Vårt protokoll ökar mätprecisionen i samband med partikeldimensionering med hjälp av vanliga analytiska kemitekniker. Detta ger bättre karakterisering av nanomaterial ett i taget in situ med hjälp av elektrokemi. Den största fördelen med denna teknik är att den använder vanliga laboratoriereagenser för att ta itu med kanteffektfenomenet, vilket är ett långvarigt problem inom nanoelektrokemi.
På grund av elektrokatalytiska avbrotts modulära natur kan elektroden, redoxsonden och substratet bytas ut för att bättre möta detekteringsbehoven. Efter beredning av nödvändiga lösningar och elektroder, välj makroelektrod som arbetselektrod. För att bereda kontrollcellen, förbered fem ml av en lösning innehållande en millimolar TEMPO och fem millimolar natriumperklorat i karbonatbuffert vid pH 12.
För att bereda en testcell, bereda fem ml av en lösning innehållande en millimolar TEMPO, fem millimolar natriumperklorat och 120 millimolar maltos i karbonatbuffert. Innan en experimentell körning, använd en polerplatta med aluminiumuppslamning för att polera elektroden och flytta elektroden i ett figur åtta mönster för att säkerställa en jämn polering. Skölj det liberalt med avjoniserat vatten.
Torka sedan elektroden med en laboratorieduk utan att röra vid spetsen. För elektrokemiska mätningar, använd en treelektrodinställning genom att använda en makroelektrod för cykliska voltammogram eller en 11 mikron ultramikroelektrod för kronoamperogram, en platinatrådräknarelektrod och en mättad kalomelreferenselektrod eller SCE. Ställ kontrollcellen i Faraday-buret och anslut elektroderna till lämpliga kablar.
Samla in cykliska voltametridata med hjälp av ett potentialfönster från 0,2 till 0,8 volt med en skanningshastighet på 10, följt av 20, 30, 40 och 50 millivolt per sekund. Om du vill samla in kronoamperomerydata väljer du en ultramikroelektrod. Med kontrollcellen i potentiostaten, applicera 0,8 volt mot SCE i 10 minuter och börja spela in med en samplingsfrekvens på 10 hertz.
Använd samma parametrar för att hämta data för testcellen. Spika sedan lösningen med polystyrenpärlor till en slutlig koncentration av 0,66 picomolar i varje elektrokemisk cell och samla in kronoamperomerytrydata för varje cell som tidigare visats. Välj urvalsstorleken för cirka 200 enskilda påverkanshändelser för att identifiera skillnader mellan de flera storleksmetoderna.
Tillsatsen av polystyrenpärlor visade stegvisa förändringar i kronoamperogramströmmen hos elektrokemiska celler när enskilda partiklar påverkades och absorberades. Histogrammet visade storleksfördelningen bestämd genom svepelektronmikroskopi, elektrokatalytisk avbrott och konventionell nano-impact elektrokemi. Programvara för montering av cykliskt voltammogram demonstrerade modellanpassningen av de erhållna parametrarna från elektroden och lösningsfasens kemiska reaktioner.
Den ökade tillsatsen av maltoskoncentrationen komprimerade diffusionsskiktet och tryckte ner det heterogena flödet vid elektrodkanterna. Det är viktigt att ha väletablerade kontroller. När du samlar in data på mikro- eller nanonivå måste du se till att observationerna är verkliga och inte resultatet av buller eller föroreningar.
Denna teknik är icke-destruktiv för provet och kan följas av andra karakteriseringsmetoder såsom dynamisk ljusspridning. Dessutom är denna teknik mottaglig för beräkningsmodellering och simuleringar.