Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
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Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Energía bajo la Subvención DE-SC0012446.

1. Preparación de suspensiones MOF utilizando un estabilizador polimérico
<ol><li>Pesar 50 mg de polietilenglicol con terminación bis-amino (PNH2, Mn ~1,500) (ver Tabla de materiales) y transferir a un vial de un trago (Tabla de materiales). Pesar 1-5 mg de PCN-222(fb) (ver protocolo sintético11) y colocarlo en el mismo vial con PNH2. NOTA: Para lograr las mejores suspensiones MOF posibles, las condiciones...

Si bien los resultados y el protocolo anteriores delinean pautas generales para minimizar la dispersión de los MOF en la caracterización espectroscópica, existe una amplia variabilidad en el tamaño y la estructura de las partículas MOF que afecta los resultados espectroscópicos y, por lo tanto, difumina los métodos de interpretación. Para ayudar a aclarar la interpretación y aliviar la tensión que conlleva el análisis de datos espectroscópicos MOF, es clave encontrar un procedimiento para hacer que los MOF se...

Los marcos metal-orgánicos (MOF) están compuestos por nodos de óxido metálico unidos por moléculas orgánicas, que forman estructuras porosas jerárquicas cuando sus partes constituyentes reaccionan juntas en condiciones solvotérmicas1. Los MOF permanentemente porosos se informaron por primera vez a principios de la década de 2000, y desde entonces, el floreciente campo se ha expandido para abarcar una amplia gama de aplicaciones, dada la capacidad de ajuste única de sus componentes estructurales 2,3,4,5,6,7. Durante el crecimiento del campo de los MOF, ha habido un puñado de investigadores que han incorporado materiales fotoactivos en los nodos, ligandos y poros de los MOF para aprovechar su potencial en procesos impulsados por la luz, como la fotocatálisis 8,9,10,11, la conversión ascendente12,13,14,15,16 y la fotoelectroquímica 17,18. Un puñado de los procesos impulsados por la luz de los MOF giran en torno a la transferencia de energía y electrones entre donantes y aceptores 17,19,20,21,22,23,24,25. Las dos técnicas más comunes utilizadas para estudiar la energía y la transferencia de electrones en sistemas moleculares son la espectroscopia de emisión y absorción transitoria26,27.
Una gran cantidad de investigación sobre los MOF se ha centrado en la caracterización de las emisiones, dada la relativa facilidad para preparar muestras, realizar mediciones y análisis (relativamente) sencillos 19,22,23,24,28. La transferencia de energía se manifiesta típicamente como una pérdida en la intensidad de emisión del donante y la vida útil y un aumento en la intensidad de emisión del aceptor cargado en la red troncal MOF 19,23,28. La evidencia de transferencia de carga en un MOF se manifiesta como una disminución en el rendimiento cuántico de emisión y la vida útil del cromóforo en el MOF29,30. Si bien la espectroscopia de emisión es una herramienta poderosa en el análisis de MOFs, solo aborda parte de la información necesaria para presentar una comprensión mecanicista completa de la fotoquímica MOF. La espectroscopia de absorción transitoria no sólo puede apoyar la existencia de transferencia de energía y carga, sino que el método también puede detectar firmas espectrales asociadas con los comportamientos de estado excitado singlete y triplete no emisivos, lo que la convierte en una de las herramientas más versátiles para la caracterización31,32,33.
La razón principal por la cual las técnicas de caracterización más robustas, como la espectroscopia de absorción transitoria, rara vez se aplican a los MOF se debe a la dificultad de preparar muestras con dispersión mínima, especialmente con suspensiones34. En los pocos estudios que realizan con éxito la absorción transitoria en MOFs, los MOFs tienen un tamaño de <500 nm, con algunas excepciones, destacando la importancia de reducir el tamaño de partícula para minimizar la dispersión 15,21,25,35,36,37. Otros estudios utilizan películas delgadas MOF17 o SURMOFs38,39,40 para eludir el problema de la dispersión; Sin embargo, desde el punto de vista de la aplicabilidad, su uso es bastante limitado. Además, algunos grupos de investigación han comenzado a hacer películas poliméricas de MOF con Nafion o poliestireno34, lo que plantea algunas preocupaciones por la estabilidad dados los grupos de sulfonato altamente ácidos en Nafion. Inspirándonos en la preparación de suspensiones semiconductoras coloidales 41,42, hemos encontrado un gran éxito utilizando polímeros para ayudar a suspender y estabilizar partículas MOF para mediciones espectroscópicas11. En este trabajo, establecemos pautas ampliamente aplicables a seguir cuando se trata de preparar suspensiones MOF y caracterizarlas con técnicas de espectroscopia de emisión, nanosegundos (ns) y absorción transitoria ultrarrápida (uf).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

Los marcos metal-orgánicos (MOF) ofrecen una plataforma única para comprender los procesos impulsados por la luz en materiales de estado sólido, dada su alta capacidad de ajuste estructural. Sin embargo, la progresión de la fotoquímica basada en MOF se ha visto obstaculizada por la dificultad de caracterizar espectralmente estos materiales. Dado que los MOF suelen tener un tamaño superior a 100 nm, son propensos a una dispersión excesiva de la luz, lo que hace que los datos de valiosas herramientas analíticas como la absorción transitoria y la espectroscopia de emisión sean casi ininterpretables. Para obtener información significativa de los procesos fotoquímicos y físicos basados en MOF, se debe tener especial consideración para preparar adecuadamente los MOF para mediciones espectroscópicas, así como las configuraciones experimentales que recopilan datos de mayor calidad. Con estas consideraciones en mente, la presente guía proporciona un enfoque general y un conjunto de directrices para la investigación espectroscópica de MOFs. La guía aborda los siguientes temas clave: (1) métodos de preparación de muestras, (2) técnicas espectroscópicas / mediciones con MOF, (3) configuraciones experimentales, (3) experimentos de control y (4) caracterización de estabilidad posterior a la carrera. Con la preparación adecuada de muestras y enfoques experimentales, los avances pioneros hacia la comprensión fundamental de las interacciones luz-MOF son significativamente más alcanzables.

Los espectros electrónicos de absorción de PCN-222(fb) con y sin PNH2 y filtrado se muestran en la Figura 4. El MOF sin PNH2 fue simplemente sonicado y diluido. Al comparar los dos espectros, la mayor diferencia es la minimización de la dispersión de referencia, que se muestra como una amplia absorción hacia arriba con longitudes de onda decrecientes y también amplía las transiciones electrónicas de manera bastante notable. Para una comparación adicional, el li...

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A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Aquí, utilizamos un estabilizador de polímero para preparar suspensiones de estructura metal-orgánica (MOF) que exhiben una dispersión notablemente disminuida en sus espectros de absorción transitoria y de estado fundamental. Con estas suspensiones MOF, el protocolo proporciona varias pautas para caracterizar los MOF espectroscópicamente para producir datos interpretables.

Una guía técnica para realizar mediciones espectroscópicas en estructuras metal-orgánicas

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

A menudo, medir cómo la luz interactúa con los marcos orgánicos metálicos, o MOF, es difícil para su naturaleza altamente dispersa. Este protocolo es una guía simple y efectiva para preparar muestras medibles para técnicas espectroscópicas altamente perspicaces. El procedimiento se basa libremente en sistemas anteriores que utilizan semiconductores coloidales estabilizados con polímeros.Por lo tanto, se puede aplicar a varios sistemas que requieren la suspensión de materiales. El mayor problema con el procedimiento es que debe ajustarse al tipo MOF. El mejor enfoque es examinar sistemáticamente las variables de este procedimiento para el MOF.Comience preparando una suspensión de base libre PCN 222 que contenga bis amino-blicol terminado, o PEG aminado, en un disolvente adecuado. Usando un sonicador de punta, sonicar la suspensión durante dos a cinco minutos a intervalos de 20 a 30% de amplitud con intervalos de dos segundos encendidos y dos segundos apagados. Asegurar una correcta dispersión y homogeneidad de la suspensión después de la sonicación.Dibuje la suspensión en una jeringa de plástico fresca de 10 mililitros. Retire la aguja de la jeringa y reemplácela con un filtro de jeringa de malla de politetrafluoroetileno o PTFE de 200 nanómetros. Pase la suspensión de la estructura orgánica metálica, o MOF, a través del filtro de la jeringa en un nuevo vial limpio.Para disminuir el tamaño del punto del haz, golpeando la cubeta de dos milímetros, configure un telescopio galileano con primero una lente cóncava, o CCL, seguida de una lente convexa, o CVL, golpeando el láser. Asegúrese de que la distancia entre las dos lentes sea aproximadamente la diferencia entre las dos distancias focales de las lentes. Abra las persianas láser y de sonda y sustituya la primera puerta de montaje de muestra, SM uno, por la segunda puerta de montaje de muestra, SM dos.Y coloque una tarjeta de notas en el soporte de sujeción SM two de modo que su orientación esté completamente orientada hacia el haz de la sonda. Luego, configure una serie de tres mini espejos llamados MM uno, dos, tres. Dirija el rayo láser entrante ajustando aproximadamente las perillas giratorias en el soporte cinemático P tres en el centro de MM uno.Para minimizar la expansión del rayo láser de espejo a espejo, coloque MM dos delante de MM uno para reducir el ángulo de reflexión entre los dos espejos. Cuando el haz golpee aproximadamente el centro de MM uno, gire MM uno para que el rayo láser reflejado golpee MM dos en el centro. Del mismo modo, cuando el rayo golpee el centro de MM dos, gírelo para que el rayo láser reflejado golpee MM tres en el centro.Cuando el haz golpee aproximadamente el centro de MM tres, gire MM tres para que el rayo láser reflejado golpee la tarjeta de notas de alineación en el mismo lugar que el haz de sonda. Usando las perillas verticales y horizontales en los espejos, ajuste las posiciones del rayo láser en cada espejo y la tarjeta de notas, asegurándose de que el haz tenga poco o ningún recorte a lo largo de su trayectoria. Repita la alineación del haz como se demostró anteriormente, utilizando una cubeta de dos milímetros con una articulación interna de 14 por 20, o SC dos, y tabique de goma de 14 por 20.Inserte la muestra en un soporte de muestra de sujeción, o SM dos, completamente orientado hacia la trayectoria del haz de la sonda. A continuación, ajuste las posiciones del rayo láser en cada espejo y SM dos, con las perillas verticales y horizontales en los espejos. Con un agitador de perfil bajo, agite la muestra moderadamente y realice mediciones de absorción transitoria o TA.Para alinear los haces de la bomba y la sonda para una absorción transitoria ultrarrápida, o mediciones de TA ultra rápidas, primero, prepare la solución cromófora sin purgar. Encienda la fuente de la bomba láser ultrarrápida y el espectrómetro. Abra el software del amplificador paramétrico óptico y configúrelo en la longitud de onda de excitación deseada.Abra el software del espectrómetro TA ultrarrápido y elija una ventana de sonda. Coloque la cubeta estándar en el portamuestras en línea con la viga de la sonda. Ajuste la potencia de la fuente de la bomba con una rueda de filtro ND o de densidad neutra para ver el haz de la bomba si es necesario.Coloque una tarjeta de nota blanca contra el lado de la cubeta frente a la bomba y el haz de la sonda. Ajuste el punto de la bomba en la tarjeta de notas con las perillas giratorias en el soporte cinemático, de modo que verticalmente, esté a la misma altura que la viga de la sonda y horizontalmente, esté dentro de uno o dos milímetros al lado del haz de la sonda. Sin la tarjeta de notas, ajuste las posiciones del haz de la bomba para obtener la señal espectral TA más alta.Con los haces de la bomba y la sonda alineados, reemplace el soporte de la celda de muestra con una rueda estenopeica montada que tenga orificios de 2000 mil a 25 micras en el punto focal del rayo láser. Asegúrese de que la rueda estenopeica esté cerca, si no exactamente, perpendicular a la trayectoria del rayo láser. Configure la rueda estenopeica para que el rayo láser pase a través del agujero de alfiler de 2000 micras.Luego, configure un detector conectado a un medidor de potencia estrechamente en el otro lado de la rueda estenopeica para que todo el rayo láser golpee el detector. Gire la rueda a tamaños más pequeños, midiendo la potencia en cada tamaño para determinar el tamaño del punto del haz. Para realizar una comprobación de la respuesta de potencia lineal, una vez que los haces de la bomba y la sonda estén alineados y la muestra MOF se agite en el soporte de la muestra, mida y registre la potencia promedio de la bomba con un medidor de potencia conectado a un detector en la trayectoria del haz de la bomba.Retire el detector de la trayectoria del haz. En el modo TA de visualización en vivo, grabe la señal de OD delta de la muestra MOF en diferentes puntos del espectro TA justo después de la respuesta de chirrido de aproximadamente dos a tres picosegundos. Trazar los puntos de datos registrados como delta OD versus potencia incidente en el software de análisis de datos.Si hay una respuesta de potencia lineal, la gráfica resultante forma una línea recta, con la intersección Y en cero. Si hay una respuesta de potencia no lineal, como se esperaba, normalmente se observan desviaciones significativas de una curva lineal. Cuando se compara el espectro de absorción electrónica de PCN 222 de base libre con el PEG aminado, el espectro de PCN 222 sin PEG aminado y filtrado mostró una transición electrónica más amplia y una dispersión de referencia considerable.Sin el uso de clavijas aminadas, los espectros de excitación y emisión de PCN 222 de base libre y el enlazador, H2TCPP en DMF, se alinearon bastante bien. Las diferencias en la vida útil de las emisiones se atribuyeron a la extinción de la transferencia de energía de los enlazadores H2TCPP proteinados y proteinados. Los espectros TA de PCN 222 de base libre sin PEG aminado justo después de la excitación de la banda de clasificación a 415 nanómetros mostraron una dispersión sustancial, causando que el espectro TA se vuelva cada vez más negativo con la disminución de la longitud de onda.Esto contrastó marcadamente el espectro de H2TCPP en solución. La cinética de H2TCPP y PCN 222 de base libre sin PEG aminado también fue muy diferente. Sin embargo, el espectro de PCN 222 de base libre con PEG aminado y su vida útil se alinearon mucho mejor con el espectro H2TCPP TA.El espectro TA ultrarrápido de PCN 222 de base libre con PEG aminado se parecía al del enlazador en solución, mostrando un blanqueador de estado fundamental a unos 420 nanómetros y absorciones de estado excitado a ambos lados del blanqueador. Todas estas observaciones indicaron que la señal observada provenía del MOF y no se debía a la dispersión. Es fundamental medir los espectros y la cinética del enlazador MOF solvatado para comprender qué esperar al sondear los espectros y la cinética del propio MOF.Esta técnica permite a los investigadores centrarse realmente en comprender el comportamiento de una muestra cuando se expone a la luz, en lugar de encontrar formas de preparar adecuadamente una muestra para las mediciones.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Preparación de hidrófobos orgánicos marcos de metal a través de Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para la eliminación de amoniaco

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Investigación

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Marcos de síntesis y caracterización de funcionalizado metal-orgánico

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

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Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

Preparación de la muestra de la estructura metal-orgánica (MOF) para porosimetría nitrogenada