Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

Riepilogo

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduzione

Il perseguimento di piattaforme materiali per la tecnologia elettronica avanzata richiede metodi per la sintesi di materiali high-throughput e la successiva caratterizzazione. Nuovi materiali di interesse in questa ricerca possono essere prodotti in massa per sintesi diretta reazione ^{1,2, 3,4} elettrochimica crescita, e altri metodi ⁵ in modo più rapido rispetto più coinvolti monocristallo sottili tecniche di deposizione di film come epitassia a fascio molecolare o deposizione di vapore chimico. Il metodo convenzionale per misurare le proprietà di trasporto di campioni di cristallo bulk è di scindere un frammento prismatica rettangolare con dimensioni di circa 1 mm x 1 mm x 6 mm e collegare filo conduce al campione in una configurazione ^padiglione 6 bar.

Alcuni materiali pongono una sfida in cui la barra Sala metodo tradizionale di fabbricazione del dispositivo di massa è insufficiente a produrre un dispositivo per la misura misurabile trasporto del campione. Questo può essere esserecausano i cristalli prodotti sono troppo piccoli per collegare cavi a, anche sotto un microscopio ottico potente, perché lo spessore del campione desiderato è dell'ordine di uno a pochi monostrati, o perché si mira a misurare una pila di strati bidimensionali materiali con spessori vicino o sub-nanometrica. La prima categoria è costituita, per esempio nanofili e talune preparazioni di ossido di molibdeno bronzi ^7. La seconda categoria è composta da singole a molto-pochi strati di materiali bidimensionali, quali grafene ^8, TMD (MoS _2, WTE _{2, ecc),} e isolanti topologici (Bi _{2 SE} 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , ecc). La terza categoria è costituita da eterostrutture preparati impilando i singoli strati di materiali bidimensionali da assemblaggio manuale tramite bonifico strato, in particolare una pila trilayer di HBN-grafene-HBN ^9.

La ricerca esplorativa del romanzo emateriali lectronic esige metodi adeguati per la produzione di dispositivi difficili da misura campioni. Spesso, il primo lotto di un nuovo materiale sintetizzato per reazione diretta o crescita elettrochimica produce molto piccoli cristalli singoli di dimensioni dell'ordine di micron dimensioni. Questi campioni hanno storicamente dimostrato enormemente difficile attribuire contatti metallici a, che richiede il miglioramento dei parametri di crescita di esempio per ottenere i cristalli più grandi per facilitare la fabbricazione dispositivo di trasporto, presentando un ostacolo nella ricerca high-throughput di nuovi materiali. Al fine di consentire una rapida caratterizzazione di materiali, un metodo di fabbricazione del dispositivo per campioni molto piccoli è stato studiato per permettere la caratterizzazione di nuovi materiali, non appena un batch preliminare è stato prodotto. Una leggera variazione di questa metodologia è applicabile alla produzione di dispositivi utilizzando campioni esfoliate di materiali bidimensionali come grafene, HBN e TMDs, nonché eterostrutture multistrato di tale mAteriali. I dispositivi sono rispettate e filo legati ad un pacchetto per l'inserimento in un magnete superconduttore commerciale, primo ciclo di asciugatura sistema criostato magnetotrasporto elio. Misure di trasporto sono prese a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

Protocollo

1. Preparazione del substrato

1. Ottenere 4 pollici di silicio (Si) wafer composto fortemente drogato p drogato Si coperto da circa 300 nm di SiO _2. Tale struttura substrato consentirà il substrato per servire come un cancello posteriore.
2. Utilizzando il software di redazione / design, la progettazione di un cm × 1 cm modello 1 con caratteristiche equidistanti, come le croci elencati, in direzione xey da utilizzare come localizzatori di posizione sul substrato per i fiocchi campione trasferito e segni di allineamento per litografia a fascio elettronico ( Figura 1).
   1. Aprire un nuovo file in un programma di redazione come AutoCAD.
   2. Utilizzare polilinee per disegnare i seguenti marchi: i) croci formate intersecano 2,25 micron × 12,00 micron rettangoli contrassegnati con 8,25 micron × 14,25 micron caratteri numerici distanziati di 150 micron a parte; ii) gli identificatori di posizione globali formate da angolo collegati 30 micron quadrati contrassegnati con 16,50 × 28,50 micron chara numericocters; iii) piccoli 15 micron × 15 micron croci equidistante da ogni dato quattro identificatori di posizione distanziati di 150 micron a parte.
   3. Assicurarsi che tutti gli identificatori di posizione inseriscono all'interno 1 cm × 1 cm limiti.
   4. Salvare il file come file .gds o salvarlo come un altro file (ad esempio .dxf) e convertirlo in un file .gds.
3. Sviluppare o ordine da una fonte commerciale una fotomaschera con le suddette 1 cm × 1 cm disposte in un modello 4 pollici x 4 pollici spazio che ricopra di copie del modello su un 4 pollici Si wafer.
4. Reticolo litografico maschera di fotoresist su Si wafer.
   1. Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
   2. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare un Si cialda sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
   3. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in base polydimethylglutarimide-lift-off resistere (LOR).
   4. Gira la cialda LOR rivestitea 4.000 rpm per 45 secondi.
   5. Cuocere la cialda LOR rivestite a 170 ° C per 5 min.
   6. Lasciate che il wafer LOR rivestite freddo per 1-2 min.
   7. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il LOR rivestite Si wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
   8. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer convenzionale photoresist positivo Novolac progettato per una cottura 60 sec a 115 ° C per produrre un ka cappotto 12.3.
   9. Spin il wafer a 5.000 rpm per 60 sec.
   10. Cuocere la cialda a 90-110 ° C per 60 sec.
   11. Lasciar raffreddare il wafer per 1-2 min.
   12. Preparazione per contatto litografia posizionando fotomaschera in un allineatore maschera con il cromo modellato della maschera rivolto verso il basso (verso il wafer) e caricando il wafer doppio strato-photoresist rivestite sotto la maschera in modo che il fotoresist rivolto verso l'alto (verso la maschera ).
   13. Allineare il wafer alla maschera in modo tale che la totalità del wafer viene modellato con i disposti 1 cm15; 1 cm modelli.
   14. Esporre in UV-banda larga (350 nm a 450 nm) la luce utilizzando l'I-line (365 nm filtro passa-banda) a 100 mJ / cm ^2, o 20 mW / cm ² per 4,8 sec.
   15. Dopo l'esposizione, sviluppo del fotoresist rivestimento wafer immergendolo in una soluzione convenzionale Novolac positiva compatibile fotoresist sviluppatore a temperatura ambiente per 40-60 sec con blanda agitazione e coerente.
   16. Dopo l'immersione nel bagno di soluzione di sviluppo, risciacquare il wafer in acqua deionizzata.
   17. Usando una pistola di azoto, asciugarsi il fotoresist sviluppato maschera rivestite wafer.
5. Deposito Cr / Au metallo sul wafer photoresist maschera rivestite con un evaporatore a fascio di elettroni.
   1. Vent elettroni camera fascio evaporatore.
   2. Luogo di wafer a faccia in giù sul piatto portacampioni.
   3. Aprire fascio di elettroni porta della camera evaporatore.
   4. Mettere Piastra supporto del campione nella porta substrato con cialda rivolto verso il basso.
   5. Verificare che Cr e Au sono trale fonti di deposizione.
   6. Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera per almeno 4 × 10 ^-5 Pa (3 × ¹⁰ -7 Torr).
   7. Cauzione 50 Å di Credito a 0.5 Å / sec.
   8. Cauzione 750 Å di ragazza a 1 Å / sec.
   9. A seguito di deposizione, lasciare raffreddare camera per circa 20 min.
   10. Vent elettroni camera fascio evaporatore.
   11. Rimuovere la piastra portacampioni e rimuovere il wafer dalla piastra.
   12. Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera.
6. Eseguire un decollo metallo.
   1. Preparare un bagno di acetone o N-metil-2-pirrolidone-solvente sufficiente per immergere wafer 4 pollici. Riscaldare il bagno di solvente a 75 ° C su una piastra calda e mantenere a tale temperatura.
   2. Immergere il wafer 4 pollici nel bagno di solvente. Coprire il bagno in modo che il solvente non evapora eccessivamente.
   3. Lasciate che il wafer sedere nel bagno solvente a 75° C per 6-24 ore. Fare attenzione a non lasciare che tutti evaporare il solvente.
   4. Tenere campione appena sotto la superficie del solvente usando un paio di pinzette e spruzzare delicatamente acetone da una bottiglia a spruzzo sulla superficie del wafer per rimuovere metalli sollevato-off.
   5. Lavare il wafer in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
   6. Lavare il wafer in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
   7. Usando una pistola di azoto, asciugarsi il wafer.
7. Tagliate il wafer in singoli pezzi di esempio utilizzando uno scriba diamante o una sega a dadi. Se si utilizza una sega spezzettatura, proteggere la superficie del wafer con una maschera PMMA.
   1. Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
   2. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
   3. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in polimetilmetacrilato (PMMA).
   4. Gira la cialda PMMA rivestito a 5.000 rpm per120 sec.
   5. Cuocere la cialda PMMA rivestito a 180 ° C per 120 sec.
   6. Lasciate che il wafer PMMA rivestito freddo per 1-2 min.
   7. Tagliate il campione in singoli pezzi campione di circa 1 cm × 1 cm.
8. Rimuovere i residui organici dalla superficie del wafer.
   1. Preparare un bagno di un acido e perossido di idrogeno a base stripper / detergente organico solforico, un bagno di acetone, un bagno di isopropanolo, e due bagni di acqua deionizzata.
   2. Che i pezzi substrato ammollo nel bagno di acetone per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   3. Spostare i pezzi del substrato al bagno isopropanolo e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   4. Spostare i pezzi del substrato di un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   5. Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   6. Spostare i pezzi del substrato all'acido e perossido di idrogeno a base di spogliarellista / bagno detergente organico solforico e lasciare in ammollo per 60 minuti, senza agitazione.
   7. Mentre i pezzi substrato sono nel bagno detergente organico, smaltire adeguatamente il contenuto delle altre vasche e pulire la vetreria. Preparare due nuovi bagni acqua deionizzata.
   8. In seguito i materiali organici, posto i pezzi del substrato in un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   9. Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
   10. Usando una pistola di azoto, asciugarsi i pezzi del substrato.

2. Trasferimento Fiocchi di esempio al substrato

1. Sintetizzare o ottenere un campione globale di alta qualità da un collaboratore o di fonte commerciale.
2. Esfoliare fiocchi campione.
   1. Tagliare alcuni pezzi di wafer standard di dadi tape leggermente più grandi del 1 cm x 3 cm, lasciando la carta di rilascio che copre l'adesivo.
   2. Usando un rasoio affilato, rimuovere accuratamente la porzione di carta release modo che poco più di 1 cm x 1 cm di adesivo è esposta su ogni pezzo di nastro.
   3. Premere con forza la parte adesiva di un pezzo di nastro preparato contro il campione globale. Se campione globale è composto da pezzi molto piccoli a polveri, versare una piccola quantità di campione su un vetrino e premere il nastro nel campione accumulato sul vetrino.
   4. Sbucciare il nastro dal campione globale per garantire una buona copertura del campione sulla adesivo.
   5. Premere il lato adesivo del nastro con fiocchi campione molto saldamente contro il lato adesivo di un altro pezzo di nastro.
   6. Sbucciare i due pezzi di nastro e controllare se visivamente la copertura campione su entrambi i pezzi di nastro.
   7. Ripetere il processo 2.2.5 e 2.2.6 fino a scaglie di esempio appaiono quasi trasparente.
   8. Premere a fondo il lato adesivo del nastro di ingegnofiocchi h campione contro un pezzo di substrato preparato dal punto 1. Rimuovere il nastro via per lasciare i fiocchi di esempio aderito al substrato.
3. Visivamente la ricerca di fiocchi di campioni adatti utilizzando microscopio ottico (Figura 2) e nota la loro posizione sul supporto utilizzando i marchi di posizione fantasia nei passaggi 1,2-1,4.
4. Misurare lo spessore fiocco campione usando la microscopia a forza atomica (AFM). Fiocchi campione devono essere inferiori a 100 nm di spessore ^10.
5. Deposito biossido di silicio atomizzate (opzionale).
   Nota: Questo passaggio è necessario solo se la forza di van der Waals aderendo il campione al substrato è insufficiente per un'adeguata aderenza. Facendo questo non consente la realizzazione del campione in un bar Hall di la procedura descritta in questo articolo (punto 3.3).
   1. Vent sputtering blocco carico del sistema.
   2. Carico aperto serratura.
   3. Pezzi posto del campione accomodante trasferiti fiocchi di esempio sul supporto del campione e il campione postosupporto sul braccio di trasferimento.
   4. Chiudere la porta di blocco del carico e pompa giù il blocco carico.
   5. Avviare la sequenza per trasferire il supporto del campione nella camera di sputtering.
   6. Attendere base di vuoto di 2,7 × 10 ^-5 Pa (2 × ¹⁰ -7).
   7. Utilizzando un alimentazione DC, sputter 100-200 nm di _SiO 2 sui pezzi campione ospitare fiocchi campione trasferiti.
   8. Dopo la deposizione, avviare la procedura per il ritorno del supporto del campione alla serratura carico.
   9. Vent il blocco del carico e rimuovere il supporto del campione.
   10. Togliere i pezzi dal supporto del campione.
   11. Pompare giù il blocco del carico del sistema sputtering.
6. Preparare una pila di fiocchi di materiali stratificati
   Nota: Questo passaggio è necessario solo se il ricercatore vuole produrre un eterostruttura composto da più fiocchi esfoliate e identificati nei passaggi 2.1-2.4.
   1. Creare un timbro meccanico trasparente mettendo una piccola goccia di Polydimethylsiloxane (PDMS) su un vetrino e cura nel vuoto.
   2. Spin polipropilene carbonato (PPC) sopra le PDMS per servire come il contatto diretto tra il timbro ei materiali stratificati.
   3. Posizionare il timbro meccanico sul primo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
   4. Premere il timbro giù sul fiocco campione.
   5. Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare attrazione tra PPC e il fiocco campione.
   6. Sollevare lentamente il timbro con il fiocco esempio allegato al PPC.
   7. Posizionare il timbro meccanico con il fiocco esempio allegato nel prossimo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
   8. Facendo in modo di mantenere i due fiocchi campione allineate, abbassare lentamente il timbro in modo che il fiocco attaccato alla PPC entra in contatto con la successiva fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
   9. Premere leggermente il timbro verso il basso sul sample fiocco.
   10. Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare l'attrazione tra i fiocchi di esempio.
   11. Lentamente sollevare il timbro con i fiocchi di esempio allegato in una pila.
   12. Ripetere passaggi 2.6.7-2.6.11 finché la struttura desiderata è completata.
   13. Trasferire lo stack eterostruttura di un nuovo substrato premendo delicatamente il timbro che contiene la pila di materiali stratificati al pezzo substrato.
   14. Riscaldare il sistema a 100 ° C.
   15. Lentamente sollevare il timbro, lasciando la pila di fiocchi di materiali stratificati attaccati al pezzo substrato.

3. litografia a fascio elettronico di Struttura dispositivo

1. Utilizzando un microscopio ottico, scattare foto ben focalizzato, ad ingrandimenti di 20X e 100X dei campioni stack fiocchi / fiocco che saranno utilizzati per il dispositivo di patterning. Includere almeno un contrassegno di posizione modellato nei passaggi 1,2-1,4 nell'immagine a fini di allineamento durante elettroni fascio di luce design.
2. Utilizzando redazione software / design, preparare progettazione per litografia a fascio elettronico.
   1. Aprire il file di progettazione prodotto in fase 1.2.
   2. Importa 20X immagine dal punto 3.1 e regolare le dimensioni dell'immagine di conseguenza per scalare correttamente con il disegno.
   3. Allineare l'immagine ai marchi posizionali nella progettazione corrispondenti a dove il fiocco di esempio si trova sul pezzo substrato modellato.
   4. Ripetere i punti 3.2.2 e 3.2.3 utilizzando questa immagine 100X.
   5. Creare un nuovo livello nel programma di progettazione e disegnare un 6-terminale bar modello Sala sull'immagine del campione tale che la regione esposta sarà inciso, lasciando il bar Hall.
   6. Creare un altro nuovo livello nel programma di progettazione per contatti metallici elettrici portano dai terminali sul campione per contattare pastiglie.
   7. Salvare il file in un file .gds o salvarlo in un altro formato e convertirlo in un file .gds.
3. Modello 6-terminale maschera bar Sala PMMA (saltare questo passaggio se un SiO ₂ strato di rivestimento è stato depositato nel passo 2.5).
   1. Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
   2. Caricare il campione in elettroni sistema litografia a fascio.
   3. Utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM), individuare segni di allineamento sul substrato lontano dal campione ^11.
   4. Calibrare il sistema per la rotazione fase corretta e scala di lunghezza secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
   5. Spegnere il fascio di elettroni per evitare l'esposizione indesiderata della PMMA e centrare la posizione del fascio al centro del motivo preparato al punto 3.2.
   6. Carica il file .gds sul computer sistema di litografia a fascio elettronico e programmare il sistema per stampare il livello del pattern Hall dal punto 3.2.5 con la risoluzione desiderata secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
   7. Eseguire tegli di elettroni programma di patterning del sistema di travi per esporre il PMMA per il fascio di elettroni secondo il manuale del sistema.
   8. Rimuovere il campione dal sistema di fascio di elettroni.
4. Etch campione in 6-terminale bar Hall (saltare questo passaggio se uno strato di SiO ₂ rivestimento è stato depositato al punto 2.5).
   1. Vent reattivi sistema di attacco con ioni.
   2. Caricare il campione in camera di attacco.
   3. Sistema pompa a circa 1,3 × 10 ^-3 Pa (1 × 10 ^-5 Torr).
   4. Utilizzare etch ricetta specifici per il materiale campione etch campione. Nota: Per HBN / grafene / HBN pile, un plasma generato da 4 centimetri cubi standard (SCCM) O ₂ e 40 SCCM _CHF 3 a 60 W radio frequenza (RF) di potenza ha una velocità di attacco di circa 30 nm / min; un 1-2 minuti di attacco è di solito sufficiente.
   5. Al completamento del processo di attacco, sfiatare la camera di attacco.
   6. Scaricare campione e pompare camera di attacco.
   7. Sciacquare ilcampione in un bagno di acetone per 1-2 min.
   8. Lavare il campione in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
   9. Lavare il campione in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
5. Motivo PMMA maschera per la deposizione di contatti metallici.
   1. Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 495.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
   2. Spin un secondo strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
   3. Ripetere i punti 3.3.2-3.3.8, questa volta utilizzando lo strato a contatto con modello dal punto 3.2.6.
6. Se uno strato SiO ₂ rivestimento è stato depositato al punto 2.5, etch distanza SiO _{2 nella} regione esposta dalla maschera per permettere contatti elettrici di interfacciarsi direttamente con il fiocco di esempio.
   1. Duro cuocere la maschera a 180 ° C per 5 min.
   2. Lasciar raffreddare il campione per 1-2 min.
   3. Etch l'esposto SiO ₂ in un bagno HF 2% per un periodo sufficiente per esporre il fiocco campione senza danneggiare la maschera PMMA - circa 1-2 min per 100 nm SiO _2, controllando visivamente il progresso del etch ogni 10-20 sec a assicurarsi che il PMMA rimane intatto.
   4. Se la maschera PMMA è danneggiato, rimuovere il PMMA sciacquando il campione in acetone per 60 secondi, poi isopropanolo per 60 secondi, poi acqua deionizzata per 60 secondi, in piega il campione con una pistola di azoto, poi ripetendo il punto 3.5.
7. Cauzione Cr / Au metallo sul campione utilizzando un fascio di elettroni evaporatore ripetendo il passo 1.5.
8. Eseguire un decollo metallo ripetendo il passo 1.6.

4. Eseguire magnetotrasporto Experiment

1. Preparare il pacchetto trasporto elettrico con il campione fabbricato aderendo campione pacchetto sistema di trasporto elettrico da caricare sul puntale sistema di trasporto con pasta d'argento e lasciare asciugare. Utilizzare un filo bonder di conNECT un filo d'oro sottile dalle piazzole di contatto del dispositivo alle piazzole di contatto del pacchetto.
2. Caricare il campione nel sistema magnetotrasporto.
   1. Attaccare il pacchetto sulla punta della sonda da inserire nel sistema magnetotrasporto e assicurarsi che sia ben inserita. Collegare dispositivi elettrici di misurazione (sourcemeters, blocco in amplificatori, etc.) per sondare e fare collegamenti con tutti e tre i canali di controllo della temperatura e canali di misura elettrici.
   2. Vent la camera di equilibrio e inserire la punta della sonda nella camera di equilibrio e bloccarlo in posizione con un morsetto e O-ring.
      Nota: i passaggi 4.2.3 e 4.2.8 4.2.4-4.2.6 e corrispondono alle misure necessarie per intraprendere misure di trasporto mediante una sonda di He-3.
   3. Impostare la temperatura minisorb nell'inserto a 330 K per rimuovere vapore acqueo e aprire la valvola scambio di gas e pompa il sistema utilizzando una pompa a vuoto per circa 30 minuti, fino a quando la pressione è inferiore a 0,67 Pa (5 x 10 ^-3 Torr).
   4. Chiuderela valvola di scambio e la valvola camera stagna e aprono la valvola che separa lo spazio camera stagna dallo spazio di misurazione.
   5. Brevemente aperto (per non più di 2 sec) e chiudere la valvola di scambio a introdurre una piccola quantità di He-4 gas nel locale sonda.
   6. Impostare la temperatura a 25 K minisorb e la temperatura a 40 mainsorb K.
   7. Lentamente abbassare la sonda nello spazio di misurazione quando l'esemplare è al centro di campo.
   8. Una volta che il sistema ha raggiunto 2 K, premere il tasto sequenza di condensazione 3He nel software di controllo di raggiungere temperature fino a 0.300 K.
3. Prendere misure di trasporto in una gamma di temperature, campi magnetici, tensioni di gate, etc.
   1. Per tutte le misurazioni, contemporaneamente salvare, il file di dati, la corrente erogata dal generatore di corrente, la tensione longitudinale (parallelo alla corrente erogata) misurata dal voltmetro / blocco amplificatore dedicato a questa misura, la temperatura del campionemisurata da un sensore di temperatura situata vicino il campione, e il campo magnetico generato dal magnete.
   2. Se si desiderano misurazioni di Hall, salvare la tensione di Hall (trasversale alla corrente fornita) al file di dati, e se una tensione di gate viene fornita per regolare la densità di portatori nel canale, salvare la tensione di porta fornita dal corrispondente sorgente di tensione, come bene, per ogni misura alla velocità di campionamento desiderata.
      Nota: La frequenza di campionamento per le misure dipende dal fatto che la modifica del parametro sperimentale (temperatura, campo, tensione, ecc) viene spazzato (a partire da una valorizzazione e termina ad un valore impostato con un tasso costante di cambio) oa gradini (stabilizzante a valori predeterminati). Nel primo caso, la velocità di campionamento è a discrezione del ricercatore in base alle dimensioni del file di dati che vogliono produrre. In quest'ultimo caso, le misurazioni vengono effettuate sulla stabilizzazione del cambiamento dei parametri sperimentali. Generazione e risparmio datun file viene gestita dal software di acquisizione dei dati.

Risultati

La figura 3 mostra un dispositivo tipico bar Sala modellata ai fini di un esperimento bassa magnetotrasporto temperature. L'immagine ottica nella figura in alto mostra una successo-fabbricato bar grafene / HBN Sala; l'immagine inferiore mostra lo schema del dispositivo con gli stati di bordo Landauer-Büttiker che nascono dalle Landau livelli (LLS), un meccanismo di trasporto che può essere utilizzato per calcolare i valori delle resistenze di Hall quantizzati, ...

Discussione

Dopo l'acquisizione di campioni alla rinfusa di alta qualità, caratterizzati per garantire la composizione e la struttura adeguata, i campioni sono modellati nella geometria rappresentata da esfoliante scaglie di campione sul 1 cm × 1 cm pezzi di substrato. Substrati composti fortemente drogata p-Si coperti da circa 300 nm di SiO ₂ sono preferiti in quanto aumentano lo spazio dei parametri sperimentali permettendo l'applicazione di un cancello posteriore. I campioni devono essere sufficientemente so...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)