Name: a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

Bu çalışma Enerji Bakanlığı tarafından DE-SC0012446 Hibe kapsamında desteklenmiştir.

1. MOF süspansiyonlarının bir polimer stabilizatör kullanılarak hazırlanması
<ol><li>50 mg bis-amino-sonlandırılmış polietilen glikolü (PNH2, Mn ~ 1.500) tartın (Malzeme Tablosuna bakınız) ve bir dram şişeye (Malzeme Tablosu) aktarın. 1-5 mg PCN-222 (fb) tartın (sentetik protokol11'e bakınız) ve PNH2 ile aynı şişeye yerleştirin. NOT: Mümkün olan en iyi MOF süspansiyonlarını elde e...

Yukarıdaki sonuçlar ve protokol, spektroskopik karakterizasyonda MOF'lardan saçılımı en aza indirmek için genel yönergeleri tanımlarken, MOF partikül boyutunda ve yapısında spektroskopik sonuçları etkileyen ve dolayısıyla yorumlama yöntemlerini bulanıklaştıran geniş bir değişkenlik vardır. MOF spektroskopik verilerinin analiz edilmesiyle birlikte gelen yorumlamayı netleştirmeye ve gerginliği hafifletmeye yardımcı olmak için, MOF'ları mümkün olduğunca küçük hale getirmek için bir pros...

Metal-organik çerçeveler (MOF'ler), organik moleküller tarafından bağlanan metal oksit düğümlerinden oluşur ve kurucu parçaları solvotermal koşullar altında birlikte reaksiyona girdiğinde hiyerarşik gözenekli yapılar oluşturur1. Kalıcı gözenekli MOF'lar ilk olarak 2000'li yılların başında rapor edildi ve o zamandan beri, yapısal bileşenlerininbenzersiz ayarlanabilirliği göz önüne alındığında, gelişen alan, 2,3,4,5,6,7 gibi çok çeşitli uygulamaları kapsayacak şekilde genişledi. MOF'lar alanının büyümesi sırasında, fotokataliz 8,9,10,11, yukarı dönüşüm12,13,14,15,16 ve fotoelektrokimya 17 gibi ışıkla çalışan süreçlerdeki potansiyellerini kullanmak için MOF'ların düğümlerine, ligandlarına ve gözeneklerine fotoaktif malzemeler ekleyen bir avuç araştırmacı olmuştur ,18. MOF'ların ışıkla çalışan süreçlerinin bir avuç dolusu, donörler ve alıcılar arasındaki enerji ve elektron transferi etrafında döner 17,19,20,21,22,23,24,25. Moleküler sistemlerde enerji ve elektron transferini incelemek için kullanılan en yaygın iki teknik, emisyon ve geçici absorpsiyon spektroskopisi26,27'dir.
MOF'lar üzerine yapılan çok sayıda araştırma, numune hazırlama, ölçümler yapma ve (göreceli olarak) basit analiz 19,22,23,24,28'deki göreceli kolaylık göz önüne alındığında, emisyon karakterizasyonuna odaklanmıştır. Enerji transferi tipik olarak donör emisyon yoğunluğunda ve ömründe bir kayıp ve MOF omurgasına yüklenen alıcının emisyon yoğunluğunda bir artış olarak kendini gösterir 19,23,28. Bir MOF'ta yük transferinin kanıtı, MOF 29,30'daki emisyon kuantum veriminde ve kromoforun ömründe bir azalma olarak kendini gösterir. Emisyon spektroskopisi MOF'ların analizinde güçlü bir araç olsa da, MOF fotokimyasının tam bir mekanik anlayışını sunmak için gerekli bilgilerin yalnızca bir kısmını ele alır. Geçici absorpsiyon spektroskopisi sadece enerji ve yük transferinin varlığına destek sağlamakla kalmaz, aynı zamanda yöntem aynı zamanda yayıcı olmayan singlet ve üçlü uyarılmış durum davranışlarıyla ilişkili spektral imzaları da tespit edebilir ve bu da onu karakterizasyon için en çok yönlü araçlardan biri haline getirir31,32,33.
Geçici absorpsiyon spektroskopisi gibi daha sağlam karakterizasyon tekniklerinin MOF'lara nadiren uygulanmasının başlıca nedeni, numunelerin minimum saçılma ile, özellikle de süspansiyonlarla hazırlanmasındaki zorluktan kaynaklanmaktadır34. MOF'lar üzerinde geçici absorpsiyonu başarılı bir şekilde gerçekleştiren birkaç çalışmada, MOF'lar bazı istisnalar dışında <500 nm boyutundadır vesaçılma 15,21,25,35,36,37'yi en aza indirmek için parçacık boyutunun azaltılmasının önemini vurgulamaktadır. Diğer çalışmalar, saçılma sorununu aşmak için MOF ince filmleri17 veya SURMOF'lar38,39,40'ı kullanmaktadır; Bununla birlikte, uygulanabilirlik açısından, kullanımları oldukça sınırlıdır. Ek olarak, bazı araştırma grupları Nafion veya polistiren34 ile MOF'ların polimer filmlerini yapmaya başladılar, birincisi Nafion'daki yüksek asidik sülfonat grupları göz önüne alındığında stabilite için bazı endişeler doğurdu. Kolloidal yarı iletken süspansiyonların41,42 hazırlanmasından ilham alarak, spektroskopik ölçümler için MOF parçacıklarının askıya alınmasına ve stabilize edilmesine yardımcı olmak için polimerleri kullanarak büyük başarı elde ettik11. Bu çalışmada, MOF süspansiyonlarının hazırlanması ve emisyon, nanosaniye (ns) ve ultra hızlı (uf) geçici absorpsiyon (TA) spektroskopi teknikleri ile karakterize edilmesi söz konusu olduğunda takip edilmesi gereken yaygın olarak uygulanabilir kılavuzlar oluşturuyoruz.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 cm cuvette sample mount (SM1)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 mL disposable syringes</td>
			<td>EXELINT</td>
			<td>26252</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-dram vials</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>CG490001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 nm syringe filters</td>
			<td>VWR</td>
			<td>28138-005</td>
			<td>The filters are made by Whatman/Cytiva, and their catalog number is 6809-1002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>200 nm syringe filters</td>
			<td>Cytiva, Whatman</td>
			<td>6784-1302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absorption spectrophotometer</td>
			<td>Agilent&#160;</td>
			<td>Cary 5000 Spectrophotometer</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetronitrile (ACN)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>AA36423</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas tank</td>
			<td>Linde/PraxAir</td>
			<td>P-4563</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>452572</td>
			<td>MOF suspending agent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clamping sample mount for nsTA (SM2)</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concave lens for telescope(CCL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LD1613-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Convex lens for telescope (CVL1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LA1708-A-ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 1 cm optical cell with 24/40 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td>
			<td>We requested the 1 cm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom 2mm optical cell with 14/20 outer joint</td>
			<td>QuarkGlass</td>
			<td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1-Q-2)</td>
			<td>We requested the 2 mm cell to have a joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>D119</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser (Nd:YAG pumped) for 415 nm output</td>
			<td>Sirah</td>
			<td>CobraStretch</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dye laser dye, Exalite 417</td>
			<td>Luxottica</td>
			<td>4170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>Coherent</td>
			<td>Astrella</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter&#160;</td>
			<td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td>
			<td>QuantaMaster QM-200-4E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter arc lamp, 75 W</td>
			<td>Newport</td>
			<td>6251NS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter PMT</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>1527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter Software</td>
			<td>PTI/Horiba</td>
			<td>FelixGX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorimeter TCSPC Module</td>
			<td>Becker &#38; Hickl GmbH</td>
			<td>PMH-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lens mounts for telescope</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>LMR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long purging needles</td>
			<td>STERiJECT</td>
			<td>PRE-22100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mirror 1 (MM1) 350-700 nm</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10Q20BB.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>KM100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM1 post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MFM05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 mirrors</td>
			<td>thorlabs</td>
			<td>BB03-E02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MS3R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post bases</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MBA1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM2,3 post holders</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MPH50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MM3 mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MK05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mounting posts for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA Nd:YAG lasers</td>
			<td>Spectra-Physics</td>
			<td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanosecond TA spectrometer</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>LP980</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA ICCD camera</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Andor iStar ICCD camera</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nsTA PMT&#160;</td>
			<td>Hamamatsu</td>
			<td>R928</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical parametric amplifier</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>Apollo</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>S37440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PHW16</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH1.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pinhole wheel post/mount assembly</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post bases for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>post holders for telescope optics</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power detector for ns TA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S310C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism assembly (P2,3)</td>
			<td>Edinburgh Instruments</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism mount (P1)</td>
			<td>OWIS</td>
			<td>K50-FGS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>TR4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post base (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prism post holder (P1)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz prisms (P1-P3)</td>
			<td>Newport</td>
			<td>10SR20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (14/20)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>89097-540</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber outer joint septa (24/40)</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-3022-24</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonication tip</td>
			<td>Branson</td>
			<td>product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is 1/8&#34; diam. tip from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Square ND filters</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NEK01S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bars</td>
			<td>StarnaCells/FisherSci</td>
			<td>NC9126395</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power detector for ufTA</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>S401C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thorlabs power meter</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PM100D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tip sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>Digital Sonifer 450, product discontinued</td>
			<td>Closest alternative is SFX550 from iUltrasonic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tygon tubing</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>8Y589</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-25C-2-A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel mount</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>NDC-PM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PH2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA ND filter wheel post base</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CF125C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ufTA pump alignment mirror</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>PF10-03-F01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast TA telescope assembly</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Contact company</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafast transient absorption spectrometer</td>
			<td>Ultrafast Systems</td>
			<td>HeliosFire</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xe arc probe lamp</td>
			<td>OSRAM</td>
			<td>4050300508788</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a technical guide for performing spectroscopic measurements on metal-organic frameworks

Metal-organik çerçeveler (MOF'ler), yüksek yapısal ayarlanabilirlikleri göz önüne alındığında, katı hal malzemelerinde ışık tahrikli süreçleri anlamak için benzersiz bir platform sunar. Bununla birlikte, MOF tabanlı fotokimyanın ilerlemesi, bu materyalleri spektral olarak karakterize etmenin zorluğu nedeniyle engellenmiştir. MOF'ların tipik olarak 100 nm'den daha büyük olduğu göz önüne alındığında, aşırı ışık saçılımına eğilimlidirler, bu nedenle geçici absorpsiyon ve emisyon spektroskopisi gibi değerli analitik araçlardan elde edilen verileri neredeyse yorumlanamaz hale getirirler. MOF tabanlı foto-kimyasal ve fiziksel süreçler hakkında anlamlı bilgiler edinmek için, MOF'ların spektroskopik ölçümler için uygun şekilde hazırlanmasına ve daha yüksek kalitede veri toplayan deney kurulumlarına özel dikkat gösterilmelidir. Bu hususlar göz önünde bulundurulduğunda, bu kılavuz MOF'ların spektroskopik araştırması için genel bir yaklaşım ve kılavuz seti sunmaktadır. Kılavuz aşağıdaki temel konuları ele almaktadır: (1) numune hazırlama yöntemleri, (2) MOF'larla spektroskopik teknikler/ölçümler, (3) deney kurulumları, (3) kontrol deneyleri ve (4) çalışma sonrası stabilite karakterizasyonu. Uygun numune hazırlama ve deneysel yaklaşımlarla, ışık-MOF etkileşimlerinin temel anlayışına yönelik öncü ilerlemeler önemli ölçüde daha ulaşılabilirdir.

PNH2 ve filtreleme içeren ve olmayan PCN-222(fb)'nin elektronik absorpsiyon spektrumları Şekil 4'te gösterilmiştir. PNH2 olmadan MOF sadece uç-sonikleştirildi ve seyreltildi. İki spektrumu karşılaştırırken, en büyük fark, azalan dalga boyları ile geniş bir yukarı doğru emilim olarak ortaya çıkan ve aynı zamanda elektronik geçişleri oldukça belirgin bir şekilde genişleten taban çizgisi saçılımının en aza indirilmesidir. Daha fazla karşı...

Watch this Scientific Journal Video about A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks at JoVE.com

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Burada, zemin durumlarında ve geçici absorpsiyon spektrumlarında belirgin şekilde azalmış saçılma sergileyen metal-organik çerçeve (MOF) süspansiyonlarını hazırlamak için bir polimer stabilizatörü kullanıyoruz. Bu MOF süspansiyonları ile protokol, yorumlanabilir veriler elde etmek için MOF'ları spektroskopik olarak karakterize etmek için çeşitli kılavuzlar sağlar.

Metal-Organik Çerçevelerde Spektroskopik Ölçümler Yapmak İçin Teknik Bir Kılavuz

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Çoğu zaman, ışığın metal organik çerçevelerle veya MOF'larla nasıl etkileşime girdiğini ölçmek, yüksek oranda saçılma doğaları için zordur. Bu protokol, son derece anlayışlı spektroskopik teknikler için ölçülebilir numuneler hazırlamak için basit ve etkili bir kılavuzdur. Prosedür, polimerlerle stabilize edilmiş kolloidal yarı iletkenlerin kullanıldığı önceki sistemlere gevşek bir şekilde dayanmaktadır.Böylece, malzemelerin askıya alınmasını gerektiren çeşitli sistemlere uygulanabilir. Prosedürle ilgili en büyük sorun, MOF tipine ayarlanması gerektiğidir. En iyi yaklaşım, bu yordamın değişkenlerini MOF için sistematik olarak taramaktır.Uygun bir çözücü içinde bis amino sonlandırılmış polietilen glikol veya amine PEG içeren freebase PCN 222 süspansiyonunu hazırlayarak başlayın. Bir uç sonicator kullanarak, süspansiyonu iki saniye açık ve iki saniye kapalı aralıklarla 20 ila% 30 genlikte iki ila beş dakika boyunca sonikleştirin. Sonikasyondan sonra süspansiyonun uygun dağılımını ve homojenliğini sağlayın.Süspansiyonu taze 10 mililitrelik plastik bir şırıngaya çekin. Şırınga iğnesini çıkarın ve 200 nanometre politetrafloroetilen veya PTFE, ağ şırınga filtresi ile değiştirin. Metal organik çerçeveyi veya MOF, süspansiyonu şırınga filtresinden yeni bir temiz şişeye geçirin.Işın lekesi boyutunu azaltmak için, iki milimetrelik küvete çarparak, önce içbükey bir lens veya CCL olan, ardından dışbükey bir lens veya CVL ile lazere çarpan bir Galile teleskopu kurdu. İki lens arasındaki mesafenin, lenslerin iki odak mesafesi arasındaki yaklaşık fark olduğundan emin olun. Hem lazer hem de prob panjurlarını açın ve ilk numune montaj kapısı olan SM bir, ikinci numune montaj kapısı SM iki ile değiştirin.SM iki sıkıştırma montajına, yönü tamamen prob kirişine bakacak şekilde bir not kartı yerleştirin. Ardından, MM bir, iki, üç adlı üç mini aynadan oluşan bir dizi kurun. P üç kinematik montaj üzerindeki dönüş düğmelerini MM bir'in merkezine yaklaşık olarak ayarlayarak gelen lazer ışınını yönlendirin.Lazer ışınının aynadan aynaya genişlemesini en aza indirmek için, iki ayna arasındaki yansıma açısını azaltmak için MM iki'yi MM bir'in önüne yerleştirin. Işın MM bir'in yaklaşık merkezine çarptığında, MM'yi bir döndürün, böylece yansıyan lazer ışını merkezdeki MM iki'ye çarpar. Benzer şekilde, ışın MM iki'nin merkezine çarptığında, yansıyan lazer ışını merkezdeki MM üçe çarpacak şekilde döndürün.Işın MM üçün yaklaşık merkezine çarptığında, yansıyan lazer ışınının hizalama not kartına prob ışınıyla aynı noktaya çarpmasını sağlamak için MM üçünü döndürün. Aynalardaki dikey ve yatay düğmeleri kullanarak, her aynadaki ve not kartındaki lazer ışını konumlarına ince ayar yaparak ışının yolu boyunca çok az kırpılmasını veya hiç kırpılmamasını sağlayın. Kiriş hizalamasını daha önce gösterildiği gibi, 14 x 20 iç eklemli iki milimetrelik bir küvet veya SC iki ve 14 x 20 kauçuk septum kullanarak tekrarlayın.Numuneyi, prob ışın yoluna tamamen bakacak şekilde bir sıkma numunesi montajına veya SM iki'ye yerleştirin. Ardından, aynalardaki dikey ve yatay düğmelerle her aynadaki ve SM ikideki lazer ışını konumlarına ince ayar yapın. Düşük profilli bir karıştırıcı ile numuneyi orta derecede karıştırın ve geçici absorpsiyon veya TA ölçümleri yapın.Pompa ve prob ışınlarını ultra hızlı geçici emilim veya ultra hızlı TA ölçümleri için hizalamak üzere öncelikle kromofor çözeltisini temizlemeden hazırlayın. Ultra hızlı lazer pompa kaynağını ve spektrometreyi açın. Optik parametrik amplifikatör yazılımını açın ve istenen uyarma dalga boyuna ayarlayın.Ultra hızlı TA spektrometre yazılımını açın ve bir prob penceresi seçin. Standart küveti numune tutucuya prob kirişi ile aynı hizada yerleştirin. Gerekirse pompa ışınını görmek için pompa kaynak gücünü nötr yoğunluk veya ND filtre tekerleği ile ayarlayın.Pompaya ve prob kirişine bakan küvet tarafına beyaz bir not kartı yerleştirin. Not kartındaki pompa noktasını kinematik montaj üzerindeki döner düğmelerle ayarlayın, dikey olarak prob kirişi ile aynı yükseklikte ve yatay olarak, prob kirişinin yanında bir veya iki milimetre içinde olacak şekilde. Not kartı olmadan, en yüksek TA spektral sinyalini elde etmek için pompa ışınının konumlarına ince ayar yapın.Pompa ve prob ışınları hizalanmışken, numune hücresi tutucusunu, lazer ışınının odak noktasında 2000 bin ila 25 mikron deliklere sahip monte edilmiş bir iğne deliği tekerleği ile değiştirin. İğne deliği tekerleğinin tam olarak olmasa da, lazer ışınının yoluna dik olduğundan emin olun. İğne deliği tekerleğini, lazer ışını 2000 mikron iğne deliğinden geçecek şekilde ayarlayın.Ardından, tüm lazer ışınının dedektöre çarpması için iğne deliği tekerleğinin diğer tarafındaki bir güç ölçere yakından bağlı bir dedektör kurun. Işın spot boyutunu belirlemek için tekerleği daha küçük boyutlara döndürün, gücü her boyutta ölçün. Doğrusal bir güç tepkisi kontrolü yapmak için, pompa ve prob kirişleri hizalandıktan ve MOF numunesi numune tutucuda karıştırıldıktan sonra, pompa ışın yolundaki bir dedektöre bağlı bir güç ölçerle ortalama pompa gücünü ölçün ve kaydedin.Dedektörü ışın yolundan çıkarın. Canlı görüntü TA modunda, MOF örneğinin delta OD sinyalini, yaklaşık iki ila üç pikosaniyelik cıvıl cıvıl tepkiden hemen sonra TA spektrumunun farklı noktalarında kaydedin. Veri analiz yazılımında kaydedilen veri noktalarını delta OD ve olay gücü olarak grafiklendirin.Doğrusal bir güç tepkisi varsa, ortaya çıkan grafik, Y-kesişimi sıfırda olacak şekilde düz bir çizgi oluşturur. Beklendiği gibi doğrusal olmayan bir güç tepkisi varsa, doğrusal bir eğriden önemli sapmalar tipik olarak gözlenir. Freebase PCN 222'nin elektronik absorpsiyon spektrumu aminasyonlu PEG ile karşılaştırıldığında, aminasyonlu PEG ve filtreleme olmadan PCN 222'nin spektrumu daha geniş bir elektronik geçiş ve önemli bir taban çizgisi saçılımı göstermiştir.Aminasyonlu mandal kullanılmadan, freebase PCN 222'nin uyarma ve emisyon spektrumları ve DMF'deki bağlayıcı H2TCPP oldukça iyi hizalanmıştır. Emisyon ömürlerindeki farklılıklar, proteinli ve proteinli H2TCPP bağlayıcılarının enerji transferi söndürülmesine bağlanmıştır. 415 nanometredeki sıralama bandı uyarımından hemen sonra aminasyonlu PEG içermeyen freebase PCN 222'nin TA spektrumları, TA spektrumunun azalan dalga boyu ile giderek daha negatif hale gelmesine neden olan önemli bir saçılma gösterdi.Bu, çözümdeki H2TCPP spektrumunu keskin bir şekilde karşılaştırdı. Aminasyonlu PEG içermeyen H2TCPP ve freebase PCN 222'nin kinetiği de çok farklıydı. Bununla birlikte, aminasyonlu PEG ile freebase PCN 222'nin spektrumu ve ömrü H2TCPP TA spektrumu ile çok daha iyi hizalanmıştır.Aminasyonlu PEG ile freebase PCN 222'nin ultra hızlı TA spektrumu, çözeltideki bağlayıcınınkine benziyordu, yaklaşık 420 nanometrede bir zemin durumu ağartıcısı ve ağartıcının her iki tarafında uyarılmış durum absorpsiyonları gösterdi. Tüm bu gözlemler, gözlemlenen sinyalin MOF'tan geldiğini ve saçılmadan kaynaklanmadığını gösterdi. MOF'un kendisinin spektrumlarını ve kinetiğini, spektrumlarını ve kinetiğini araştırırken ne bekleyeceğini anlamak için çözülmüş MOF bağlayıcısının spektrumlarını ve kinetiğini ölçmek çok önemlidir.Bu teknik, araştırmacıların ölçümler için bir numuneyi yeterince hazırlamanın yollarını bulmak yerine, bir numunenin ışığa maruz kaldığında davranışını anlamaya gerçekten odaklanmalarını sağlar.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

suda çözünür bir metal-organik kompleks dizi sentezi

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Geliştirilmiş nem direnci için Metal organik çerçeveler yüzey Functionalization

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Chiral Metal-Organik Çerçeveler (MOFs) kullanılarak Heterojen Enantioselatif Katalizörlerin Geliştirilmesi

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Çok Amaçlı Fosfin Bağlayıcılardan Düşük Değerli Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi için Deneysel Yaklaşımlar

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

Redoks-Aktif Metal-Organik Çerçevelerin Katı Hal Elektrokimyasında Ara Ürünlerin Manyetometrik Karakterizasyonu

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Preparation of the Metal&#45;Organic Framework &#40;MOF&#41; Sample for Nitrogen Porosimetry

Preparation of the Metal-Organic Framework (MOF) Sample for Nitrogen Porosimetry (Video) | JoVE 

Azot Porozimetrisi için Metal-Organik Çerçeve (MOF) Numunesinin Hazırlanması