당사의 프로토콜은 일반적인 분석 화학 기술을 사용하여 입자 크기와 관련된 측정 정밀도를 높입니다. 이것은 전기 화학을 사용하여 한 번에 하나씩 나노 물질의 더 나은 특성화를 제공합니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 나노 전기 화학 분야에서 오랜 문제인 가장자리 효과 현상을 해결하기 위해 일반적인 실험실 시약을 사용한다는 것입니다.
전기 촉매 차단의 모듈식 특성으로 인해 전극, 산화 환원 프로브 및 기판을 모두 교체하여 검출 요구 사항을 더 잘 충족할 수 있습니다. 필요한 용액과 전극을 준비한 후 매크로 전극을 작업 전극으로 선택하십시오. 대조군 셀을 제조하기 위해, pH 12에서 탄산염 완충액에 1 밀리몰 TEMPO 및 5 밀리몰 과염소산 나트륨을 함유하는 용액 5 밀리리터를 준비한다.
테스트 셀을 준비하기 위해, 탄산염 완충액에 1 밀리몰 TEMPO, 5 밀리몰 과염소산 나트륨 및 120 밀리몰 맥아당을 함유하는 용액 5 밀리리터를 준비한다. 실험을 실행하기 전에 알루미늄 슬러리가 있는 연마 패드를 사용하여 전극을 연마하고 전극을 그림 8 패턴으로 움직여 균일한 연마를 보장합니다. 탈 이온수로 자유롭게 헹굽니다.
그런 다음 끝을 건드리지 않고 실험실 와이프를 사용하여 전극을 건조시킵니다. 전기화학적 측정의 경우, 순환 전압암모그램을 위한 거대 전극 또는 크로노암페로그램을 위한 11 미크론 울트라 미세 전극, 백금 와이어 상대 전극 및 포화 칼로멜 기준 전극 또는 SCE를 사용하여 3전극 설정을 사용합니다. 패러데이 케이지에 제어 셀을 설정하고 전극을 적절한 케이블에 연결합니다.
스캔 속도 10에서 0.2V에서 0.8V까지의 전위 창을 사용하여 초당 20, 30, 40 및 50밀리볼트의 주기적 전압전류법 데이터를 수집합니다. 크로노암페롬트리 데이터를 수집하려면 울트라 미세 전극을 선택하십시오. 전위차 조절기에 제어 셀을 사용하여 10분 동안 SCE에 대해 0.8볼트를 적용하고 10Hz의 샘플 속도로 녹음을 시작합니다.
동일한 매개 변수를 사용하여 테스트 셀에 대한 데이터를 얻습니다. 다음으로, 폴리스티렌 비드로 용액을 0.66 피코몰의 최종 농도로 각 전기 화학 셀에 스파이크하고 이전에 시연 된대로 각 셀의 크로노 암페로 트리 데이터를 수집합니다. 약 200개의 개별 영향 사건의 표본 크기를 선택하여 여러 크기 조정 방법 간의 차이를 탐지합니다.
폴리스티렌 비드 첨가는 개별 입자가 충격을 받고 흡수됨에 따라 전기 화학 전지의 크로노 암페로 그램 전류의 단계적 변화를 보여주었습니다. 히스토그램은 주사 전자 현미경, 전기 촉매 차단 및 기존의 나노 충격 전기 화학에 의해 결정된 크기 분포를 보여주었습니다. 순환 전압전류도 피팅 소프트웨어는 전극 및 용액상 화학 반응에서 생성된 파라미터의 모델 피팅을 시연했습니다.
맥아당 농도의 증가된 첨가는 확산층을 압축하고 전극 가장자리에서 불균일한 플럭스를 눌렀습니다. 잘 정립된 제어 기능을 갖추는 것이 중요합니다. 마이크로 또는 나노 스케일에서 데이터를 수집할 때 관찰이 노이즈나 오염 물질의 결과가 아닌 실제인지 확인해야 합니다.
이 기술은 시료를 비파괴하며 동적 광 산란과 같은 다른 특성화 방법을 따를 수 있습니다. 또한 이 기술은 전산 모델링 및 시뮬레이션에 사용할 수 있습니다.