Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

Detta arbete stöddes av energidepartementet under anslag DE-SC0012446.

1. Beredning av MOF-suspensioner med användning av en polymerstabilisator
<ol><li>Väg upp 50 mg bisaminoterminerad polyetylenglykol (PNH2, Mn ~ 1 500) (se materialtabell) och överför till en injektionsflaska med en dram (materialförteckning). Väg upp 1-5 mg PCN-222(fb) (se syntetiskt protokoll11) och placera det i samma injektionsflaska med PNH2. OBS: För att uppnå bästa möjliga MOF-suspensioner mås...

Medan ovanstående resultat och protokoll avgränsar allmänna riktlinjer för att minimera spridning från MOFs i spektroskopisk karakterisering, finns det en stor variation i MOF-partikelstorlek och struktur som påverkar spektroskopiska resultat och därför suddar tolkningsmetoderna. För att hjälpa till att klargöra tolkningen och lindra belastningen som följer med att analysera MOF-spektroskopiska data är det viktigt att hitta ett förfarande för att göra MOFs så små som möjligt. Detta är en begränsande ...

Metallorganiska ramverk (MOFs) består av metalloxidnoder kopplade av organiska molekyler, som bildar hierarkiska porösa strukturer när deras beståndsdelar reagerar tillsammans under solvotermiska förhållanden1. Permanent porösa MOFs rapporterades först i början av 2000-talet, och sedan dess har det växande fältet expanderat till att omfatta ett brett spektrum av applikationer, med tanke på den unika inställningen av deras strukturella komponenter 2,3,4,5,6,7. Under tillväxten av MOFs fält har det funnits en handfull forskare som har införlivat fotoaktiva material i noderna, liganderna och porerna i MOFs för att utnyttja deras potential i ljusdrivna processer, som fotokatalys 8,9,10,11, uppkonvertering 12,13,14,15,16 och fotoelektrokemi 17,18. En handfull av de ljusdrivna processerna för MOFs kretsar kring energi och elektronöverföring mellan givare och acceptorer 17,19,20,21,22,23,24,25. De två vanligaste teknikerna som används för att studera energi och elektronöverföring i molekylära system är emissions- och transient absorptionsspektroskopi26,27.
En hel del forskning om MOFs har fokuserat på emissionskarakterisering, med tanke på den relativa lättheten att förbereda prover, utföra mätningar och (relativt) enkel analys 19,22,23,24,28. Energiöverföring manifesterar sig vanligtvis som en förlust i givarens utsläppsintensitet och livslängd och en ökning av utsläppsintensiteten hos acceptorn laddad i MOF-ryggraden 19,23,28. Bevis på laddningsöverföring i en MOF manifesterar sig som en minskning av utsläppskvantutbytet och livslängden för kromoforen i MOF29,30. Medan emissionsspektroskopi är ett kraftfullt verktyg vid analys av MOFs, adresserar den bara en del av den nödvändiga informationen för att presentera en fullständig mekanistisk förståelse av MOF-fotokemi. Transient absorptionsspektroskopi kan inte bara ge stöd för förekomsten av energi- och laddningsöverföring, men metoden kan också detektera spektrala signaturer associerade med de icke-emitterande singlett- och triplettexciterade tillståndsbeteendena, vilket gör det till ett av de mest mångsidiga verktygen för karakterisering31,32,33.
Den främsta anledningen till att mer robusta karakteriseringstekniker som transient absorptionsspektroskopi sällan tillämpas mot MOFs beror på svårigheten att förbereda prover med minimal spridning, särskilt med suspensioner34. I de få studier som framgångsrikt utför transient absorption på MOFs är MOFs <500 nm i storlek, med några undantag, vilket betonar vikten av att minska partikelstorleken för att minimera spridningen 15,21,25,35,36,37. Andra studier använder MOF tunna filmer17 eller SURMOFs38,39,40 för att kringgå spridningsproblemet; Ur en tillämpbarhetssynpunkt är dock deras användning ganska begränsad. Dessutom har vissa forskargrupper tagit till att göra polymerfilmer av MOFs med Nafion eller polystyren34, den förra väcker vissa farhågor för stabilitet med tanke på de mycket sura sulfonatgrupperna på Nafion. Med inspiration från beredningen av kolloidala halvledarsuspensioner 41,42 har vi funnit stor framgång med polymerer för att suspendera och stabilisera MOF-partiklar för spektroskopiska mätningar11. I detta arbete fastställer vi allmänt tillämpliga riktlinjer att följa när det gäller att förbereda MOF-suspensioner och karakterisera dem med emissions-, nanosekund- (ns) och ultrasnabba (uf) transient absorption (TA) spektroskopitekniker.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

Metallorganiska ramverk (MOFs) erbjuder en unik plattform för att förstå ljusdrivna processer i fasta tillståndsmaterial, med tanke på deras höga strukturella avstämbarhet. Utvecklingen av MOF-baserad fotokemi har dock hindrats av svårigheten att spektralt karakterisera dessa material. Med tanke på att MOFs vanligtvis är större än 100 nm i storlek, är de benägna att överdriven ljusspridning, vilket gör data från värdefulla analytiska verktyg som transient absorption och emissionsspektroskopi nästan otolkbara. För att få meningsfulla insikter om MOF-baserade fotokemiska och fysiska processer måste särskild hänsyn tas till att korrekt förbereda MOFs för spektroskopiska mätningar, liksom de experimentella uppställningarna som samlar data av högre kvalitet. Med dessa överväganden i åtanke ger denna vägledning en allmän strategi och en uppsättning riktlinjer för spektroskopisk undersökning av MOFs. Guiden behandlar följande nyckelämnen: (1) provberedningsmetoder, (2) spektroskopiska tekniker/mätningar med MOFs, (3) experimentella uppställningar, (3) kontrollexperiment och (4) karakterisering av stabilitet efter körning. Med lämplig provberedning och experimentella metoder är banbrytande framsteg mot den grundläggande förståelsen av ljus-MOF-interaktioner betydligt mer uppnåeliga.

De elektroniska absorptionsspektra för PCN-222(fb) med och utan PNH2 och filtrering visas i figur 4. MOF utan PNH2 var bara tipp-sonicated och utspädd. När man jämför de två spektra är den största skillnaden minimeringen av baslinjespridningen, som visar sig som en bred uppåtgående absorption med minskande våglängder och också breddar de elektroniska övergångarna ganska märkbart. För ytterligare jämförelse anges PCN-222(fb)-liganden i lösning, tetrak...

Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Här använder vi en polymerstabilisator för att förbereda metallorganiska ramupphängningar (MOF) som uppvisar markant minskad spridning i deras marktillstånd och transienta absorptionsspektra. Med dessa MOF-suspensioner ger protokollet olika riktlinjer för att karakterisera MOFs spektroskopiskt för att ge tolkningsbara data.

En teknisk guide för att utföra spektroskopiska mätningar på metallorganiska ramverk

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Ofta är det svårt att mäta hur ljus interagerar med metallorganiska ramverk, eller MOFs, för deras mycket spridande natur. Detta protokoll är en enkel och effektiv guide för att förbereda mätbara prover för mycket insiktsfulla spektroskopiska tekniker. Förfarandet är löst baserat på tidigare system som använder kolloidala halvledare stabiliserade med polymerer.Så det kan tillämpas på olika system som kräver suspension av material. Det största problemet med proceduren är att den måste anpassas till MOF-typen. Det bästa sättet är att systematiskt granska denna procedurs variabler för MOF.Börja med att bereda en suspension av freebase PCN 222 innehållande bis-aminoterminerad polyetylenglykol, eller aminerad PEG, i ett lämpligt lösningsmedel. Med hjälp av en tips sonicator, sonicate suspensionen i två till fem minuter vid 20 till 30%amplitud med två sekunder på och två sekunder av intervaller. Se till att suspensionen sprids korrekt och homogenitet efter ultraljudsbehandling.Dra upp suspensionen i en ny 10 ml plastspruta. Ta bort sprutnålen och ersätt den med ett 200 nanometer polytetrafluoretylen, eller PTFE, nätsprutfilter. För den metallorganiska ramen, eller MOF, suspension genom sprutfiltret till en ny ren injektionsflaska.För att minska strålpunktstorleken, träffa två millimeter kyvetten, sätt upp ett galileiskt teleskop med först en konkav lins, eller CCL, följt av en konvex lins, eller CVL, som träffar lasern. Se till att avståndet mellan de två linserna är ungefär skillnaden mellan linsernas två brännvidder. Öppna både laser- och sondluckorna och byt ut den första provmonteringsdörren, SM en, mot den andra provmonteringsdörren, SM två.Och placera ett anteckningskort i SM-fästet med två fastspänning så att dess orientering är helt vänd mot sondstrålen. Ställ sedan in en serie av tre minispeglar som heter MM en, två, tre. Rikta den inkommande laserstrålen genom att ungefär justera vridknapparna på P tre kinematiska fästet på mitten av MM ett.För att minimera laserstrålens expansion från spegel till spegel, placera MM två framför MM en för att sänka reflektionsvinkeln mellan de två speglarna. När strålen träffar ungefär mitten av MM en, rotera MM en så att den reflekterade laserstrålen träffar MM två i mitten. På samma sätt, när strålen träffar mitten av MM två, rotera den så att den reflekterade laserstrålen träffar MM tre i mitten.När strålen träffar ungefär mitten av MM tre, rotera MM tre för att få den reflekterade laserstrålen att träffa justeringsanteckningskortet på samma plats som sondstrålen. Använd de vertikala och horisontella rattarna på speglarna och finjustera laserstrålens positioner på varje spegel och anteckningskortet, så att strålen har liten eller ingen klippning under hela sin väg. Upprepa strålinriktningen som visats tidigare med en två millimeter kyvett med en inre fog på 14 x 20, eller SC två och 14 x 20 gummiseptum.För in provet i ett fastspänningsprovfäste, eller SM två, helt vänt mot sondstrålens väg. Finjustera sedan laserstrålens positioner på varje spegel och SM två, med de vertikala och horisontella rattarna på speglarna. Rör om provet måttligt med en omrörare med låg profil och utför mätningar med övergående absorption, TA.För att rikta in pump- och sondstrålarna för ultrasnabb övergående absorption, eller ultrasnabba TA-mätningar, förbered först kromoforlösningen utan att rensa. Slå på den ultrasnabba laserpumpkällan och spektrometern. Öppna programvaran för optisk parametrisk förstärkare och ställ in den på önskad excitationsvåglängd.Öppna den ultrasnabba TA-spektrometern och välj ett sondfönster. Placera standardkyvetten i provhållaren i linje med sondstrålen. Justera pumpkällans effekt med en neutral densitet eller ND-filterhjul för att se pumpstrålen vid behov.Placera ett vitt anteckningskort mot kyvettsidan mot pumpen och sondstrålen. Justera pumpens fläck på anteckningskortet med vridknapparna på det kinematiska fästet, så att den vertikalt är i samma höjd som sondstrålen och horisontellt ligger inom en eller två millimeter bredvid sondstrålen. Utan anteckningskortet, finjustera pumpstrålens positioner för att få den högsta TA-spektralsignalen.Med pump- och sondstrålarna inriktade, byt ut provcellhållaren med ett monterat hålhjul med 2000 tusen till 25 mikron hål vid laserstrålens fokuspunkt. Se till att hålhjulet är nära, om inte exakt, vinkelrätt mot laserstrålens väg. Ställ in hålhjulet så att laserstrålen passerar genom 2000 mikron pinhålet.Ställ sedan in en detektor fäst vid en effektmätare nära på andra sidan hålhjulet så att hela laserstrålen träffar detektorn. Vrid hjulet till mindre storlekar, mät effekten vid varje storlek för att bestämma strålpunktstorleken. För att göra en linjär effektsvarskontroll, när pump- och sondstrålarna är inriktade och MOF-provet rörs om i provhållaren, mät och registrera den genomsnittliga pumpeffekten med en effektmätare ansluten till en detektor i pumpstrålens väg.Ta bort detektorn från strålbanan. I TA-läget för livevisning registrerar du delta-OD-signalen för MOF-provet vid olika punkter i TA-spektrumet direkt efter kvittringssvaret på cirka två till tre pikosekunder. Plotta de inspelade datapunkterna som delta OD jämfört med incidentkraft i dataanalysprogramvara.Om det finns ett linjärt effektsvar bildar det resulterande diagrammet en rak linje, med Y-skärningspunkten vid noll. Om det finns ett icke-linjärt effektsvar, som förväntat, observeras vanligtvis signifikanta avvikelser från en linjär kurva. När det elektroniska absorptionsspektrumet för freebase PCN 222 jämförs med aminerat PEG visade spektrumet för PCN 222 utan aminerad PEG och filtrering en bredare elektronisk övergång och betydande baslinjespridning.Utan användning av aminerad pinne justerades excitations- och emissionsspektra för freebase PCN 222 och länkaren, H2TCPP i DMF, ganska bra. Skillnaderna i utsläppslivslängd tillskrevs energiöverföringskylning av proteinerade och proteinerade H2TCPP-länkar. TA-spektra för freebase PCN 222 utan aminerad PEG direkt efter sorteringsbandets excitation vid 415 nanometer visade en betydande spridning, vilket fick TA-spektrumet att bli alltmer negativt med minskande våglängd.Detta kontrasterade starkt spektrumet av H2TCPP i lösning. Kinetiken för H2TCPP och freebase PCN 222 utan aminerad PEG var också helt annorlunda. Spektrumet av freebase PCN 222 med aminerad PEG och dess livslängd anpassade sig dock mycket bättre till H2TCPP TA-spektrumet.Det ultrasnabba TA-spektrumet för freebase PCN 222 med aminerad PEG liknade länkaren i lösning, och visade ett marktillståndsblekmedel på cirka 420 nanometer och exciterade tillståndsabsorptioner på vardera sidan av blekmedlet. Alla dessa observationer indikerade att den observerade signalen var från MOF och inte på grund av spridning. Det är viktigt att mäta spektra och kinetik för den solvata MOF-länkaren för att förstå vad man kan förvänta sig när man undersöker spektra och kinetik för MOF själv.Denna teknik gör det möjligt för forskare att verkligen fokusera på att förstå ett provs beteende när det utsätts för ljus, istället för att räkna ut sätt att på ett adekvat sätt förbereda ett prov för mätningar.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Beredning av hydrofoba metal-organic frame via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition av perfluoralkaner för borttagning av ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntes och karakterisering av funktionaliserad metal-organic frame

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntes av en vattenlösligt metall-organiskt komplex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Ytan funktionalisering av belägga med metall-organiska ramar för förbättrad fuktbeständighet

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Utveckling av heterogena Enantioselektiva katalysatorer som använder kirala metallorganiska ramverk (MOFs)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Experimentella metoder för syntes av lågvalenta metallorganiska ramverk från multitopiska fosfinlänkar

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

Magnetometrisk karakterisering av intermediärer i fasta tillståndets elektrokemi av Redox-aktiva metallorganiska ramverk

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

Syntes av triazol och tetrazolfunktionaliserade Zr-baserade metallorganiska ramverk genom postsyntetiskt ligandutbyte

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

Beredning av det metallorganiska ramverket (MOF) för kväveporosimetri