultraraske TA-spektrometerprogramvaren og velg et sondevindu. Plasser standard kyvette i prøveholderen på linje med sondestrålen. Juster pumpekildens effekt med et hjul med nøytral tetthet eller ND-filter for å se pumpestrålen om nødvendig.Legg et hvitt notekort mot kyvettesiden mot pumpen og sondestrålen. Juster pumpepunktet på notatkortet med dreieknappene på det kinematiske festet, slik at det vertikalt er i samme høyde som sondestrålen og horisontalt er det innenfor en eller to millimeter ved siden av sondestrålen. Uten notatkortet, finjuster posisjonene til pumpestrålen for å oppnå det høyeste TA-spektralsignalet.Med pumpen og sondestrålene justert, erstatt prøvecelleholderen med et montert pinhole-hjul som har 2000 tusen til 25 mikron hull i fokuspunktet til laserstrålen. Forsikre deg om at pinholehjulet er nært, om ikke nøyaktig, vinkelrett på laserstrålens bane. Sett opp pinhole-hjulet slik at laserstrålen passerer gjennom 2000 mikron pinhole.Sett deretter opp en detektor festet til en kraftmåler tett på den andre siden av pinholehjulet slik at hele laserstrålen treffer detektoren. Roter hjulet til mindre størrelser, og mål kraften i hver størrelse for å bestemme strålepunktstørrelsen. For å utføre en lineær effektresponskontroll, når pumpen og sondestrålene er justert og MOF-prøven er omrørt i prøveholderen, måler og registrerer du gjennomsnittlig pumpeeffekt med en strømmåler festet til en detektor i pumpestrålebanen.Fjern detektoren fra strålebanen. I live view TA-modus registrerer du delta-OD-signalet til MOF-prøven på forskjellige punkter i TA-spekteret rett etter chirp-responsen på omtrent to til tre picosekunder. Plott de registrerte datapunktene som delta OD versus hendelseskraft i dataanalyseprogramvare.Hvis det er en lineær effektrespons, danner det resulterende plottet en rett linje, med Y-skjæringspunktet ved null. Hvis det er en ikke-lineær effektrespons, som forventet, observeres vanligvis signifikante avvik fra en lineær kurve. Når det elektroniske absorpsjonsspekteret til freebase PCN 222 sammenlignes med aminert PEG, viste spekteret av PCN 222 uten aminert PEG og filtrering en bredere elektronisk overgang og betydelig baseline spredning.Uten bruk av aminert pinne, eksitasjon og emisjon spektra av freebase PCN 222 og linkeren, H2TCPP i DMF, justert ganske bra. Forskjellene i utslippslevetid ble tilskrevet energioverføringsslukking av proteinerte og proteinerte H2TCPP-linkere. TA-spektrene til freebase PCN 222 uten aminert PEG rett etter sorteringsbåndets eksitasjon ved 415 nanometer viste en betydelig spredning, noe som førte til at TA-spekteret ble stadig mer negativt med avtagende bølgelengde.Dette kontrasterte sterkt spekteret av H2TCPP i løsning. Kinetikken til H2TCPP og freebase PCN 222 uten aminert PEG var også sterkt forskjellig. Spekteret av freebase PCN 222 med aminert PEG og dets levetid stemte imidlertid mye bedre overens med H2TCPP TA-spekteret.Det ultraraske TA-spekteret av freebase PCN 222 med aminert PEG lignet på linkeren i løsning, og viste et grunntilstandsblekemiddel på ca. 420 nanometer og eksiterte tilstandsabsorpsjoner på hver side av blekemiddelet. Alle disse observasjonene indikerte at det observerte signalet var fra MOF og ikke på grunn av spredning. Det er viktig å måle spektra og kinetikk til den løste MOF-linkeren for å forstå hva du kan forvente når man undersøker spektra og kinetikk til MOF selv.Denne teknikken gjør det mulig for forskere å virkelig fokusere på å forstå en prøves oppførsel når den utsettes for lys, i stedet for å finne ut måter å tilstrekkelig forberede en prøve for målinger.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Utarbeidelse av hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Nedfall av Perfluoroalkanes for fjerning av ammoniakk

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering av funksjon Metal-organisk Rammeverk

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese av en vann-løselig metall-organisk kompleks rekke

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Overflate Functionalization av metall-organisk rammeverk for forbedret fukt motstand

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Utvikling av heterogene Enantioselective katalysatorer bruker chiral metal-organiske rammeverk (MOFs)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Eksperimentelle tilnærminger for syntese av lavvalente metallorganiske rammer fra multitopiske fosfinlinkere

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

Magnetometrisk karakterisering av mellomprodukter i faststoffelektrokjemi av redoks-aktive metallorganiske rammer

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

Syntese av triazol og tetrazol-funksjonaliserte Zr-baserte metallorganiske rammer gjennom postsyntetisk ligandutveksling

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

Fremstilling av metallorganisk rammeverk (MOF) prøve for nitrogenporosimetri