JoVE Logo

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

Burada, kesme akışı altında yumuşak madde malzemeleri aynı anda empedans, reoloji ve nötron saçılması ölçümü için bir prosedürdür.

Özet

Kompleks sıvıların, elektrik, mekanik ve mikroyapısal özellikleri aynı anda sorgulama yeteneğine sahip yeni bir dielektrik RheoSANS aletin çalışması için bir prosedür sunulmuştur. alet, ticari bir reometre üzerine monte edilmiş bir modifiye edilmiş zorunlu konveksiyon fırını içinde yer alan bir Couette geometri içerir. Bu alet, küçük açı nötron saçılımı (SANS) Nötron Araştırma Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) Center (NCNR) de ışın demetleri kullanmak için kullanılabilir. Couette geometrisi nötronlara şeffaf olmak işlenmiş ve elektriksel özellikleri ve örnek rasgele deformasyona uğrar ise titanyum silindirler arasında sınırlı bir numune mikroyapısal özelliklerinin ölçümü sağlar. Bu ölçümlerin Senkronizasyon izler ve önceden belirlenen bir deney protokolleri çalıştırılmasını kontrol özelleştirilebilir programının kullanılması suretiyle mümkün kılınmaktadır. Burada açıklanan protokol etmektirfrekansa bağımlı dielektrik sabiti yapılırken kesme hızı logaritmik zaman belirli bir süre boyunca her adımda tutan bir minimum değere maksimum bir değerden adım olan bir akış tarama deneyi gerçekleştirmek. Örnek sonuçlar, propilen karbonat içinde dağılmış karbon siyahları, agregat oluşan bir jel içeren bir numuneden gösterilmiştir. Jel sabit kesme maruz olarak, karbon siyahı ağ Karbon siyahı ağı içeren bağların kopmasına ilişkili iletkenlikte bir başlangıç ​​azalmaya neden olan, mekanik olarak deforme edilir. Ancak, daha yüksek kesme oranlarında daha, iletkenlik kesme kalınlaşması başlangıcı ile ilgili kurtarır. Genel olarak, bu sonuçlar, dielektrik RheoSANS geometri kullanarak bu süspansiyonların Rheo elektro-mikroyapısal özellikleri aynı anda ölçüm yararını göstermektedir.

Giriş

makroskobik özelliklerinin ölçülmesi genellikle genellikle formülasyon performansını artırmak amacıyla bir anlayış geliştirmek amacıyla, kolloidal malzeme ve kendi kendini monte sistemlerin doğaya temel fikir edinmek için kullanılır. Özel olarak, uygulanan bir gerilme veya deformasyon Bir akışkanın dinamik bir tepkinin ölçülebildiği bir reoloji alanında, örneğin tüketici ve endüstriyel sıvıların 1 reolojik testler işlem sırasında denge şartları altında ve aynı zamanda çok denge hem de koloidal davranışı hakkında değerli bilgiler sağlar, jeller ve gözlük de formülasyon hedeflenir viskozite gibi reolojik parametreleri ölçmek için kullanılabilir. reoloji malzeme özelliklerinin güçlü bir sonda iken, bu mikroskobik düzeyde kolloidal bilgilerin dolaylı ölçümü, böyle temel kolloidal davranışın anlayışımız büyük ölçüde c ile reolojik ölçümler birleştirerek geliştirilmiş edilebileceğiniomplementary teknikleri.

Bu tür bir ortogonal teknik empedans spektroskopisidir. Empedans spektroskopisi uygulanan bir salınımlı elektrik alanı için bir malzeme olarak ölçebilen dielektrik gevşeme davranışı, bir kütle probudur. 2. yük taşıma ve polarizasyon içeren malzeme içinde aktif olan elektrik gevşeme modlarından empedans spektrumu ile sonuçlanır. 3, 4 Bu ölçümler reolojisi ile birlikte, özellikle koloidal davranışı için ek delil sağlar. Koloidal dispersiyonlar, proteinler, iyonik yüzey aktif maddeler, nanokompozitler, ve diğer sistemleri şarj denendiğinde 5 Bu nedenle, bu tekniklerin birleşimi özellikle uygundur. 6, 7

kolloidal davranışın soruşturmalarda temel bir ilgi malzemenin microstruc olduğunu Ture. koloidal sıvının mikro reolojik ve elektrik davranışı hem de yeniden oluşturmak için gerekli olan tüm bilgileri şifresini taşıdığı düşünülmektedir. Temelde, biz ölçülen malzeme yanıta yol nano mikro özellikleri bir anlık ölçmek için ararlar. Nedeniyle kendi işlem geçmişine birçok karmaşık Akışkanların bağımlılık karmaşık yapısı nedeniyle, mikro karakterizasyonu üzerine çaba kadara deformasyona uğrar olarak malzemenin yerinde ölçümler yaparak odaklanmıştır. Bu, partiküllerin hızı doğrudan görselleştirme içsel zorlu bir hale gelmiş, örneğin sabit bir kesme için altında nano-boyutlu parçacıkların ölçümler yapmak mümkün yöntem hazırlamak için deneysel çalışan meydan gelmiştir. akış altında malzeme mikro direkt ölçümü Rheo optikler, Rheo-mikroskopi ve hatta Rheo-NMR kadar birçok biçimler almıştır. 8, 9,eşek = "xref"> 10 Küçük açı saçılma yöntemleri ve özellikle küçük açı nötron saçılımı (SAN) teknikleri, in her üç düzlem içeren kütle kesme alanındaki kararlı halde örneklerinin zaman-ortalamalı mikro ölçüm merkezinde kendileri etkili olduğu kanıtlanmıştır kayma. 11, 12, 13 Ancak, yeni veri toplama teknikleri izin yapısal geçici 10 ms kadar ince zaman çözünürlüğü ile görüntü kaydedilir. In situ saçma yöntemleri çeşitli 14 Gerçekten de kombine reoloji son çalışmalar yüzlerce değerli olduğu kanıtlanmıştır. 15

Ortaya çıkan bir mühendislik meydan yarı katı akışlı batarya elektrotlar iletken katkı maddeleri olarak, koloidal süspansiyonlar kullanılmasıdır. Bu uygulamada 16, iletken koloidal parçacıkların mater ise, elektriksel olarak süzülmüş bir ağ tutmalıdırial elektrokimyasal akış hücresi içinden pompalanır. Bu malzemelerin performans talepleri onlar kesme oranları geniş bir aralıkta reolojik performansı üzerinde zararlı etkisi olmadan yüksek iletkenliği korumasını isteriz. 17 ölçmek ve uzak, denge durumundan bu malzemelerin temel reolojik ve elektrik tepkisini karakterize etmek amacıyla, sürekli ve zamana bağlı kesme koşulları altında koloidal davranış ölçümleri yapmak mümkün olması tavsiye edilir. Bu bağlamda daha fazla teorik gelişimini engellemesi önemli bir komplikasyon unsuru, karbon siyahı, çamurların tiksotropik doğasıdır. 18 Bu tarih bağımlı reolojik ve elektriksel özellikler çoğaltmak deneyler herkesin bildiği zorlaştırır; Bu şekilde, bu zor değişen protokoller kullanılarak ölçülmüş veri setleri karşılaştırma adrestir. Bundan başka, şimdiye kadar her üç yapabilen tek bir geometri, Diele oradaAynı anda ctric, reolojik ve mikro karakterizasyonu. akış işleme maddelerin geri kalan kısmı ölçümleri, kullanım için daha uygun olan akış altında özelliklerinin doğru göstergeler sağlamaz öyle ki, yapı değiştirebilir şekilde eş zamanlı ölçüm önemlidir. karbon siyahı, çamurların ölçülen özellikleri birçok geometrisi bağlıdır Buna ek olarak, farklı araçlar ile aynı örnekten elde edilen verilerle karşılaştırılarak komplikasyonları vardır. 19

Metroloji bu sorunun aşılması için, biz Nötron Araştırma NIST Merkezi ve in situ empedans spektroskopi içinde yeteneğine Delaware Üniversitesi'nde yeni dielektrik RheoSANS geometri geliştirdik, ticari bir zorlanma üzerinde keyfi deformasyon altında bir malzemenin reoloji ve SANS ölçümleri kontrollü reometre. Bu mikro, Electrica ölçebilen bir Couette geometri geliştirerek etkindirL, iki eş merkezli silindir boşluğu arasında sınırlı bir malzemeden reolojik tepkisi. Dış silindir döndükçe, numune deformasyonu tarafından uygulanan tork iç silindir üzerinde ölçülür ve empedans ölçüm boşluk boyunca radyal olarak yapılır. nötronlara şeffaf ve reometrede geçirdiği kesme stresi dayanacak kadar sağlam olacak şekilde silindirler titanyumdan işlenir. Biz Couette radyal konumu boyunca SANS ölçüm yapmak ve deformasyona uğrar numuneden kaliteli SANS durumunu ölçmek mümkün olduğunu göstermiştir. Bu, iyi tanımlanmış bir deformasyon profili maruz Bu şekilde, tüm üç ölçüm numunede ilgi konusu aynı bölgede yapılır. Bu makalenin amacı dielektrik Couette geometri, RheoSANS enstrüman üzerine yüklenmesini ve eş zamanlı ölçüm başarıyla yürütüldüğünü tanımlamaktır. Bu reometre Neutron NIST Merkezi'nde bulabilirsinizStandartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü Araştırma. NG-7 SANS ışın hattı üzerinde çalışmak için tasarlanmıştır. Biz çizim ve makinede ve bu ölçümün gerçekleştirilebilmesi amacıyla monte edilmiş özel bileşenlerin ayrıntılı bir açıklamasını sağladı.

Protokol

1. SANS ışın-hattı üzerine Reometre Montaj

NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Bkz. Şekil 1

  1. reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. nötron demeti kapatın ve fırın kapağını kapatın.
  2. , Burnu kaldırmak, masanın üzerine geniş taban plakasını takın pencere yükleyin ve kabloların dolaşma yoktur ve bükülmüş geçirilmeyecek şekilde reometreyi en vinç adaptör üzerinde montaj destekleri için 4 delikli sabitleyin.
  3. Vinç kullanarak, reometreyi kaldırıp dolaşmasını en aza indirmek için kabloları yönlendirmek için özen, dışa dönük reometrelerinin LCD ekranlı masaya merkezli dinlenme için reometre tablodan manevra.
  4. SANS kontrol yazılımı kullanarak, asgari Z pozisyonuna tabloyu gönderin.
  5. Reometre vinç adaptörünü çıkarın ve cr kullanarak platforma uzak kaldırınane.

2. Dielektrik Hücre Montajı

NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Şekil 2'ye bakınız.

  1. reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. Kullanımdan önce, çok sayıda deiyonize su durulama ardından deterjan çözeltisi kullanılarak dielektrik kap ve çekül montajları temiz ve tamamen kuru bir olanak sağlar.
  2. , Fırın kapağını açın dönüştürücüyü kilidini ve motor yatağı kilidi kaldırmak. reometrenin üst ve alt takım yuvası üzerine dielektrik geometri ve dielektrik Bob tertibatını monte edin. 2 mm'lik bir Allen anahtarı kullanılarak dielektrik geometrisi hem ayar vidalarını gevşetin ve dielektrik geometri üzerine monte edilir, böylece yalıtkan kap düzeneği yerleştirin.
  3. Reometre kontrol yazılımı kullanılarak, numune geometrisi açılan menüden boşluğu sıfır ve eksenel güç açılır menü kullanılarak 10 N, normal kuvvet uygulanır. sıkıştırma altında, ile sıkınDielektrik kap düzeneğinin kadar 3 mm alen anahtar dielektrik geometrisine tam güvenli olduğunu.
  4. Reometre kontrol yazılımı kullanarak ölçüm boşluğu boşluğu ayarlayın ve fırın kapağını kapatın. Fırın tam geometrisi, üst ve alt yeterli dikey aralık ile dielektrik hücre içine sağlayın. Bir yükseklik ayarı gerekiyorsa fırın muhafaza dielektrik hücrede çevresinde yeterli tolerans ile sığacak şekilde ayar vidasını ayarlayın. dielektrik geometri fırın içinde oturur ve fırın duvarlarına değmeden tam bir devrim geçirmesi zaman yeterli boşluk sağlanır.
  5. tek parça olarak bir dielektrik bob düzeneğini ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometrisini çıkarın ve alt alet kafasına reometre hizalama aracı ile değiştirin.

3. Kayma Yüzük takın

NOT: adım-adım resimli özeti için Şekil 3'e bakınız.

  1. mili üzerine tel bölmesini yüklemeDielektrik geometrisi ve kayma halkası konektörüne dielektrik kap konektörünü.
  2. Bu dielektrik kap montaj / dielektrik geometri mili ile ancak dielektrik geometrisine flanş üzerinde eş merkezli olacak şekilde kayma halkası tutun. bunların NOBS dielektrik geometri delinmiş deliklere eklemek ve baz dielektrik geometri flanşı üzerine gelecek şekilde kayma halkası adaptörleri (x2) yerleştirin.
  3. Yavaşça kayma halkası adaptörleri üzerinde kayma halkasını kaydırın. Kayma halkası yerde tutarak kayma halkası adaptörleri etrafında zahmetsizce slayt gerekir.

Reometre 4. Hizalama

Not: ışın yolunun şematik için Şekil 4 'e bakınız.

  1. Reometre hizalama aracı etrafında fırını kapatın. Reometre kontrol yazılımı kullanılarak kesik burun ve numune açıklığı (boyunda 1 mm genişliğinde x 8 mm) ve yükleme, motor kontrolünde 0.49 rad geometri yer değiştirme açısını ayarlamakAşağıya doğru açılan menü.
  2. tüm nötron kılavuzları kaldırılır emin olun ve lazer görülebilecek şekilde fırın kapağını açın, SANS enstrüman kontrol yazılımı kullanarak. ışın fırın içinden geçer ve reometre hizalama aracının merkezinde yarık içinden geçiyor ve böylece SANS araç kontrolü yazılımı ile tablonun yüksekliği ve açısı değiştirilerek reometre kaba bir ayarı gerçekleştirin.
  3. SANS gösterge kontrol yazılımı kullanılarak, tablo yüksekliğini ve lazer hizalama optimize etmek dönüşünü ayarlayın. Lazer ışını duvarları üzerine çarpmaksızın 0.49 rad geometri deplasman reometre hizalama aracı yarık içinden geçer, Işın fırında merkez hattının geçtiği zaman reometresi hizalanmış edin.

SANS Enstrüman 5. Kalibrasyon

  1. İstenen SANS alet yapılandırma aracı bir bilim adamı tarafından bir kere ayarlandıktan sonra, açık ışın iletim ölçümüBoş hücre saçılması ve karanlık akım saçılma ölçümleri.
    1. 3 dakika için arzu edilen detektör konumunda bir sayısal iletim ölçümünün gerçekleştirilmesi açık sayısal iletim ölçümü yapın.
    2. Dielektrik geometri yükleme ve arzu edilen detektör konumunda bir saçılma ölçümü ölçülerek boş hücre saçılması ölçümü yapın.
    3. tamamen ana kiriş saçılma sinyalini azaltır kadmiyum, 3 mm kalınlığında bir parça kullanılarak karanlık akım saçılma ölçümü yapın.

6. Elektrik Bileşenleri Bağlama

  1. 100 mm LCD ekranı kullanarak boşluğu ayarlayın.
  2. alt alet flanşından reometre hizalama aracını kaldırın. tek parça olarak alt alet kafasına üst alet kafasına ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometri / kayma halkası düzeneği üzerinde dielektrik bob düzeneği yeniden yeniden sıfır boşluk.
  3. Karbon fırça düzeneği güvenli olduğundan emin olunvida ile kömür adaptörüne d ve vidalar kullanılarak reometreye kömür adaptörü ve kömür düzeneğini sabitlemek. kömür düzeneğindeki kömürleri kayma halkasının oluklu metal halkalar ile eşleşecek emin olun. Bu, elektrik teması muhafaza edilmesini sağlar.
  4. Karbon fırça montaj ve sırasıyla üst ve alt Baraların erkek pim konnektörlerine dielektrik bob aksamındaki dişi pin konnektörlerini bağlayın. LCR metrede baralara bağlı olan ve sonlandırma korumalı etiketli BNC kablolar bunlara karşılık gelen BNC konnektörleri yüklü olduğundan emin olun.
  5. "AO0" etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya "SANS İÇİN" etiketli BNC kablosunu bağlayın. "AI0" etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya "SANS DAN" etiketli BNC kablosunu bağlayın. "AO1" etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya "TRIGGER" etiketli BNC kablosunu bağlayın. bağlamak"AI3" etiketli BNC kablosuna reometrelerinin arkasındaki 15 pin konnektörüne bağlı BNC kablosu. LCR metre ve reometre kontrolü bilgisayarla iletişim emin olun.

7. Bir ölçüm cihazıdır hazırlanması

  1. , Fırın açma 100 mm ye ayarlanmış, ve örnek en aza indirmek için özen sıcaklığı dengelenmiş dielektrik kap düzeneğinin içine propilen karbonat içinde karbon isi dispersiyonu, bir yük 4 mL kabı duvarının üzerinde kalan.
  2. ön LCD ekranı kullanarak 40 mm'ye geometriyi indirin. 1 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı hızını ayarlayın. aralık mesafesi 0.5 mm kadar reometre ile dönüş seçeneği kullanarak, dielektrik bob düzeneği indirin.
  3. ekipman yazılımı kullanarak, dielektrik geometri ölçüm boşluğu gidin ve 0 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı motorlu hızını ayarlayın. Bu aşamada, örnek yüked.
    Not: Örnek seviyesi doldurulmadığı duruma Couette duvara tüm yol doldurur sağlamak için bir kez daha örnek dolum seviyesini kontrol edin.
  4. İstenen çözücü ile iç dielektrik Bob montaj duvarı doldurarak çözücü tuzak yükleme ve dielektrik Kupa düzeneğinin ağız üzerinde çözücü tuzağı.

8. Dielektrik RheoSANS Deneme Gerçekleştirme

  1. "TA_ARES_FlowSweep.vi" etiketli kodu yapılandırılması. Bir GUI dielektrik RheoSANS deneyinin deneysel çalışma koşullarını belirlemek değiştirilebilir alanlar ile görünecektir. aşağıdaki sırayla bu alanları ayarlayın.
    1. için günlük dosyası ve günlük dosyasının taban adı için bir yol belirtin. Menü çubuğundaki "Çalıştır" ok butonuna basarak kodu çalıştırın.
    2. reolojik parametreleri seçin - başlangıç ​​kesme oranı (25 rad / s), kesme oranı son (1 rad / s), kesme hızı noktalarının sayısını (6) ve noktalar Logar olup olmayacağınıithmically veya doğrusal olarak aralıklı (radyo düğmesi). Bu deneme için 25 ° C'ye seç sıcaklığı. (Istenirse radyo düğmesini "ON" etkinleştirin) preshear koşullarını seçin - bu deneyde, preshear adımdan sonra 300s bekleme süresi ile 600 s için 25 rad / sn preshear kullanın.
    3. kesme hızı ve tahsilat oranının başına zaman belirleyin. tokalaşma radyo düğmesini etkinleştirin. Test parametreleri sekmesini logaritmik veya lineer tarama seç - radyo düğmesi yeşil ise, nokta N sayıda bir listesi logaritmik maksimum kesme oranına kesme oranında en az bir mesafede olacaktır.
    4. istenirse "Ayrık Değerler" sekmesi yoluyla ayrık kayma oranları ve süreleri belirleyin. Frekans noktalarının sayısını, frekans minimum ve frekans maksimum varsayılan seçin. zamana bağımlı sıklığını ayarlayın - tüm kesme hızları için istenen zamana bağımlı frekansı belirtir. Denge durumuna zamanı ayarlayın - sabit bir frekanstan kod dielektrik parametreleri ölçmek süreyi ayarlarHer bir kesme hızı için bir zaman fonksiyonu olarak uency.
    5. Sinyal tipi ve genliği belirtin. ortalama döngü sayısı ve ölçüm zamanı belirtir.
  2. SANS bilgisayarda autoLogging açın. SANS yapılandırmayı ayarlayın. yapılandırmasını seçin ve kod kayma hızı listesi içinde ihtiva edilen toplam süre en az 1 dakika daha uzun olması süresini belirtir.
    Not: düzenleme sağlandığında VIPER'ın o değiştirmek için veri toplama kartından analog sinyal bekliyor olacak gösterir "dio Statini 16" okumalısınız.
  3. Reometre kontrol yazılımı yapılandırılması. Deney sekmesinde, "Usul" basın "Açık Prosedürü Dosya" menüsünü aşağıya bırakın. "Dielektrik RheoSANS Script Dosyası" etiketli prosedürü dosyasına gidin. O reometreyi olun deneyi yürütmek için hazırdır.
  4. SANS hazır olduğunda, kontrol yazılımı yapılandırıldığı ve reometre devam uyarıcısı sağlamakrol yazılım komut dosyası açık iken, "Parametreler Seti". Bu belirtilen deney yürütme tetikler ve tüm veriler önceden programlanmış numune çalışması boyunca kaydedilmelidir.

Deney 9. sonu

  1. nötron demeti ve devre dışı otomatik günlüğü kapatın. örnek boşaltın ve reometre dielektrik kap ve çekül tertibatları çıkarın. Motor hava yatağı koruyucusu takın ve transdüser kilitleyin.
  2. bilgisayar, LCR metre ve reometre güç kaynakları aşağı güç. Hava hattını ayırın. Tüm BNC kablolarını sökün ve reometrelerinin üzerine vinç kaldırma yeniden yükleyin.
  3. kesilmiş burnunu kaldırın. reometreyi en vinç adaptörünü yeniden yükleyin. Tablodan reometreyi kaldırın ve kabloların untangled kalmasını sağlamak reometre masaya yerleştirin.

figure-protocol-11095
Şekil 1:. A.) - Co e) Resimleri SANS beamline ve Reometre gerekli ait mponents Etiketli ve aşağıda tanımlanmıştır beamline üzerinde Reometre Yüklenir. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

figure-protocol-11553
Şekil 2: Aşağıda Etiketler tanımlama Şartlara Resimleri Bileşenlerinin Dielektrik RheoSANS Geometri. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

figure-protocol-11938
Şekil 3: Dielektrik RheoSANS Geometri ve e üzerine Kayma-halkasını Kurulması için Prosedürün a.-d.) Resim) Tamamen Montajlı Dielektrik RheoSANS Geometri resmi..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg" target = '_ blank'> bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın.

figure-protocol-12355
Şekil 4: Fırın Geometri ve Dielektrik RheoSANS Geometri yoluyla Işın Yolu şematik. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

Sonuçlar

Bir dielektrik RheoSANS deneyden Örnek sonuçlar Şekil 5 ve 6'da gösterilmiştir. Bu veriler, propilen karbonat, iletken karbon siyahının bir süspansiyona alınır. Bu agregalar nedeniyle elektriksel olarak iletken olan jeller oluşturan nispeten düşük katı yüklerde çekici etkileşimler için çökeltilmiş. Böyle süspansiyonlar reolojik ve iletkenlik yanıtları araştırmanın aktif alanıdır ve güncel araştırmalar bu ölçümleri...

Tartışmalar

eş zamanlı olarak bir dielektrik RheoSANS deney ölçer önceden tanımlanmış bir deformasyona maruz gibi bir malzemeden, reolojik elektrik ve mikro tepkiler. Burada gösterilen örnek elektrokimyasal akış birimlerinde kullanılan iletken katkı maddesi oluşturan bir elektriksel olarak iletken bir karbon siyahı süspansiyondur. Dielektrik RheoSANS alet ya elektrikli ya da reolojik ölçüm doğruluğunu ödün vermeden dar bir boşluk Couette hücre içinde kesme radyal düzlemin sorgulama sağlar. Buna ek olara...

Açıklamalar

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Teşekkürler

Yazarlar, bu süre de Ulusal Araştırma Konseyi gibi destek sırasında Nötron Araştırma MSS numaralı işbirliği anlaşması # kısmi finansmanı için 70NANB12H239 hibe NIST Merkezini kabul etmek istiyorum. Bazı ticari ekipman, alet veya maddeleri yeterince deneysel prosedür belirtmek amacıyla bu yazıda tanımlanır. Böyle kimlik Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü tarafından öneri veya onayını ima etmek amaçlanmamıştır, ne de malzeme veya belirlenen teçhizat mutlaka bir amaç için mevcut en iyi olduğunu ima etmek amaçlanmıştır.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
ARES G2 RheometerTA Instruments401000.501Rheometer
ARES G2-DETA ACCY KitTA Instruments402551.901BNC Connectors
Geometry ARES 25 mm DETATA Instruments402553.901Dielectric Geometry
ARES G2 Forced Convection OvenTA Instruments401892.901FCO
Agilent E4980A LCR MeterTA Instruments613.04946LCR Meter
USB-6001National InstrumentsNI USB-6001Data Acquisiton Card
Vulcan XC72RCabotVulcan XC72R
Propylene CarbonateAldrich310328
LabVIEW  System Design SoftwareNational Instruments776671-35Control Software 

Referanslar

  1. Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
  2. Barsoukov, E., Macdonald, J. R. . Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).
  3. Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties. Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).
  4. Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model. J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).
  5. Mewis, J., Spaull, A. J. B. Rheology of concentrated dispersions. Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).
  6. Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy. Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).
  7. Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks. Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).
  8. Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions. Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).
  9. Wagner, N. J. Rheo-optics. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).
  10. Callaghan, P. T., et al. Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids. Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).
  11. Gurnon, A. K., et al. Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering. J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).
  12. Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. The rheology and microstructure of branched micelles under shear. J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).
  13. Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).
  14. Calabrese, M. A., et al. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).
  15. Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).
  16. Campos, J. W., et al. Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors. Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).
  17. Duduta, M., et al. Semi-solid lithium rechargeable flow battery. Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).
  18. Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions. Colloids Surf. 22, (1987).
  19. Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , (2016).
  20. Youssry, M., et al. Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior. Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).
  21. Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons. Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).
  22. Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films. J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).
  23. López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking. Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

M hendislikSay 122Dielektrik SpektroskopisiReolojiK k A N tron Sa lmaElektrokimyasal Ak H crelerKarbon SiyahYap zellik li kileriPil

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Araştırma

Eğitim

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır