Vores protokol øger målepræcisionen forbundet med partikelstørrelse ved hjælp af almindelige analytiske kemiske teknikker. Dette giver bedre karakterisering af nanomaterialer en ad gangen in situ ved hjælp af elektrokemi. Den største fordel ved denne teknik er, at den bruger almindelige laboratoriereagenser for at løse kanteffektfænomenet, hvilket er et langvarigt problem inden for nanoelektrokemi.
På grund af elektrokatalytisk afbrydelses modulære karakter kan elektroden, redoxsonden og substratet alle udskiftes for bedre at imødekomme detektionsbehov. Efter forberedelse af de nødvendige opløsninger og elektroder skal du vælge makroelektrode som arbejdselektrode. For at forberede kontrolcellen fremstilles fem ml af en opløsning indeholdende et millimolært TEMPO og fem millimolært natriumperchlorat i carbonatbuffer ved pH 12.
For at forberede en testcelle fremstilles fem ml af en opløsning indeholdende en millimolær TEMPO, fem millimolært natriumperchlorat og 120 millimolær maltose i carbonatbuffer. Før en eksperimentel kørsel skal du bruge en poleringspude med aluminiumsopslæmning til at polere elektroden og flytte elektroden i et ottetalsmønster for at sikre en jævn polering. Skyl det liberalt med deioniseret vand.
Tør derefter elektroden ved hjælp af en laboratorieserviet uden at røre ved spidsen. Til elektrokemiske målinger skal du bruge en tre-elektrodeopsætning ved at anvende en makroelektrode til cykliske voltammogram eller en 11 mikron ultramikroelektrode til kronoamperogrammer, en platintrådtællerelektrode og en mættet kalomelreferenceelektrode eller SCE. Indstil kontrolcellen i Faraday-buret, og tilslut elektroderne til de relevante kabler.
Indsaml de cykliske voltammetridata ved hjælp af et potentielt vindue fra 0,2 til 0,8 volt med en scanningshastighed på 10 efterfulgt af 20, 30, 40 og 50 millivolt pr. Sekund. For at indsamle kronoamperomteridata skal du vælge en ultramikroelektrode. Med kontrolcellen i potentiostaten påføres 0,8 volt versus SCE i 10 minutter og begynder optagelse med en samplingshastighed på 10 hertz.
Brug de samme parametre til at hente data til testcellen. Derefter spikes opløsningen med polystyrenperler til en endelig koncentration på 0,66 picomolær i hver elektrokemisk celle og indsamler kronoamperomteridataene for hver celle som tidligere demonstreret. Vælg stikprøvestørrelsen på ca. 200 individuelle hændelseshændelser for at registrere forskelle mellem de mange størrelsesmetoder.
Tilsætningen af polystyrenperler viste trinvise ændringer i kronoamperogramstrømmen af elektrokemiske celler, da individuelle partikler påvirkede og absorberede. Histogrammet demonstrerede størrelsesfordelingen bestemt ved scanning elektronmikroskopi, elektrokatalytisk afbrydelse og konventionel nano-impact elektrokemi. Cyklisk voltammogramtilpasningssoftware demonstrerede modeltilpasningen af de frembragte parametre fra elektrode- og opløsningsfasens kemiske reaktioner.
Den øgede tilsætning af maltosekoncentration komprimerede diffusionslaget og trykkede den heterogene flux ved elektrodekanterne. Det er afgørende at have veletablerede kontroller. Når du indsamler data på mikro- eller nanoskala, skal du sikre dig, at observationerne er reelle og ikke resultatet af støj eller forurenende stoffer.
Denne teknik er ikke-destruktiv for prøven og kan efterfølges af andre karakteriseringsmetoder såsom dynamisk lysspredning. Desuden er denne teknik tilgængelig til beregningsmodellering og simuleringer.