JoVE Logo

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

هنا، نقدم إجراء لقياس مقاومة في وقت واحد، الريولوجيا وتشتت النيوترونات من مواد لينة المسألة تحت تدفق القص.

Abstract

ويرد الإجراء لتشغيل أداة RheoSANS عازلة جديد قادر على الاستجواب في وقت واحد من الخواص الكهربائية والميكانيكية والمجهرية من السوائل معقدة. يتكون صك هندسة Couette الواردة في الفرن الحراري القسري المعدلة التي شنت على مقياس غلفاني التجاري. متاح للاستخدام على زاوية صغيرة تشتت النيوترونات (SANS) beamlines في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا مركز (NIST) لأبحاث النيوترون (NCNR) هذا الصك. هندسة Couette هي تشكيله أن تكون شفافة للنيوترونات، وتوفر لقياس الخواص الكهربائية والخصائص المجهرية من عينة محصورة بين اسطوانات التيتانيوم في حين تخضع العينة تشوه التعسفي. يتم تمكين تزامن هذه القياسات من خلال استخدام برنامج للتخصيص التي تراقب وتسيطر على تنفيذ البروتوكولات التجريبية محددة سلفا. وصف هنا هو بروتوكول لإجراء مسح التجربة تدفق حيث يبلغ معدل القص وصعدت لوغاريتمي من قيمة الحد الأقصى لقيمة الحد الأدنى عقد في كل خطوة لفترة محددة من الزمن في حين تتم تردد قياسات عازلة التابعة. وتظهر نتائج تمثيلية من عينة تتكون من مادة هلامية تتألف من المجاميع أسود الكربون مشتتة في كربونات البروبيلين. كما يخضع هلام القص المستمر، وشبكة أسود الكربون هو مشوه ميكانيكيا، والذي يسبب انخفاضا الأولي في التوصيل المرتبطة كسر السندات التي تتألف منها شبكة أسود الكربون. ومع ذلك، في ارتفاع معدلات القص، والتوصيل يسترد المرتبطة مع بداية سماكة القص. وعموما، فإن هذه النتائج تثبت فائدة قياس وقت واحد من خصائص rheo الكهربائية-المجهرية من هذه المعلقات باستخدام RheoSANS الهندسة عازلة.

Introduction

وغالبا ما تستخدم قياس الخصائص العيانية لاكتساب المعرفة الأساسية في طبيعة المواد الغروية وأنظمة الذاتي تجميعها، وعادة مع هدف تطوير التفاهم من أجل تحسين أداء الصياغة. على وجه الخصوص، مجال الريولوجيا، والذي يقيس استجابة السوائل الديناميكية إلى إجهاد التطبيقية أو تشوه، ويوفر معلومات قيمة حول سلوك الغروية على حد سواء في ظل ظروف التوازن وأيضا بعيدا عن التوازن، مثل خلال تجهيز 1 الاختبارات الريولوجية من السوائل الاستهلاكية والصناعية، ويمكن أيضا أن المواد الهلامية، والنظارات يمكن استخدامها لقياس المعلمات الانسيابية، مثل اللزوجة، والتي تستهدف من قبل بالتركيب. في حين الريولوجيا هو تحقيق قوية من خصائص المواد، وهو قياس غير مباشر للمعلومات الغروية على المستوى المجهري، مثل أن فهمنا لسلوك الغروية أساسي يمكن أن تتعزز بشكل كبير من خلال الجمع بين القياسات الريولوجية مع جتقنيات omplementary.

واحدة من هذه التقنية المتعامدة هي الطيفي مقاومة. مقاومة الطيفي هو تحقيق الجزء الأكبر من السلوك الاسترخاء عازلة، والذي يقيس استجابة من مادة إلى حقل كهربائي تتأرجح تطبيقها. 2 النتائج مقاومة الطيف من وسائل الاسترخاء الكهربائية التي تنشط ضمن المواد بما في ذلك النقل الشحن والاستقطاب. توفر 3 و 4 هذه القياسات أدلة إضافية للسلوك الغروية خاصة عندما يقترن الريولوجيا. 5 لذلك، فإن الجمع بين هذه التقنيات هو أهمية خاصة عند التحقيق اتهم التفرق الغروية والبروتينات والسطحي الأيونية، النانوية، وغيرها من النظم. 6 و 7

والفائدة الأساسية في التحقيق في سلوك الغروية هي microstruc المواد ل تلح. ويعتقد المجهرية من السوائل الغروية لتشفير كافة المعلومات الضرورية لإعادة كلا الريولوجية والسلوك الكهربائي. في الأساس، ونحن نسعى لقياس لقطة من الميزات المجهرية النانوية التي تؤدي إلى استجابة المواد المقاسة. ويرجع ذلك إلى الطبيعة المعقدة للاعتماد العديد من السوائل معقدة "في تاريخ العملية، وركزت الكثير من الجهد على توصيف المجهرية على جعل القياسات في الموقع من مواد حيث تخضع تشوه. وقد تحدى هذا التجريبيون إلى ابتكار أساليب لتكون قادرة على إجراء قياسات للجسيمات نانو الحجم تحت مثلا القص المستمر، حيث جعلت سرعات الجزيئات التصور المباشر تحديا جوهريا. وقد اتخذت القياس المباشر المجهرية المادية تحت تدفق أشكالا عديدة تتراوح بين علم البصريات rheo، rheo المجهر وحتى rheo-NMR. الحمار = "XREF"> 10 طرق زاوية التشتت الصغيرة، وبخاصة صغيرة زاوية تشتت النيوترونات (SANS) التقنيات، أثبتت نفسها فعالة في قياس المجهرية-متوسط الوقت العينات في حالة مستقرة في حقل القص بالجملة بما في ذلك جميع الطائرات الثلاث من قص. 11، 12، 13 ومع ذلك، سمحت تقنيات الحصول على البيانات الجديدة العابرين الهيكلي ليتم القبض مع قرار وقت غرامة تصل إلى 10 مللي ثانية. وقد ثبت 14 الجمع بين الواقع الريولوجيا مع مختلف في طرق نثر الموقع لا تقدر بثمن في مئات الدراسات التي أجريت مؤخرا. 15

تحديا الهندسة الناشئة هو استخدام معلقات غروية كإضافات الموصلة في شبه الصلبة أقطاب البطارية التدفق. 16 في هذا التطبيق، يجب أن الجسيمات الغروية موصل الحفاظ على شبكة يسيل كهربائيا في حين أن الأميتم ضخ الاتحاد العالمي للتعليم من خلال خلية تدفق الكهروكيميائية. تتطلب متطلبات الأداء على هذه المواد أنها تحافظ الموصلية عالية بدون تأثير ضار على أداء الانسيابية على نطاق واسع من معدلات القص. 17 ولذلك فمن المستحسن جدا أن تكون قادرة على إجراء قياسات للسلوك الغروية في ظل ظروف القص ثابتة وتعتمد على الوقت من أجل تحديد وتوصيف الكامنة وراء استجابة الانسيابية والكهربائية لهذه المواد بعيدا عن حالة التوازن الخاصة بهم. وهناك عامل تعقيد الكبير الذي أعاق تعزيز التنمية النظرية في هذا الصدد هي طبيعة متغيرة الانسيابية من عجائن أسود الكربون. 18 هذه الخصائص الريولوجية والكهربائية التاريخ يعتمد تجعل من الصعب التجارب المعروف أن تتكاثر. وهكذا، مما يجعل من الصعب مقارنة مجموعات البيانات المقاسة باستخدام بروتوكولات مختلفة. وعلاوة على ذلك، حتى الآن لا يوجد هندسة واحدة قادرة على أداء كل ثلاثة، dielectric، الريولوجية، والأوصاف المجهرية، في وقت واحد. قياس في وقت واحد لا يقل أهمية عن تدفق يمكن تغيير هيكل، ان هذه القياسات بقية المواد المعالجة قد لا توفر مؤشرات دقيقة للعقارات قيد التدفق، والتي هي أكثر أهمية لاستخدامها. بالإضافة إلى ذلك، كما العديد من الخصائص يقاس من عجائن أسود الكربون هي الهندسة التابع، هناك تعقيدات مع مقارنة البيانات التي تم الحصول عليها من نفس العينة على أدوات مختلفة. 19

من أجل مواجهة هذا التحدي في القياس، قمنا بتطوير RheoSANS عازل هندسة جديدة في مركز NIST للبحوث النيوترون وجامعة ديلاوير قادرة على الموقع مقاومة الطيفي في والقياسات الريولوجيا وSANS من مادة تحت تشوه التعسفي على سلالة التجاري مقياس غلفاني التي تسيطر عليها. تم تمكين هذا عن طريق تطوير الهندسة Couette قادرة على قياس المجهرية، مولدات الكهربائيلتر واستجابة الريولوجية من مادة محصورا بين الفجوة من اثنين من اسطوانات متحدة المركز. كما يدور الاسطوانة الخارجية، يتم قياس عزم الدوران الذي فرضته تشوه العينة على الاسطوانة الداخلية ويتم قياس مقاومة شعاعيا عبر الفجوة. يتم تشكيله اسطوانات من التيتانيوم بحيث تكون شفافة للنيوترونات وقوية بما يكفي لتحمل إجهاد القص من ذوي الخبرة في مقياس غلفاني. ونحن أداء قياس SANS من خلال موقف شعاعي من Couette، وأثبتت أنه من الممكن لقياس ارتفاع أنماط SANS الجودة من عينة تمر تشوه. وبهذه الطريقة، يتم إجراء جميع القياسات الثلاثة على نفس المنطقة من اهتمام في العينة حيث تخضع لمحة تشويه واضحة المعالم. والهدف من هذه المقالة هو لوصف Couette الهندسة عازلة، نصبها على الصك RheoSANS، والتنفيذ الناجح لقياس وقت واحد. هذا مقياس غلفاني متاح في مركز NIST لالنيوترونالأبحاث في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا. وقد تم تصميمه للعمل على NG-7 SANS خط شعاع. قدمنا ​​الرسومات وصفا تفصيليا لمكونات مخصصة التي تم تشكيله وتجميعها من أجل تمكين هذا القياس.

Protocol

1. تركيب ومقياس غلفاني على SANS خط الأشعة

ملاحظة: انظر الشكل رقم 1 لتعريفات مكونات اسمه.

  1. تأكد من أن السلطة للمقياس غلفاني هو خارج، وتأمين محول ويتم تثبيت المحرك تحمل الهواء حامية. إيقاف شعاع النيوترون، وإغلاق باب الفرن.
  2. تثبيت قاعدة لوحة كبيرة على الطاولة، وإزالة الخطم، تثبيت النافذة، وتأمين 4 الثقوب في تصاعد بين قوسين على محول رافعة على مقياس غلفاني في مثل تلك الكابلات لا تشابك ولا الملتوية.
  3. باستخدام الرافعة، ورفع مقياس غلفاني والمناورة من الجدول مقياس غلفاني للراحة تركز على الطاولة مع شاشة LCD لمقياس غلفاني التي تواجه الخارج، مع الحرص على توجيه الكابلات لتقليل صراعا.
  4. باستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة SANS، وإرسال الجدول إلى الحد الأدنى للZ الموقف.
  5. إزالة rheometers "رافعة محول ورفع بعيدا عن منصة باستخدام كرانو.

2. خلية عازل الجمعية

ملاحظة: انظر الشكل 2 للحصول على تعريفات مكونات اسمه.

  1. تأكد من أن السلطة للمقياس غلفاني هو خارج، وتأمين محول ويتم تثبيت المحرك تحمل الهواء حامية. قبل الاستخدام، وتنظيف الكأس وبوب عازلة المجالس باستخدام محلول تنظيف تليها عدة يشطف بالماء منزوع الأيونات، والسماح لتجف تماما.
  2. فتح باب الفرن، وفتح محول وإزالة القفل تحمل المحرك. جبل هندسة عازلة والتجمع بوب عازلة على يتصاعد أداة العلوي والسفلي من مقياس غلفاني. تخفيف كل من المسامير مجموعة على هندسة عازلة باستخدام ألين مفتاح 2 ملم ووضع التجمع كوب عازلة بحيث يتم تركيبه على هندسة عازلة.
  3. باستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني، الصفر الفجوة من القائمة المنسدلة عينة الهندسة، وتطبيق 10 N القوة العمودية باستخدام القائمة المنسدلة قوة محورية. تحت ضغط، وتشديد الخناق باستخدام3 ملم ألين مفتاح حتى التجمع كوب عازلة هو المضمون الكامل لهندسة عازلة.
  4. تعيين الفجوة إلى الفجوة القياس باستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني، وإغلاق باب الفرن. تأكد من أن الفرن يمكن أن أرفق تماما الخلية عازلة مع إزالة كافية العمودي على الجزء العلوي والسفلي من الهندسة. إذا كانت هناك حاجة لتعديل الارتفاع، وضبط المسمار مجموعة بحيث العلبة الفرن تناسبها مع التسامح كافية حول الخلية عازلة. ويتحقق إزالة كافية عندما يناسب هندسة عازلة داخل الفرن ويمكن أن تخضع لثورة كاملة دون لمس الجدران الفرن.
  5. إزالة كل من الجمعية بوب عازلة والعزل التجمع كوب / هندسة عازلة كقطعة واحدة واستبدال مع أداة محاذاة مقياس غلفاني على رأسه أداة أقل.

3. تثبيت حلقة زلة

ملاحظة: انظر الشكل 3 للخطوة بخطوة ملخص التصويرية.

  1. تثبيت يربك الأسلاك على رمحهندسة عازلة وربط موصل كوب عازل للموصل حلقة الانزلاق.
  2. عقد حلقة الانزلاق بحيث يكون متحدة مع رمح من الكأس عازلة التجمع / الهندسة عازلة ولكن فوق شفة على هندسة عازلة. ضع حلقة الانزلاق محولات (X2) بحيث نوبس على إدراج في الثقوب المحفورة في الهندسة عازلة وقاعدتها تقع على شفة الهندسة عازلة.
  3. الشريحة بلطف حلقة الانزلاق على محولات حلقة الانزلاق. حلقة الانزلاق يجب أن تنزلق جهد في جميع أنحاء محولات حلقة الانزلاق عقد لهم في المكان.

4. محاذاة مقياس غلفاني

ملاحظة: انظر الشكل 4 لالتخطيطي من مسار الشعاع.

  1. إغلاق فرن حول أداة محاذاة مقياس غلفاني. تثبيت خطم اقتطاع والعينة الفتحة (1 ملم واسعة × 8 مم طويل القامة)، وباستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني، تعيين زاوية الهندسة النزوح إلى 0.49 راد في التحكم في المحركاتالقائمة المنسدلة.
  2. باستخدام SANS برنامج حاسوبي لمراقبة وثيقة، وضمان أن تتم إزالة جميع الأدلة النيوترون، وفتح باب الفرن حتى يتسنى لليزر مرئيا. إجراء محاذاة تقريبية للمقياس غلفاني عن طريق تغيير الارتفاع وزاوية الجدول من برنامج حاسوبي لمراقبة وثيقة SANS بحيث يمر شعاع من خلال الفرن ويعبر من خلال فتحة في وسط أداة محاذاة مقياس غلفاني.
  3. باستخدام برنامج حاسوبي لمراقبة SANS الصك، ضبط ارتفاع الجدول ودورانه لتحسين محاذاة الليزر. ملاحظة يتم محاذاة مقياس غلفاني عندما يمر شعاع الليزر من خلال فتحة في أداة محاذاة مقياس غلفاني مع تشريد الهندسة وضعت في 0.49 راد دون التعدي على جدرانه وشعاع يمر خط الوسط في الفرن.

5. معايرة SANS صك

  1. مرة واحدة يتم محاذاة التكوين SANS أداة المطلوبة من قبل عالم الصك، قياس انتقال شعاع مفتوحة،نثر خلية فارغة، والقياسات نثر الحالية المظلمة.
    1. نفذ مفتوحة قياس انتقال شعاع عن طريق إجراء قياس انتقال شعاع في موقف كاشف المطلوب لمدة 3 دقائق.
    2. أداء فارغة قياس خلية نثر عن طريق تثبيت هندسة عازلة وقياس قياس تشتت في موقف كاشف المطلوب.
    3. إجراء قياس التشتت الحالي الظلام باستخدام قطعة سميكة 3 ملم من الكادميوم الذي خفف تماما الرئيسية إشارة شعاع نثر.

6. ربط مكونات كهربائية

  1. ضبط الفجوة باستخدام شاشة LCD إلى 100 ملم.
  2. إزالة أداة محاذاة مقياس غلفاني من شفة أداة القاع. إعادة تثبيت التجمع بوب عازلة على رأسه أداة العلوي وعازلة التجمع كوب / عازل الهندسة / الانزلاق التجمع عصابة على رأسه أداة أقل كقطعة واحدة، ثم يعاد الصفر الفجوة.
  3. تأكد من أن التجمع فرشاة الكربون هو آمند إلى محول فرشاة الكربون باستخدام مسامير، وتأمين محول فرشاة الكربون والتجمع فرشاة الكربون إلى مقياس غلفاني باستخدام مسامير. تأكد من أن فرش الكربون على التجمع فرشاة الكربون تتزاوج مع حلقات معدنية محززة من حلقة الانزلاق. وهذا ما يضمن المحافظة على الاتصال الكهربائية.
  4. وصل أسلاك التوصيل دبوس الإناث على التجميع فرشاة الكربون والجمعية بوب عازلة للموصلات دبوس الذكور من أعلى وأسفل قضبان التوصيل على التوالي. تأكد من أن يتم تثبيت الكابلات BNC المسمى محمية متصلا قضبان التوصيل وتنتهي في متر LCR في موصلات BNC يناظرها.
  5. قم بتوصيل كابل BNC المسمى "TO SANS" إلى كابل BNC متصلا بطاقة دق المسمى "AO0". قم بتوصيل كابل BNC المسمى "FROM SANS" إلى كابل BNC متصلا بطاقة دق المسمى "AI0". قم بتوصيل كابل BNC المسمى "TRIGGER" إلى كابل BNC متصلا بطاقة دق المسمى "AO1". ربطكابل BNC متصلا موصل 15 دبوس على الجزء الخلفي من مقياس غلفاني إلى كابل BNC المسمى "AI3". تأكد من أن متر LCR ومقياس غلفاني تتصل مع الكمبيوتر السيطرة.

7. إعداد الصك لقياس

  1. فتح الفرن، وضبط الفجوة إلى 100 ملم، وتحميل 4 مل من تشتت أسود الكربون في كربونات البروبيلين إلى درجة حرارة معايرتها التجمع كوب عازلة، مع الحرص على تقليل عينة اليسار على جدار الكأس.
  2. خفض الهندسة إلى 40 ملم باستخدام شاشة LCD الأمامية. ضبط السرعة على برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني باستخدام إعدادات التحكم في المحركات إلى 1 راد / ثانية. باستخدام الخيار بذبح على مقياس غلفاني، وانخفاض التجمع بوب عازلة حتى مسافة الفجوة عند 0.5 مم.
  3. باستخدام برنامج المعدات، انتقل إلى عازلة فجوة القياس والهندسة، وضبط سرعة السيارات على برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني باستخدام إعدادات التحكم في المحركات 0 راد / ثانية. في هذه المرحلة، تكون العينة تحميلأد.
    ملاحظة: التحقق من مستوى العينة ملء مرة أخرى للتأكد من أن مستوى العينة يملأ كل وسيلة تصل الجدار Couette دون الملئ.
  4. تثبيت فخ المذيبات عن طريق ملء عازلة داخل جدار التجمع بوب مع المذيب المطلوب ووضع فخ المذيبات على حافة التجمع كوب عازلة.

8. تشغيل تجربة عازل RheoSANS

  1. تكوين كود المسمى "TA_ARES_FlowSweep.vi". سوف تظهر واجهة المستخدم الرسومية مع الحقول القابلة للتعديل التي تحدد شروط التشغيل التجريبية للتجربة RheoSANS عازلة. تعيين هذه الحقول بالترتيب التالي.
    1. تحديد مسار لملف السجل واسم قاعدة ملف السجل. تشغيل التعليمات البرمجية عن طريق الضغط على "تشغيل" زر السهم على شريط القوائم.
    2. تحديد المعلمات الريولوجية - معدل بدءا القص (25 راد / ثا)، منهيا معدل القص (1 راد / ثا)، وعدد من النقاط معدل القص (6) وإذا كانت نقطة يجب أن يكون لوغارithmically أو الخطية متباعدة (زر الراديو). تحديد درجة الحرارة إلى 25 درجة مئوية لهذه التجربة. تحديد شروط preshear (إذا رغبت في ذلك، تمكين زر الراديو إلى "ON") - في هذه التجربة، واستخدام 25 راد / ق preshear 600 ق مع 300 ثانية وقت الانتظار بعد خطوة preshear.
    3. تحديد الوقت في معدل القص ونسبة التحصيل. تمكين زر الراديو المصافحة. على علامة التبويب المعلمات اختبار تحديد الاجتياح لوغاريتمي أو الخطي - إذا زر أخضر، قائمة N عدد من النقاط سوف تكون متباعدة لوغاريتمي من دقيقة معدل القص لمعدل القص كحد أقصى.
    4. تحديد معدلات القص منفصلة والأوقات من خلال علامة التبويب "القيم المنفصلة" إذا رغبت في ذلك. حدد عدد من النقاط تردد، والحد الأدنى تردد وتردد الحد الأقصى الافتراضي. ضبط الوقت تردد يعتمد - تحدد وقت تردد يعتمد المرجوة لجميع معدلات القص. ضبط الوقت للحالة مستقرة - يحدد مقدار الوقت الذي رمز وقياس المعلمات عازلة في التكرار ثابتةuency بوصفها وظيفة من الوقت لكل معدل القص.
    5. تحديد نوع إشارة والسعة. تحديد عدد من الدورات في المتوسط ​​وقياس الوقت.
  2. تشغيل autoLogging على الكمبيوتر SANS. تعيين التكوين SANS. حدد التكوين وتحديد وقت التشغيل لتكون 1 دقيقة على الأقل لفترة أطول من الوقت الكلي الواردة ضمن قائمة معدل القص في التعليمات البرمجية.
    ملاحظة: عندما يتحقق التكوين VIPER يجب قراءة "ديو الرقم 16" الذي يشير إلى أنه سيكون في انتظار إشارة تناظرية من بطاقة الحصول على البيانات للتغيير.
  3. تكوين برنامج حاسوبي لمراقبة مقياس غلفاني. في علامة التبويب التجربة، اضغط على "فتح إجراء ملف" في "الداخلي" القائمة المنسدلة. انتقل إلى الملف الإجراء المسمى "عازل الملف RheoSANS سيناريو". تأكد من أن مقياس غلفاني مستعدة لتنفيذ التجربة.
  4. عندما SANS مستعدة، تأكد من تكوين برنامج حاسوبي لمراقبة ومقياس غلفاني تابعرول ملف نصي البرمجيات مفتوحة، اضغط على "مجموعة معلمات". هذا يؤدي تنفيذ التجربة محدد ويجب أن يتم تسجيل جميع البيانات في جميع أنحاء عينة المدى مبرمج مسبقا.

9. نهاية تجربة

  1. إيقاف شعاع النيوترون وتعطيل لصناعة السيارات في قطع الأشجار. تفريغ العينة وإزالة الكأس وبوب المجالس عازلة من مقياس غلفاني. تثبيت حامي السيارات التي تحمل الهواء وتأمين محول.
  2. خفض استهلاك الطاقة الكمبيوتر، LCR متر، وإمدادات الطاقة مقياس غلفاني. قطع خط الهواء. افصل جميع الكابلات BNC وإعادة تثبيت الرافعة رفع على مقياس غلفاني.
  3. إلغاء خطم اقتطاع. إعادة تثبيت مقياس غلفاني في محول رافعة. رفع مقياس غلفاني من الجدول ووضع على الطاولة مقياس غلفاني التأكد من أن الكابلات لا تزال تفك.

figure-protocol-12335
الشكل 1: أ) - ه) صور لشركة mponents من SANS خط الأشعة ومقياس غلفاني اللازمة لتثبيت مقياس غلفاني على خط الأشعة التي وصفت وهو موضح أدناه. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-12811
الشكل 2: صور من مكونات عازل RheoSANS الهندسة مع تسميات تحديد شروط أدناه. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-13203
الشكل (3): a.-d.) صور الداخلي لتثبيت زلة الدائري على عازل RheoSANS الهندسة، وه) صورة مجمعة بالكامل عازل RheoSANS الهندسة.ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-13602
الشكل 4: رسم تخطيطي لشعاع مسار من خلال فرن الهندسة وعازل RheoSANS الهندسة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

النتائج

وتظهر نتائج ممثلة من تجربة RheoSANS عازلة في الشكل 5 و 6. وتؤخذ هذه البيانات على تعليق من الكربون الأسود موصل في كربونات البروبيلين. هذه المجاميع تلبد بسبب تفاعلات جاذبية في منخفضة نسبيا شحنات المواد الصلبة تشكيل المواد الهلامية التي ي...

Discussion

A عازلة التدابير التجربة RheoSANS في وقت واحد الردود الانسيابية والكهربائية والمجهرية من مادة حيث تخضع لتشوه محدد مسبقا. المثال المعروض هنا هو تعليق أسود الكربون موصل بالكهرباء التي تشكل المضافة الموصلة المستخدمة في تدفق الخلايا الكهروكيميائية. تمكن أداة RheoSANS عازلة اس?...

Disclosures

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

Acknowledgements

فإن الكتاب أود أن أنوه مركز NIST لالنيوترونية البحوث CNS اتفاقية تعاون رقم # 70NANB12H239 منحة لتمويل جزئي خلال هذه الفترة الزمنية فضلا عن المجلس الوطني للبحوث حصول على الدعم. ويتم تحديد بعض المعدات التجارية، والصكوك، أو المواد في هذه الورقة من أجل تحديد إجراء التجارب على نحو كاف. ليس المقصود هذا التحديد تعني توصية أو تأييد من قبل المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا، ولا هو يقصد ضمنا أن المواد أو المعدات التي تم تحديدها هي بالضرورة أفضل ما هو متاح لهذا الغرض.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
ARES G2 RheometerTA Instruments401000.501Rheometer
ARES G2-DETA ACCY KitTA Instruments402551.901BNC Connectors
Geometry ARES 25 mm DETATA Instruments402553.901Dielectric Geometry
ARES G2 Forced Convection OvenTA Instruments401892.901FCO
Agilent E4980A LCR MeterTA Instruments613.04946LCR Meter
USB-6001National InstrumentsNI USB-6001Data Acquisiton Card
Vulcan XC72RCabotVulcan XC72R
Propylene CarbonateAldrich310328
LabVIEW  System Design SoftwareNational Instruments776671-35Control Software 

References

  1. Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
  2. Barsoukov, E., Macdonald, J. R. . Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).
  3. Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties. Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).
  4. Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model. J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).
  5. Mewis, J., Spaull, A. J. B. Rheology of concentrated dispersions. Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).
  6. Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy. Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).
  7. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).
  8. Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions. Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).
  9. Wagner, N. J. Rheo-optics. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).
  10. Callaghan, P. T., et al. Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids. Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).
  11. Gurnon, A. K., et al. Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).
  12. Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. The rheology and microstructure of branched micelles under shear. J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).
  13. Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).
  14. Calabrese, M. A., et al. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).
  15. Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).
  16. Campos, J. W., et al. Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors. Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).
  17. Duduta, M., et al. Semi-solid lithium rechargeable flow battery. Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).
  18. Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions. Colloids Surf. 22, (1987).
  19. Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , (2016).
  20. Youssry, M., et al. Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior. Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).
  21. Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons. Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).
  22. Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films. J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).
  23. López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking. Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

122

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved