طرق التجريبية المتقدمة لدرجات الحرارة المنخفضة Magnetotransport قياس المواد الجديدة

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

السعي لمنصات المواد للتكنولوجيا الإلكترونيات المتقدمة يتطلب أساليب لتخليق المواد الإنتاجية العالية وتوصيف لاحق. يمكن إنتاج مواد جديدة للمصلحة في هذا السعي بكميات كبيرة عن طريق التخليق المباشر رد فعل ^{1،2، 3،4} النمو الكهروكيميائية، وغيرها من الأساليب ⁵ بطريقة أكثر سرعة من الكريستال واحد رقيقة تقنيات ترسب الفيلم أكثر انخراطا مثل الجزيئية تناضد شعاع أو ترسيب الأبخرة الكيميائية. الطريقة التقليدية لقياس خصائص نقل العينات الكريستال السائبة هو يلتصق جزء على شكل موشور مستطيل مع أبعاد حوالي 1 مم × 1 مم × 6 مم ونعلق الأسلاك يؤدي إلى العينة في شريط التكوين ^القاعة رقم 6.

بعض المواد تشكل تحديا حيث شريط قاعة بالجملة طريقة تصنيع الجهاز التقليدي غير كافية لإنتاج جهاز قابلة للقياس لقياس نقل العينات. هذا يمكن أن يكونتسبب البلورات تنتج صغيرة جدا لنعلق أسلاك من الرصاص ل، حتى تحت المجهر الضوئي قوية، لأن سمك العينة المطلوب هو بناء على أمر واحد فقط عدد قليل من الطبقات الوحيدة، أو لأن واحدا يهدف إلى قياس كومة من الطبقات ثنائي الأبعاد مواد ذات سمك، القريبة أو نانومتر الفرعية. تتكون الفئة الأولى، على سبيل المثال أسلاك والاستعدادات معينة من أكسيد الموليبدينوم البرونز ^7. وتتكون الفئة الثانية من طبقات إلى عدد قليل جدا من واحدة من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين ^8، TMDS (موس _2، العمل من أجل الحصول _2، الخ)، والعوازل الطوبوغرافية (بي ₂ سي _3، بي _س بينالي الشارقة _1-س تي ₃ ، وما إلى ذلك). وتتكون الفئة الثالثة من heterostructures من التراص طبقات الفردية من المواد ثنائية الأبعاد عن طريق التجميع اليدوي عن طريق التحويل طبقة، وأبرزها كومة trilayer من HBN-الجرافين-HBN ⁹ إعدادها.

البحوث الاستكشافية البريد روايةالمواد lectronic تتطلب أساليب كافية للأجهزة على عينات يصعب قياس إنتاج. في كثير من الأحيان، والدفعة الأولى من مواد جديدة توليفها من رد فعل مباشر أو النمو الكهروكيميائية ينتج بلورات واحدة صغيرة جدا مع أبعاد بناء على أمر من حجم ميكرون. وقد أثبتت هذه العينات تاريخيا من الصعب جدا أن نعلق الاتصالات المعدن، مما يستدعي تحسين صفات النمو عينة لتحقيق بلورات أكبر لتسهيل تصنيع جهاز النقل، وتقديم عقبة في البحث الإنتاجية العالية من المواد الجديدة. من أجل تمكين توصيف السريع للمواد، وقد ابتكر طريقة لتصنيع الجهاز للحصول على عينات صغيرة جدا للسماح توصيف المواد الجديدة في أقرب وقت كما تم إنتاج دفعة أولية. وهناك اختلاف طفيف من هذه المنهجية ينطبق على الأجهزة التي تستخدم عينات تقشر من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين، HBN، وTMDS، وكذلك heterostructures متعدد الطبقات من هذا أماه إنتاجاستنباط مواد. وتلتزم الأجهزة والمستعبدين الأسلاك على حزمة لإدراجها في المغناطيس فائق التوصيل التجاري وجافة الهيليوم قريبة دورة نظام ناظم البرد magnetotransport. يتم أخذ القياسات النقل في درجات الحرارة الى 0،300 K والمجالات المغناطيسية تصل إلى 12 T.

Protocol

1. إعداد الركيزة

1. الحصول على 4 بوصة السيليكون (سي) رقاقة تتكون من مخدر مشددة مخدر ص سي بنحو 300 نيوتن متر من شافي ₂ تغطيتها. وهذه البنية التحتية تسمح الركيزة لتكون بمثابة البوابة الخلفية.
2. باستخدام برنامج صياغة / تصميم، تصميم سم × 1 سم نمط 1 مع ميزات متباعدة بشكل متساو، مثل الصلبان المذكورة، في العاشر والتوجيه ذ لاستخدام تحديد المواقع الموضعية على الركيزة لرقائق عينة نقلت وعلامات المحاذاة لشعاع الالكترون الطباعة الحجرية ( الشكل 1).
   1. فتح ملف جديد في برنامج صياغة مثل أوتوكاد.
   2. استخدام الخطوط المتعددة لرسم علامات التالية: أ) الصلبان تشكلت من تقاطع 2.25 ميكرون × 12.00 ميكرون المستطيلات المسمى مع 8.25 ميكرون × 14.25 ميكرون أحرف رقمية متباعدة 150 ميكرون حدتهن. ب) معرفات الموضعية العالمية شكلت من الزاوية إتصال 30 ميكرون الساحات المسمى مع 16.50 × 28.50 ميكرون شارا الرقميةcters. ج) الصغيرة 15 ميكرون × 15 ميكرون الصلبان على مسافة واحدة من أي تعطى أربعة معرفات الموضعية متباعدة 150 ميكرون وبصرف النظر.
   3. التأكد من أن جميع معرفات الموضعية تناسب في حدود 1 سم × 1 سم الحدود.
   4. حفظ الملف كملف .gds أو حفظ كملف آخر (مثل .dxf) وتحويله إلى ملف .gds.
3. تطوير أو أمر من مصدر تجاري الضوئية الرئيسية مع 1 سم فوق × 1 سم نمط المحتشدة عبر 4 بوصة × 4 بوصة مساحة للسماح التغطية الكاملة لنسخ من نمط على 4 بوصة سي الرقاقة.
4. نمط Lithographically قناع مقاوم الضوء على سي الرقاقة.
   1. إرفاق 4 بوصة رقاقة تشاك إلى الدوار مقاومة للضوء. تأكد من تثبيتها بشكل كاف.
   2. باستخدام الملقط نظيفة، ضع سي رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
   3. باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في القائم polydimethylglutarimide انطلاقه مقاومة (LOR).
   4. تدور رقاقة المغلفة LORفي 4000 دورة في الدقيقة لمدة 45 ثانية.
   5. خبز الرقاقة المغلفة LOR في 170 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
   6. السماح للرقاقة المغلفة LOR بارد لمدة 1-2 دقيقة.
   7. باستخدام الملقط نظيفة، ضع المغلفة LOR سي رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
   8. باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في التقليدية مقاومة للضوء إيجابي Novolac مصممة لخبز 60 ثانية في 115 ° C لإنتاج 12.3 كا معطف.
   9. تدور الرقاقة عند 5000 دورة في الدقيقة لمدة 60 ثانية.
   10. خبز الرقاقة عند 90-110 درجة مئوية لمدة 60 ثانية.
   11. دع بارد رقاقة لمدة 1-2 دقيقة.
   12. التحضير للاتصال الطباعة الحجرية عن طريق وضع الضوئية الرئيسية في اليجنر قناع مع الكروم نمط القناع أسفل (نحو الرقاقة) وتحميل رقاقة المغلفة مزدوجة طبقة مقاومة للضوء، تحت قناع بحيث يواجه مقاومة للضوء حتى (نحو القناع ).
   13. محاذاة رقاقة إلى قناع بحيث سيتم نمط مجمل الرقاقة مع المحتشدة 1 سم15؛ 1 سم الأنماط.
   14. فضح في الأشعة فوق البنفسجية ذات النطاق العريض (350 نانومتر إلى 450 نانومتر) الضوء باستخدام I-خط (365 نانومتر الفرقة تمرير فلتر) على 100 ​​ميغا جول / سم ^2، أو 20 ميغاواط / سم ² 4.8 ثانية.
   15. بعد التعرض، تطوير مقاومة للضوء طلاء الرقاقة عن طريق غمر عليه في التقليدية Novolac الإيجابي الحل المطور مقاومة للضوء متوافقة على RT 40-60 ثانية مع الإثارة معتدل وثابت.
   16. بعد الانغماس في حمام من حل المطور، شطف رقاقة في الماء منزوع الأيونات.
   17. باستخدام بندقية النيتروجين، ضربة الجافة ومقاومة للضوء وضعت المغلفة قناع الرقاقة.
5. إيداع الكروم / الاتحاد الافريقي المعادن على الرقاقة المغلفة قناع مقاومة للضوء باستخدام شعاع الالكترون المبخر.
   1. تنفيس الإلكترون غرفة شعاع المبخر.
   2. مكان ويفر وجهه لأسفل على عينة حامل اللوحة.
   3. فتح شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب.
   4. ضع عينة حامل لوحة إلى صاحب الركيزة مع رقاقة أسفل.
   5. تأكد من الكروم والاتحاد الافريقي من بينمصادر الترسيب.
   6. إغلاق شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب وضخ غرفة 4 × لا يقل عن 10 ^-5 باسكال (3 × 10 ^-7 عربة).
   7. إيداع 50 ألف من الكروم عند 0.5 Å / ثانية.
   8. إيداع 750 ألف من الاتحاد الافريقي في 1 Å / ثانية.
   9. بعد الترسيب، تسمح غرفة لتبرد لمدة حوالي 20 دقيقة.
   10. تنفيس الإلكترون غرفة شعاع المبخر.
   11. إزالة عينة حامل لوحة وإزالة الرقاقة من لوحة.
   12. إغلاق شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب وضخ الغرفة.
6. إجراء الاقلاع المعدنية.
   1. يعد حمام من الأسيتون أو N -methyl-2-pyrrolidone أساس من المذيبات كافية لغمر 4 بوصة رقاقة. تسخين حمام المذيبات إلى 75 ° C على طبق ساخن مع الاستمرار في درجة الحرارة هذه.
   2. تزج الرقاقة 4 بوصة في الحمام المذيبات. تغطية حمام بحيث المذيب لا تتبخر بشكل مفرط.
   3. السماح للرقاقة الجلوس في الحمام المذيبات في 75° C ل24/06 ساعة. يجب الحرص على عدم السماح لجميع تتبخر المذيبات.
   4. عقد عينة فقط تحت سطح المذيب باستخدام زوج من ملاقط والرش بدقة الأسيتون من زجاجة رذاذ عبر سطح الرقاقة لإزالة المعادن رفع حالا.
   5. شطف الرقاقة في حمام من الأيزوبروبانول لمدة 1-2 دقيقة.
   6. شطف الرقاقة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمدة 1-2 دقيقة.
   7. باستخدام بندقية النيتروجين، مجففا الرقاقة.
7. الزهر ويفر إلى قطع عينة الفردية باستخدام الكاتب الماس أو منشار تقطيع. إذا تم استخدام منشار تقطيع، وحماية سطح الرقاقة مع قناع PMMA.
   1. إرفاق 4 بوصة رقاقة تشاك إلى الدوار مقاومة للضوء. تأكد من تثبيتها بشكل كاف.
   2. باستخدام الملقط نظيفة، ووضع رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
   3. باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في ميتاكريلات (PMMA).
   4. تدور رقاقة المغلفة PMMA في 5000 دورة في الدقيقة ل120 ثانية.
   5. خبز الرقاقة PMMA المغلفة على حرارة 180 درجة مئوية لمدة 120 ثانية.
   6. السماح للرقاقة PMMA المغلفة بارد لمدة 1-2 دقيقة.
   7. الزهر العينة إلى قطعة عينة الفردية حوالي 1 سم × 1 سم في الحجم.
8. إزالة بقايا العضوية من سطح الرقاقة.
   1. يعد حمام من حمض الهيدروجين والقائم على بيروكسيد متجرد / نظافة العضوية الكبريتيك، وحمام من الأسيتون، حمام من الأيزوبروبانول، واثنين من حمامات الماء منزوع الأيونات.
   2. السماح للقطع الركيزة نقع في الحمام الأسيتون لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   3. تحريك القطع الركيزة إلى حمام الأيزوبروبانول والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   4. تحريك القطع الركيزة لحمام الماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   5. تحريك القطع الركيزة لآخرين حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   6. تحريك القطع الركيزة إلى الكبريتيك وحامض، والهيدروجين بيروكسيد القائم على متجرد / العضوية الحمام أنظف والسماح لها ينقع لمدة 60 دقيقة مع عدم وجود الإثارة.
   7. في حين أن قطع الركيزة هي في الحمام أنظف العضوية، والتصرف بشكل صحيح محتويات الحمامات الأخرى وتنظيف الأواني الزجاجية. إعداد اثنين من حمامات جديدة الماء منزوع الأيونات.
   8. وبعد تجريد العضوية، ضع قطعة الركيزة في حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 5 دقائق مع الانفعالات التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   9. تحريك القطع الركيزة لآخرين حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 5 دقائق مع الانفعالات التي كتبها عالية التردد صوتنة.
   10. باستخدام بندقية النيتروجين، مجففا القطع الركيزة.

2. نقل عينة من رقائق لالركيزة

1. توليف أو الحصول على عينة كبيرة الحجم عالية الجودة من متعاون أو مصدر تجاري.
2. قشر رقائق عينة.
   1. قطع عدة قطع من البسكويت الرقيق القياسي التكعيب تاالمؤسسة العامة قليلا-أكبر-من 1 سم × 3 سم، وترك ورقة الافراج تغطية لاصقة.
   2. باستخدام شفرة حلاقة حادة، وإزالة بعناية جزء من ورقة الافراج بحيث يتعرض أكثر قليلا من 1 سم × 1 سم من مادة لاصقة على كل قطعة من الشريط.
   3. اضغط بقوة جزء لاصقة من قطعة واحدة مستعدة من الشريط ضد عينة كبيرة الحجم. إذا وتتألف العينة الأكبر من القطع مثل مسحوق صغيرة جدا، صب كمية صغيرة من العينة على شريحة زجاجية واضغط على الشريط في عينة جمعت على الشريحة.
   4. قشر الشريط من عينة كبيرة الحجم ضمان تغطية جيدة للعينة على لاصق.
   5. اضغط على الجانب اللاصق من الشريط مع رقائق عينة بحزم شديد ضد الجانب اللاصق من آخر قطعة من الشريط.
   6. قشر قطعتين من الشريط، وبصرف النظر تفقد البصر تغطية العينة على كل قطعة من الشريط.
   7. تكرار عملية 2.2.5 و2.2.6 حتى تظهر رقائق عينة شفافة تقريبا.
   8. اضغط بقوة الجانب اللاصق من الطرافة الشريطرقائق ح عينة ضد قطعة من مستعدة الركيزة من الخطوة 1. قشر الشريط بعيدا لمغادرة رقائق عينة انضمت إلى الركيزة.
3. بصريا بحث عن رقائق العينة المناسبة باستخدام المجهر الضوئي (الشكل 2)، ونلاحظ موقعها على الصخور القائمة على استخدام علامات الموضعية منقوشة في الخطوات 1،2-1،4.
4. قياس عينة سمك تقشر باستخدام مجهر القوة الذرية (AFM). وينبغي أن تكون عينة رقائق أقل من 100 نانومتر في سمك ^10.
5. إيداع ثاني أكسيد السيليكون باءت بالفشل (اختياري).
   ملاحظة: هذه الخطوة غير ضرورية إلا إذا كان فان دير فال قوة التمسك العينة إلى الركيزة غير كافية للالتصاق كاف. القيام بذلك يرفض تصنيع العينة إلى بار قاعة من الإجراءات الموضحة في هذه الورقة (الخطوة 3.3).
   1. تنفيس الاخرق قفل تحميل النظام.
   2. فتح تحميل قفل الباب.
   3. قطع مكان العينة استيعاب نقل رقائق العينة على صاحب العينة وعينة مكانحامل على ذراع نقل.
   4. إغلاق قفل الباب الحمل ومضخة أسفل القفل الحمل.
   5. بدء تسلسل نقل صاحب العينة إلى غرفة الاخرق.
   6. انتظر فراغ قاعدة 2.7 × 10 ^-5 باسكال (2 × 10 ^-7).
   7. استخدام إمدادات الطاقة DC، تفل 100-200 نانومتر من شافي ₂ على قطعة عينة استيعاب رقائق عينة نقلها.
   8. بعد الترسيب، والشروع في تسلسل للعودة صاحب العينة إلى قفل الحمل.
   9. تنفيس القفل تحميل وإزالة صاحب العينة.
   10. إزالة القطع من صاحب العينة.
   11. ضخ أسفل الاخرق قفل تحميل النظام.
6. إعداد كومة من رقائق من المواد الطبقات
   ملاحظة: هذه الخطوة غير ضرورية إلا إذا رغب الباحث لإنتاج heterostructure تتكون من رقائق متعددة تقشر والتي تم تحديدها في الخطوات 2،1-2،4.
   1. إنشاء ختم الميكانيكية شفافة عن طريق وضع قطرة صغيرة من Polydimethylsiloxane (PDMS) على شريحة زجاجية والعلاج في فراغ.
   2. تدور مادة البولي بروبيلين كربونات (PPC) على رأس PDMS لتكون بمثابة اتصال مباشر بين الطابع ومواد الطبقات.
   3. وضع ختم الميكانيكية خلال تقشر الطبقات الأولى من المواد لاستخدامها في كومة heterostructure.
   4. اضغط على ختم أسفل على عينة تقشر.
   5. حرارة النظام إلى ما يقرب من 40 ° C إلى زيادة جاذبية بين PPC وعينة تقشر.
   6. رفع ببطء الطابع مع تقشر عينة تعلق على PPC.
   7. وضع ختم الميكانيكية مع عينة تقشر تعلق على تقشر القادم من الطبقات المادية لاستخدامها في كومة heterostructure.
   8. والتأكد من الحفاظ اثنين من رقائق عينة الانحياز، ببطء خفض ختم بحيث تقشر تعلق على PPC يأتي في اتصال مع تقشر القادم من الطبقات المادية لاستخدامها في كومة heterostructure.
   9. اضغط برفق ختم أسفل على sampl الدراسيه فليك.
   10. حرارة النظام إلى ما يقرب من 40 ° C إلى زيادة جاذبية بين العينة رقائق.
   11. رفع ببطء الطابع مع العينة رقائق تعلق في كومة.
   12. كرر الخطوات 2.6.7-2.6.11 حتى يتم الانتهاء من الهيكل المطلوب.
   13. نقل كومة heterostructure إلى ركيزة جديدة عن طريق الضغط بلطف الطابع الذي يحتوي على كومة من المواد الطبقات إلى قطعة الركيزة.
   14. حرارة النظام إلى 100 ° C.
   15. رفع ببطء الطابع حتى، وترك كومة من رقائق من المواد الطبقات تعلق على قطعة الركيزة.

3. شعاع الالكترون الطباعة الحجرية من هيكل الجهاز

1. باستخدام المجهر الضوئي، والتقاط الصور، مركزة بشكل جيد في تكبير 20X من و100X من عينة مداخن رقائق / تقشر التي سيتم استخدامها لتنميط الجهاز. وتشمل العلامة الموضعية واحد على الأقل منقوشة في الخطوات 1،2-1،4 في الصورة لأغراض التوافق خلال الإلكترون نمط شعاع دESIGN.
2. عن طريق صياغة برنامج / تصميم وإعداد تصميم لشعاع الالكترون الطباعة الحجرية.
   1. ملف التصميم المفتوح المنتجة في الخطوة 1.2.
   2. استيراد 20X صورة من الخطوة 3.1 و ضبط حجم الصورة وفقا لذلك لتوسيع نطاق بشكل صحيح مع التصميم.
   3. محاذاة الصورة إلى علامات الموضعية في تصميم المقابلة إلى حيث يقع العينة تقشر على قطعة الركيزة منقوشة.
   4. كرر الخطوات من 3.2.2 و3.2.3 باستخدام صورة 100X.
   5. خلق طبقة جديدة في برنامج تصميم ورسم نمط شريط القاعة رقم 6 الطرفية فوق الصورة عينة من هذا القبيل أن المنطقة تتعرض سيتم محفورا بعيدا، وترك شريط القاعة.
   6. خلق طبقة أخرى جديدة في تصميم برنامج للاتصالات المعادن الكهربائية المؤدية من المحطات على العينة في الاتصال منصات.
   7. حفظ الملف إلى ملف .gds أو حفظه في شكل آخر وتحويله إلى ملف .gds.
3. نمط 6-محطة قناع شريط قاعة PMMA (تخطي هذه الخطوة إذا كان شافي ₂ أودع طبقة الطلاء في الخطوة 2.5).
   1. تدور طبقة من PMMA ضعت مع الوزن الجزيئي لل950،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
   2. تحميل العينة إلى الإلكترون نظام شعاع الطباعة الحجرية.
   3. باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، حدد موقع علامات التوافق على الركيزة بكثير من العينة ^11.
   4. معايرة نظام لتناوب المرحلة السليم ومقياس طول وفقا لإجراءات محددة لنظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون المستخدمة.
   5. إيقاف شعاع الالكترون لمنع التعرض غير المرغوب فيه من PMMA وتوسيط موقف شعاع في وسط نمط أعدت في الخطوة 3.2.
   6. تحميل ملف .gds على الكمبيوتر نظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون وبرنامج نظام لطباعة طبقة نمط قاعة من الخطوة 3.2.5 مع الدقة المطلوبة وفقا لإجراءات محددة لنظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون المستخدمة.
   7. تنفيذ رانه الإلكترون برنامج الزخرفة نظام شعاع لفضح PMMA لشعاع الإلكترون وفقا لدليل المستخدم للنظام.
   8. إزالة عينة من نظام شعاع الالكترون.
4. حفر العينة إلى 6 الطرفية شريط قاعة (تخطي هذه الخطوة إذا أودع طبقة طلاء شافي ₂ في الخطوة 2.5).
   1. تنفيس عن رد الفعل نظام أيون الحفر.
   2. تحميل العينة إلى غرفة الحفر.
   3. نظام ضخ ما يقرب من 1.3 × 10 ^-3 باسكال (1 × 10 ^-5 عربة).
   4. الاستفادة من حفر وصفة محددة لمادة العينة لحفر العينة. ملاحظة: للحصول على HBN / الجرافين / HBN المداخن، البلازما الناتجة عن 4 سنتيمترات مكعبة (SCCM) O ₂ و 40 SCCM CHF ₃ في 60 W تردد الراديو (RF) السلطة لديها معدل حفر حوالي 30 نانومتر / دقيقة. لحفر 1-2 دقيقة وعادة ما يكفي.
   5. عند الانتهاء من عملية الحفر، وتنفيس غرفة الحفر.
   6. تفريغ العينة وضخ غرفة الحفر.
   7. شطفعينة في حمام من الأسيتون لمدة 1-2 دقيقة.
   8. شطف العينة في حمام من الأيزوبروبانول لمدة 1-2 دقيقة.
   9. شطف العينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمدة 1-2 دقيقة.
5. نمط PMMA قناع لترسب الاتصال المعدنية.
   1. تدور طبقة من PMMA ضعت مع الوزن الجزيئي لل495،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
   2. تدور طبقة ثانية من PMMA صياغتها مع الوزن الجزيئي لل950،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
   3. كرر الخطوات من 3.3.2-3.3.8، وهذه المرة باستخدام طبقة نمط الاتصال من الخطوة 3.2.6.
6. إذا أودع طبقة طلاء شافي ₂ في الخطوة 2.5، حفر بعيدا شافي ₂ في المنطقة كشفها بواسطة قناع للسماح الاتصالات الكهربائية للتفاعل مباشرة مع عينة تقشر.
   1. خبز الصعب القناع على حرارة 180 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
   2. دع بارد عينة لمدة 1-2 دقيقة.
   3. حفر المكشوفة شافي ₂ في 2٪ حمام HF لفترة كافية لفضح عينة تقشر دون الإضرار قناع PMMA - ما يقرب من 1-2 دقيقة عن 100 نانومتر شافي _2، والتحقق بصريا التقدم للحفر كل 10-20 ثانية ل تأكد من أن PMMA لا يزال غير التالفة.
   4. في حالة تلف قناع PMMA، وإزالة PMMA قبل الشطف العينة في الأسيتون لمدة 60 ثانية، ثم الأيزوبروبانول لمدة 60 ثانية، ثم الماء منزوع الأيونات لمدة 60 ثانية، والعينة باستخدام بندقية النيتروجين، ثم تكرار الخطوة 3.5 تجفيف ضربة.
7. إيداع الكروم / الاتحاد الافريقي المعادن على العينة باستخدام شعاع الالكترون المبخر بتكرار الخطوة 1.5.
8. إجراء الاقلاع المعادن بتكرار الخطوة 1.6.

4. تنفيذ Magnetotransport التجربة

1. إعداد حزمة النقل الكهربائية مع عينة ملفقة من خلال الالتزام العينة الكهربائية حزمة نظام النقل ليتم تحميلها على تحقيق نظام نقل معلومات سرية مع الفضة لصق واسمحوا الجافة. استخدام-بوندر سلك ليخدعNECT سلك الذهب رقيقة من منصات الاتصال من الجهاز إلى منصات الاتصال من الحزمة.
2. تحميل العينة إلى نظام magnetotransport.
   1. إرفاق الحزمة على تلميح التحقيق لإدراجها في النظام magnetotransport والتأكد من أن يرد عليه بقوة. توصيل الأجهزة الكهربائية القياس (sourcemeters، قفل في مكبرات الصوت، الخ) للتحقيق وإجراء اتصالات لجميع قنوات التحكم في درجة الحرارة الثلاثة وقنوات القياس الكهربائية.
   2. تنفيس غرفة معادلة الضغط وإدراج غيض التحقيق في القفل ووضعه في مكانه مع المشبك وO-الحلبة.
      ملاحظة: خطوات 4.2.3 و 4.2.8 4.2.4-4.2.6 وتتوافق مع الخطوات اللازمة لإجراء قياسات النقل باستخدام مسبار و-3.
   3. ضبط درجة الحرارة minisorb في إدراج إلى 330 K لإزالة بخار الماء وفتح صمام الصرف الغاز وضخ النظام باستخدام مضخة فراغ لمدة 30 دقيقة، حتى يكون الضغط أقل من 0.67 باسكال (5 × 10 ^-3 عربة).
   4. إغلاقصمام الصرف وصمام القفل وفتح صمام يفصل بين مساحة غرفة معادلة الضغط من مساحة القياس.
   5. مفتوحة لفترة وجيزة (لمدة لا تتجاوز 2 ثانية) وإغلاق صمام الصرف لإدخال كمية صغيرة من و-4 للغاز في الفضاء التحقيق.
   6. ضبط درجة الحرارة minisorb إلى 25 K ودرجة الحرارة mainsorb إلى 40 K.
   7. انخفاض ببطء التحقيق في الفضاء القياس حتى هي نموذج في وسط الميدان.
   8. مرة واحدة وصلت إلى 2 نظام K، اضغط على زر تسلسل التكثيف 3HE في برنامج تحكم لتحقيق درجات حرارة منخفضة تصل إلى 0.300 K.
3. أخذ قياسات النقل في مجموعة واسعة من درجات الحرارة، والمجالات المغناطيسية، البوابة الفولتية، الخ
   1. لجميع القياسات، وحفظ في وقت واحد، إلى ملف البيانات، التيار المقدمة من مصدر في الوقت الراهن، والجهد الطولي (الموازية لالمزود الحالي) يقاس الفولتميتر / قفل في مكبر للصوت مخصص لهذا القياس، ودرجة حرارة العينةتقاس جهاز استشعار درجة الحرارة التي تقع بالقرب من العينة، والمجال المغناطيسي التي تم إنشاؤها بواسطة مغناطيس.
   2. وإذا رغبت القياسات قاعة، وتوفير الجهد قاعة (عرضية إلى المزود الحالي) إلى ملف البيانات، وإذا تم توفير الجهد بوابة لضبط كثافة الناقل في القناة، وتوفير الجهد بوابة المقدمة من مصدر الجهد المقابلة، كما كذلك، لكل قياس في معدل أخذ العينات المطلوبة.
      ملاحظة: معدل أخذ العينات للقياسات يعتمد على ما إذا كانت المعلمة تغيير التجريبية (درجة الحرارة، وحقل، والجهد، الخ) يجري اجتاحت (ابتداء من الساعة تثمين واحدة وتنتهي في قيمة مجموعة مع معدل ثابت من التغيير) أو تدخلت (الاستقرار في القيم المحددة سلفا). في الحالة الأولى، ومعدل أخذ العينات هو ما يصل الى السلطة التقديرية للباحث استنادا إلى حجم الملف البيانات التي ترغب في توليد. في الحالة الأخيرة، يتم أخذ القياسات على استقرار المعلمة التجريبية المتغيرة. توليد وتوفير داتتتم معالجة الملفات عن طريق برنامج الحصول على البيانات.

النتائج

ويبين الشكل 3 نموذجي جهاز شريط قاعة نمط لغرض تجربة درجات الحرارة magnetotransport منخفضة. الصورة البصرية في الشكل العلوي يظهر شريط الجرافين / HBN قاعة ملفقة بنجاح؛ تظهر الصورة السفلى التخطيطي الجهاز مع حافة الدول لاندور-Büttiker التي تنشأ عن ل?...

Discussion

بعد الحصول على عينات الأكبر ذات جودة عالية، وتتميز لضمان تكوين والهيكل المناسب، ومنقوشة العينات في هندسة يصور التقشير رقائق من العينة على 1 سم × 1 سم قطعة من الركيزة. ويفضل ركائز تتألف من المدججين مخدر ص سي بنحو 300 نيوتن متر من شافي ₂ تغطيتها لأنها تزيد من مساحة ال...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)