Vår protokoll øker målepresisjonen forbundet med partikkelstørrelse ved hjelp av vanlige analytiske kjemiteknikker. Dette gir bedre karakterisering av nanomaterialer en om gangen in situ ved hjelp av elektrokjemi. Den største fordelen med denne teknikken er at den benytter vanlige laboratoriereagenser for å adressere kanteffektfenomenet, som er et langvarig problem innen nanoelektrokjemi.
På grunn av elektrokatalytisk avbrudds modulære natur, kan elektroden, redokssonden og substratet byttes ut for bedre å møte deteksjonsbehov. Etter å ha forberedt de nødvendige løsningene og elektrodene, velg makroelektrode som arbeidselektrode. For å forberede kontrollcellen, lag fem milliliter av en oppløsning inneholdende en millimolar TEMPO og fem millimolar natriumperklorat i karbonatbuffer ved pH 12.
For å forberede en testcelle, lag fem milliliter av en løsning som inneholder en millimolar TEMPO, fem millimolar natriumperklorat og 120 millimolar maltose i karbonatbuffer. Før en eksperimentell kjøring, bruk en poleringspute med aluminiumsoppslemming for å polere elektroden og flytte elektroden i et åttetallsmønster for å sikre en jevn polering. Skyll det liberalt med avionisert vann.
Tørk deretter elektroden med en laboratorieserviett uten å berøre spissen. For elektrokjemiske målinger, bruk et tre-elektrodeoppsett ved å bruke en makroelektrode for sykliske voltammogrammer eller en 11 mikron ultramikroelektrode for kronoamperogrammer, en platinatrådtellerelektrode og en mettet kalomellreferanseelektrode eller SCE. Sett kontrollcellen i Faraday-buret og koble elektrodene til de aktuelle kablene.
Samle de sykliske voltammetridataene ved hjelp av et potensielt vindu fra 0,2 til 0,8 volt med en skannehastighet på 10, etterfulgt av 20, 30, 40 og 50 millivolt per sekund. For å samle kronoamperomteridata, velg en ultramikroelektrode. Med kontrollcellen i potensiostaten, bruk 0,8 volt mot SCE i 10 minutter og start opptaket med en samplingsfrekvens på 10 hertz.
Bruk de samme parametrene, hent data for testcellen. Deretter pigger du løsningen med polystyrenkuler til en endelig konsentrasjon på 0,66 picomolar i hver elektrokjemiske celle og samler kronoamperomteridataene til hver celle som tidligere demonstrert. Velg utvalgsstørrelsen på omtrent 200 individuelle innvirkningshendelser for å oppdage forskjeller mellom flere størrelsesmetoder.
Tilsetningen av polystyrenperler viste trinnvise endringer i kronoamperogramstrømmen til elektrokjemiske celler som individuelle partikler påvirket og absorbert. Histogrammet demonstrerte størrelsesfordelingen bestemt ved skanning elektronmikroskopi, elektrokatalytisk avbrudd og konvensjonell nano-innvirkning elektrokjemi. Syklisk voltammogramtilpasningsprogramvare demonstrerte modelltilpasningen av de utbyttede parametrene fra elektrode- og løsningsfasens kjemiske reaksjoner.
Den økte tilsetningen av maltosekonsentrasjon komprimerte diffusjonslaget og presset ned den heterogene fluksen ved elektrodekantene. Det er viktig å ha veletablerte kontroller. Når du samler inn data på mikro- eller nanoskala, må du forsikre deg om at observasjonene er ekte og ikke et resultat av støy eller forurensninger.
Denne teknikken er ikke-destruktiv for prøven og kan følges av andre karakteriseringsmetoder som dynamisk lysspredning. I tillegg er denne teknikken egnet for beregningsmodellering og simuleringer.